CN109666821B - 一种钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛基复合材料及其制备方法，钛基复合材料制备方法为：1、将氧化石墨烯溶液用无水乙醇稀释，2、把碳纳米管粉末加入稀释氧化石墨烯溶液中超声分散；3、再将钛粉加入超声分散后,获得氧化石墨烯/碳纳米管与钛粉的混合溶液；4、在烘箱中完全干燥，获得氧化石墨烯/碳纳米管与钛粉的复合粉体；5、将复合粉体置入热压烧结炉的石墨模具中，在氩气保护环境中保温保压烧结。还提供了一种由上述制备方法制备的钛基复合材料。本发明利用氧化石墨烯/碳纳米管混合作为增强体，能有效改善增强体在基体中的团聚问题，提高增强体在基体中的分散性，从而最大限度地改善基体的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯/碳纳米管增强钛基复合材料及其制备方法。
背景技术
钛基复合材料由于具备比强度高、比模量高、高温性能好和耐腐蚀等一系列优点，在航天航空、汽车工业、医疗器械等领域中被广泛应用，是最具有发展前景的结构材料和功能材料之一。
选择质量轻、熔点高、强度高的增强体对提高钛基复合材料的性能至关重要。目前钛基复合材料中的增强体种类主要是以TiB、TiC、Al2O3、B4C、TiN、ZrB2等陶瓷颗粒增强体以及SiC等纤维增强体为主。增强相的体积分数一般在10-20%。然而，陶瓷颗粒本身硬度高，塑性差，往往会明显降低复合材料的韧性；同时由于材料的延展率较低，对钛基复合材料的进一步塑性加工也变得十分困难，加工成本显著提高。另外，纤维作为增强相虽然能够显著提升钛基复合材料的弹性模量等性能，但热膨胀系数失配、各向异性以及工艺成本等问题限制了它的工业应用。
近年来，新型纳米碳质材料包括碳纳米管和石墨烯由于密度低、优异的力学和物理性能引起了广泛的关注，被认为是钛基复合材料理想的增强体材料。然而由于碳纳米管和石墨烯比表面积大，且石墨烯片层之间和碳纳米管之间都存在较强的范德华力，易在复合材料中团聚，从而造成对材料性能的改善远远达不到理论预测的效果。根据文献“Rapidand low temperature spark plasma sintering synthesis of novel carbon nanotubereinforced titanium matrix composites” FC Wang, Carbon, 2015, 95, 396-407（快速低温放电等离子体烧结合成碳纳米管增强的钛基复合材料，FC Wang, Carbon, 第95卷，第396-407页, 2015年）记载：碳纳米管在钛基体中均匀分散的极限含量十分有限，添加量一般不超过0.5 wt.%。若需要大幅度提高基体性能，则要继续提高添加量，这又与团聚问题形成了矛盾。这种矛盾严重制约了复合材料性能的提升，成为纳米碳质材料增强金属基复合材料技术发展的关键瓶颈问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明所要解决的技术问题就是提供一种钛基复合材料及其制备方法，它能克服现有单一石墨烯或碳纳米管增强体制备过程中易团聚造成材料性能改善不足的问题, 以替代单一石墨烯或碳纳米管作为钛基复合材料的增强体。
本发明的构思是：氧化石墨烯(GO)是化学方法制备石墨烯过程中产生的一种重要的石墨烯衍生物，其结构中含有大量的含氧官能团，导致氧化石墨烯在水和各种有机溶液中都具有良好的分散性。本发明借助氧化石墨烯表面丰富的含氧官能团作用增加碳纳米管的分散性，用氧化石墨烯与碳纳米管混合分散体来替代单一石墨烯或碳纳米管作为钛基复合材料的增强体，解决碳纳米管团聚问题，同时利用氧化石墨烯与碳纳米管的协同作用，大幅提高复合材料的力学性能。
为了解决本发明的技术问题：
