RU2088112C1 - Способ получения свекловичного пектина - Google Patents
Способ получения свекловичного пектина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2088112C1 RU2088112C1 RU9595116109A RU95116109A RU2088112C1 RU 2088112 C1 RU2088112 C1 RU 2088112C1 RU 9595116109 A RU9595116109 A RU 9595116109A RU 95116109 A RU95116109 A RU 95116109A RU 2088112 C1 RU2088112 C1 RU 2088112C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pectin
- water
- hours
- carried out
- pulp
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Использование: в химии и технологии высокомолекулярных соединений, в частности, при получении пектина из отходов свеклосахарного производства для нужд пищевой и фармацевтической промышленности. Сущность изобретения: получение свекловичного пектина с хорошей желирующей способностью, достаточно высоким выходом и низкой себестоимостью без использования экологически вредных, токсичных и пожаро-взрывоопасных реагентов. Для этого свекловичный жом подвергают подготовке, состоящей из сушки при 30-50oC, измельчении до частиц 1-5 мм, набухания и отмывки от балластных веществ, с последующей экстракцией водой одно - или двухкратно в течении 1-2 ч при 85-95oC и гидромодуле 1:( 20-40), фильтрацией, концентрированием пектинового экстракта и его сушкой при 30-70o.1 табл.
Description
Изобретение относится к химии и технологии высокомолекулярных соединений и может быть использовано для промышленного получения пектина из отходов свеклосахарного производства для нужд пищевой и фармацевтической промышленности.
Традиционные способы получения пектина, в т. ч. свекловичного, основанные на кислотном гидролизе растительного сырья с последующим осаждением пектина различными методами, обладают рядом существенных недостатков:
применение в больших объемах кислот и щелочей, требующее их безусловную экологическую регенерацию;
необходимость использования токсичных, взврывоопасных и легковоспламеняющихся реагентов (хлористый алюминий, этанол);
длительность, многостадийность и трудоемкость технологического процесса, в котором задействуется большое количество единиц оборудования
и высокая себестоимость целевого продукта.
применение в больших объемах кислот и щелочей, требующее их безусловную экологическую регенерацию;
необходимость использования токсичных, взврывоопасных и легковоспламеняющихся реагентов (хлористый алюминий, этанол);
длительность, многостадийность и трудоемкость технологического процесса, в котором задействуется большое количество единиц оборудования
и высокая себестоимость целевого продукта.
Известно несколько прогрессивных технологий получения пектина, исключающих недостатки традиционных методов. Способ, включающий замораживание-дефростацию свекловичного жома в кислой среде и осаждение пектина этанолом позволяет получить высокожелирующий продукт с общим выходом целевого продукта около 30%
Способу присущи следующие недостатки:
трудности освоения способа ввиду отсутствия специального технологического оборудования (промышленные низкотемпературные холодильники, совмещенные с термостатируемыми камерами);
энергоемкость технологического процесса, обуславливающая его высокую себестоимость;
необходимость использования кислоты и этанола.
Способу присущи следующие недостатки:
трудности освоения способа ввиду отсутствия специального технологического оборудования (промышленные низкотемпературные холодильники, совмещенные с термостатируемыми камерами);
энергоемкость технологического процесса, обуславливающая его высокую себестоимость;
необходимость использования кислоты и этанола.
Кроме того, известен способ получения пектина, включающий обработку растительного сырья дистиллированной водой в кавитационном режиме, механическую фильтрацию и концентрирование экстракта на ультрафильтре, позволяет получить высокомолекулярный свекловичный пектин с хорошей желирующей способностью и выходом около 90% от теоретического [5] Основные недостатки способа:
трудности создания и поддержания стандартного кавитационного режима;
отсутствие серийных промышленных экстракторов кавитационного типа.
трудности создания и поддержания стандартного кавитационного режима;
отсутствие серийных промышленных экстракторов кавитационного типа.
