CN107342362A - 一种Mg‑Sb‑Se纳米相变薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于高稳定性相变存储器的Mg‑Sb‑Se纳米相变薄膜,所述Mg‑Sb‑Se纳米相变薄膜化学组成符合化学通式:MgxSbySe100‑x‑y,其中0.10<x<30.00,20.00<y<80.00;采用磁控溅射方法生长于SiO2/Si(100)基片上;本发明提供的Mg‑Sb‑Se纳米相变薄膜及其制备方法,能够应用于相变存储器,=具有如下优点:首先,Mg‑Sb‑Se纳米相变薄膜材料具有较快的晶化速度,能够大大提高PCRAM的存储速度;其次,Mg‑Sb‑Se纳米相变薄膜材料具有较高的激活能,从而能够极大的改善PCRAM的热稳定性;再次,Mg‑Sb‑Se相变材料中不含有有毒、易挥发的Te元素,因而相比传统的Ge2Sb2Te5材料,对人体和环境的影响较小。
Description
技术领域
本发明涉及微电子材料技术领域,具体涉及一种用于高稳定性相变存储器的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜。
背景技术
基于硫系化合物材料为基础的相变存储器(PCRAM)是利用材料在晶态-非晶态之间转换从而实现信息存储的一种新型非挥发性存储器。当相变材料处于非晶态时具有高电阻,晶态时具有低电阻,利用电脉冲产生的焦耳热实现高阻态与低阻态之间的重复转换,达到信息存储的目的。它具有读取速度快、稳定性强、功耗低、存储密度高、与传统的CMOS工艺兼容等优点,因而受到越来越多的研究者的关注。
Ge2Sb2Te5相变材料因其性能优异,是当前研究最多、应用最广的相变存储材料。近年来,为了实现更高稳定性、更快相变速度的目的,越来越多的新型相变存储材料被不断开发出来。Peng等开发出了Al-Sb-Te相变材料,不但具有小于10ns的较快相变速度,而且在124oC高温下能够将数据保持10年时间,具有较好的热稳定性(具体内容详见2011年第4期第99卷Applied Physics Letters第043105-1至043105-3页)。Lu等开发出了具有超长数据保持能力的Ga14Sb86合金,其10年数据保持温度达到162oC,可用于高温环境下的数据存储(具体内容详见2011年第6期第109卷Journal Of Applied Physics第064503-1至064503-3页)。另外,Si-Sb-Te、In-Te、Cu-Sb-Te等相变材料也得到了研究,具有较好的存储性能。
传统的Ge2Sb2Te5相变材料中含有Te元素,Te材料熔点低、易挥发,而且具有毒性,容易污染半导体行业的生产线,对人体和环境也存在不良影响,这些都阻碍了PCRAM的产业化推进。
发明内容
目的:为了克服现有技术中存在的不足,本发明提供一种Mg-Sb-Se纳米相变薄膜及其制备方法,不含有Te元素,属环境友好型材料。同时,Mg-Sb-Se还具有超高的热稳定性、较低的功耗和较快的相变速度,是理想的相变存储材料,具有较好的市场应用前景。不但具有较快的相变速度,而且具有较好的热稳定性,数据保持能力较高,适用于高温环境下的数据存储。
技术方案:为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种Mg-Sb-Se纳米相变薄膜,其特征在于:所述Mg-Sb-Se纳米相变薄膜化学组成符合化学通式:MgxSbySe100-x-y,其中0.10<x<30.00,20.00<y<80.00。
作为优选方案,所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜,其特征在于:0.50<x<20.00,40.00<y<80.00。
优选的,所述Mg-Sb-Se纳米相变薄膜化学组成为Mg0.52Sb72.10Se27.38、Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10或Mg18.20Sb56.50Se25.30。
作为优选方案,所述Mg-Sb-Se纳米相变薄膜的厚度为100±2 nm。
作为优选方案,所述Mg-Sb-Se纳米相变薄膜采用磁控溅射方法生长于SiO2/Si(100)基片上。
本发明还提供所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)清洗SiO2/Si(100)基片;
2)安装好Mg x (Sb50Se50)100-x 溅射靶材,利用高纯Ar气作为溅射气体,设定溅射功率,设定溅射Ar气流量及溅射气压;
3)采用磁控溅射方法制备Mg-Sb-Se纳米相变薄膜:清洁Mg x (Sb50Se50)100-x 靶材表面,然后将待溅射的基片旋转到Mg x (Sb50Se50)100-x 靶位,开启Mg x (Sb50Se50)100-x 靶位射频电源溅射Mg-Sb-Se薄膜。
优选的,所述溅射功率为15-25W;更优选的,所述溅射功率为20W。
优选的,所述Ar气的纯度为体积百分比99.999%以上,气体流量为25-35sccm,溅射气压为0.15-0.25 Pa。更优选的,所述Ar气的气体流量为30sccm,溅射气压为0.2 Pa。
制备方法选自磁控溅射方法,所用的衬底为SiO2/Si(100)基片。磁控溅射方法具体为:靶材为Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶,即在Sb50Se50靶中心叠放Mg片,溅射气体为高纯Ar气,本底真空度小于1×10-4 Pa;更换不同直径的Mg片,在SiO2/Si(100)基片上分别制备出Mg0.52Sb72.10Se27.38、Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10和Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料。
