CN109679132B - 一种气凝胶的微波辅助生产方法及甲基硅倍半氧烷气凝胶 - Google Patents

一种气凝胶的微波辅助生产方法及甲基硅倍半氧烷气凝胶 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种气凝胶的微波辅助生产方法及甲基硅倍半氧烷气凝胶，包括以下步骤：将模板剂加入到溶剂中，然后加入含甲基硅醇盐前驱体，密闭条件下磁力搅拌后，加入凝胶促进剂，再次搅拌均匀后放入微波中进行凝胶、陈化；对形成的凝胶在微波辅助下进行溶剂置换，得到溶胶置换后的凝胶；将溶剂置换后的凝胶置于微波中进行微波干燥。通过上述方式，本发明在微波技术辅助下实现了多种气凝胶的连续化高效制备，将生产时间大大减少，同时制备获得的甲基硅倍半氧烷气凝胶保留了纳米多孔结构，具有优异的各项性能。

Description

一种气凝胶的微波辅助生产方法及甲基硅倍半氧烷气凝胶
技术领域
本发明涉及一种气凝胶的微波辅助生产方法及甲基硅倍半氧烷气凝胶。
背景技术
传统的二氧化硅气凝胶为了防止干燥时孔结构的坍塌通常采用超临界干燥，其主要分为2种分别是乙醇超临界干燥和二氧化碳超临界干燥，其原理相似即通过特定温度和压力下的超临界乙醇或者二氧化碳流体对湿凝胶中原有的溶剂进行置换，而超临界流体在去除过程中避免了毛细结构中溶剂的表面张力有效防止了气凝胶纳米孔结构的坍塌。
例如武汉理工大学的何松等人申请的发明专利(申请号201710454634.8)中就涉及了一种二氧化硅气凝胶隔热材料的干燥方法，文中揭示了多种硅酸盐作为前驱体采用二氧化碳超临界干燥制备二氧化硅气凝胶，其超临界工艺参数中压力都在8MPa左右，可见超临界干燥涉及高压过程，这一问题严重阻碍其工业化生产的进程。
另外，北京博天子睿科技有限公司的赵峰等人申请的发明专利（申请号201510181925.5）中揭示了一种硅气凝胶材料的制备方法，里面详细介绍了超临界萃取装置对湿凝胶进行超临界干燥的过程，从文中也看出超临界干燥的设备和操作十分的复杂。鉴于超临界干燥的安全问题、操作复杂问题以及可能存在的成本问题，大量的企业和研究人员开始考虑使用溶剂置换常压干燥的方法来代替超临界干燥，通过将湿凝胶中的溶剂置换成低表面张力的溶剂再在低温在缓慢地进行干燥以尽可能地保留气凝胶的纳米孔结构。诚然这样的方法确实能够在很大程度上保留气凝胶的纳米孔结构同时也解决了安全和成本的问题，但是这种方法大大延长了生产的周期，使得气凝胶生产的效率大大降低。
为此，有人提出了微波干燥技术，微波干燥技术与烘箱干燥的热辐射对流的由表及里的干燥方式不同，它是通过微波电磁场中湿凝胶内部溶剂内部介质损耗发热来实现溶剂的干燥，具有均匀性和整体性，避免了传统常压干燥过程中凝胶内部受热不均导致的热应力，不仅升温速度快而且干燥效果好。
为克服上述问题，现有技术有使用水玻璃作为前驱体采用微波加热固化、溶剂置换和干燥制备气凝胶材料，大大降低了干燥时间，但是由于使用了水玻璃作为前驱体，即使采用微波固化其凝胶时间还是长达2~3h。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种气凝胶的微波辅助生产方法及甲基硅倍半氧烷气凝胶，能够在微波技术辅助下实现了气凝胶的高效制备，将凝胶时间控制在20分钟以内，干燥时间控制在30~60分钟。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种气凝胶的微波辅助生产方法，包括以下步骤：
1）、将模板剂加入到溶剂中，然后加入含甲基硅醇盐前驱体，密闭条件下磁力搅拌后，加入凝胶促进剂，再次搅拌均匀后放入微波中进行凝胶、陈化；
2）、对步骤1）中形成的凝胶在微波辅助下进行溶剂置换，得到溶胶置换后的凝胶；
3）、将溶剂置换后的凝胶置于微波中进行微波干燥。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中所述溶剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇和盐酸中的一种或多种，溶剂中或包括催化剂，所述催化剂为盐酸、醋酸或草酸。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中含甲基硅醇盐前驱体的体积比为1：2，所述含甲基硅醇盐包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中凝胶促进剂为环氧丙烷，每5-10 mL的溶剂中加入0.5~2.0 mL的凝胶促进剂。
在本发明一个较佳实施例中，步骤1）中微波中凝胶、陈化的时间为10~20 min，微波频率为250~1000 W。
在本发明一个较佳实施例中，步骤2）中进行置换的溶剂包括甲醇、异丙醇、乙醇、水、正庚烷和环己烷中的一种或多种，溶剂置换次数为2~3次，微波辅助置换时间3~5 min。
