CN109727847A - 基于蓝宝石衬底的AlN薄膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于蓝宝石衬底的AlN薄膜及制备方法，所述基于蓝宝石衬底的AlN薄膜制备方法为：采用物理气相沉积法于蓝宝石衬底表面沉积30nm厚的AlN缓冲层；采用金属有机化学气相沉积法于所述AlN缓冲层表面沉积50nm厚的AlN***层；采用金属有机化学气相沉积法于所述AlN***层表面沉积1.5μm厚的AlN外延层。本发明有效降低了AlN外延层的位错缺陷密度，改善了表面品平整度，并有效减少了AlN薄膜的表面裂纹。
Description
技术领域
本发明涉及半导体领域，特别是一种基于蓝宝石衬底的AlN薄膜及制备方法。
背景技术
AlGaN材料作为第三代宽禁带半导体材料中的典型代表，具备直接带隙，禁带宽度大且可调，优良化学稳定性及光电性能等众多优势，是制备紫外LED器件和探测器等光电器件的关键材料，是近年来国内外研究的热点。从生长应变和光透过率的角度考虑，要想制备高质量的AlGaN材料及相关器件，采用AlN同质衬底和AlN/蓝宝石模版衬底是较为理想的选择。由于传统技术缺少低成本、高质量、大尺寸的AlN单晶衬底，相比于AlN同质衬底来说，在廉价且工艺较成熟的蓝宝石衬底上生长AlN薄膜将是该领域的主流技术发展路线。
近年来，溅射AlN/蓝宝石衬底已被广泛应用于GaN的外延生长，其优点是简化了生长过程，减小了外延层与衬底之间的晶格失配，从而达到改善外延层晶体质量和结构特性的作用。然而，蓝宝石衬底与AlN外延层仍然存在的大晶格失配和热失配，在溅射AlN缓冲层上直接外延生长获得的AlN薄膜晶体质量较差，且生长超过一定厚度(约800nm)会因应力累积导致表面开裂。故急需提出一种新的工艺手段来解决传统工艺中AlN外延层位错密度大、表面平整度不佳等问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是，提供一种基于蓝宝石衬底的AlN薄膜及制备方法，解决了传统工艺中AlN外延层位错密度大、表面平整度不佳等问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的第一个技术方案是：提供一种基于蓝宝石衬底的AlN薄膜制备方法为：采用物理气相沉积法于蓝宝石衬底表面沉积30nm厚的AlN缓冲层；采用金属有机化学气相沉积法于AlN缓冲层表面沉积50nm厚的AlN***层；采用金属有机化学气相沉积法于AlN***层表面沉积1.5μm厚的AlN外延层。
其中，物理气相沉积法为磁控溅射。
其中，采用金属有机化学气相沉积法于AlN缓冲层表面沉积50nm厚的AlN***层的步骤为：在AlN缓冲层沉积完成后，采用金属有机化学气相沉积法于AlN缓冲层上沉积50nm的AlN***层，且生长压力为50Torr，控制生长温度由825℃线性渐变到875℃，并同时保持三甲基铝的源流量不变，线性减小NH3的气流量，使反应源V/III气氛比由4000线性渐变到2000。
其中，采用金属有机化学气相沉积法于AlN***层表面沉积1.5μm厚的AlN外延层的步骤为：在AlN***层沉积完成后，采用金属有机化学气相沉积法于AlN***层上沉积1.5μm的AlN外延层，且生长压力为40Torr，温度为1080℃，反应源V/III气氛比为180。
为解决上述技术问题，本发明采用的第二个技术方案是：提供一种基于蓝宝石衬底的AlN薄膜，该基于蓝宝石衬底的AlN薄膜是由上述基于蓝宝石衬底的AlN薄膜制备方法制得。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供一种基于蓝宝石衬底的AlN薄膜及制备方法，有效降低了AlN外延层位错密度，改善了表面品平整度，并有效减少了AlN薄膜材料的裂纹。
附图说明
图1是本发明中基于蓝宝石衬底的AlN薄膜制备方法一实施方式的流程示意图；
图2是本发明中基于蓝宝石衬底的AlN薄膜一实施方式的结构示意图；
图3是本发明中基于蓝宝石衬底的AlN薄膜一实施方式与现有技术中基于蓝宝石衬底的AlN薄膜的XRD摇摆曲线对比图；
图4是本发明中基于蓝宝石衬底的AlN薄膜一实施方式与现有技术中基于蓝宝石衬底的AlN薄膜材料分别在金相显微镜和原子力显微镜下的表面形貌对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