Способы, включающие гидролиз протопектина и экстрагирование пектина водой в электрическом поле с плотностью тока 0,01-0,02 А/см2 последующим выделением целевого продукта, позволяют получить свекловичный пектин с наиболее высокой желирующей способностью и общим выходом около 17% Основные недостатки:
высокая энергоемкость технологического процесса и особые требования по технике безопасности;
малая стабильность pH электроактивированной воды;
необходимость и трудность в изготовлении специального технологического оборудования (электродиализаторы, электролизеры экстракторы).
высокая энергоемкость технологического процесса и особые требования по технике безопасности;
малая стабильность pH электроактивированной воды;
необходимость и трудность в изготовлении специального технологического оборудования (электродиализаторы, электролизеры экстракторы).
Наиболее близкий к заявляемому способ, предложенный для получения пектина из фруктовых выжимок [8] включает в себя измельчение сырья до размера частиц 1 мм, их экстракцию водой при гидромодуле 1 (10-20) сначала 18 часов при комнатной температуре, затем 30-45 мин при 70-80oC, фильтрацию и вакуумное упаривание экстракта, осаждение пектина этанолом с последующим отделением и сушкой. Данный способ также имеет ряд недостатков:
наличие энергоемкой стадии упаривания;
осаждение пектина этанолом;
длительная экстракция сырья при комнатной температуре.
наличие энергоемкой стадии упаривания;
осаждение пектина этанолом;
длительная экстракция сырья при комнатной температуре.
Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения свекловичного пектина с хорошей желирующей способностью, достаточно высоким выходом и низкой себестоимостью без использования экологически вредных, токсичных или пожаро-взрывоопасных реагентов при одновременном упрощении технологического процесса.
Поставленная задача решается тем, что свекловичный жом высушивают при температуре 30-50oC, измельчают до размера частиц 1-5 мм, замачивают водой при гидромодуле 1:(3-5) на 05-2 часа и отмывают водой при t=45-55oC с общим гидромодулем 1:( 20-40) методом противотока на батарее из 3-5 экстракторов в течение 1-2 часов. Подготовленный жом подвергают 1-2 кратной экстракции водой в течение 1-2 часов при гидромодуле 1: (20-40) и t=85-95oC. Пектиновый экстракт подвергают механической фильтрации, концентрированию (и одновременно дополнительной очистке) ультрафильтрацией через половолоконный мембранный фильтр и сушке в токе теплого воздуха при t=30-70oC.
Пектиновые вещества являются лабильными высокомолекулярными соединениями, для получения которых в состоянии, близком к нативному, и максимального сохранения их макромолекулярной структуры требуются специфические и как можно более мягкие условия экстракции-гидролиза пектинсодержащего сырья. С учетом того, что заявляемый способ базируется на исключении из технологии экологически вредных, токсичных и пожаро-взврывоопасных реагентов и основывается на использовании в качества зкстрагента (гидролизующего агента) воды, такие специфические условия создаются специальной подготовкой свекловичного жома к экстракции-гидролизу пектиновых веществ.
Сушка жома при t=30-50oC предотвращает гидролиз цепи поли-D-галактуроновой кислоты, в построении которой участвуют L-арабиноза, D-галактоза, L-рамноза. В свекловичном жоме также может иметь место присутствие споровых микроорганизмов, которые во время сушки сырья в мягких условиях способны продуцировать целлюлолитические ферменты, вызывающие отщепление протопектина от клеточной стенки.
Достаточно высокая степень измельчения высушенного жома (1-5 мм) необходима для создания высокой разности концентраций, служащей основной движущей силой процесса диффузии при экстракции пектиновых веществ.
При набухании сырья в воде с гидромодулем 1:(3-5) в течение 0,5-2 ч происходит переход водорастворимых пектиновых веществ свекловичного жома, содержащихся в свежих корнеплодах в клеточном соке, в растворимое состояние.
