CN109666085A - 一种利用醇沉纯化柠檬皮果胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用醇沉纯化柠檬皮果胶的方法，其包括以下步骤：第一次醇沉、第二次醇沉、第三次醇沉和真空干燥：将所述第三次沉淀物进行真空干燥，即可获得果胶成品，所述第二次醇沉还加入了淀粉酶和蛋白酶，所述淀粉酶为α淀粉酶，所述蛋白酶为枯草杆菌蛋白酶。本发明设计了三级醇沉，三级醇沉的乙醇浓度逐渐升高，乙醇与果胶的质量比也逐步升高，可以更加高效地提纯果胶，而且果胶的杂质较少，品质较高，本发明醇沉过程中通过α淀粉酶和枯草杆菌蛋白酶可以酶解淀粉和蛋白质杂质，而加入的酶又可以在第三次醇沉过程中被去除，从而不会引入新的杂质，不仅节约资源，而且还可以降低成本，有利于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于农产品深加工和固体废物回收资源化领域，涉及果胶提取领域，具体涉及 一种利用醇沉纯化柠檬皮果胶的方法。
背景技术
果胶是一种广泛存在于陆生植物细胞壁中的复杂结构多糖。在烘焙食品、酸性乳饮料、 果汁等食品加工中，果胶作为亲水胶体，具有胶凝、稳定及增稠等作用。同时，果胶也是 天然的水溶性膳食纤维，具有调节人体肠道微环境，降低血脂等有益功效。目前工业上果 胶提取方法主要为酸法提取后，再用乙醇沉淀，即利用酸水解细胞壁释放果胶，之后利用 果胶不溶于醇的特性实现果胶与其他物质的分离。但过程中需耗费大量乙醇，造成回收能 耗大、环保治理成本高等问题。
CN109105870A公开了一种利用靖西大果山楂提取无色果胶的方法,具体公开了将滤液 干燥浓缩至原体积15～20％得到浓缩液，在浓缩液中加入4～6倍体积的浓度为85～95％ 的乙醇溶液，快速搅拌8～10分钟，然后静置10～15分钟，过滤分离沉淀物和乙醇溶液， 然而该技术方案乙醇溶液耗费大，提纯效率低。CN106146687B公开了一种提取柑橘皮渣中 果胶的方法，具体公开了乙醇沉淀步骤，将果胶提取液与乙醇于45-55℃下混合并进行醇 沉0.8-1.6h，得到醇沉混合物；然后将该醇沉混合物置于3000-5000r/min的离心机中离 心15-20min并收集沉淀，用与醇沉混合物等体积的无水乙醇清洗该沉淀2-3次，再于50-60℃ 的鼓风干燥箱中干燥20-24h，然后粉碎，即得果胶，其中乙醇的体积为果胶提取液体积的 2-3倍。该技术方案增加了离心步骤，提高了分离效率，然而果胶含有的杂质较多，并没有 进一步处理。CN105906741B公开了一种从废弃的剑麻渣中提取果胶的方法，向浓缩液中加 入无水乙醇沉淀，用柠檬酸调节pH4.0～4.5，搅拌均匀，静置过夜后离心分离，所得沉淀 物依次经酸醇溶液脱色、乙醇-水溶液洗涤和真空干燥，得到剑麻渣果胶。该技术方案工艺 步骤较多，但仍存在提纯效率不高，提纯能耗较大等难题。
综上所述，现有技术仍缺乏一种提纯纯度高、提纯速度快的利用醇沉纯化果胶的方法。
发明内容
本发明目的是针对现有技术的缺陷，提供一种利用醇沉纯化柠檬皮果胶的方法，通过 分阶段的乙醇醇沉，不仅能够去除各种小分子杂质，还能够大幅度提高提纯效率和提纯纯 度，本发明的详细技术方案如下所述。
一种利用醇沉纯化柠檬皮果胶的方法，包括以下步骤：
(1)第一次醇沉：在匀速搅拌下将果胶浓缩液与乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀， 其中所述果胶浓缩液与所述乙醇的质量比为1：(3-5)，所述乙醇的浓度为80-88％；随后将 混合液通过固液分离设备分离，收集第一次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收 乙醇；
(2)第二次醇沉：在匀速搅拌下将第一次沉淀物加入去离子水重新溶解成果胶复溶浓 缩液，所述果胶复溶浓缩液与所述果胶浓缩液的质量相同，将所述果胶复溶浓缩液与乙醇 混合，使果胶分子变成絮状沉淀，其中所述果胶复溶浓缩液与所述乙醇的质量比为1：(5-7)， 所述乙醇的浓度为88-92％；随后将混合液通过固液分离设备分离，收集第二次沉淀物，分 离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(3)第三次醇沉：在匀速搅拌下将第二次沉淀物加入去离子水重新溶解成果胶第二复 溶浓缩液，所述果胶第二复溶浓缩液与所述果胶浓缩液的质量相同，将所述果胶第二复溶 浓缩液与乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，其中所述果胶第二复溶浓缩液与所述乙醇 的质量比为1：(7-10)，所述乙醇的浓度为92-96％；随后将混合液通过固液分离设备分离， 收集第三次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(4)真空干燥：将所述第三次沉淀物进行真空干燥，即可获得果胶成品。
果胶浓缩液中主要包括大分子的果胶多糖和淀粉，小分子的单糖、精油、柠檬黄色素、 有机酸、无机酸和无机盐等，大分子的果胶多糖遇到高浓度的乙醇容易脱水收缩形成絮状 悬浮物，小分子的杂质则容易溶解在乙醇中，随时被除去。本发明设计了三级醇沉，三级 醇沉的乙醇浓度逐渐升高，乙醇与果胶的质量比也逐步升高，由长期的实践经验可知，乙 醇的浓度越高，乙醇占体系的重量比越大，果胶的溶解度越低，因此，三级醇沉，可以更加高效地提纯果胶，而且果胶的杂质较少，品质较高。多余的乙醇回收循环使用，不仅节 约资源，而且还可以降低成本。特别地，本发明中乙醇的浓度是乙醇溶液含乙醇的体积百 分比。