在本发明一个较佳实施例中，步骤3）中微波干燥的频率为250W~1000 W，微波干燥时间为20~60 min。
在本发明一个较佳实施例中，步骤2）中，凝胶或在烘箱加热的辅助下进行多种溶剂置换。
在本发明一个较佳实施例中，进行置换的溶剂包括甲醇、异丙醇、乙醇、水、正庚烷和环己烷中的一种或多种，溶剂置换次数为2~3次，烘箱辅助置换时间为8~24 h。
本发明还涉及另一技术方案，提供一种甲基硅倍半氧烷气凝胶，采用任一上述的气凝胶的微波辅助生产方法制备而成，其中，模板剂为十二烷基三甲基氯化铵。
本发明的有益效果是：本发明在微波技术辅助下实现了多种气凝胶的连续化高效制备，将生产时间大大减少，同时制备获得的甲基硅倍半氧烷气凝胶保留了纳米多孔结构，具有优异的各项性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1是采用本发明的实施例1的方法制备的高弹性的甲基硅倍半氧烷气凝胶的扫描电镜照片；
图2是所示是用其他制备方法制备的甲基硅倍半氧烷气凝胶的扫描电镜照片；
图3是采用本发明的实施例2的方法制备的高弹性的甲基硅倍半氧烷气凝胶的扫描电镜照片；
图4是所示是用另一制备方法制备的甲基硅倍半氧烷气凝胶的扫描电镜照片；
图5是采用本发明的实施例3的方法制备的高弹性的甲基硅倍半氧烷气凝胶的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例包括：
实施例1：
一种甲基硅倍半氧烷气凝胶的微波辅助生产方法，包括以下步骤：
1）、将模板剂十二烷基三甲基氯化铵加入到盐酸溶液中；然后加入甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷作为前驱体，该前驱体的体积比为1：2，密闭条件下磁力搅拌30min后，按照每5 mL溶剂中加入0.8 mL环氧丙烷凝胶促进剂的比例加入溶剂中，再次搅拌均匀后放入微波装置中进行凝胶、陈化；凝胶、陈化的时间为15 min，微波频率为500 W；
2）、对步骤1）中形成的凝胶在微波辅助下进行异丙醇溶剂置换，得到溶胶置换后的凝胶；溶剂置换次数为2次，微波辅助置换时间3~5 min，微波频率为500 W；
3）、将溶剂置换后的凝胶置于微波中进行微波干燥；微波干燥的频率为500W，微波干燥时间为35 min。
如图1所示是采用实施例1方法制备的高弹性的甲基硅倍半氧烷气凝胶的扫描电镜照片；
如图2所示的气凝胶的扫描电镜照片，是将实施例1中的凝胶过程改为在40℃烘箱中凝胶陈化2小时，溶剂置换改为异丙醇60℃溶剂置换2次，8~24h/次，干燥方式改为为40℃常压干燥，干燥时间为8h；其他与实施例1相同。
对比图1和图2的扫描照片发现，两种方法制备的气凝胶的结构基本一致，但微波干燥比常压干燥在效率上有了很大的提升，制备时间从数天减少到1h以内。
实施例2：
一种甲基硅倍半氧烷气凝胶的微波辅助生产方法，包括以下步骤：
1）、将模板剂十二烷基三甲基氯化铵加入到盐酸和甲醇的混合溶液中，然后加入的甲基三甲氧基硅烷为前驱体，该前驱体的体积比为1：2，密闭条件下磁力搅拌30 min后，按照每6mL溶剂中加入1 mL环氧丙烷凝胶促进剂的比例加入溶剂中，再次搅拌均匀后放入微波中进行凝胶、陈化；凝胶、陈化的时间为10 min，微波频率为750 W；
2）、对步骤1）中形成的凝胶在微波辅助下进行异丙醇溶剂置换，得到溶胶置换后的凝胶；溶剂置换次数为2次，微波辅助置换时间3~5 min，微波频率为750 W；
3）、将溶剂置换后的凝胶置于微波中进行微波干燥；微波干燥的频率为750 W，微波干燥时间为25min。
图3为采用实施例2方法制备的高比表面的甲基硅倍半氧烷气凝胶的扫描电镜照片。
图4所示的气凝胶的扫描电镜照片，是将实施例2中的凝胶过程改为在40℃烘箱中凝胶1.5小时，溶剂置换改为60℃下异丙醇和正庚烷依次置换2次，8~24 h/次，干燥方式改为40℃烘箱中干燥24小时。其他与实施例2中相同。
对比图3和图4的扫描照片发现，两种方法制备的气凝胶的结构基本一致。但微波干燥比常压干燥在效率上有了很大的提升，制备时间从数天减少到1h以内。
实施例3：
一种甲基硅倍半氧烷气凝胶的微波辅助生产方法，包括以下步骤：
1）、将模板剂十二烷基三甲基氯化铵加入到醋酸和甲醇的混合溶液中；然加入的甲基三乙氧基硅烷作为前驱体，该前驱体的体积比为1：2；密闭条件下磁力搅拌30 min后，按照每8mL溶剂中加入1.5 mL环氧丙烷凝胶促进剂的比例加入溶剂中，再次搅拌均匀后放入40℃烘箱中凝胶、陈化1.5小时。
2）、对步骤1）中形成的凝胶在40℃的烘箱内进行甲醇溶剂置换2次，8~24h/次，之后60℃下异丙醇和正庚烷依次置换2~3次，8~24 h/次。