В процессе отмывки набухшего жома водой с общим гидромодулем 1:(20-40) при 40-55oC в течение 1-2 ч методом противотока на батарее из 3-5 экстракторов происходит вымывание балластных веществ, в основном низкомолекулярных сахаров, оставшихся в сырье после получения диффузионного сахарного сока.
Кроме того, извлекаются и водорастворимые пектиновые вещества, выход которых составляет 2-3% в пересчете на сухой жом. Было установлено, что эти вещества не обладают желирующей способностью, в связи с чем полученный на данной стадии пектинсодержащий экстракт дальнейшему использованию по заявляемому способу не подлежит.
Экстракция подготовленного жома водой при t=85-95oC и гидромодуле 1: (2O-40) в течение 1-2 ч обеспечивает переход в растворимое состояние значительного количества пектиновых веществ, обладающих высокой желирующей способностью. При использовании гидромодуля 1:20 концентрация их в пектиновом экстракте составляет 0,8-1% и наблюдается самопроизвольное желирование раствора по мере остывания его до комнатной температуры. Выход пектина составляет 23-25% в пересчете на сухой жом. С учетом сложностей, которые возникнут при работе в промышленных условиях с растворами, склонными к самопроизвольному желированию, оптимальным принят гидромодуль, равный 1:40.
Концентрирование пектинового экстракта на половолоконном мембранном фильтре с диаметром пор 50 КДа устраняет нежелательное длительное воздействие повышенной температуры на пектиновые вещества, что наблюдается при упаривании пектиновых экстрактов, и одновременно позволяет значительно снизить энергозатраты. Кроме того, возможная степень концентрирования экстракта при ультрафильтрации (до 1: 20) значительно выше, чем при упаривании (до 1:5), что допускает прямую сушку концентрата в мягких условиях при 30-70oC, без предварительного осаждения пектина спиртом, ацетоном или хлористым алюминием. При ультрафильтрации в концентрате остается только высокомолекулярный пектин с мол. м. не менее 45000, освобожденный от низкомолекулярных примесей, что обуславливает высокую степень чистоты целевого продукта.
В результате исследований подобраны оптимальные условия получения свекловичного пектина.
Способ поясняется следующими примерами.
Пример 1. 36 г свекловичного жома высушивают в токе теплого воздуха при t=50oC, измельчают до размера частиц 1-3 мм и загружают порциями по 12 г в 3 экстрактора-диффузора для отмывки жома, представляющих собой делительные воронки вместимостью 1000 см3 с ложным дном, на дно которого укладывают ватно-марлевый тампон, нижним краном для слива и водяной рубашкой для термостатирования при необходимой температуре. В каждый экстрактор заливают 60 мл дистиллированной воды и оставляют для набухания при комнатной температуре на 1 ч. Через 1 ч проводят отмывку набухшего жома водой при t=50oC методом противотока в батарее из 3-х экстракторов, заливают по 480 мл дистиллированной воды в 1-й экстрактор (3 раза). С интервалом 1 ч осуществляют последовательные передвижки извлечений от 1-го экстрактора к 3-му через 2-й и полностью сливают по окончании работы батареи вытяжки из всех трех экстракторов. Объединенную вытяжку в дальнейшем не используют и направляют в слив. Отмытый жом из трех экстракторов выгружают, объединяют и помещают в экстрактор, представляющий собой круглодонную лабораторную колбу вместимостью 3000 см3 с пропеллерной мешалкой (число оборотов 200 в мин), установленную на кипящей водяной бане. В экстрактор заливают 1440 мл дистиллированной воды, доводят температуру до 90oC, включают мешалку и проводят экстракцию сырья в течение 1 ч. Фильтруют полученный пектиновый экстракт через бумажный фильтр под вакуумом. Фильтрат подвергают ультрафильтрации через половолоконную полиацетатную мембрану с диаметром пор 50 КДа и общей площадью фильтрации 0,2 м2 при давлении 0,8-0,9 кгс/см2 до получения концентрата в объеме, равном 1:10 1:20 от первоначального. Концентрат разливают слоем не более 1 см в стеклянные кюветы, сушат в токе теплого воздуха при t=+50oC и получают готовый продукт.
