CN109679032A - 一种高清透高流平易打磨不饱和聚酯树脂及制备方法 - Google Patents

一种高清透高流平易打磨不饱和聚酯树脂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高清透高流平易打磨不饱和聚酯树脂，包括以下原料组份，以重量份数计为：顺丁烯二酸酐240‑290份；蒸馏水50‑70份；抗氧剂0.2‑1.0份；双环戊二烯160‑270份；对叔丁基苯甲酸40‑180份；多元醇190‑300份；饱和多元酸/酸酐0‑40份；不饱和多元酸0‑40份；催化剂0.1‑0.5份；阻聚剂0.1‑0.25份；乙烯基交联单体210‑290份。本发明制备的产品不仅可以改善普通不饱和树脂的混溶性不足问题、气干性差问题、耐化学性差问题，也可以改善涂料用不饱和聚酯树脂存在清透性差、流平性差、防开裂性差、抗冷热发白性能等问题，提高清透性、流平性、打磨性、对粉料的润湿分散性，可应用于涂料、增强材料、浇注制备等领域。

Description

一种高清透高流平易打磨不饱和聚酯树脂及制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种高清透高流平易打磨不饱和聚酯树脂及制备方法。
背景技术
不饱和聚酯树脂的原料易得、成本低廉、具有良好的加工特性、机械性能、电学性能、实用价值高等特点，被广泛的应用于玻璃纤维增强材料、浇筑制品、卫生洁具、工艺品和涂料行业；但由于不饱和聚酯树脂收缩率大、不饱和聚酯树脂与稀释剂混溶性差等缺点，将不饱和聚酯树脂应用于涂料，涂料存在清透性差、流平性差、防开裂性差等问题，尤其大于50％以上高粉料的涂料中，上述缺点尤为明显。现有技术中，通过改性不饱和聚酯树脂来提高柔韧性和润湿混容性，但树脂的柔韧性和润湿混容性提高的同时，树脂的硬度会相应的降低。
发明内容
本发明的目的在于：解决现有技术中的不足，提供一种高清透高流平易打磨不饱和聚酯树脂，以及制备该树脂的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种高清透高流平易打磨不饱和聚酯树脂，包括以下原料组份，以重量份数计为：
进一步的，所述抗氧剂为亚磷酸酸三苯酯、次磷酸、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种或多种的混合。
进一步的，所述多元醇为乙二醇、二甘醇、新戊二醇、甲基丙二醇、丁二醇、丙二醇、二丙二醇、1，4-环己烷二甲醇、1，6-己二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、木糖醇中的一种或多种的混合。
进一步的，所述饱和多元酸/酸酐为苯酐、间苯二甲酸、己二酸、六氢苯酐、甲基六氢苯酐中的一种或多种的混合。
进一步的，所述不饱和多元酸为反丁烯二酸、衣康酸、柠康酸中的一种或多种的混合。
进一步的，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯中的一种或多种的混合。
进一步的，所述阻聚剂为对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、三甲基氢醌、甲基对苯二酚、特丁基对苯二酚中的一种或多种的混合。
进一步的，所述乙烯基交联单体为苯乙烯、乙烯基甲苯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯中的一种或多种的混合。
一种制备上述高清透高流平易打磨不饱和聚酯树脂的方法，包括：
向反应釜中加入顺丁烯二酸酐、蒸馏水、抗氧剂；全程通入氮气，在搅拌下升温到100-150℃，保持恒温，在1-3小时内，向反应釜中滴加完双环戊二烯，保温1-3小时；降温至95℃，用-0.08MPa至-0.1MPa的压力抽真空1-2小时；向反应釜中加入对叔丁基苯甲酸、多元醇、饱和多元酸/酸酐、不饱和多元酸/酸酐、催化剂；在4-6小时内，匀速升温到180-220℃，保温，酯化反应，当酸值达到55mgKOH/g时，抽真空至酸值≤40mgKOH/g，椎板粘度330-370mPa.s/120℃，降温到80℃，向反应釜中加入阻聚剂和乙烯基交联单体，得树脂成品。
较优选的，阻聚剂和乙烯基单体的温度低于60℃。所述双环戊二烯的质量分数为≥80％。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明以对叔丁基苯甲酸作为不饱和聚酯树脂的改性剂，对叔丁基苯甲酸的分子结构中，具有刚性苯环，并且在刚性苯环上连接有高度异构化的叔丁基；叔丁基苯甲酸中的叔丁基苯基团降低了树脂的张力，提高树脂的混容性和刚性；本发明制备的不饱和聚酯树脂的分子链中，具有与乙烯基交联单体结构相似的官能团，使不饱和聚酯树脂具优异的混溶性，与现有技术中的不饱和聚酯树脂相比，在相同分子量的情况下，本发明的不饱和聚酯树脂的粘度更低，将其应用于涂料中，在固化时，分子之间可以紧密排列，光线透过树脂时更易走直线，清透性更好，同时不饱和聚酯树脂的收缩率更低，更耐热膨胀和冷收缩；在本发明的不饱和聚酯树脂中，由于具有叔丁基苯基团，使涂料中的颜填料具有更好的润湿分散性，在喷涂涂料时，涂料具有较好的流动性，得到的漆膜具有更好的流平性。同时由于对叔丁基苯甲酸是在大分子的末端，且分子链较短，与现有技术中的长链脂肪酸分子相比，对叔丁基苯甲酸基团不会对主链的双键的产生遮蔽，不影响大分子双键的交联固化，得到的漆膜具有更好的硬度和打磨性。
本发明的不饱和聚酯树脂的制备方法中，在酯化反应前，通过对反应体系进行高负压抽真空，除去反应体系中的杂质，减小杂质对树脂分子固化影响，进而减少固化物漆膜的物理性能影响，增加树脂的清透性。由于有提前抽真空工艺，所以对双环戊二烯的含量要求不高。