对于本发明提供的第一个解决方案，请参阅图1，图1是本发明中基于蓝宝石衬底的AlN薄膜制备方法一实施方式的流程示意图。该基于蓝宝石衬底的AlN薄膜制备方法为：采用物理气相沉积法于蓝宝石衬底表面沉积30nm厚的AlN缓冲层；采用金属有机化学气相沉积法于AlN缓冲层表面沉积50nm厚的AlN***层；采用金属有机化学气相沉积法于AlN***层表面沉积1.5μm厚的AlN外延层。
如图1所示，本实施方式中上述基于蓝宝石衬底的AlN薄膜制备方法的具体步骤包括：
S101:采用物理气相沉积法于蓝宝石衬底表面沉积30nm厚的AlN缓冲层。本步骤中，采用磁控溅射方式，以氧气和氮气为电离气氛，并以铝靶为阴极靶材，在蓝宝石衬底上溅射沉积30nm厚的AlN缓冲层。
S102:采用金属有机化学气相沉积法于AlN缓冲层表面沉积50nm厚的AlN***层。本步骤采用金属有机化学气相沉积法(即MOCVD)，以三甲基铝作为Al源，氨气作为N源，氢气作为载气，在经步骤S101后的AlN缓冲层上沉积50nm的AlN***层。具体地，该AlN***层的形成需要控制温度和气体组分线性渐变，即控制生长温度由825℃线性渐变到875℃，同时，保持三甲基铝的源流量不变，线性减小NH3的气流量，使反应源V/III气氛比由4000线性渐变到2000，其线性渐变速率可以根据实际情况进行选择。
S103:采用金属有机化学气相沉积法于AlN***层表面沉积1.5μm厚的AlN外延层。本步骤采用金属有机化学气相沉积法(即MOCVD)，以三甲基铝作为Al源，氨气作为N源，氢气作为载气，反应源V/III气氛比为180，生长压力为40Torr，反应温度为1080℃条件下，在经步骤S102后的AlN***层上沉积1.5μm的AlN外延层。
区别于现有技术的情况，本发明提供一种基于蓝宝石衬底的AlN薄膜制备方法，有效降低了AlN外延层位错密度，改善了表面品平整度，并有效减少了AlN薄膜材料的裂纹。
对于本发明提供的第二个解决方案，请参阅图2，图2是本发明中基于蓝宝石衬底的AlN薄膜一实施方式的结构示意图，其中201为AlN外延层，202为AlN***层，203为AlN缓冲层，204为蓝宝石衬底。该基于蓝宝石衬底的AlN薄膜材料包括蓝宝石衬底204、AlN缓冲层203、AlN***层202和AlN外延层201，且AlN缓冲层203、AlN***层202和AlN外延层201依次沉积在蓝宝石衬底204的表面。该基于蓝宝石衬底的AlN薄膜是通过上述基于蓝宝石衬底的AlN薄膜制备方法制得，其结构和物理特性保持一致。
请参阅图3，图3是本发明中基于蓝宝石衬底的AlN薄膜一实施方式与现有技术中基于蓝宝石衬底的AlN薄膜的XRD摇摆曲线对比图。其中a为现有技术中在溅射后的AlN层上直接外延生长的AlN薄膜的(002)面和(102)面的XRD摇摆曲线图，b为本发明AlN外延层201的(002)面和(102)面的XRD摇摆曲线图。由于AlN材料表面的位错缺陷密度是通过AlN的(002)和(102)面XRD摇摆曲线的半高宽来表征，且(002)面半高宽由螺旋位错密度决定，(102)面半高宽主要由刃型位错密度决定，故两者相比较，半高宽越小，其相应材料表面的位错缺陷密度越小。根据XRD摇摆曲线图位错密度估算公式：
其中，βhkl为(hkl)面的摇摆曲线半高宽，χhkl为倒格矢Khkl与(001)面法向量的夹角，βtilt和βtwist均为表征材料固有属性的内插值，ρscrew和ρedge分别为螺旋位错密度和刃型位错密度，bc和ba分别为螺旋位错和刃型位错所对应的柏氏矢量(bc＝0.4982nm,ba＝0.3112nm)。计算得到的AlN材料位错缺陷密度由现有技术中的2.4×1010cm-2降至2.2×109cm-2，故本发明中AlN外延层较现有技术薄膜晶体质量有极大的提高。
请参阅图4，图4是本发明中基于蓝宝石衬底的AlN薄膜一实施方式与现有技术中基于蓝宝石衬底的AlN薄膜材料分别在金相显微镜和原子力显微镜下的表面形貌对比图，其中a为现有技术中基于蓝宝石衬底的AlN薄膜材料在金相显微镜下标尺为100μm的表面形貌图，b为本发明中基于蓝宝石衬底的AlN薄膜在金相显微镜下标尺为100μm的表面形貌图，c为现有技术中基于蓝宝石衬底的AlN薄膜材料在原子力显微镜下标尺为1μm的表面形貌图，d为本发明中基于蓝宝石衬底的AlN薄膜在原子力显微镜下标尺为1μm的表面形貌图。对比发现，本发明中AlN外延层201的表面均比现有技术在溅射后的AlN层上直接外延生长的AlN薄膜的表面要平整，表面裂纹较大程度上得到消除，且表面粗糙度由现有技术中的0.995nm降至0.215nm。