Пример 2. 36 г свекловичного жома высушивают в токе теплого воздуха при t= 50oC, измельчают до размера частиц 3-5 мм и загружают порциями по 7,2 г в 5 экстракторов-диффузоров для отмывки жома. В каждый экстрактор заливают 36 мл дистиллированной воды и оставляют для набухания при комнатной температуре на 2 ч. Через 2 ч проводят отмывку набухшего жома водой при t=55oC методом противотока в батарее из 5-ти экстракторов, заливают по 288 мл дистиллированной воды в 1-й экстрактор ( 5 раз ). С интервалом 2 ч осуществляют последовательные передвижки извлечений от 1-го экстрактора к 5-му через 2-й, 3-й и 4-й, полностью сливают по окончании работы батареи вытяжки из всех пяти экстракторов. Объединенную вытяжку в дальнейшем не используют и направляют в слив. Отмытый жом из пяти экстракторов выгружают, объединяют и помещают в экстрактор, заливают 1440 мл дистиллированной воды, доводят температуру до 95oC, включают мешалку и проводят экстракцию сырья в течение 2 часов. Дальнейшие операции аналогичны описанным в примере 1, температура сушки концентрата 70oC.
Пример З. 36 г свекловичного жома высушивают в токе теплого воздуха при t= 50oC, измельчают до размера частиц не более 1 мм, загружают в экстрактор, заливают 108 мл дистиллированной воды и оставляют для набухания при комнатной температуре в течение 30 мин. Через 30 мин заливают 720 мл дистиллированной воды, доводят температуру до 45oC, включают мешалку и проводят отмывку жома в течение 1 ч методом динамической мацерации. Операцию повторяют 3 раза. Полученные извлечения объединяют и отбрасывают. В пятый раз заливают 720 мл дистиллированной воды, доводят температуру до +85oC и при работающей мешалке осуществляют экстракцию сырья в течение 1 часа. Операцию повторяют и объединяют пектиновые экстракты. Дальнейшие операции аналогичны описанным в примере 1, температура сушки концентрата +30oC.
Пример 4. З6 г неизмельченного свекловичного жома высушивают в токе теплого воздуха при t=+50oC, загружают в экстрактор, заливают 130 мл дистиллированной воды и оставляют для набухания при комнатной температуре в течение 1 часа. Через 1 час заливают 1440 мл дистиллированной воды, доводят температуру до +50oC, включают мешалку и проводят отмывку жома в течение 1 часа методом динамической мацерации. Операцию повторяют 3 раза. Полученные извлечения объединяют и отбрасывают. В пятый раз заливают 1440 мл дистиллированной воды, доводят температуру до 95oC и при работающей мешалке осуществляют экстракцию сырья в течение 1 ч. Дальнейшие операции аналогичны описанным в примере 1.
Пример 5. З6 г свекловичного жома высушивают в токе теплого воздуха при t= 50oC, измельчают до размера частиц 1-3 мм, загружают в экстрактор-гидролизер, заливают 1440 мл 2,5% раствора соляной кислоты (pH 0,8), доводят температуру до 90oC, включают мешалку и проводят экстракцию-гидролиз сырья в течении 1 ч. Пектиновый экстракт нейтрализуют 1 н. раствором едкого натрия до pH 6,5. Дальнейшие операции аналогичны описанным в примере 1.