优选的,所述Sb50Se50靶的原子百分比纯度大于99.999%,所述Mg片的原子百分比纯度大于99.999%,形状为圆形。
本发明的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜材料,采用高真空磁控溅射的方法沉积而成。Mg-Sb-Se纳米相变薄膜是由镁、锑、硒三种元素组成。通过叠放的Mg片的直径来控制Mg x (Sb50Se50)100-x 中Mg的成分比。
本发明所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜材料表现出明显的非晶态-晶态的相变过程,而且其晶化温度和RESET电阻均随Mg含量的增加呈单调增加趋势。
本发明的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜的厚度可以通过溅射时间来调控。
优选的,步骤3)具体是指:
3a)将空基托旋转到Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶靶位,打开靶上的直流电源,依照设定的溅射时间,开始对Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶材表面进行溅射,清洁靶位表面;
3b)Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶表面清洁完成后,关闭Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶靶位上所施加的直流电源,将待溅射的基片旋转到Mg x (Sb50Se50)100-x 靶位,打开Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶靶位上的直流电源,依照设定的溅射时间,开始溅射Mg-Sb-Se薄膜。
本发明还提供了上述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜在相变存储器中的应用。
有益效果:本发明提供的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜及其制备方法,能够应用于相变存储器,与传统的相变薄膜材料相比,具有如下优点:首先,Mg-Sb-Se纳米相变薄膜材料具有较快的晶化速度,能够大大提高PCRAM的存储速度;其次,Mg-Sb-Se纳米相变薄膜材料具有较高的激活能,从而能够极大的改善PCRAM的热稳定性;再次,Mg-Sb-Se相变材料中不含有有毒、易挥发的Te元素,因而相比传统的Ge2Sb2Te5材料,对人体和环境的影响较小。
附图说明
图1为本发明所提供的Mg0.52Sb72.10Se27.38、Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10和Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料的原位电阻与温度的关系曲线;
图2为用于计算结晶激活能的本发明的Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料及用于对比的Ge2Sb2Te5相变薄膜材料的Kissinger拟合曲线;
图3为本发明的Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料及用于对比的Ge2Sb2Te5相变薄膜材料的失效时间与温度倒数的对应关系曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
本实施例中制备的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜材料结构具体为Mg0.52Sb72.10Se27.3,制备步骤为:
1. 清洗SiO2/Si(100)基片,清洗表面、背面,去除灰尘颗粒、有机和无机杂质;
a) 在丙酮溶液中强超声清洗3-5分钟,去离子水冲洗;
b) 在乙醇溶液中强超声清洗3-5分钟,去离子水冲洗,高纯N2吹干表面和背面;
c) 在120 oC烘箱内烘干水汽,约20分钟。
2. 采用直流溅射方法制备Mg0.52Sb72.10Se27.3薄膜前准备:
a) 装好Sb50Se50溅射靶材,将直径为5mm的Mg片叠放在Sb50Se50靶材的中心构成复合靶材。Sb50Se50和Mg片的纯度均达到99.999%(原子百分比),并将本底真空抽至1×10-4 Pa;
b) 设定溅射功率20W;
c) 使用高纯Ar气作为溅射气体(体积百分比达到99.999%),设定Ar气流量为30sccm,并将溅射气压调节至0.2Pa。
3. 采用磁控溅射方法制备Mg0.52Sb72.10Se27.3纳米相变薄膜材料:
a)将空基托旋转到Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶位,打开Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶上所施加的直流电源,依照设定的溅射时间(100s),开始对Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶表面进行溅射,清洁Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶靶材表面;
b) Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶表面清洁完成后,关闭Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶上所施加的直流电源,将待溅射基片旋转到Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶靶位,开启Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶靶位直流电源,依照设定的溅射时间,开始溅射Mg0.52Sb72.10Se27.3薄膜。
最终获得的Mg0.52Sb72.10Se27.3薄膜厚度为100nm,薄膜厚度通过溅射时间来控制,Mg0.52Sb72.10Se27.3的溅射速率为1.04 s/nm。
实施例2
本实例中制备的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜材料的具体结构分别为Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10和Mg18.20Sb56.50Se25.30,且所述Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10和Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料的厚度均为100nm。
上述Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10和Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料的制备方法与实施例1相同,仅在使用的Mg片直径上有所区别,Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10和Mg18.20Sb56.50Se25.30所使用的的圆形Mg片的直径分别为10mm、15mm和20mm。
对比例1
本对比例中制备单层Ge2Sb2Te5相变薄膜材料,厚度100nm,制备步骤为:
1. 清洗SiO2/Si(100)基片,清洗表面、背面,去除灰尘颗粒、有机和无机杂质;
a) 在丙酮溶液中强超声清洗3-5分钟,去离子水冲洗;
b) 在乙醇溶液中强超声清洗3-5分钟,去离子水冲洗,高纯N2吹干表面和背面;
c) 在120 oC烘箱内烘干水汽,约20分钟。
2. 采用射频溅射方法制备Ge2Sb2Te5薄膜前准备:
a) 装好Ge2Sb2Te5溅射靶材,靶材的纯度均达到99.999%(原子百分比),并将本底真空抽至1×10-4 Pa;
b) 设定溅射功率20W;
c) 使用高纯Ar气作为溅射气体(体积百分比达到99.999%),设定Ar气流量为30sccm,并将溅射气压调节至0.2Pa。
3. 采用磁控溅射方法制备Ge2Sb2Te5纳米相变薄膜材料:
a)将空基托旋转到Ge2Sb2Te5靶位,打开Ge2Sb2Te5靶上所施加的射频电源,依照设定的溅射时间(100s),开始对Ge2Sb2Te5靶材进行溅射,清洁Ge2Sb2Te5靶材表面;
b) Ge2Sb2Te5靶材表面清洁完成后,关闭Ge2Sb2Te5靶上所施加的射频电源,将待溅射基片旋转到Ge2Sb2Te5靶位,开启Ge2Sb2Te5靶位射频电源,依照设定的溅射时间(340s),开始溅射Ge2Sb2Te5薄膜。
将上述实施例1和2的Mg0.52Sb72.10Se27.38、Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10和Mg18.20Sb56.50Se25.30相变薄膜材料进行测试,得到各相变薄膜材料的原位电阻与温度的关系曲线图1;将上述实施例2中的Mg18.20Sb56.50Se25.30和对比例1的Ge2Sb2Te5相变薄膜材料进行测试,得到用于计算结晶激活能的Mg18.20Sb56.50Se25.30和Ge2Sb2Te5相变薄膜材料的Kissinger拟合曲线图2;将上述实施例2中的Mg18.20Sb56.50Se25.30和对比例1的Ge2Sb2Te5相变薄膜材料进行测试,得到失效时间与温度倒数的对应关系曲线图3。图1-图3的检测结果如下:
图1为本发明的Mg0.52Sb72.10Se27.38、Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10和Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料的原位电阻与温度的关系曲线,测试过程中的升温速率为10oC/min。在低温下,所有薄膜处于高电阻的非晶态。随着温度的不断升高,薄膜电阻缓慢降低,当达到其相变温度时,薄膜电阻迅速降低,降到某一值后基本保持该电阻不变,表明薄膜发生了由非晶态到晶态的转变。测试结果表明,随Mg含量的增加,薄膜的晶化温度由Mg0.52Sb72.10Se27.38的192oC增加到了Mg18.20Sb56.50Se25.30的219oC,表明相变薄膜材料的热稳定性有了较大的提高。同时,相变薄膜材料的晶态电阻由Mg0.52Sb72.10Se27.38的403Ω增加到了Mg18.20Sb56.50Se25.30的3061Ω,扩大了近8倍,从而有效降低了RESET过程的功耗。
图2为本发明的Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料及用于对比的Ge2Sb2Te5薄膜材料的Kissinger拟合曲线。根据业内的统一评判标准之一,结晶激活能越大表明要使材料发生相变所需的能量越大,材料的热稳定性越高。从图2可见,Ge2Sb2Te5的结晶激活能为2.28eV,而本发明的Mg18.20Sb56.50Se25.30的结晶激活能为4.68eV,由此可见本发明的Mg18.20Sb56.50Se25.30相变薄膜材料的热稳定性要大大高于传统的Ge2Sb2Te5相变薄膜材料。