作为优选，所述第二次醇沉还加入了淀粉酶和蛋白酶，所述淀粉酶为α淀粉酶，所述 蛋白酶为枯草杆菌蛋白酶。
第二次醇沉过程中，由于小分子已经去除了大部分，因此，可以开始去除一些大分子 杂质，比如淀粉和少量的蛋白质，通过α淀粉酶和枯草杆菌蛋白酶可以酶解淀粉和蛋白质 杂质，而加入的酶又可以在第三次醇沉过程中被去除，从而不会引入新的杂质。
作为优选，所述淀粉酶的质量占所述果胶复溶浓缩液质量的0.5-2‰，所述淀粉酶与所 述蛋白酶的质量之比为1：(0.05-0.09)。
杂质中淀粉含量相对较高，需要的量比较大，而蛋白酶相比较少一些。
作为优选，所述第二次醇沉还加入碳酸钠，且所述第二次醇沉过程中整个体系的pH为 4.5-6。
果胶的浓缩提取液是经过酸处理直接获得的，含有大量的小分子酸和无机盐，整体体 系的pH大概在2-3左右，加入碱性的碳酸钠可以调节缓冲体系，控制pH为4.5-6，让淀粉 酶发挥更好的作用。而且，碳酸钠易溶于水和甘油，微溶于无水乙醇，可以在后续的第三次醇沉过程中被去除，从而不会引入新的杂质。而且，后续的第三次醇沉过程中整个体系的pH就可以偏中性，果胶产品的品质得到进一步提高。
作为优选，所述真空干燥是通过真空耙式干燥机实现的，所述干燥温度控制为60-80℃， 所述干燥时间为4-6h。
真空耙式干燥机，可以在干燥过程中来回破碎待干燥的固体，可以提高干燥效率。
作为优选，所述第一次醇沉整个体系的温度控制为20℃-30℃，所述第二次醇沉整个体 系的温度控制为35℃-40℃，所述第三次醇沉整个体系的温度控制为20℃-30℃。
第一次醇沉和第三次醇沉在常温下进行，第二次醇沉要升温，是为了让淀粉酶和蛋白 酶发挥更好的作用。
作为优选，所述第一次醇沉、所述第二次醇沉和所述第三次醇沉整个过程的搅拌速度 一致，所述搅拌速度为10-20r/min。由于醇沉过程中果胶分子变成了絮状沉淀，因此，搅 拌速度不能太快，同时，也要维持整体体系的搅拌，让絮状沉淀中包裹的小分子能够被乙 醇溶液溶解。
所述第一次醇沉过程中所用的柠檬皮果胶浓缩液通过以下步骤制备：
(1)混合：将柠檬干果皮和水混合并浸泡15-30min，其中所述柠檬干果皮与水的重量 比为1(18-20)；
(2)有机酸处理：向步骤(1)获得的体系中加入有机酸，并搅拌1-2h；
(3)无机酸处理：向所述步骤(2)获得的体系中加入无机酸，并搅拌1.5-2.5h；
(4)盐提取：向步骤(2)获得的体系中加入混合盐，并搅拌2-3h，其中所述柠檬干果皮与混合盐的重量比为(13-25)：1；
(5)固液分离：将步骤(3)获得的体系进行固液分离，弃去固体并保留液体；
(6)真空浓缩；将步骤(4)中的液体进行真空浓缩，即得果胶浓缩液；
所述步骤(3)中的混合盐包括柠檬酸钠和硫酸铵，且柠檬酸钠和硫酸铵的重量比为 (1-2)：(1-1.5)。
果胶是一种存在于细胞壁以及胞间层结构中里面的大分子，细胞壁中的纤维素是致密 的结晶体，类似混凝土中的钢结构一般，能够将果胶分子牢固地固定在细胞壁内部，因此， 为了提取果胶，需要使得纤维素发生变动。本发明是在酸法的基础上进行了一些改进，增 加了盐法，酸和盐相互配合，酸法是利用稀酸溶液将原果胶质水解为水溶性果胶质而转移 到水相中，加酸调至到一定的PH值，能够使果胶分子的纤维素结晶区适度裂解，盐法是能 够使得果胶分子在酸性条件下保持完整性，使得果胶从纤维素的破损结构中游离出来。其 中，柠檬酸钠是一种有机化合物，具有优良的缓凝性能及稳定性能，而且还是一种弱酸强 碱盐，水溶液呈碱性，可组成较强的pH缓冲剂，能够在酸性情况下使得果胶分子稳定。硫 酸铵是一种强酸弱碱盐，水溶液呈酸性，属于惰性物质，不易与其他生物活性物质发生反 应，在纯化过程中能最大程度的保护蛋白活性，另外，硫酸铵的可溶性极好，能形成高盐 环境，对于蛋白沉淀与后续的高盐纯化能起到促进作用。本发明在长期实践过程中发现， 所述柠檬酸钠和所述硫酸铵可以构成复配缓冲体系，质量比为(1-2)：(1-1.5)能够大幅 度保护果胶分子的完整体，使其在酸性条件中能够大规模析出。优选的，所述柠檬酸钠和 所述硫酸铵的质量比为1:1的时候效果最佳。
本发明由于后续存在盐提取步骤，因此，酸处理可以增强，不能能够高效处理细胞壁， 而且能够有效保护果胶分子。无机酸处理，相比有机酸较为强烈，因此，对付细胞壁中的 纤维素结晶，能大规模打断纤维素分子，使得细胞壁更加分散，从而促进果胶分子大规模 析出。
作为优选，所述有机酸为柠檬酸,且所述有机酸处理过程中整个体系的pH为2.0-3.0， 所述无机酸为硝酸和/或盐酸，且所述无机酸处理过程中整个体系的pH为1.3-1.8。
柠檬酸有很强的酸味，易溶于水，是处理纤维素中较好的酸，而且可以和后续的盐处 理中的柠檬酸钠发生配合，建立更加合适的缓冲盐体系。本申请中，果胶的溶液处理量接 近10吨，因此，没有限定柠檬酸的浓度，只要体系的pH为2.0-3.0就能达到比较好的处理效果。硝酸、盐酸均是较强的无机酸，能够较好地处理细胞壁，无机酸处理的强度要强 于有机酸，因此，无机酸的pH为1.3-1.8，要强于有机酸处理的pH为2.0-3.0。如此，可 以形成二步梯度酸处理，有机酸和无机酸相互配合，能够更加有效地裂解纤维素结晶体， 使得果胶分子更加有效地从细胞壁中离散出来。
作为优选，所述步骤(5)真空浓缩过程中在果胶浓缩液的糖度达到5％时停止真空浓缩。 糖度为5％时，能够有效进行后续提纯工序，已经满足要求。
本发明的有益效果有：
(1)本发明设计了三级醇沉，三级醇沉的乙醇浓度逐渐升高，乙醇与果胶的质量比也 逐步升高，可以更加高效地提纯果胶，而且果胶的杂质较少，品质较高；
