CN107342362A - 一种Mg‑Sb‑Se纳米相变薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于高稳定性相变存储器的Mg‑Sb‑Se纳米相变薄膜，所述Mg‑Sb‑Se纳米相变薄膜化学组成符合化学通式：MgxSbySe100‑x‑y，其中0.10<x<30.00，20.00<y<80.00；采用磁控溅射方法生长于SiO2/Si(100)基片上；本发明提供的Mg‑Sb‑Se纳米相变薄膜及其制备方法，能够应用于相变存储器，=具有如下优点：首先，Mg‑Sb‑Se纳米相变薄膜材料具有较快的晶化速度，能够大大提高PCRAM的存储速度；其次，Mg‑Sb‑Se纳米相变薄膜材料具有较高的激活能，从而能够极大的改善PCRAM的热稳定性；再次，Mg‑Sb‑Se相变材料中不含有有毒、易挥发的Te元素，因而相比传统的Ge2Sb2Te5材料，对人体和环境的影响较小。
Description
技术领域
本发明涉及微电子材料技术领域，具体涉及一种用于高稳定性相变存储器的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜。
背景技术
基于硫系化合物材料为基础的相变存储器（PCRAM）是利用材料在晶态-非晶态之间转换从而实现信息存储的一种新型非挥发性存储器。当相变材料处于非晶态时具有高电阻，晶态时具有低电阻，利用电脉冲产生的焦耳热实现高阻态与低阻态之间的重复转换，达到信息存储的目的。它具有读取速度快、稳定性强、功耗低、存储密度高、与传统的CMOS工艺兼容等优点，因而受到越来越多的研究者的关注。
Ge2Sb2Te5相变材料因其性能优异，是当前研究最多、应用最广的相变存储材料。近年来，为了实现更高稳定性、更快相变速度的目的，越来越多的新型相变存储材料被不断开发出来。Peng等开发出了Al-Sb-Te相变材料，不但具有小于10ns的较快相变速度，而且在124oC高温下能够将数据保持10年时间，具有较好的热稳定性（具体内容详见2011年第4期第99卷Applied Physics Letters第043105-1至043105-3页）。Lu等开发出了具有超长数据保持能力的Ga14Sb86合金，其10年数据保持温度达到162oC，可用于高温环境下的数据存储（具体内容详见2011年第6期第109卷Journal Of Applied Physics第064503-1至064503-3页）。另外，Si-Sb-Te、In-Te、Cu-Sb-Te等相变材料也得到了研究，具有较好的存储性能。
传统的Ge2Sb2Te5相变材料中含有Te元素，Te材料熔点低、易挥发，而且具有毒性，容易污染半导体行业的生产线，对人体和环境也存在不良影响，这些都阻碍了PCRAM的产业化推进。
发明内容
目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种Mg-Sb-Se纳米相变薄膜及其制备方法，不含有Te元素，属环境友好型材料。同时，Mg-Sb-Se还具有超高的热稳定性、较低的功耗和较快的相变速度，是理想的相变存储材料，具有较好的市场应用前景。不但具有较快的相变速度，而且具有较好的热稳定性，数据保持能力较高，适用于高温环境下的数据存储。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种Mg-Sb-Se纳米相变薄膜，其特征在于：所述Mg-Sb-Se纳米相变薄膜化学组成符合化学通式：MgxSbySe100-x-y，其中0.10<x<30.00，20.00<y<80.00。
作为优选方案，所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜，其特征在于：0.50<x<20.00，40.00<y<80.00。
优选的，所述Mg-Sb-Se纳米相变薄膜化学组成为Mg0.52Sb72.10Se27.38、Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10或Mg18.20Sb56.50Se25.30。
作为优选方案，所述Mg-Sb-Se纳米相变薄膜的厚度为100±2 nm。
作为优选方案，所述Mg-Sb-Se纳米相变薄膜采用磁控溅射方法生长于SiO2/Si(100)基片上。
本发明还提供所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）清洗SiO2/Si(100)基片；
2）安装好Mg x (Sb50Se50)100-x 溅射靶材，利用高纯Ar气作为溅射气体，设定溅射功率，设定溅射Ar气流量及溅射气压；
3）采用磁控溅射方法制备Mg-Sb-Se纳米相变薄膜：清洁Mg x (Sb50Se50)100-x 靶材表面，然后将待溅射的基片旋转到Mg x (Sb50Se50)100-x 靶位，开启Mg x (Sb50Se50)100-x 靶位射频电源溅射Mg-Sb-Se薄膜。
优选的，所述溅射功率为15-25W；更优选的，所述溅射功率为20W。
优选的，所述Ar气的纯度为体积百分比99.999%以上，气体流量为25-35sccm，溅射气压为0.15-0.25 Pa。更优选的，所述Ar气的气体流量为30sccm，溅射气压为0.2 Pa。
制备方法选自磁控溅射方法，所用的衬底为SiO2/Si(100)基片。磁控溅射方法具体为：靶材为Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶，即在Sb50Se50靶中心叠放Mg片，溅射气体为高纯Ar气，本底真空度小于1×10-4 Pa；更换不同直径的Mg片，在SiO2/Si(100)基片上分别制备出Mg0.52Sb72.10Se27.38、Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10和Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料。
