CN109665736A - 一种液体速凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液体速凝剂及其制备方法，由增效剂、酸化剂一、酸化剂二、十八水硫酸铝、促凝稳定剂、氢氧化铝和水制备而成，以碱性硅酸钠为增效剂经过酸化剂酸化在速凝剂体系中引入硅酸根，缩短了速凝剂的初终凝间隔时间，提高了速凝剂的适应性，本发明的液体速凝剂碱含量较低，对水泥的28d抗压强度影响小，且稳定性高，在20℃条件下，储存稳定期>12个月。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种液体速凝剂及其制备方法。
背景技术
速凝剂是一种能使水泥混凝土在很短时间内凝结硬化，而不过分影响混凝土后期强度的混凝土外加剂，主要用于喷射混凝土和喷射砂浆工程中。随着隧道、矿山、矿井巷道支护、堵漏等工程的大量建设，速凝剂的需求量也越来越大，而液体速凝剂的发展解决了传统粉状速凝剂粉尘大、回弹量大等问题，提高了喷射混凝土的施工质量。
目前国内市场上流通的有碱液体速凝剂主要成分为铝酸钠，是由氢氧化钠和氢氧化铝反应制得，产品性能及质量稳定性与其固含量、反应所选钠铝摩尔比有着密切关系，该类产品的特点是掺量低，1d抗压强度较高，28d抗压强度保留值低。
而对于无碱液体速凝剂，其主要成分是硫酸铝，由于硫酸铝在常温条件下的溶解度低，为了提高速凝剂的促凝效果及硫酸铝的溶解度，这种速凝剂产品中通常会加入大量的酸类物质作为稳定剂，如乳酸、柠檬酸、磷酸、氢氟酸等，有时也会加入有机醇胺类物质缩短凝结时间。这种做法会导致产品的pH值呈强酸性，同时当氢氟酸、有机醇胺用量过大时，产品的1d抗压强度严重降低，但这类速凝剂由于碱含量低，不会对水泥28d强度产生较大影响。现有技术中有以氟硅酸盐的方式在无碱速凝剂中引入硅酸根离子，但是由于硫酸铝在常温下的低溶解度，一般制备温度较高，氟硅酸盐在加热条件下极易分解生成氟化氢和四氟化硅气体，会腐蚀设备及污染环境。还有一些制备方法会使用到氢氟酸的体系时，为避免氟化氢的挥发也会用到硅酸钠作为稳定剂，其本质也是生成氟硅酸盐达到稳定作用。
发明内容
基于此，本发明提供了一种液体速凝剂以碱性硅酸钠为增效剂经过酸化剂酸化在速凝剂体系中引入硅酸根，缩短了速凝剂的初终凝间隔时间，提高了速凝剂的适应性，本发明的液体速凝剂碱含量较低，产品的1d抗压强度高，且对水泥的28d抗压强度影响小；稳定性高，在20℃条件下，储存稳定期>12个月，且由于没有采用氟硅酸盐的方式引入硅酸根离子，也避免了制备高温条件下对设备的腐蚀和对环境的污染。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种液体速凝剂，由以下组分按重量百分比制备而成：
余量为水。
进一步的，所述增效剂为五水偏硅酸钠或九水偏硅酸钠。本发明以碱性硅酸钠为增效剂，用两种酸化剂对其进行酸化，避免其与硫酸铝发生双水解反应影响体系稳定性，且引入的硅酸根来源易得，在酸性条件下可极大程度的促进十八水硫酸铝的溶解度，同时高温条件下加入氢氧化铝作为中和剂，使氢氧化铝与多余酸性物质反应，避免制备的速凝剂酸性过强。同时，体系中的硅酸根、硫酸根通过同离子效应与铝离子形成无机聚合物大分子保证铝离子的稳定性。以硅酸钠作为增效剂，相对于采用聚硅酸硫酸铝或聚硅酸铝引入硅酸根的方式，引入的硅酸根含量更高(稳定的聚硅酸硫酸铝溶液浓度低于30％，其中硅酸根含量低于10％)，且不需要严格控制铝硅比、铝硫比、反应温度与陈化时间，制备方法相对简单；相对于采用氟硅酸盐引入硅酸根的方式，不会因生产工艺引起氟硅酸盐的热分解，释放氟化氢气体，造成腐蚀设备及污染环境的问题。
进一步的，所述酸化剂包括酸化剂一和酸化剂二，其中，所述酸化剂一为磷酸、甲酸、乳酸中的至少一种，所述酸化剂二为柠檬酸、酒石酸、单宁酸中的至少一种。