本发明制备的产品不仅可以改善普通不饱和树脂的混溶性不足问题、气干性差问题、耐化学性差问题，也可以改善涂料用不饱和聚酯树脂存在清透性差、流平性差、防开裂性差、抗冷热发白性能等问题，提高清透性、流平性、打磨性、对粉料的润湿分散性，可应用于涂料、增强材料、浇注制备等领域。
具体实施方式
实施例1：
准备好带分水和冷凝装置反应釜；加入240份顺丁烯二酸酐、50份蒸馏水、0.15份亚磷酸三苯酯、0.05份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚；在添加原料的过程中，反应釜内全程通入氮气，在搅拌下，将反应釜内升温到100℃，并在100℃下保持恒温，在3小时内，向反釜中滴加160份质量分数为88％的双环戊二烯，滴加完成后，保温1小时；再将反应釜内的温度降低至95℃，用-0.08MPa的压力抽真空2小时；随后向反应釜中加入180份对叔丁基苯甲酸、50份99.5％甘油、10份新戊二醇、240份二甘醇、40份苯酐、40份富马酸、0.5份二月桂酸二丁基锡；在4小时内，匀速升温至180℃，保温，反应釜内发生酯化反应，当反应体系的酸值达到55mgKOH/g时，用-0.08MPa的压力抽真空至反应体系的酸值30mgKOH/g，椎板粘度(120℃)330mPa.s,停止抽真空，将反应体系降温至80℃，向反应釜中加入0.15份对苯二酚、0.1份特丁基邻苯二酚和290份苯乙烯的混合物兑稀反应体系，其中，混合物的温度为60℃，得本发明树脂成品。
实施例2
准备好带分水和冷凝装置反应釜；加入290份顺丁烯二酸酐、70份蒸馏水、0.5份次磷酸、0.5份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚；在添加原料的过程中，反应釜内全程通入氮气，搅拌下,将反应釜内升温到120℃,并在120℃下保持恒温，在2个小时内，向反釜中滴加270份质量分数为86％的双环戊二烯，滴加完成后，保温2小时；再将反应釜内的温度降温到95℃，用-0.09MPa的压力抽真空2小时；随后加入40份对叔丁基苯甲酸、30份季戊四醇、30份乙二醇、130份二甘醇、0.1份钛酸四丁酯；在5小时内，匀速升温到200℃，保温，反应釜内发生酯化反应，当酸值达到55mgKOH/g时，用-0.1MPa的压力抽真空至反应体系的酸值≤40mgKOH/g，椎板粘度(120℃)370mPa.s,降温到80℃，加入0.07份甲基对苯二酚、0.03份对苯二酚和210苯乙烯的混合物兑稀反应体系，混合物的温度为53℃，得本发明树脂成品。
实施例3
准备好带分水和冷凝装置反应釜；加入280份顺丁烯二酸酐、60份蒸馏水、0.3份次磷酸、0.1份亚磷酸三苯酯；在添加原料的过程中，反应釜内全程通入氮气，搅拌下升温到150℃，并在150℃下保持恒温，在1小时内，向反釜中滴加完260份质量分数为87％双环戊二烯，保温3小时；再将反应釜内的温度降低至95℃，用-0.1MPa的压力抽真空1小时；随后向反应釜中加入110份对叔丁基苯甲酸、50份三羟甲基丙烷、50份乙二醇、90份甲基丙二醇、0.1份钛酸四丁酯、10份六氢苯酐、10份柠康酸、0.3份钛酸四异丙酯；在6小时内，匀速升温到220℃，保温，反应釜内酯化反应，当反应体系的酸值达到55mgKOH/g时，用-0.1MPa的压力抽真空至反应体系的酸值≤40mgKOH/g，椎板粘度(120℃)330mPa.s,降温到80℃，加入0.12份对苯二酚、0.03份三甲基氢醌和260份苯乙烯混合物兑稀反应体系，其中混合物的温度为55℃，得本发明树脂成品。
对比试验：
取本发明实施例1-3制备的产品与市场上两款常应用于PE漆的树脂，在相同的实验条件下，测试各产品的性能，其试验结果如下：
表1漆膜性能检测结果
需说明的是，在上表中，清透性、流平性、打磨性以5分为基准分，超过5分为更优秀，低于5分则为较差；在光泽一栏中，光泽较高者为优；热冷循环开裂性一栏中，坚持时间长者为优。
其中，“方鑫988”为常州方鑫化工物资有限公司生产的FX-988型PE底漆树脂。
“蜀邦4907”为成都杰晟蜀邦新材料科技有限公司的SPE4907型PE漆用树脂。
上述各性能指标的测试方法如下：
清透性：通过型号为SZQ-200um的湿膜制备器在5mm厚的透明玻璃片上刮涂，成膜干燥后通过直观对比并以5分制进行评价。
流平性:在30cm×20cm的贴纸上均匀喷涂15±0.3g漆液，成膜干燥后对其平整度进行直观对比并以5分制进行评价。
打磨性：按照GB/T 1770-2008标准测定。
光泽：按GB/T 9754-2007标准测定。
开稀防沉性(可间接反映树脂的润湿分散性)：取制好的漆液，按照漆液：稀料：蓝水＝70:35:1.2的比例搅匀后盛与玻璃瓶中静置12小时后直观观察防沉性能。
抗冷热发白性能：在30cm×20cm的贴纸上均匀喷涂15±0.3g漆液，成膜干燥后放在60℃和-25℃恒温环节各12h,循环3次，对比其漆膜发白情况，并以5分制进行评价。
热冷循环开裂性：在20cm×30cm三胺板上开0.5cm深×12cm长×1cm宽的凹槽喷涂200±0.3g漆液，成膜干燥后放在60℃和-25℃恒温环节各9小时循环放置，期间每隔0.5小时观察一次是否有开裂现象。
从上表中可以得出，本发明实施例1-3中制备的不饱和聚酯树脂的漆膜的清透性均在5.5分以上，与现有的树脂制备的漆膜相比，本发明的含有本发明的不饱和聚酯树脂的涂料具有较优的清透性；同样的，本发明的实施例1-3的涂料的流平性以及隔夜打磨性，防开裂性好均比蜀邦4907、方鑫988的好。
本发明制备的不饱和聚酯树脂的分子链中，具有与乙烯基交联单体结构相似的官能团，使不饱和聚酯树脂具优异的混溶性，与现有技术中的不饱和聚酯树脂相比，在相同分子量的情况下，本发明的不饱和聚酯树脂的粘度更低，将其应用于涂料中，在固化时，分子之间可以紧密排列，光线透过树脂时更易走直线，清透性更好，同时不饱和聚酯树脂的收缩率，更耐热膨胀和冷收缩。