优选的，所述Sb50Se50靶的原子百分比纯度大于99.999%，所述Mg片的原子百分比纯度大于99.999%，形状为圆形。
本发明的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜材料，采用高真空磁控溅射的方法沉积而成。Mg-Sb-Se纳米相变薄膜是由镁、锑、硒三种元素组成。通过叠放的Mg片的直径来控制Mg x (Sb50Se50)100-x 中Mg的成分比。
本发明所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜材料表现出明显的非晶态-晶态的相变过程，而且其晶化温度和RESET电阻均随Mg含量的增加呈单调增加趋势。
本发明的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜的厚度可以通过溅射时间来调控。
优选的，步骤3）具体是指：
3a）将空基托旋转到Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶靶位，打开靶上的直流电源，依照设定的溅射时间，开始对Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶材表面进行溅射，清洁靶位表面；
3b）Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶表面清洁完成后，关闭Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶靶位上所施加的直流电源，将待溅射的基片旋转到Mg x (Sb50Se50)100-x 靶位，打开Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶靶位上的直流电源，依照设定的溅射时间，开始溅射Mg-Sb-Se薄膜。
本发明还提供了上述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜在相变存储器中的应用。
有益效果：本发明提供的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜及其制备方法，能够应用于相变存储器，与传统的相变薄膜材料相比，具有如下优点：首先，Mg-Sb-Se纳米相变薄膜材料具有较快的晶化速度，能够大大提高PCRAM的存储速度；其次，Mg-Sb-Se纳米相变薄膜材料具有较高的激活能，从而能够极大的改善PCRAM的热稳定性；再次，Mg-Sb-Se相变材料中不含有有毒、易挥发的Te元素，因而相比传统的Ge2Sb2Te5材料，对人体和环境的影响较小。
附图说明
图1为本发明所提供的Mg0.52Sb72.10Se27.38、Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10和Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料的原位电阻与温度的关系曲线；
图2为用于计算结晶激活能的本发明的Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料及用于对比的Ge2Sb2Te5相变薄膜材料的Kissinger拟合曲线；
图3为本发明的Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料及用于对比的Ge2Sb2Te5相变薄膜材料的失效时间与温度倒数的对应关系曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
本实施例中制备的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜材料结构具体为Mg0.52Sb72.10Se27.3，制备步骤为：
1. 清洗SiO2/Si(100)基片，清洗表面、背面，去除灰尘颗粒、有机和无机杂质；
a) 在丙酮溶液中强超声清洗3-5分钟，去离子水冲洗；
b) 在乙醇溶液中强超声清洗3-5分钟，去离子水冲洗，高纯N2吹干表面和背面；
c) 在120 oC烘箱内烘干水汽，约20分钟。
2. 采用直流溅射方法制备Mg0.52Sb72.10Se27.3薄膜前准备：
a) 装好Sb50Se50溅射靶材，将直径为5mm的Mg片叠放在Sb50Se50靶材的中心构成复合靶材。Sb50Se50和Mg片的纯度均达到99.999%（原子百分比），并将本底真空抽至1×10-4 Pa；
b) 设定溅射功率20W；
c) 使用高纯Ar气作为溅射气体（体积百分比达到99.999%），设定Ar气流量为30sccm，并将溅射气压调节至0.2Pa。
3. 采用磁控溅射方法制备Mg0.52Sb72.10Se27.3纳米相变薄膜材料：
a)将空基托旋转到Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶位，打开Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶上所施加的直流电源，依照设定的溅射时间（100s），开始对Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶表面进行溅射，清洁Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶靶材表面；
b) Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶表面清洁完成后，关闭Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶上所施加的直流电源，将待溅射基片旋转到Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶靶位，开启Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶靶位直流电源，依照设定的溅射时间，开始溅射Mg0.52Sb72.10Se27.3薄膜。
最终获得的Mg0.52Sb72.10Se27.3薄膜厚度为100nm，薄膜厚度通过溅射时间来控制，Mg0.52Sb72.10Se27.3的溅射速率为1.04 s/nm。
实施例2
本实例中制备的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜材料的具体结构分别为Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10和Mg18.20Sb56.50Se25.30，且所述Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10和Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料的厚度均为100nm。
上述Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10和Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料的制备方法与实施例1相同，仅在使用的Mg片直径上有所区别，Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10和Mg18.20Sb56.50Se25.30所使用的的圆形Mg片的直径分别为10mm、15mm和20mm。
对比例1
本对比例中制备单层Ge2Sb2Te5相变薄膜材料，厚度100nm，制备步骤为：
1. 清洗SiO2/Si(100)基片，清洗表面、背面，去除灰尘颗粒、有机和无机杂质；
a) 在丙酮溶液中强超声清洗3-5分钟，去离子水冲洗；
b) 在乙醇溶液中强超声清洗3-5分钟，去离子水冲洗，高纯N2吹干表面和背面；
c) 在120 oC烘箱内烘干水汽，约20分钟。
2. 采用射频溅射方法制备Ge2Sb2Te5薄膜前准备：
a) 装好Ge2Sb2Te5溅射靶材，靶材的纯度均达到99.999%（原子百分比），并将本底真空抽至1×10-4 Pa；
b) 设定溅射功率20W；
c) 使用高纯Ar气作为溅射气体（体积百分比达到99.999%），设定Ar气流量为30sccm，并将溅射气压调节至0.2Pa。
3. 采用磁控溅射方法制备Ge2Sb2Te5纳米相变薄膜材料：
a)将空基托旋转到Ge2Sb2Te5靶位，打开Ge2Sb2Te5靶上所施加的射频电源，依照设定的溅射时间（100s），开始对Ge2Sb2Te5靶材进行溅射，清洁Ge2Sb2Te5靶材表面；
b) Ge2Sb2Te5靶材表面清洁完成后，关闭Ge2Sb2Te5靶上所施加的射频电源，将待溅射基片旋转到Ge2Sb2Te5靶位，开启Ge2Sb2Te5靶位射频电源，依照设定的溅射时间（340s），开始溅射Ge2Sb2Te5薄膜。
将上述实施例1和2的Mg0.52Sb72.10Se27.38、Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10和Mg18.20Sb56.50Se25.30相变薄膜材料进行测试，得到各相变薄膜材料的原位电阻与温度的关系曲线图1；将上述实施例2中的Mg18.20Sb56.50Se25.30和对比例1的Ge2Sb2Te5相变薄膜材料进行测试，得到用于计算结晶激活能的Mg18.20Sb56.50Se25.30和Ge2Sb2Te5相变薄膜材料的Kissinger拟合曲线图2；将上述实施例2中的Mg18.20Sb56.50Se25.30和对比例1的Ge2Sb2Te5相变薄膜材料进行测试，得到失效时间与温度倒数的对应关系曲线图3。图1-图3的检测结果如下：
图1为本发明的Mg0.52Sb72.10Se27.38、Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10和Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料的原位电阻与温度的关系曲线，测试过程中的升温速率为10oC/min。在低温下，所有薄膜处于高电阻的非晶态。随着温度的不断升高，薄膜电阻缓慢降低，当达到其相变温度时，薄膜电阻迅速降低，降到某一值后基本保持该电阻不变，表明薄膜发生了由非晶态到晶态的转变。测试结果表明，随Mg含量的增加，薄膜的晶化温度由Mg0.52Sb72.10Se27.38的192oC增加到了Mg18.20Sb56.50Se25.30的219oC，表明相变薄膜材料的热稳定性有了较大的提高。同时，相变薄膜材料的晶态电阻由Mg0.52Sb72.10Se27.38的403Ω增加到了Mg18.20Sb56.50Se25.30的3061Ω，扩大了近8倍，从而有效降低了RESET过程的功耗。
图2为本发明的Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料及用于对比的Ge2Sb2Te5薄膜材料的Kissinger拟合曲线。根据业内的统一评判标准之一，结晶激活能越大表明要使材料发生相变所需的能量越大，材料的热稳定性越高。从图2可见，Ge2Sb2Te5的结晶激活能为2.28eV，而本发明的Mg18.20Sb56.50Se25.30的结晶激活能为4.68eV，由此可见本发明的Mg18.20Sb56.50Se25.30相变薄膜材料的热稳定性要大大高于传统的Ge2Sb2Te5相变薄膜材料。