优选的，所述酸化剂一的重量百分比为2～8％，所述酸化剂二的重量百分比为0～2％。
甲酸、柠檬酸、酒石酸、单宁酸一般都用作缓凝剂，但在本发明的体系中主要是用作络合剂来稳定体系中的铝离子。优选的酸化剂一和酸化剂二为中强酸，其在与硅酸钠增效剂反应阶段利用其酸性制得硅酸溶液，在硅酸溶液中硅酸固体析出之前加入十八水硫酸铝，酸化剂一中的磷酸根、羧酸根、羟基羧酸与酸化剂二中多羟基化合物柠檬酸、酒石酸、单宁酸等以及硅酸根离子与铝离子形成稳定络合物促进硫酸铝的溶解，保证体系稳定性和增加铝离子的溶解度。
优选的，所述促凝稳定剂为二乙醇胺、三异丙醇胺、甘油中的至少一种。通过促凝稳定剂可进一步络合稳定铝离子从而保证体系的稳定性。优选的促凝稳定剂二乙醇胺、三异丙醇胺、甘油，不同于氟化氢、三乙醇胺等强促凝物质，采用氟化氢、三乙醇胺时存在早期强度低的问题，而本申请中优选的促凝稳定剂由于本身具有促凝作用，且对混凝土早期有增强作用，其分子结构中的氨基与羟基对铝离子均有较好的络合稳定作用。
进一步的，所述液体速凝剂的碱含量为0.6％～3％，所述液体速凝剂的pH为2～3。本发明制得的液体速凝剂中由硅酸钠引入的碱主要为Na2O和K2O，其含量为0.6％～3％，因此，本发明制得的液体速凝剂属于低碱液体速凝剂，在保证掺量低，1d抗压强度高的情况下，28d抗压强度比大于100％，加入的氢氧化铝作为中和剂，使得制得的液体速凝剂的pH为2～3。
本发明的另一个目的在于提供一种液体速凝剂的制备方法，包括以下步骤：将增效剂在30～50℃溶解于水中，制得增效剂溶液；将酸化剂一和酸化剂二加入水中混匀后，制得酸化剂溶液；将酸化剂溶液加入增效剂溶液中，在加完酸化剂溶液后至多10分钟，加入1/3～1/2质量比的十八水硫酸铝，升温至60～80℃，搅拌至溶液澄清后加入余下的十八水硫酸铝，在60～80℃下保温1-2h后加入氢氧化铝，升温至90～100℃待氢氧化铝反应完全溶液澄清后降温至40℃以下加入促凝稳定剂，搅拌25～35min后即得液体速凝剂。本发明在加入十八水硫酸铝之后升高温度加入氢氧化铝进行中和反应，控制体系pH值为2～3，避免体系的强酸性对混凝土的影响。由于十八水硫酸铝是一种强酸弱碱盐，要保证体系稳定性需要保证体系具有较低的pH值，饱和硫酸铝的pH值即达到2.3，为保证体系稳定性加入的酸性稳定剂很容易使体系pH值降低到0以下，氢氧化铝是一种弱碱，较难与之前优选的酸化剂一、酸化剂二发生反应，因此提高反应温度至90～100℃促进其与体系中的酸化剂发生酸碱中和反应，起到调节pH值的作用。
本发明与现有技术相比，本发明的合成过程时间短，操作简单，按制备方法逐步加入所需反应物，不需特殊操作，因此，本发明的制备工艺简单、原材料易得；由于引入了硅酸根离子，溶解的铝离子含量高，产品浓度高，降低了其掺量对水泥的敏感性，产品的1d抗压强度高，28d抗压强度比大于100％；采用多种稳定手段保证了其稳定性，制得的液体速凝剂在12个月内无沉淀析出，在20℃条件下，储存稳定期＞12月，稳定性高。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来是新啊，并不限于本文所描述的实施例。相反地，描述这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的更加透彻全面。
需要说明的是以下实施例和对比例中涉及到的各组分的百分数均为重量百分比，实施例中制得的液体速凝剂中的碱硅酸钠引入，主要为Na2O和K2O，其含量为0.6％～3％，最终制得的液体速凝剂的pH在2～3。
实施例1