(2)本发明醇沉过程中通过α淀粉酶和枯草杆菌蛋白酶可以酶解淀粉和蛋白质杂质， 而加入的酶又可以在第三次醇沉过程中被去除，从而不会引入新的杂质；
(3)本发明多余的乙醇回收循环使用，不仅节约资源，而且还可以降低成本，有利于 推广应用。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明：
制备实施例制备果胶浓缩液
(1)混合：在10吨的罐中加入400kg榨汁处理过的柠檬皮，并加入8吨的水，浸泡20min；
(2)有机酸处理：在搅拌速度为500r/min的匀速搅拌的情况下，向步骤(1)获得的体系加入柠檬酸,并控制整个体系的温度为60℃且pH为3.0，同时搅拌2h；
(3)盐提取：同样在搅拌速度为500r/min的匀速搅拌的情况下，向步骤(2)获得的体系中加入10kg的柠檬酸钠、10kg的硫酸铵和1kg的三聚磷酸钠混合盐，并控制整个体系的温度为80℃，同时搅拌2h；
(4)固液分离：通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为 3000-5000r/min，时间为20min，弃去固体并保留液体；
(5)真空浓缩；将步骤(4)获得的液体通过真空设备真空浓缩，按照果汁通用试验方法SB/T 10203—1994规定的方法测量浓缩液的糖分浓度，当糖度为5％，停止真空浓缩，获得果胶浓缩液。
发明实施例
发明实施例1
(1)第一次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入1000kg果胶浓缩液与4000kg浓度为84％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为20℃；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min，固液分离后收集第一次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(2)第二次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入第一次沉淀物，加入去离子水重新溶解成1000kg果胶复溶浓缩液，随后向果胶复溶浓缩液加入6000kg浓度为90％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀；然后加入2kgα淀粉酶和100g枯草杆菌蛋白酶，接着加入碳酸钠，调节整个体系的pH为4.5-6，并控制整个体系的温度为32℃；随后将混 合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min，固液分离后收集第一次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(3)第三次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入第二次沉淀物，加入去离子水重新溶解成1000kg果胶第二复溶浓缩液，随后向果胶复溶浓缩液加入8000kg浓度为94％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为20℃；；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min， 固液分离后收集第二次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(4)真空干燥：将所述第三次沉淀物通过真空耙式干燥机进行真空干燥，所述干燥温 度控制为70℃，所述干燥时间为5h，干燥结束后即获得果胶成品，称量所述果胶成品为27.3kg，计算27.3/(1000*0.05)，可得果胶提取率为54.6％，测量果胶的纯度94.5％。
本申请中，果胶纯度的测量方法是果胶水解产物半乳糖醛酸可在强酸环境中与咔唑试 剂产生缩合反应，生成***化合物，其呈色深浅与半乳糖醛酸含量成正比，由此可进行 比色定量测定果胶。具体参考教科书：黄晓钰,刘邻渭等.食品化学综合实验[M].中国农业 大学出版社2002.158-159。
发明实施例2
(1)第一次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入1000kg果胶浓缩液与3000kg浓度为80％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为20℃；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min，固液分离后收集第一次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(2)第二次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入第二次沉淀物，加入去离子水重新溶解成1000kg果胶复溶浓缩液，随后向果胶复溶浓缩液加入6000kg浓度为88％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀；然后加入2kgα淀粉酶和100g枯草杆菌蛋白酶，接着加入碳酸钠，调节整个体系的pH为4.5-6，并控制整个体系的温度为32℃；随后将混 