CN107628818B - 一种碳纤维粉增强二硅化钼基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二硅化钼基复合材料的制备领域，公开了一种碳纤维粉增强二硅化钼基复合材料的制备方法。将液态酚醛树脂分散于无水乙醇中；将MoSi2粉加入所得溶液中，40~60℃搅拌均匀；将碳纤维粉加入所得溶液中，60~80℃继续搅拌，直至浆料粘稠不能搅拌为止；将浆料烘干，造粒过筛，将所得颗粒粉置于模具中，压制成型，得到坯体；用硅粉和钛粉的混合粉包覆坯体，置于石墨坩埚中，在真空1550~1650℃下反应1~3 h，即得到碳纤维增强二硅化钼基复合材料。本发明具有工艺简单、操作方便等优点，C/MoSi2同时具有碳纤维和二硅化钼的优点，并且克服了MoSi2脆性较大等缺陷。
Description
技术领域
本发明属于二硅化钼基复合材料的制备领域，具体涉及一种碳纤维粉增强二硅化钼基复合材料的制备方法。
背景技术
碳纤维具有低密度、高比强度、高比模量、耐高温等一系列的优异性能，它的重要应用之一就是作为复合材料的增强体承载负荷。二硅化钼（MoSi2）作为一种金属间化合物同样具有十分优异的性能，其熔点高、密度适中、导电和导热性能良好，是一种应用价值很高的高温结构材料，广泛应用于航空航天领域、交通运输、化工、机械运输等方向。但MoSi2具有明显的脆性-延性转变特性，其转变温度在 800~1000 ℃左右，即室温硬而脆，高温软而塑。因此要进一步提高MoSi2的力学性能。目前改善二硅化钼基复合材料的主要方法是基于微合金化理论的颗粒增强和基于纤维增强理论的晶须增强。颗粒弥散增韧需要保证增强体和基体不能发生剧烈的化学反应，得到干净的界面，从而避免相界面和晶界的强度降低，以提高材料的韧性。纤维和晶须的长径比大，直径尺度很小，可以有效地降低微裂纹的发生，因此，用纤维和晶须增强单从强度来说比颗粒增强的效果要好。也有采用合金或固溶化方式增强其韧性，即用A原子代替晶格中的B原子而不改变其晶体结构，只改变其性质，由于Mo-Mo之间是金属键结合，所以合金化在MoSi2强韧化中得到广泛的应用。一般，用来代替Mo原子的较多，由于原子序数和原子大小的不同导致它们之间键的强度发生变化，从而可以改变其力学性能，一般研究中希望增加材料的韧性，而对于提高二硅化钼强度的研究较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纤维粉增强二硅化钼基复合材料的制备方法，具有工艺简单、操作方便等优点，C/MoSi2同时具有碳纤维和二硅化钼的优点，在进一步提高导电性的同时，二硅化钼的韧性和抗弯强度也得到相应提升。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种碳纤维增强二硅化钼基复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）、将液态酚醛树脂分散于无水乙醇中，保证分散液中液态酚醛树脂的含量为5~12 wt%；
（2）、按MoSi2粉与无水乙醇的质量比为（0.5~1.2）∶1计，将MoSi2粉加入步骤（1）所得溶液中，40~60 ℃搅拌均匀；
（3）、按碳纤维粉与MoSi2粉的质量比为（0.1~0.2）∶1计，将碳纤维粉加入步骤（2）所得溶液中，60~80 ℃继续搅拌，直至浆料粘稠不能搅拌为止；
（4）、将浆料烘干，造粒过筛，将所得颗粒粉置于模具中，压制成型，得到坯体；
（5）、用硅粉和钛粉的混合粉包覆坯体，置于石墨坩埚中，在真空1550~1650 ℃下反应1~3 h，即得到碳纤维增强二硅化钼基复合材料。
较好地，所述液态酚醛树脂的固含量≥50 wt%。
较好地，所述MoSi2粉的平均直径为5 μm。
较好地，所述碳纤维粉的长度为30~50 μm。
较好地，所述烘干的温度为60~80 ℃。
较好地，过60~100目筛。
较好地，压制成型的压力控制在150~250 MPa。
较好地，硅粉∶ 钛粉的质量比为（1.8~2.5）∶1。
本发明提供一种碳纤维增强二硅化钼基复合材料的制备方法，工艺简单，操作方便等。用碳纤维粉增强二硅化钼使其同时具有碳纤维和二硅化钼两者优异的性能，碳纤维的加入进一步提高了二硅化钼的导电性，同时也弥补了二硅化钼脆性较大的缺陷，使其韧性和抗弯强度得以提高。碳纤维增强二硅化钼基复合材料有望在铝电解槽阴极涂层方面得到广泛的应用。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种碳纤维粉增强二硅化钼基复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）将液态酚醛树脂（固含量为50 wt%）分散于无水乙醇中，保证分散液中液态酚醛树脂的含量为8 wt%；
（2）按MoSi2粉（平均直径为5 μm）与无水乙醇的质量比为1∶1计，将MoSi2粉加入步骤（1）所得溶液中，50 ℃加热搅拌均匀；
