CN109721319A - 一种干粉式墙体保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种干粉式墙体保温材料，属于墙体保温材料。本发明提供的墙体保温材料克服了传统的塑料涂料防腐蚀性差，不环保的缺点，使用珍珠岩、水泥、石膏、甲基纤维素、凝胶粉末A、凝胶粉末B制备而成，其中，凝胶粉末A由间苯二酚、甲醛、碳酸钠、乙醇、纯水制备而成；凝胶粉末B由氢氧化铵、二甲基甲酰胺、四甲基‑正硅酸盐、甲醇、纯水制备而成。本发明提供的干粉式墙体保温材料具有较高的保温性能和较低的导热性能，良好的防潮性能，使用过程操作简单。
Description
技术领域
本发明属于墙体保温材料，尤其是一种干粉式墙体保温材料及其制备方法。
背景技术
保温隔热材料是一般均系轻质、疏松、多孔、纤维材料。按其成分可分为有机材料和无机材料两种。前者的保温隔热性能较后者为好，但后者较前者耐久性好。导热系数是衡量保温隔热材料性能优劣的主要指标。导热系数越小，则通过材料传送的热量越小，保温隔热性能就越好，材料的导热系数决定于材料的成分、内部结构、容重等，也决定传热时的平均温度和材料的含水率。一般说容重越轻，导热系数越小。墙体保温材料(又称无机活性墙体保温隔热材料)可大量节约墙体材料，提高墙体保温性能，节约资源，减少环境污染，是专注于做内外墙保温的新型材料。墙体节能保温材料包括有机类、无机类和复合材料类。
外墙保温材料需要承担防御室外温度、湿度变化、太阳辐射等外界因素的作用。目前比较热门的外墙保护材料是使用薄膜板或者石膏板等材料起到一定的保温效果，但整体厚度大，保温效果一般，且施工操作不便，且对于湿度变化的应对能力差，吸水强，同时板材防火性能低。
发明内容
为了克服上述所述的不足，本发明提供了一种干粉式墙体保温材料，该材料对墙体具有优异的保温性能。
具体地，本发明是通过下述技术方案实现的：
一种干粉式墙体保温材料，由珍珠岩、水泥、石膏、甲基纤维素、凝胶粉末A、凝胶粉末B制备而成。
所述凝胶粉末A包括间苯二酚、甲醛、碳酸钠、乙醇、纯水制备而成，所述凝胶粉末B由氢氧化铵、二甲基甲酰胺、四甲基-正硅酸盐、甲醇、水制备而成。
优选地，所述的干粉式墙体保温材料由按重量计的15-25份珍珠岩、15-25份水泥、20-30份石膏、1-2份甲基纤维素、20-40份凝胶粉末A、10-30份凝胶粉末B制备而成。
优选地，所述凝胶粉末A包括按重量计的1-5份间苯二酚、1-5份甲醛、0.001-0.005份碳酸钠、80-100份水制备而成；
优选地，所述凝胶粉末B由按重量计的0.1-1份氢氧化铵、5-10份二甲基甲酰胺、100-200份四甲基-正硅酸盐、350-400份甲醇、100-200份水制备而成。
优选地，所述凝胶粉末A与凝胶粉末B重量比为2:1。
优选地，在搅拌罐内加入石膏、水泥，搅拌5-10min后停机；再分别加入珍珠岩、甲基纤维素、凝胶粉末A、凝胶粉末B到罐内，开机搅拌5-10min得到混合的干粉式墙体保温材料，装袋入库。
优选地，所述凝胶粉末A的制备方法如下：
(1)形成粉末状炭气凝胶：将间苯二酚溶于纯水，再加入甲醛，搅拌10-20min，加入碳酸钠，搅拌10-20min后，在70-85℃下，以300-400r/min的速度搅拌60-80h，用乙醇清洗3-5次，用超临界CO2干燥，然后再在950-1000℃，惰性气体保护下碳化3-5h，得粉末状炭气凝胶；
(2)气相化学沉积：先将粉末状炭气凝胶加入气相沉积***，然后抽真空，通入混合气体，在150-160℃反应，随后待干燥器自然冷却至室温；
(3)煅烧：取气相化学沉积所得固体在空气中500-600℃下煅烧2-4小时，得凝胶粉末A；
所述混合气体由正硅酸乙酯气体和氨气组成。
优选地，所述的凝胶粉末A的制备方法中所述混合气体的流速为2mL/min。