图3为本发明的Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料及用于对比的Ge2Sb2Te5薄膜材料的失效时间与温度倒数的对应关系曲线。根据业内的统一评判标准之一,将数据保持10年时对应的温度来评判材料的数据保持能力,对应的温度越高材料的数据保持能力越强。可以看出,传统的Ge2Sb2Te5相变薄膜材料能够在85 oC环境下将数据保持10年,而本发明的Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料能在150 oC环境下将数据保持10年。可见,本发明的Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料具有比传统Ge2Sb2Te5薄膜材料更加优异的数据保持能力,可用于高温数据存储。
综上所述,本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种Mg-Sb-Se纳米相变薄膜,其特征在于:所述Mg-Sb-Se纳米相变薄膜化学组成符合化学通式:MgxSbySe100-x-y,其中0.10<x<30.00,20.00<y<80.00。
2.根据权利要求1所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜,其特征在于:0.50<x<20.00,40.00<y<80.00。
3.根据权利要求1所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜,其特征在于:所述Mg-Sb-Se纳米相变薄膜化学组成为Mg0.52Sb72.10Se27.38、Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10或Mg18.20Sb56.50Se25.30。
4.根据权利要求1所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜,其特征在于:所述Mg-Sb-Se纳米相变薄膜的厚度为100±2 nm。
5.根据权利要求1所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜,其特征在于:所述Mg-Sb-Se纳米相变薄膜采用磁控溅射方法生长于SiO2/Si(100)基片上。
6.如权利要求1-5任一项所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)清洗SiO2/Si(100)基片;
2)安装好Mg x (Sb50Se50)100-x 溅射靶材,利用高纯Ar气作为溅射气体,设定溅射功率,设定溅射Ar气流量及溅射气压;
3)采用磁控溅射方法制备Mg-Sb-Se纳米相变薄膜:清洁Mg x (Sb50Se50)100-x 靶材表面,然后将待溅射的基片旋转到Mg x (Sb50Se50)100-x 靶位,开启Mg x (Sb50Se50)100-x 靶位射频电源溅射Mg-Sb-Se薄膜。
7.根据权利要求6所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜的制备方法,其特征在于:所述溅射功率为15-25W;Ar气的纯度为体积百分比99.999%以上,气体流量为25-35sccm,溅射气压为0.15-0.25 Pa。
8.根据权利要求6所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜的制备方法,其特征在于:磁控溅射方法具体为:靶材为Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶,即在Sb50Se50靶中心叠放Mg片,溅射气体为高纯Ar气,本底真空度小于1×10-4 Pa;更换不同直径的Mg片,在SiO2/Si(100)基片上分别制备出Mg0.52Sb72.10Se27.38、Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10和Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜。
9.根据权利要求6所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜的制备方法,其特征在于:步骤3)具体是指:
3a)将空基托旋转到Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶靶位,打开靶上的直流电源,依照设定的溅射时间,开始对Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶材表面进行溅射,清洁靶位表面;
3b)Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶表面清洁完成后,关闭Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶靶位上所施加的直流电源,将待溅射的基片旋转到Mg x (Sb50Se50)100-x 靶位,打开Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶靶位上的直流电源,依照设定的溅射时间,开始溅射Mg-Sb-Se薄膜。
10.如权利要求1-5任一项所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜在相变存储器中的应用。
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