Пример 6. 36 г свекловичного жома высушивают в токе теплого воздуха при t=50oC, измельчают до размера частиц 1-3 мм, загружают в смеситель, заливают 720 мл воды комнатной температуры и перемешивают при частоте рабочего вала смесителя 5000 об/мин в течение 10 мин. Содержимое смесителя переносят количественно в экстрактор и проводят экстракцию методом мацерации в течение 18 ч. Затем смесь нагревают до t=70oC на водяной бане в течение 30 мин, отделяют экстракт от шрота фильтрованием через марлю и фильтровальную бумагу. Пектиновый экстракт концентрируют под вакуумом до объема примерно 50 мл и добавляют трехкратный объем (150 мл) 96%-го этанола, выдерживают на холоде 15 мин, отделяют от маточника фильтрованием через бумажный фильтр. Пектин переносят в стеклянный бюкс и сушат при t=40oC.
Пример 7. 36 г свекловичного жома высушивают в токе теплого воздуха при t= 50oC, измельчают до размера частиц 1-3 мм, загружают в экстрактор-гидролизер, заливают 1440 мл электроактивированной воды (pH О,8), доводят температуру до 90oC, включают мешалку и проводят экстракцию-гидролиз сырья в течение 1 часа. Дальнейшие операции аналогичны описанным в примере 1. Данные, характеризующие примеры реализации заявляемого способа, его аналогов и прототипа приведены в таблице. Анализ данных таблицы показывает, что пример 1 является самым оптимальным при реализации заявляемого способа, т. к. он более прост в исполнении по сравнению с примером 2, обеспечивает достаточно высокий выход целевого продукта в сравнении с примерами N 3 и 4, а также хорошую желирующую способность в отличие от известных способов (примеры 5-7).
Использование предлагаемого способа получения свекловичного пектина обеспечивает следующие преимущества перед аналогами и прототипом
1. Исключение из технологического процесса кислот, щелочей, токсичных и пожаро-взрывоопасных реагентов.
1. Исключение из технологического процесса кислот, щелочей, токсичных и пожаро-взрывоопасных реагентов.
2. Отсутствие в необходимости использования сложного специального технологического оборудования при промышленной реализации способа.
3. Устранение нежелательного воздействия повышенной температуры за счет исключения процесса упаривания на стадии концентрирования пектинового экстракта с одновременным снижением энергозатрат, а также дополнительная его очистка от низкомолекулярных примесей путем ультрафильтрации.
4. Сокращение продолжительности способа получения целевого продукта до 12-18 ч.
5. Возможность получения свекловичного пектина с хорошей желирующей способностью, достаточно высоким выходом и низкой себестоимостью.
Claims (1)
- Способ получения свекловичного пектина, предусматривающий измельчение сырья, его экстракцию водой, фильтрацию, концентрирование пектинового экстракта и сушку, отличающийся тем, что перед измельчением сырье сушат в токе воздуха при 30-50oС, измельчение ведут до размера частиц 1-5 мм, после измельчения проводят набухание сырья в воде при комнатной температуре и гидромодуле (1: 3-5) в течение 1-2 ч, отмывку от балластных веществ осуществляют водой методом противотока на батарее из трех экстракторов при 45-55oС в течение 1-2 ч при гидромодуле (1:20-40), экстракцию ведут одно- или двухкратно в течение 1-2 ч при 85-95oС и гидромодуле (1:20-40), одновременно с концентрированием проводят дополнительную очистку пектинового экстракта, причем концентрирование и очистку ведут ультрафильтрацией через половолоконный мембранный фильтр, а сушку концентрата проводят при 30-70oС.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU9595116109A RU2088112C1 (ru) | 1995-09-25 | 1995-09-25 | Способ получения свекловичного пектина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU9595116109A RU2088112C1 (ru) | 1995-09-25 | 1995-09-25 | Способ получения свекловичного пектина |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2088112C1 true RU2088112C1 (ru) | 1997-08-27 |