将3％的五水偏硅酸钠在30℃溶解于30％的水中，制得五水偏硅酸钠溶液；将2％的磷酸加2％的水混合均匀后，制得磷酸溶液；在搅拌的条件下将磷酸溶液加入到五水硅酸钠溶液中，此过程中有硅酸胶体析出，在加完之后的10分钟之内加入55％的十八水硫酸铝中质量比的1/3，逐渐升温至60℃，搅拌至釜内溶液澄清加入剩余的2/3的十八水硫酸铝，在60℃保温2h后开始降温至40℃以下后，加入6％的二乙醇胺，搅拌25min后即得所述高稳定性低碱的液体速凝剂。
实施例2
将6％的五水偏硅酸钠在40℃溶解于23％的水中，制得五水偏硅酸钠溶液；将2％的甲酸、2％的柠檬酸以及2％的水混合均匀后，制得酸化剂溶液，在搅拌的条件下将酸化剂溶液加入到五水硅酸钠溶液中，此过程中有硅酸胶体析出，在加完酸化剂溶液之后的10分钟之内加入55％的十八水硫酸铝中质量比的1/3，逐渐升温至80℃后，搅拌至釜内溶液澄清加入剩余的2/3的十八水硫酸铝，在80℃保温1h后加入2％的氢氧化铝，升温至90℃待氢氧化铝反应完全溶液澄清后开始降温至40℃以下后，加入8％的二乙醇胺，搅拌30min后即得所述高稳定性低碱液体速凝剂。
实施例3
将10％的五水偏硅酸钠在30℃溶解于20％的水中，制得污水偏硅酸钠溶液；将1％的乳酸、4％磷酸、1％的酒石酸以及1％的水混合均匀后，制得酸化剂溶液，在搅拌的条件下将酸化剂溶液加入到五水硅酸钠溶液中，此过程中有硅酸胶体析出，在加完酸化剂溶液之后的10分钟之内加入55％的十八水硫酸铝中质量比的1/2，逐渐升温至70℃，搅拌至釜内溶液澄清加入剩余的1/2的十八水硫酸铝，在70℃保温2h后加入2％的氢氧化铝，升温至100℃待氢氧化铝反应完全溶液澄清后开始降温至40℃以下后，加入5％的二乙醇胺与1％的三乙醇胺，搅拌30min后即得所述高稳定性低碱液体速凝剂。
实施例4
将3％的九水偏硅酸钠在50℃溶解于19％的水中，制得九水偏硅酸钠溶液；将2％的磷酸、1％甲酸、1％的单宁酸以及1％的水混合均匀后，制得酸化剂溶液，在搅拌的条件下将酸化剂溶液加入到九水偏硅酸钠溶液中，此过程中有硅酸胶体析出，在加完酸化剂溶液之后的10分钟之内加入65％的十八水硫酸铝中质量比的1/3，逐渐升温至80℃，搅拌至釜内溶液澄清加入剩余的2/3的十八水硫酸铝，在80℃保温1h后加入2％的氢氧化铝，升温至90℃待氢氧化铝反应完全溶液澄清后开始降温至40℃以下后，加入6％的二乙醇胺，搅拌35min后即得所述高稳定性低碱液体速凝剂。
实施例5
将3％的九水偏硅酸钠在30℃溶解于23％的水中，制得九水偏硅酸钠溶液；将3％的磷酸、3％乳酸、1％的单宁酸、1％柠檬酸以及2％的水混合均匀后，制得酸化剂溶液，在搅拌的条件下将酸化剂溶液加入到九水偏硅酸钠溶液中，此过程中有硅酸胶体析出，在加完酸化剂溶液之后的10分钟之内加入55％的十八水硫酸铝中质量比的1/3，逐渐升温至80℃，搅拌至釜内溶液澄清加入剩余的2/3的十八水硫酸铝，在80℃保温1h后加入2％的氢氧化铝，升温至90℃待氢氧化铝反应完全溶液澄清后开始降温至40℃以下后，加入5％的二乙醇胺、1％的甘油、1％三乙醇胺，搅拌30min后即得所述高稳定性低碱液体速凝剂。
实施例6
将3％的九水偏硅酸钠在30℃溶解于20％的水中，制得九水偏硅酸钠溶液；将4％的磷酸、2％乳酸、2％甲酸、1％柠檬酸以及2％的水混合均匀后，制得酸化剂溶液，在搅拌的条件下将酸化剂溶液加入到九水偏硅酸钠溶液中，此过程中有硅酸胶体析出，在加完酸化剂溶液之后的10分钟之内加入55％的十八水硫酸铝中的1/2，逐渐升温至70℃，搅拌至釜内溶液澄清加入剩余的1/2的十八水硫酸铝，在70℃保温1h后加入4％的氢氧化铝，升温至100℃待氢氧化铝反应完全溶液澄清后开始降温至40℃以下后，加入5％的二乙醇胺、1％的甘油、1％三乙醇胺，搅拌30min后即得所述高稳定性低碱液体速凝剂。
对比例1
将55％的十八水硫酸铝中加入39％的水中搅拌溶解，逐渐升温至60℃，待十八水硫酸铝溶解后，降温至40℃以下后，加入6％的二乙醇胺，搅拌25min后即得液体速凝剂。