本发明首先提供一种制备钛基复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤1、用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液，并用无水乙醇稀释得到氧化石墨烯溶液；
步骤2、将稀释后的氧化石墨烯与碳纳米管粉末混合，利用超声搅拌器超声分散，得到氧化石墨烯/碳纳米管的混合溶液；
步骤3、将氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液与钛粉混合，利用超声搅拌器超声分散，得到氧化石墨烯/碳纳米管与钛粉的混合溶液；
步骤4、将氧化石墨烯/碳纳米管与钛粉的混合溶液置于水浴磁力搅拌器中搅拌至基本干燥后，用烘箱烘干，得到氧化石墨烯/碳纳米管与钛粉混合的复合粉体；
步骤5、将步骤4所得的复合粉体放入热压烧结炉模具中，在氩气保护环境下进行保温保压烧结，烧结后自然冷却到室温。
具体地，
上述步骤2中，氧化石墨烯/碳纳米管的混合溶液中，碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1∶0.1~5。
上述步骤3中，氧化石墨烯/碳纳米管与钛粉的混合溶液中，碳纳米管与钛粉质量比例为1∶167，钛粉的纯度为99.5%，钛粉的颗粒粒径小于50μm。
上述步骤4中，水浴磁力搅拌器水温低于78℃，搅拌时间至少4h，烘箱干燥温度低于78℃，干燥时间至少12 h。
上述步骤5中，将装有复合粉体的热压烧结炉模具放入真空热压烧结炉内之后，先对真空热压烧结炉内进行抽真空，使得真空热压烧结炉内的真空度为20 Pa以下，再充入氩气保护进行保温保压烧结，升温速率为15℃/min以上，烧结过程中热压炉对石墨模具施加压力为50±3 MPa，保温时间至少30min，烧结温度为1200℃。
本发明提供了一种由上述制备方法制备的钛基复合材料。
优选地，钛基复合材料中包括氧化石墨烯、碳纳米管和金属钛，碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1∶0.1~5；碳纳米管与钛粉的质量比例为1∶167。
与现有技术相比，本发明的技术效果是：
1、本发明通过氧化石墨烯的表面官能团来改善碳纳米管的分散性，解决了物理方法分散碳纳米管分散效果差、易二次团聚和化学改性方法对碳纳米管结构的损坏而造成性能严重下降的问题，在维持碳纳米管结构的情况下显著改善了它的分散性。
2、本发明利用热压烧结法制备石墨烯/碳纳米管协同增强钛复合材料具有升温快、温度控制精准、压力控制范围大等优点。利用升温预压，保温保压的工艺可以有效提高复合材料的体积密度。此工艺也可以有效缩短烧结时间，降低烧结温度，防止晶粒在烧结过程中的过度长大，降低晶粒尺寸。材料的高致密度和细晶均可以有效的提升材料的力学性能。
3、本发明的钛基复合材料具有强度高、硬度高等优点。制备工艺简单，可操作性强，增强体在基体中分布均匀，材料性能良好，具有广阔的工业应用前景。
附图说明
本发明的附图说明如下：
图1为实施例1的步骤3和实施例2~4中的步骤4所得的复合粉体扫描电镜微观形貌图；
碳纳米管用圆圈标出；
图2为实施例1的步骤4和实施例2~4中的步骤5所得钛基复合材料的压缩应力-应变曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明内容，下面结合具体实施例对本发明优选实施方案进行描述，这些描述只是为了进一步说明本发明的优点和工艺，而不是对发明权利要求的限制。
实施例1
选定碳纳米管粉末与氧化石墨烯的质量比为1∶0，制备碳纳米管增强钛基复合材料：
1、在无水乙醇加入0.084 g碳纳米管粉末，用超声搅拌器混合，得到碳纳米管的酒精溶液；
2、在碳纳米管的酒精溶液中加入14 g钛粉，碳纳米管与钛粉的质量比为1∶167，通过超声搅拌器混合，得到碳纳米管与钛粉的混合溶液；