优选地，所述的凝胶粉末A的制备方法中所述混合气体由正硅酸乙酯气体和氨气按体积比为6:1组成。
优选地，粉末状炭气凝胶在反应过程中应当分散铺开，厚度为2-5mm。
优选地，粉末状炭气凝胶与通气的质量体积比为1:10(g/ml)。
优选地，所述的凝胶粉末A的制备方法中气相化学沉积步骤循环3-5次。
优选地，所述的凝胶粉末A的制备方法中惰性气体为氮气。
优选地，所述凝胶粉末B的制备方法如下：
(1)将四甲基-正硅酸盐溶于甲醇中，然后加入二甲基甲酰胺，然后加入氢氧化铵和去离子水，100-200r/min缓慢搅拌，将凝胶形成时间控制在40-80min；
(2)将凝胶浸没在含有疏水剂的正己烷中12-24h，取出后再浸没在乙醇中，每24h换一次乙醇，持续14-21天；
(3)用超临界CO2干燥，得凝胶粉末B。
优选地，所述的凝胶粉末B的制备方法中疏水剂和正己烷的体积比为1:9。
优选地，所述的凝胶粉末B的制备方法中疏水剂为三甲基氯硅烷。
干粉式墙体保温材料的使用方法，将保温材料加水搅拌成膏状，按工程要求涂布到墙面上。
优选地，保温材料与水按重量比为10:(3-5)。
本发明的有益之处在于，本发明在保温材料中使用的凝胶粉末A和B都具有良好的保温性能。其中，凝胶粉末A的纳米管状结构有助于增强短波散射，实现可见光和近红外光的高透过率和低紫外线透过率，同时具有良好的加工性和超低的热透过率。凝胶粉末B在具有良好的保温性能的同时，具有较高的透光率和良好疏水性能，使保温材料涂布在外墙的同时，不易受到雨水侵蚀，具有良好的防潮性能，延长使用寿命。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步阐述，但下述实施例仅用来解释本发明不能用来限定本发明。下述实施例中提到的份数除另有指出外均为重量份。
具体地，下述实施例中使用到的原料如下：
间苯二酚，CAS号：108-46-3。
甲醛，CAS号：50-00-0。
碳酸钠，CAS号：497-19-8。
乙醇，CAS号：64-17-5。
正硅酸乙酯，CAS号：78-10-4。
氨气，CAS号：7664-41-7。
氢氧化铵，CAS号：1336-21-6。
二甲基甲酰胺，CAS号：68-12-2。
正硅酸甲酯，CAS号：681-84-5。
甲醇，CAS号：67-56-1。
正己烷，CAS号：110-54-3。
三甲基氯硅烷，CAS号：75-77-4。
正硅酸乙酯,CAS号：78-10-4,购自深圳市旺达康科技有限公司
珍珠岩，购自信阳市平桥区大发珍珠岩保温建材厂。
水泥，为42.5硅酸盐水泥，购自安徽海螺水泥股份有限公司。
石膏，购自重庆双天化工有限责任公司。
甲基纤维素，购自浙江海申新材料有限公司。
CVD气相沉积***，购自郑州成越科学仪器有限公司。
实施例1
一种干粉式墙体保温材料，由按重量计的15份珍珠岩、15份水泥、30份石膏、1份甲基纤维素、30份凝胶粉末A、15份凝胶粉末B制备而成。
所述凝胶粉末A的制备方法：
(1)形成粉末状炭气凝胶：将1份间苯二酚溶于纯水，再加入1份甲醛，搅拌10min，加入0.001份碳酸钠，搅拌10min后，在85℃下，以300r/min的速度搅拌60h，用乙醇清洗5次，用超临界CO2干燥，然后再在1000℃，氮气保护下碳化3h，得粉末状炭气凝胶；(2)气相化学沉积：取粉末状炭气凝胶加入气相沉积***，然后抽真空，以2mL/min的流速通入体积比为6:1的正硅酸乙酯气体和氨气，通气量为0.1g凝胶/mL在160℃反应3小时，使干燥器自然冷却至室温，循环3次；(3)在空气中600℃下煅烧2小时，得凝胶粉末A。
所述凝胶粉末B的制备方法：