对比例2
将65％的十八水硫酸铝中加入29％的水中搅拌溶解，逐渐升温至80℃，待十八水硫酸铝溶解后开始降温至40℃以下后，加入6％的二乙醇胺，搅拌35min后即得液体速凝剂。
对比例3
将3％的九水偏硅酸钠在30℃溶解于36％的水中，待九水硅酸钠溶解后，加入55％的十八水硫酸铝中，逐渐升温至80℃，搅拌溶解后降温至40℃以下后，加入6％的二乙醇胺，搅拌35min后即得所述高稳定性低碱液体速凝剂。
将实施例1～6和对比例1～3的液体速凝剂按照中国建材行业标准JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》的要求进行水泥净浆凝结时间和水泥砂浆强度测试方法进行测试，测试所用水泥为基准水泥和标准砂，其测试结果见表1。
表1液体速凝剂在基准水泥中的凝结时间和砂浆强度对比试验
从表1中测试结果可以得出，增效剂硅酸钠在一定程度上可以降低速凝剂的掺量，且降低初终凝之间的时间间隔；且增效剂硅酸钠经酸化剂改性后，稳定性得到了提高，另外，酸化剂的量决定了硅酸钠的稳定性；同时随着溶液中十八水硫酸铝含量的提高，样品的促凝效果越明显；从对比例2与实施例4可以得出，实施例中的酸化剂多为多羟基化合物，存在一定的配位功能，可提高硫酸铝在溶液中的稳定性。
将实施例4和对比例2中的速凝剂按照中国建材行业标准JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》的要求进行水泥净浆凝结时间测试，测试所用水泥为商购海螺水泥(42.5)、华润水泥(42.5)以及中材水泥(42.5)，测试结果见表2。
表2不同水泥中的适应性测试结果
从表2的测试结果可以得出，用本发明制得的液体速凝剂具有良好的水泥适应性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和实质。
Claims (8)
1.一种液体速凝剂，其特征在于，所述液体速凝剂由以下组分按重量百分比制备而成：
增效剂 3~10%，
酸化剂 2~10%，
十八水硫酸铝 55~65%，
促凝稳定剂 6~8%，
氢氧化铝 0~4%，
余量为水。
2.如权利要求1所述的液体速凝剂，其特征在于，所述增效剂为五水偏硅酸钠或九水偏硅酸钠。
3.如权利要求1所述的液体速凝剂，其特征在于，所述酸化剂包括酸化剂一和酸化剂二，其中，酸化剂一为磷酸、甲酸、乳酸中的至少一种，所述酸化剂二为柠檬酸、酒石酸、单宁酸中的至少一种。
4.如权利要求3所述的液体速凝剂，其特征在于：所述酸化剂一的重量百分比为2~8%，所述酸化剂二的重量百分比为0~2%。
5.如权利要求1所述的液体速凝剂，其特征在于：所述促凝稳定剂为二乙醇胺、三异丙醇胺、甘油中的至少一种。
6.如权利要求1所述的液体速凝剂，其特征在于：所述液体速凝剂的碱含量为0.6%~3%。
7.如权利要求1所述的液体速凝剂，其特征在于：所述液体速凝剂的pH为2~3。
8.一种如权利要求1~7任一项所述的液体速凝剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将增效剂在30~50℃溶解于水中，制得增效剂溶液；将酸化剂一和酸化剂二加入水中混匀后，制得酸化剂溶液；将酸化剂溶液加入增效剂溶液中，在加完酸化剂溶液后至多10分钟，加入1/3~1/2质量比的十八水硫酸铝，升温至60~80℃后，搅拌至溶液澄清后加入余下的十八水硫酸铝，在60~80℃下保温1-2h后加入氢氧化铝，升温至90~100℃待氢氧化铝反应完全溶液澄清后降温至40℃以下加入促凝稳定剂，搅拌25~35min后即得液体速凝剂。
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