图3为本发明的Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料及用于对比的Ge2Sb2Te5薄膜材料的失效时间与温度倒数的对应关系曲线。根据业内的统一评判标准之一，将数据保持10年时对应的温度来评判材料的数据保持能力，对应的温度越高材料的数据保持能力越强。可以看出，传统的Ge2Sb2Te5相变薄膜材料能够在85 oC环境下将数据保持10年，而本发明的Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料能在150 oC环境下将数据保持10年。可见，本发明的Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜材料具有比传统Ge2Sb2Te5薄膜材料更加优异的数据保持能力，可用于高温数据存储。
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种Mg-Sb-Se纳米相变薄膜，其特征在于：所述Mg-Sb-Se纳米相变薄膜化学组成符合化学通式：MgxSbySe100-x-y，其中0.10<x<30.00，20.00<y<80.00。
2.根据权利要求1所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜，其特征在于：0.50<x<20.00，40.00<y<80.00。
3.根据权利要求1所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜，其特征在于：所述Mg-Sb-Se纳米相变薄膜化学组成为Mg0.52Sb72.10Se27.38、Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10或Mg18.20Sb56.50Se25.30。
4.根据权利要求1所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜，其特征在于：所述Mg-Sb-Se纳米相变薄膜的厚度为100±2 nm。
5.根据权利要求1所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜，其特征在于：所述Mg-Sb-Se纳米相变薄膜采用磁控溅射方法生长于SiO2/Si(100)基片上。
6.如权利要求1-5任一项所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）清洗SiO2/Si(100)基片；
2）安装好Mg x (Sb50Se50)100-x 溅射靶材，利用高纯Ar气作为溅射气体，设定溅射功率，设定溅射Ar气流量及溅射气压；
3）采用磁控溅射方法制备Mg-Sb-Se纳米相变薄膜：清洁Mg x (Sb50Se50)100-x 靶材表面，然后将待溅射的基片旋转到Mg x (Sb50Se50)100-x 靶位，开启Mg x (Sb50Se50)100-x 靶位射频电源溅射Mg-Sb-Se薄膜。
7.根据权利要求6所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜的制备方法，其特征在于：所述溅射功率为15-25W；Ar气的纯度为体积百分比99.999%以上，气体流量为25-35sccm，溅射气压为0.15-0.25 Pa。
8.根据权利要求6所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜的制备方法，其特征在于：磁控溅射方法具体为：靶材为Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶，即在Sb50Se50靶中心叠放Mg片，溅射气体为高纯Ar气，本底真空度小于1×10-4 Pa；更换不同直径的Mg片，在SiO2/Si(100)基片上分别制备出Mg0.52Sb72.10Se27.38、Mg1.01Sb70.30Se28.69、Mg3.33Sb68.60Se28.10和Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜。
9.根据权利要求6所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3）具体是指：
3a）将空基托旋转到Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶靶位，打开靶上的直流电源，依照设定的溅射时间，开始对Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶材表面进行溅射，清洁靶位表面；
3b）Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶表面清洁完成后，关闭Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶靶位上所施加的直流电源，将待溅射的基片旋转到Mg x (Sb50Se50)100-x 靶位，打开Mg x (Sb50Se50)100-x 复合靶靶位上的直流电源，依照设定的溅射时间，开始溅射Mg-Sb-Se薄膜。
10.如权利要求1-5任一项所述的Mg-Sb-Se纳米相变薄膜在相变存储器中的应用。
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2017
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