合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min，固液分离后收集第一次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(3)第三次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入第一次沉淀物，加入去离子水重新溶解成1000kg果胶第二复溶浓缩液，随后向果胶复溶浓缩液加入8000kg浓度为92％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为20℃；；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min， 固液分离后收集第二次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(4)真空干燥：将所述第三次沉淀物通过真空耙式干燥机进行真空干燥，所述干燥温 度控制为70℃，所述干燥时间为5h，干燥结束后即获得果胶成品，称量所述果胶成品为26.7kg，可得果胶提取率为53.4％，测量果胶的纯度92.7％。
发明实施例3
(1)第一次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入1000kg果胶浓缩液与5000kg浓度为88％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为20℃；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min，固液分离后收集第一次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(2)第二次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入第二次沉淀物，加入去离子水重新溶解成1000kg果胶复溶浓缩液，随后向果胶复溶浓缩液加入7000kg浓度为92％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀；然后加入2kgα淀粉酶和100g枯草杆菌蛋白酶，接着加入碳酸钠，调节整个体系的pH为4.5-6，并控制整个体系的温度为32℃；随后将混 合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min，固液分离后收集第一次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(3)第三次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入第一次沉淀物，加入去离子水重新溶解成1000kg果胶第二复溶浓缩液，随后向果胶复溶浓缩液加入9000kg浓度为96％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为20℃；；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min， 固液分离后收集第二次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(4)真空干燥：将所述第三次沉淀物通过真空耙式干燥机进行真空干燥，所述干燥温 度控制为70℃，所述干燥时间为5h，干燥结束后即获得果胶成品，称量所述果胶成品为29.4kg，可得果胶提取率为58.8％，测量果胶的纯度95.8％。
发明实施例4
(1)第一次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入1000kg果胶浓缩液与4000kg浓度为84％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为20℃；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min，固液分离后收集第一次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(2)第二次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入第一次沉淀物，加入去离子水重新溶解成1000kg果胶复溶浓缩液，随后向果胶复溶浓缩液加入6000kg浓度为90％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为32℃；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min， 固液分离后收集第一次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(3)第三次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入第二次沉淀物，加入去离子水重新溶解成1000kg果胶第二复溶浓缩液，随后向果胶复溶浓缩液加入8000kg浓度为94％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为20℃；；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min， 固液分离后收集第二次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(4)真空干燥：将所述第三次沉淀物通过真空耙式干燥机进行真空干燥，所述干燥温 度控制为70℃，所述干燥时间为5h，干燥结束后即获得果胶成品，称量所述果胶成品为30.3kg，可得果胶提取率为60.6％，测量果胶的纯度84.2％。