3、将碳纳米管与钛粉的混合溶液在60℃水浴搅拌器中搅拌约4h至基本干燥，然后在60℃烘箱中干燥12h彻底烘干，得到碳纳米管与钛粉的混合粉体；
4、将步骤3得到的混合粉体放入热压烧结炉模具中，然后放入真空热压烧结炉内在氩气保护环境下进行保温保压烧结，烧结升温速率为15℃/min，烧结最高温度为1200℃，保温保压烧过程中压头施加在热压烧结炉模具上的压强为50±3 MPa，保温保压烧结时间为30 min，然后随炉缓冷，得到热压成型的一种碳纳米管增强钛基复合材料。
从图1（标注有1∶0的图片）看出，混合粉体中的碳纳米管呈现明显的聚集现象。
测量本实施例的碳纳米管增强钛基复合材料的压缩屈服强度和压缩极限强度，测试采用GB/T 7314-1987测试标准，压缩应力应变曲线如图2所示（标注有1∶0的曲线）：该碳纳米管增强钛基复合材料的压缩屈服强度为860.7 MPa，压缩极限强度为1473 MPa。显微硬度为328 HV。
步骤3中水浴搅拌器与烘箱的温度保证低于乙醇沸点78℃，使得混合溶液中的乙醇温和挥发即可。出于实验对比的严谨性，本专利申请中各实施例都采用60℃作为磁力搅拌过程和烘干过程温度，以保证所获得性能测试结果仅与碳纳米管和氧化石墨烯比例相关。
实施例2
选定碳纳米管粉末与氧化石墨烯的质量比为1∶0.1，制备氧化石墨烯/碳纳米管增强钛基复合材料：
1、利用改进的Hummers法，参见文献Improved Synthesis of Graphene Oxide.Marcano D C ,ACS NANO,2010,4(8):4806-4814（氧化石墨烯的改进合成方法. Marcano DC ，ACS NANO，2010年，第4卷第8期，第4806-4814页），制备氧化石墨烯溶液。按实际氧化石墨烯含量为0.0084g取出部分用无水乙醇稀释，得到稀释后的氧化石墨烯溶液；
2、在稀释后的氧化石墨烯溶液中加入碳纳米管粉末0.084g，使碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1∶0.1，用超声搅拌器混合，得到氧化石墨烯/碳纳米管的混合溶液；
3、在氧化石墨烯/碳纳米管的混合溶液中加入14g钛粉，使碳纳米管与钛粉的质量比为1∶167，通过超声搅拌器混合，得到氧化石墨烯/碳纳米管与钛粉的混合溶液；
4、将上述氧化石墨烯/碳纳米管与钛粉的混合溶液在60℃水浴搅拌器中搅拌约5h至基本干燥，然后在60℃烘箱中干燥12h彻底烘干，得到氧化石墨烯/碳纳米管与钛粉的混合粉体；
5、将步骤4得到的混合粉体放入热压烧结炉模具中，然后放入真空热压烧结炉内在氩气保护环境下进行保温保压烧结，烧结升温速率为15℃/min，烧结最高温度为1200℃，保温保压烧过程中压头施加在热压烧结炉模具上的压强为50±3 MPa，保温保压烧结时间为30 min，然后随炉缓冷。
从图1（标注有1∶0.1的图片）看出，碳纳米管在加入少量氧化石墨烯后，分散性有了明显改善，团聚的碳纳米管的尺寸明显要小于实施例1形式。
测量本实施例的碳纳米管增强钛基复合材料的压缩屈服强度和压缩极限强度，压缩应力应变曲线如图2所示（标注有1∶0.1的曲线）：压缩屈服强度为903.3 MPa，压缩极限强度为1898.2MPa，屈服强度与极限强度都高于实施例1。显微硬度为330.2 HV，相比实施例1略有提升。。
实施例3
选定碳纳米管粉末与氧化石墨烯的质量比为1∶1，制备氧化石墨烯/碳纳米管增强钛基复合材料。与实施例2不同的是：
步骤1中，在按实际氧化石墨烯含量为0.084g取出部分用无水乙醇稀释，得到稀释后的氧化石墨烯溶液，使得步骤2种加入0.084g碳纳米管后，碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1∶1。
从图1（标注有1∶1的图片）看出，本实施例的混合粉末中，碳纳米管团聚体分布明显更加均匀，碳纳米管尺寸比实施例2中更小，团聚体内碳纳米管更稀疏，且一些区域已出现完全独立存在的单根碳纳米管，氧化石墨烯比例提高有利于碳纳米管分散性提升。