Claims (10)

1.一种高清透高流平易打磨不饱和聚酯树脂，其特征在于：包括以下原料组份，以重量份数计为：
2.根据权利要求1所述的高清透高流平易打磨不饱和聚酯树脂，其特征在于：所述抗氧剂为亚磷酸酸三苯酯、次磷酸、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种或多种的混合。
3.根据权利要求1所述的高清透高流平易打磨不饱和聚酯树脂，其特征在于：所述多元醇为乙二醇、二甘醇、新戊二醇、甲基丙二醇、丁二醇、丙二醇、二丙二醇、1，4-环己烷二甲醇、1，6-己二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、木糖醇中的一种或多种的混合。
4.根据权利要求1所述的高清透高流平易打磨不饱和聚酯树脂，其特征在于：所述饱和多元酸/酸酐为苯酐、间苯二甲酸、己二酸、六氢苯酐、甲基六氢苯酐中的一种或多种的混合。
5.根据权利要求1所述的高清透高流平易打磨不饱和聚酯树脂，其特征在于：所述不饱和多元酸为反丁烯二酸、衣康酸、柠康酸中的一种或多种的混合。
6.根据权利要求1所述的高清透高流平易打磨不饱和聚酯树脂，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯中的一种或多种的混合。
7.根据权利要求1所述的高清透高流平易打磨不饱和聚酯树脂，其特征在于：所述阻聚剂为对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、三甲基氢醌、甲基对苯二酚、特丁基对苯二酚中的一种或多种的混合。
8.根据权利要求1所述的高清透高流平易打磨不饱和聚酯树脂，其特征在于：所述乙烯基交联单体为苯乙烯、乙烯基甲苯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯中的一种或多种的混合。
9.根据权利要求1所述的高清透高流平易打磨不饱和聚酯树脂，其特征在于：所述双环戊二烯的质量分数为≥80％。
10.一种制备如权利要求1-9任一所述高清透高流平易打磨不饱和聚酯树脂的方法，其特征在于，包括：
向反应釜中加入顺丁烯二酸酐、蒸馏水、抗氧剂；全程通入氮气，在搅拌下升温到100-150℃，保持恒温，在1-3小时内，向反应釜中滴加完双环戊二烯，保温1-3小时；降温至95℃，用-0.08MPa至-0.1MPa的压力抽真空1-2小时；向反应釜中加入对叔丁基苯甲酸、多元醇、饱和多元酸/酸酐、不饱和多元酸、催化剂；在4-6小时内，匀速升温到180-220℃，保温，酯化反应，当酸值达到55mgKOH/g时，抽真空至酸值≤40mgKOH/g，椎板粘度330-370mPa.s/120℃，降温到80℃，向反应釜中加入阻聚剂和乙烯基交联单体，得树脂成品。
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