发明实施例5
(1)第一次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入1000kg果胶浓缩液与4000kg浓度为84％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为20℃；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min，固液分离后收集第一次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(2)第二次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入第一次沉淀物，加入去离子水重新溶解成1000kg果胶复溶浓缩液，随后向果胶复溶浓缩液加入6000kg浓度为90％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为32℃；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min， 固液分离后收集第一次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(3)第三次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入第二次沉淀物，加入去离子水重新溶解成1000kg果胶第二复溶浓缩液，随后向果胶复溶浓缩液加入8000kg浓度为94％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为20℃；；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min， 固液分离后收集第二次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(4)真空干燥：将所述第三次沉淀物通过真空耙式干燥机进行真空干燥，所述干燥温 度控制为70℃，所述干燥时间为5h，干燥结束后即获得果胶成品，称量所述果胶成品为28.4kg，可得果胶提取率为54.8％，测量果胶的纯度81.3％。
发明实施例6
(1)第一次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入1000kg果胶浓缩液与4000kg浓度为84％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为20℃；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min，固液分离后收集第一次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(2)第二次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入第二次沉淀物，加入去离子水重新溶解成1000kg果胶复溶浓缩液，随后向果胶复溶浓缩液加入6000kg浓度为90％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为32℃；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min， 固液分离后收集第一次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(3)第三次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入第一次沉淀物，加入去离子水重新溶解成1000kg果胶第二复溶浓缩液，随后向果胶复溶浓缩液加入8000kg浓度为94％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为20℃；；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min， 固液分离后收集第二次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(4)真空干燥：将所述第三次沉淀物通过真空耙式干燥机进行真空干燥，所述干燥温 度控制为70℃，所述干燥时间为5h，干燥结束后即获得果胶成品，称量所述果胶成品为31.7kg，可得果胶提取率为63.4％，测量果胶的纯度85.4％。
对比实施例
对比实施例1
(1)醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入1000kg果胶浓缩液与4000kg浓度为84％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为20℃；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min，固液分离后收集沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(2)真空干燥：将所述沉淀物通过真空耙式干燥机进行真空干燥，所述干燥温度控制 为70℃，所述干燥时间为5h，干燥结束后即获得果胶成品，称量所述果胶成品为18.6kg，可得果胶提取率为37.2％，测量果胶的纯度46.5％。
对比实施例2