(1)将100份四甲基-正硅酸盐溶于350份甲醇中，然后加入5份二甲基甲酰胺，然后加入0.1份氢氧化铵和100份去离子水，100r/min缓慢搅拌，将凝胶形成时间控制在40min；(2)将凝胶浸没在含有10vol％甲基氯硅烷的正己烷中12h，取出后再浸没在乙醇中，每24h换一次乙醇，持续21天；(3)用超临界CO2干燥，得凝胶粉末B。
所述干粉式墙体保温材料的制备方法：
在搅拌罐内加入30份石膏、15份水泥，搅拌5min后停机；再分别加入15份珍珠岩、1份甲基纤维素、30份凝胶粉末A、15份凝胶粉末B到罐内，开机搅拌5min得到混合的干粉式墙体保温材料。
实施例2
一种干粉式墙体保温材料，由按重量计的25份珍珠岩、25份水泥、30份石膏、1份甲基纤维素、20份凝胶粉末A、10份凝胶粉末B制备而成。
所述凝胶粉末A的制备方法：
(1)形成粉末状炭气凝胶：将1份间苯二酚溶于纯水，再加入1份甲醛，搅拌10min，加入0.001份碳酸钠，搅拌10min后，在85℃下，以300r/min的速度搅拌60h，用乙醇清洗5次，用超临界CO2干燥，然后再在1000℃，氮气下碳化3h，得粉末状炭气凝胶；(2)气相化学沉积：先将粉末状炭气凝胶加入气相沉积***，然后抽真空，以2mL/min的流速通入体积比为6:1的正硅酸乙酯气体和氨气，通气量为0.1g凝胶/mL在160℃反应3小时，使干燥器自然冷却至室温；(3)在空气中600℃下煅烧2小时，得凝胶粉末A。
所述凝胶粉末B的制备方法：
(1)将100份四甲基-正硅酸盐溶于350份甲醇中，然后加入5份二甲基甲酰胺，然后加入0.1份氢氧化铵和100份去离子水，100r/min缓慢搅拌，将凝胶形成时间控制在40min；(2)将凝胶浸没在含有10vol％三甲基氯硅烷的正己烷中12h，然后再浸没在乙醇中，每24h换一次乙醇，持续21天；(3)用超临界CO2干燥，得凝胶粉末B。
所述干粉式墙体保温材料的制备方法：
在搅拌罐内加入30份石膏、25份水泥，搅拌5min后停机；再分别加入25份珍珠岩、1份甲基纤维素、20份凝胶粉末A、10份凝胶粉末B到罐内，开机搅拌5min得到混合的干粉式墙体保温材料。
实施例3
一种干粉式墙体保温材料，由按重量计的25份珍珠岩、25份水泥、30份石膏、1份甲基纤维素、20份凝胶粉末A、10份凝胶粉末B制备而成。
所述凝胶粉末A的制备方法：
(1)形成粉末状炭气凝胶：将5份间苯二酚溶于纯水，再加入5份甲醛，搅拌10min，加入0.005份碳酸钠，搅拌10min后，在85℃下，以400r/min的速度搅拌60h，用乙醇清洗5次，用超临界CO2干燥，然后再在1000℃，氮气下碳化5h，得粉末状炭气凝胶；(2)气相化学沉积：先将粉末状炭气凝胶加入气相沉积***，然后抽真空，以2mL/min的流速通入体积比为6:1的正硅酸乙酯气体和氨气，通气量为0.1g凝胶/mL在160℃反应，使干燥器冷却至室温，如此循环3次；(3)在空气中600℃下煅烧2小时，得凝胶粉末A。
所述凝胶粉末B的制备方法：
(1)将200份四甲基-正硅酸盐溶于400份甲醇中，然后加入10份二甲基甲酰胺，然后加入1份氢氧化铵和100份去离子水，100r/min缓慢搅拌，将凝胶形成时间控制在80min；(2)将凝胶浸没在含有10vol％三甲基氯硅烷的正己烷中24h，然后再浸没在乙醇中，每24h换一次乙醇，持续21天；(3)用超临界CO2干燥，得凝胶粉末B。
所述干粉式墙体保温材料的制备方法：
在搅拌罐内加入30份石膏、25份水泥，搅拌5min后停机；再分别加入25份珍珠岩、1份甲基纤维素、20份凝胶粉末A、10份凝胶粉末B到罐内，开机搅拌5min得到干粉式墙体保温材料。
测试例1
当量导热系数测试
按照GB/T32981-2016《墙体材料当量导热系数测定方法》，在规格为500mm×500mm×0.5mm的聚苯板上涂布2mm后的保温材料，检测数据如表1所示：
表1当量导热系数测试