（3）按碳纤维粉（长度为45 μm）与MoSi2粉的质量比为0.15∶1计，将碳纤维粉加入步骤（2）所得溶液中，70 ℃继续搅拌，直至浆料粘稠不能搅拌为止；
（4）将浆料放置于干燥箱中，70 ℃烘干；造粒过60目筛后将粉粒置于模具中，在200 MPa下压制成型，得到坯体；
（5）用硅粉和钛粉的混合粉（Si/Ti的质量比为2.4∶1）包覆坯体，置于石墨坩埚中，在真空1600 ℃下保温2 h增加致密化，自然降温冷却，即得碳纤维增强二硅化钼基复合材料。
本实施例制得的碳纤维增强二硅化钼基复合材料的断裂韧性为4.8 MPa·m1/2，抗弯强度为347 Mpa。
实施例2
一种碳纤维粉增强二硅化钼基复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）将液态酚醛树脂（固含量为50 wt%）分散于无水乙醇中，保证分散液中液态酚醛树脂的含量为6 wt%；
（2）按MoSi2粉（平均直径为5 μm）与无水乙醇的质量比为0.5∶1计，将MoSi2粉加入步骤（1）所得溶液中，40 ℃加热搅拌均匀；
（3）按碳纤维粉（长度为30 μm）与MoSi2粉的质量比为0.1∶1计，将碳纤维粉加入步骤（2）所得溶液中，60 ℃继续搅拌，直至浆料粘稠不能搅拌为止；
（4）将浆料放置于干燥箱中，60 ℃烘干；造粒过80目筛后将粉粒置于模具中，在250 MPa下压制成型，得到坯体；
（5）用硅粉和钛粉的混合粉（Si/Ti的质量比为2∶1）包覆坯体，置于石墨坩埚中，在真空1650 ℃下保温1 h增加致密化，自然降温冷却，即得碳纤维增强二硅化钼基复合材料。
本实施例制得的碳纤维增强二硅化钼基复合材料的断裂韧性为4.5 MPa·m1/2，抗弯强度为315 Mpa。
实施例3
一种碳纤维粉增强二硅化钼基复合材料的制备方法，步骤如下：
（1）将液态酚醛树脂（固含量为50 wt%）分散于无水乙醇中，保证分散液中液态酚醛树脂的含量为10 wt%；
（2）按MoSi2粉（平均直径为5 μm）与无水乙醇的质量比为1.2∶1计，将MoSi2粉加入步骤（1）所得溶液中，60 ℃加热搅拌均匀；
（3）按碳纤维粉（长度为50 μm）与MoSi2粉的质量比为0.2∶1计，将碳纤维粉加入步骤（2）所得溶液中，80 ℃继续搅拌，直至浆料粘稠不能搅拌为止；
（4）将浆料放置于干燥箱中，80 ℃烘干；造粒过100目筛后将粉粒置于模具中，在150 MPa下压制成型，得到坯体；
（5）用硅粉和钛粉的混合粉（Si/Ti的质量比为1.8∶1）包覆坯体，置于石墨坩埚中，在真空1550 ℃下保温3 h增加致密化，自然降温冷却，即得碳纤维增强二硅化钼基复合材料。
本实施例制得的碳纤维增强二硅化钼基复合材料的断裂韧性为3.8 MPa·m1/2，抗弯强度为300 Mpa。
Claims (8)
1.一种碳纤维增强二硅化钼基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）、将液态酚醛树脂分散于无水乙醇中，保证分散液中液态酚醛树脂的含量为5~12wt%；
（2）、按MoSi2粉与无水乙醇的质量比为（0.5~1.2）∶1计，将MoSi2粉加入步骤（1）所得溶液中，40~60 ℃搅拌均匀；
（3）、按碳纤维粉与MoSi2粉的质量比为（0.1~0.2）∶1计，将碳纤维粉加入步骤（2）所得溶液中，60~80 ℃继续搅拌，直至浆料粘稠不能搅拌为止；
（4）、将浆料烘干，造粒过筛，将所得颗粒粉置于模具中，压制成型，得到坯体；
（5）、用硅粉和钛粉的混合粉包覆坯体，置于石墨坩埚中，在真空1550~1650 ℃下反应1~3 h，即得到碳纤维增强二硅化钼基复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述液态酚醛树脂的固含量≥50 wt%。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述MoSi2粉的平均直径为5 μm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳纤维粉的长度为30~50 μm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述烘干的温度为60~80 ℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：过60~100目筛。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：压制成型的压力控制在150~250 MPa。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：硅粉和钛粉的质量比为（1.8~2.5）∶1。
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