(1)第一次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入1000kg果胶浓缩液与4000kg浓度为84％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为20℃；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min，固液分离后收集第一次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(2)第二次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入第一次沉淀物，加入去离子水重新溶解成1000kg果胶复溶浓缩液，随后向果胶复溶浓缩液加入8000kg浓度为94％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为20℃；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min， 固液分离后收集第二次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(3)真空干燥：将所述第二次沉淀物通过真空耙式干燥机进行真空干燥，所述干燥温 度控制为70℃，所述干燥时间为5h，干燥结束后即获得果胶成品，称量所述果胶成品为22.4kg，可得果胶提取率为44.8％，测量果胶的纯度59.4％。
对比实施例3
(1)第一次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入1000kg果胶浓缩液与4000kg浓度为70％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为20℃；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min，固液分离后收集第一次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(2)第二次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入第一次沉淀物，加入去离子水重新溶解成1000kg果胶复溶浓缩液，随后向果胶复溶浓缩液加入6000kg浓度为80％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀；然后加入2kgα淀粉酶和100g枯草杆菌蛋白酶，接着加入碳酸钠，调节整个体系的pH为4.5-6，并控制整个体系的温度为32℃；随后将混 合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min，固液分离后收集第一次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(3)第三次醇沉：在10r/min的匀速搅拌下在10吨的罐中加入第二次沉淀物，加入去离子水重新溶解成1000kg果胶第二复溶浓缩液，随后向果胶复溶浓缩液加入8000kg浓度为90％乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，并控制整个体系的温度为20℃；；随后将混合液通过卧式螺旋离心机固液分离，固液分离条件为：转速为3000-5000r/min，时间为20min， 固液分离后收集第二次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(4)真空干燥：将所述第三次沉淀物通过真空耙式干燥机进行真空干燥，所述干燥温 度控制为70℃，所述干燥时间为5h，干燥结束后即获得果胶成品，称量所述果胶成品为24.7kg，计算27.3/(1000*0.05)，可得果胶提取率为48.4％，测量果胶的纯度88.5％。
由发明实施例1-6与对比实施例1和对比实施例2可知，果胶三次醇沉将大大提高了 果胶的提纯效率和纯度，果胶的杂质较少，品质较高；醇沉的次数越多，果胶的品质越高， 三次醇沉后就获得了较高的纯度，尽管继续用乙醇醇沉效果可以进一步提高纯度，但效果 不显著，进一步纯化可采用其他方法，三次醇沉是最经济的选择；
由发明实施例1-6与对比实施例3可知，醇沉过程中如果改变了乙醇的浓度，那么醇 沉的效果不太好，本发明第一次醇沉乙醇浓度80-88％、第二次醇沉乙醇浓度88-92％、第三 次醇沉乙醇浓度92-96％，可以达到非常好的醇沉效果，提取率超过50％，纯度超过90％；
由发明实施例1-3与发明实施例4-6可知，在第二次醇沉过程中通过加入α淀粉酶和 枯草杆菌蛋白酶可以酶解淀粉和蛋白质杂质，而加入的酶又可以在第三次醇沉过程中被去 除，从而不会引入新的杂质，尽管提取率下降，但纯度得到了提高，α淀粉酶和枯草杆菌 蛋白酶去除了大分子杂质取得了一定的效果。