RU95116109A RU95116109A (ru) | 1997-09-10 |
Family
ID=20172119
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU9595116109A RU2088112C1 (ru) | 1995-09-25 | 1995-09-25 | Способ получения свекловичного пектина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2088112C1 (ru) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003045164A1 (fr) * | 2001-11-27 | 2003-06-05 | Vladimir Nikolaevich Golubev | Procede de fabrication de pectine |
RU2471367C1 (ru) * | 2011-05-25 | 2013-01-10 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Способ получения пищевого пектинового экстракта |
RU2546194C1 (ru) * | 2013-11-11 | 2015-04-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Способ получения пектинового экстракта из сухого свекловичного жома |
RU2611841C1 (ru) * | 2016-01-11 | 2017-03-01 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Способ получения пищевого пектинового экстракта из свекловичного жома |
CN108219026A (zh) * | 2016-12-14 | 2018-06-29 | 杭州垚信生物科技有限公司 | 一种高胶凝甜菜果胶的制备方法 |
-
1995
- 1995-09-25 RU RU9595116109A patent/RU2088112C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР N 1689378, кл. C 08 B 37/06, 1989. * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003045164A1 (fr) * | 2001-11-27 | 2003-06-05 | Vladimir Nikolaevich Golubev | Procede de fabrication de pectine |
RU2471367C1 (ru) * | 2011-05-25 | 2013-01-10 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Способ получения пищевого пектинового экстракта |
RU2546194C1 (ru) * | 2013-11-11 | 2015-04-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Способ получения пектинового экстракта из сухого свекловичного жома |
RU2611841C1 (ru) * | 2016-01-11 | 2017-03-01 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Способ получения пищевого пектинового экстракта из свекловичного жома |
CN108219026A (zh) * | 2016-12-14 | 2018-06-29 | 杭州垚信生物科技有限公司 | 一种高胶凝甜菜果胶的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA1096374A (en) | Method of rendering lignin separable from cellulose and hemicellulose in lignocellulosic material and the product so produced | |
US5627269A (en) | Process for the extraction of soluble polysaccharides | |
CN101831008A (zh) | 粗品肝素钠精制生产新工艺 | |
CN106832041A (zh) | 一种生物酶解法提取褐藻糖胶的方法 | |
CN109824796A (zh) | 燕麦麸皮中β-葡聚糖的提取、分离纯化方法 | |
CN112515032A (zh) | 一种堇叶碎米荠中硒蛋白的提取方法和由该提取方法得到的硒蛋白及其应用 | |
CN107475226A (zh) | 一种新型菠萝蛋白酶制剂及其制备方法 | |
JPS6387994A (ja) | 糖化液から糖液および酵素を得る方法 | |
CN108977487A (zh) | 一种亚临界流体萃取与酶膜耦合反应制备鲍鱼活性糖肽的方法以及反应*** | |
RU2088112C1 (ru) | Способ получения свекловичного пектина | |
CN112941128B (zh) | 一种从银耳中提取银耳多糖的方法 | |
CN113980153A (zh) | 一种高粘度桃胶多糖的提取方法 | |
CN112442136A (zh) | 一种银耳功能性成分的提取方法 | |
CN102746413B (zh) | 蜂花粉多糖酶解破壁结合热水超声浸提方法 | |
CN109627350A (zh) | 一种桑叶活性物质的提取方法 | |
JPH02991B2 (ru) | ||
WO1991018000A1 (en) | Isolation of oligosaccharides from biomass | |
CN110522774A (zh) | 三叶木通果皮多酚的提取分离方法 | |
CN112794896B (zh) | 一种胃膜素的制备方法 | |
CN113735988B (zh) | 一种香菇多糖的提取方法 | |
RU2080081C1 (ru) | Способ получения сухого пектинового экстракта из растительного сырья и способ получения пектина из растительного сырья | |
CN1026898C (zh) | 溶菌酶生产方法 | |
RU2035165C1 (ru) | Способ получения пектина из растительного сырья | |
SU784050A1 (ru) | Способ получени студнеобразовател из красных водорослей | |
RU2256668C2 (ru) | Способ получения арабиногалактана |