测量本实施例的碳纳米管增强钛基复合材料的压缩屈服强度和压缩极限强度，压缩应力应变曲线如图2所示（标注有1∶1的曲线）：压缩屈服强度为1050.1 MPa，压缩极限强度为1924.3 MPa，屈服强度与极限强度较实施例2又有明显提升。显微硬度为476 HV，较实施例2有明显提升。
实施例4
选定碳纳米管粉末与氧化石墨烯的质量比为1∶5，制备氧化石墨烯/碳纳米管增强钛基复合材料。与实施例2不同的是：
步骤1中，在按实际氧化石墨烯含量为0.42g取出部分用无水乙醇稀释，得到稀释后的氧化石墨烯溶液，使得步骤2种加入0.084g碳纳米管后，碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1∶5。
从图1（标注有1∶5的图片）看出，本实施例的混合粉末中，碳纳米管在基体中分布已十分均匀，除与氧化石墨烯连接的碳纳米管外基本以单根碳纳米管形式存在。
测量本实施例的碳纳米管增强钛基复合材料的压缩屈服强度和压缩极限强度，压缩应力应变曲线如图2所示（标注有1∶5的曲线）：压缩屈服强度为1387.1 MPa，压缩极限强度为1950.2 MPa，屈服强度与极限强度较实施例3仍有明显提升。显微硬度为575 HV，较实施例3有明显提升。
图2为上述4种材料的压缩应力-应变曲线图，从图2可以看出随着氧化石墨烯与碳纳米管比例升高，屈服强度与压缩强度随之不断提高，当碳纳米管与氧化石墨烯比例为1:5时，屈服强度与极限强度都达到最高，相比单独碳纳米管增强钛基复合材料的屈服强度和极限强度分别可以提升54 %和32 %。
综上所述，本发明的氧化石墨烯/碳纳米管协同增强钛基复合材料，利用氧化石墨烯、碳纳米管通过在酒精溶液中超声分散混合可以有效改善单一碳纳米管增强体在基体中的团聚问题，从而大幅度提高材料的强度和硬度等性能。热压烧结可以实现在较低烧结温度下材料的高致密度。材料制备工艺简单，获得材料力学性能优异，具有较高的工业应用前景。
Claims (3)
1.一种钛基复合材料，包括氧化石墨烯、碳纳米管和金属钛，碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1∶0.1~5，其特征是，碳纳米管与钛粉质量比例为1∶167；其制备方法包括以下步骤：
步骤1、用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液，并用无水乙醇稀释得到氧化石墨烯溶液；
步骤2、将稀释后的氧化石墨烯与碳纳米管粉末混合，利用超声搅拌器超声分散，得到氧化石墨烯/碳纳米管的混合溶液；
步骤3、将氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液与钛粉混合，利用超声搅拌器超声分散，得到氧化石墨烯/碳纳米管与钛粉的混合溶液；
步骤4、将氧化石墨烯/碳纳米管与钛粉的混合溶液置于水浴磁力搅拌器中搅拌至基本干燥后，用烘箱烘干，得到氧化石墨烯/碳纳米管与钛粉混合的复合粉体；
步骤5、将步骤4所得的复合粉体放入热压烧结炉模具中，在氩气保护环境下进行保温保压烧结，烧结升温速率为15℃/min以上，烧结过程中热压炉对石墨模具施加压力为50±3MPa，保温时间至少30min，烧结温度为1200℃，烧结后自然冷却到室温。
2.根据权利要求1所述的钛基复合材料，其特征是：所述步骤3中，氧化石墨烯/碳纳米管与钛粉的混合溶液中，碳纳米管与钛粉质量比例为1∶167，钛粉的纯度为99.5%，钛粉的颗粒粒径小于50μm。
3.根据权利要求2所述的钛基复合材料，其特征是：所述步骤4中，水浴磁力搅拌器水温低于78℃，搅拌时间至少4h，烘箱干燥温度低于78℃，干燥时间至少12 h。
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