区别于现有技术的情况，本发明提供一种基于蓝宝石衬底的AlN薄膜，有效降低了AlN外延层位错密度，改善了表面品平整度，并有效减少了AlN薄膜材料的裂纹。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种基于蓝宝石衬底的AlN薄膜制备方法，其特征在于，具体为：采用物理气相沉积法于蓝宝石衬底表面沉积30nm厚的AlN缓冲层；采用金属有机化学气相沉积法于所述AlN缓冲层表面沉积50nm厚的AlN***层；采用金属有机化学气相沉积法于所述AlN***层表面沉积1.5μm厚的AlN外延层。
2.根据权利要求1所述的基于蓝宝石衬底的AlN薄膜制备方法，其特征在于，所述物理气相沉积法为磁控溅射。
3.根据权利要求1所述的基于蓝宝石衬底的AlN薄膜制备方法，其特征在于，所述采用金属有机化学气相沉积法于所述AlN缓冲层表面沉积50nm厚的AlN***层的步骤为：在所述AlN缓冲层沉积完成后，采用金属有机化学气相沉积法于所述AlN缓冲层上沉积50nm的所述AlN***层，且生长压力为50Torr，控制生长温度由825℃线性渐变到875℃，并同时保持三甲基铝的源流量不变，线性减小NH3的气流量，使反应源V/III气氛比由4000线性渐变到2000。
4.根据权利要求1所述的基于蓝宝石衬底的AlN薄膜制备方法，其特征在于，所述采用金属有机化学气相沉积法于所述AlN***层表面沉积1.5μm厚的AlN外延层的步骤为：在所述AlN***层沉积完成后，采用金属有机化学气相沉积法于所述AlN***层上沉积1.5μm的所述AlN外延层，且生长压力为40Torr，温度为1080℃，反应源V/III气氛比为180。
5.一种基于蓝宝石衬底的AlN薄膜，其特征在于，所述基于蓝宝石衬底的AlN薄膜是由权利要求1～4中所述基于蓝宝石衬底的AlN薄膜制备方法制得。
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|---|---|---|---|---|
| CN111509093A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-08-07 | 苏州紫灿科技有限公司 | 一种具有渐变***层的AlN薄膜及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011187654A (ja) * | 2010-03-08 | 2011-09-22 | Toyoda Gosei Co Ltd | Ｉｉｉ族窒化物半導体からなるｈｅｍｔ、およびその製造方法 |
| CN107083539A (zh) * | 2017-04-13 | 2017-08-22 | 北京大学 | 一种AlN外延薄膜制备方法 |
| CN109065438A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-12-21 | 中国科学院半导体研究所 | AlN薄膜的制备方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011187654A (ja) * | 2010-03-08 | 2011-09-22 | Toyoda Gosei Co Ltd | Ｉｉｉ族窒化物半導体からなるｈｅｍｔ、およびその製造方法 |
| CN107083539A (zh) * | 2017-04-13 | 2017-08-22 | 北京大学 | 一种AlN外延薄膜制备方法 |
| CN109065438A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-12-21 | 中国科学院半导体研究所 | AlN薄膜的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| BO TAN ET.AL.: "AlN gradient interlayer design for the growth of high-quality AlN epitaxial film on sputtered AlN/sapphire substrate", 《CRYSTENGCOMM》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111509093A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-08-07 | 苏州紫灿科技有限公司 | 一种具有渐变***层的AlN薄膜及其制备方法 |
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