3）、将溶剂置换后的凝胶置于微波干燥设备中进行微波干燥，干燥时间为30 min，微波频率为500 W。
图5为采用实施例3方法制备的高比表面的甲基硅倍半氧烷气凝胶的扫描电镜照片。
实施例4：
将实施例3中的微波干燥频率改为700 W，其它制备方法与实施例3相同。
实施例5：
将实施例3中的微波干燥频率改为350 W，其它制备方法与实施例3相同。
实施例6：
将实施例3中的微波干燥频率改为200 W，干燥时间改为60 min，其它制备方法与实施例3相同。
对比实施例3、4、5、6和图4作对比，具体数据如表1所示：
表 1
样品 比表面积(m<sup>2</sup>/g) 孔体积(cc/g) 微孔比表面积(m<sup>2</sup>/g) 微孔体积(cc/g)
实施例4 795.9247 2.12796 597.9366 0.317262
实施例3 821.2921 2.21645 617.0578 0.326795
实施例5 783.9232 1.95180 596.1440 0.329591
实施例6 783.5353 2.11379 599.3749 0.240205
图4 773.7629 2.83185 491.4523 0.320205
从表1可以看出500W微波干燥的气凝胶具有更高的比表面积，因此，干燥时微波频率不宜过高或过低，微波频率要适中。
实施例7：
一种甲基硅倍半氧烷气凝胶的微波辅助生产方法，包括以下步骤：
1）、将模板剂十二烷基三甲基氯化铵加入到草酸和乙醇、异丙醇的混合溶液中；然后加入的甲基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷作为前驱体，该前驱体的体积比为1：2；密闭条件下磁力搅拌30min后，按照每10mL溶剂中加入2mL环氧丙烷凝胶促进剂的比例加入溶剂中，再次搅拌均匀后放入微波装置中进行凝胶、陈化；凝胶、陈化的时间为20 min，微波频率为600 W；
2）、对步骤1）中形成的凝胶在微波辅助下进行用乙醇进行溶剂置换，得到溶胶置换后的凝胶；溶剂置换次数为2~3次，微波辅助置换时间3~5 min，微波频率为500 W；
3）、将溶剂置换后的凝胶置于微波中进行微波干燥；微波干燥的频率为600W，微波干燥时间为30 min。
本发明采用含有甲基的不同硅醇盐作为前驱体，环氧丙烷作为凝胶促进剂，在微波技术辅助下实现了多种气凝胶的连续化高效制备，将凝胶时间控制在20分钟以内，干燥时间控制在30~60 分钟，将生产时间大大减少，同时采用本发明的制备方法获得的甲基硅倍半氧烷气凝胶保留了纳米多孔结构，具有优异的各项性能。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种气凝胶的微波辅助生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、将模板剂加入到溶剂中，然后加入含甲基硅醇盐前驱体，密闭条件下磁力搅拌后，加入凝胶促进剂，再次搅拌均匀后放入微波中进行凝胶、陈化；微波中凝胶、陈化的时间为10~20 min，微波频率为250~1000 W；
所述溶剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇和盐酸中的一种或多种，溶剂中或包括催化剂，所述催化剂为盐酸、醋酸或草酸；
含甲基硅醇盐前驱体的体积比为1：2，该含甲基硅醇盐包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种；
凝胶促进剂为环氧丙烷，每5-10 mL的溶剂中加入0.5~2.0 mL的凝胶促进剂；
2）、对步骤1）中形成的凝胶在微波辅助下进行溶剂置换，得到溶胶置换后的凝胶，微波辅助置换时间3~5 min；
3）、将溶剂置换后的凝胶置于微波中进行微波干燥；微波干燥的频率为250W~1000 W，微波干燥时间为20~60 min。
2.根据权利要求1所述的气凝胶的微波辅助生产方法，其特征在于，步骤2）中进行置换的溶剂包括甲醇、异丙醇、乙醇、水、正庚烷和环己烷中的一种或多种，溶剂置换次数为2~3次，微波辅助置换时间3~5 min。
3.根据权利要求1所述的气凝胶的微波辅助生产方法，其特征在于， 步骤2）中，凝胶或在烘箱加热的辅助下进行多种溶剂置换。
4.根据权利要求3所述的气凝胶的微波辅助生产方法，其特征在于，进行置换的溶剂包括甲醇、异丙醇、乙醇、水、正庚烷和环己烷中的一种或多种，溶剂置换次数为2~3次，烘箱辅助置换时间为8~24 h。
5.一种甲基硅倍半氧烷气凝胶，其特征在于，采用权利要求1-4任一所述的气凝胶的微波辅助生产方法制备而成，其中，模板剂为十二烷基三甲基氯化铵。
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