发明实施例1、发明实施例2和发明实施例3相互对比可知，三级醇沉的乙醇浓度逐渐 升高，乙醇与果胶的质量比也逐步升高，可以更加高效地提纯果胶。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进 行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些 修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一 些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种利用醇沉纯化柠檬皮果胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)第一次醇沉：在匀速搅拌下将果胶浓缩液与乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，其中所述果胶浓缩液与乙醇的质量比为1：(3-5)，所述乙醇的浓度为80-88％；随后将混合液通过固液分离设备分离，收集第一次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(2)第二次醇沉：在匀速搅拌下将第一次沉淀物加入去离子水重新溶解成果胶复溶浓缩液，所述果胶复溶浓缩液与所述果胶浓缩液的质量相同，将所述果胶复溶浓缩液与乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，其中所述果胶复溶浓缩液与所述乙醇的质量比为1：(5-7)，所述乙醇的浓度为88-92％；随后将混合液通过固液分离设备分离，收集第二次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(3)第三次醇沉：在匀速搅拌下将第二次沉淀物加入去离子水重新溶解成果胶第二复溶浓缩液，所述果胶第二复溶浓缩液与所述果胶浓缩液的质量相同，将所述果胶第二复溶浓缩液与乙醇混合，使果胶分子变成絮状沉淀，其中所述果胶第二复溶浓缩液与所述乙醇的质量比为1：(7-10)，所述乙醇的浓度为92-96％；随后将混合液通过固液分离设备分离，收集第三次沉淀物，分离出来的液体送入蒸馏回收塔回收乙醇；
(4)真空干燥：将所述第三次沉淀物进行真空干燥，即可获得果胶成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二次醇沉过程中在果胶分子变成絮状沉淀后还加入了淀粉酶和蛋白酶，所述淀粉酶为α淀粉酶，所述蛋白酶为枯草杆菌蛋白酶。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述淀粉酶的质量占所述果胶复溶浓缩液质量的0.5-2‰，所述淀粉酶与所述蛋白酶的质量之比为1：(0.05-0.09)。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述第二次醇沉在加入了淀粉酶和蛋白酶之后还加入碳酸钠，且所述第二次醇沉过程中整个体系的pH为4.5-6。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述真空干燥是通过真空耙式干燥机实现的，且所述真空干燥的条件为：温度控制为60-80℃，时间为4-6h。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述第一次醇沉整个体系的温度控制为20℃-30℃，所述第二次醇沉整个体系的温度控制为35℃-40℃，所述第三次醇沉整个体系的温度控制为20℃-30℃。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述第一次醇沉、所述第二次醇沉和所述第三次醇沉整个过程的搅拌速度一致，所述搅拌速度为10-20r/min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的利用醇沉纯化柠檬皮果胶的方法，其特征在于，所述果胶浓缩液通过以下步骤制备：
(1)混合：将柠檬干果皮和水混合并浸泡15-30min，其中所述柠檬干果皮与水的重量比为1(18-20)；
(2)有机酸处理：向步骤(1)获得的体系中加入有机酸，并搅拌1-2h；
(3)无机酸处理：向所述步骤(2)获得的体系中加入无机酸，并搅拌1.5-2.5h；
(4)盐提取：向步骤(2)获得的体系中加入混合盐，并搅拌2-3h，其中所述柠檬干果皮与混合盐的重量比为(13-25)：1；
(5)固液分离：将步骤(3)获得的体系进行固液分离，弃去固体并保留液体；
(6)真空浓缩；将步骤(4)中的液体进行真空浓缩，即得果胶浓缩液；
所述步骤(3)中的混合盐包括柠檬酸钠和硫酸铵，且柠檬酸钠和硫酸铵的重量比为(1-2)：(1-1.5)。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述有机酸为柠檬酸,且所述有机酸处理过程中整个体系的pH为2.0-3.0，所述无机酸为硝酸和/或盐酸，且所述无机酸处理过程中整个体系的pH为1.3-1.8。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)真空浓缩过程中在果胶浓缩液的糖度达到5％时停止真空浓缩。
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Denomination of invention: A Method for Purification of Lemon Peel Pectin by Alcohol Precipitation Effective date of registration: 20230625 Granted publication date: 20200324 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited HUAIJI County sub branch Pledgor: Jiangxi Laimeng Biotechnology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980045654 |