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 当量导热系数[W/(m*K)] | 0.020 | 0.032 | 0.026 |
测试例2
防潮性能测试
在规格为500mm×500mm×0.5mm的聚苯板上涂布2mm后的保温材料，用压力测试机(中创，ZCYD-S100A)检测其干燥条件下的无侧限抗压强度(F)，浸泡在20℃水中24h后取出，擦拭掉表面的浮水，测其无侧限抗压强度(f)，计算其软化系数K，结果如下表2所示。
K＝f/F
表2防潮性能测试
| 软化系数 | |
| 实施例1 | 0.91 |
| 实施例2 | 0.78 |
| 实施例3 | 0.87 |
Claims (10)
1.一种干粉式墙体保温材料，其特征在于，由珍珠岩、水泥、石膏、甲基纤维素、凝胶粉末A、凝胶粉末B制备而成；
所述凝胶粉末A包括间苯二酚、甲醛、碳酸钠、乙醇、水制备而成；
所述凝胶粉末B由氢氧化铵、二甲基甲酰胺、四甲基-正硅酸盐、甲醇、水制备而成。
2.根据权利要求1所述的干粉式墙体保温材料，其特征在于，所述的干粉式墙体保温材料包括按重量份计的15-25份珍珠岩、15-25份水泥、20-30份石膏、1-2份甲基纤维素、20-40份凝胶粉末A、10-30份凝胶粉末B制备而成。
3.根据权利要求1所述的干粉式墙体保温材料，其特征在于，所述凝胶粉末A由按重量份计的1-5份间苯二酚、1-5份甲醛、0.001-0.005份碳酸钠、80-100份水制备而成。
4.根据权利要求1所述的干粉式墙体保温材料，其特征在于，凝胶粉末B由按重量份计的0.1-1份氢氧化铵、5-10份二甲基甲酰胺、100-200份四甲基-正硅酸盐、350-400份甲醇、100-200份水制备而成。
5.根据权利要求1所述的干粉式墙体保温材料，其特征在于，所述凝胶粉末A与凝胶粉末B重量比为2:1。
6.制备权利要求1-5任意一项所述的干粉式墙体保温材料的方法，其特征在于，在搅拌罐内加入石膏、水泥，搅拌5-10min后停机；再分别加入珍珠岩、甲基纤维素、凝胶粉末A、凝胶粉末B到罐内，开机搅拌5-10min得到混合的干粉式墙体保温材料。
7.根据权利要求6所述的制备干粉式墙体保温材料的方法，其特征在于，所述凝胶粉末A的制备方法如下：
(1)形成粉末状炭气凝胶：将间苯二酚溶于纯水，再加入甲醛，搅拌10-20min，加入碳酸钠，搅拌10-20min后，在70-85℃下，以300-400r/min的速度搅拌60-80h，用乙醇清洗3-5次，用超临界CO2干燥，然后再在950-1000℃，惰性气体保护下碳化3-5h，得粉末状炭气凝胶；
(2)气相化学沉积：先将粉末状炭气凝胶加入气相沉积***，然后抽真空，通入混合气体，在150-160℃反应，随后待干燥器自然冷却至室温；
(3)煅烧：取气相化学沉积所得固体在空气中500-600℃下煅烧2-4小时，得凝胶粉末A；
所述混合气体由正硅酸乙酯气体和氨气组成。
8.根据权利要求6所述的制备干粉式墙体保温材料的方法，其特征在于，所述凝胶粉末B的制备方法如下：
(1)将四甲基-正硅酸盐溶于甲醇中，然后加入二甲基甲酰胺，然后加入氢氧化铵和去离子水，100-200r/min缓慢搅拌，将凝胶形成时间控制在40-80min之间；
(2)将凝胶浸没在含有疏水剂的正己烷中12-24h，取出后再浸没在乙醇中，每24h换一次乙醇，持续14-21天；
(3)用超临界CO2干燥，得凝胶粉末B。
9.权利要求1-5任意一项所述的干粉式墙体保温材料的使用方法，其特征在于，将保温材料加水搅拌成膏状，按工程要求涂布到墙面上。
10.根据权利要求9所述的干粉式墙体保温材料的使用方法，其特征在于，保温材料与水按重量比为10:(3-5)。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190507 |