CN109659512A - 一种花球状TiO2/MoO2复合纳米材料、制备方法及应用 - Google Patents

一种花球状TiO2/MoO2复合纳米材料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种花球状TiO2/MoO2复合纳米材料、制备方法及应用。所述TiO2/MoO2复合材料是将MoO2纳米颗粒均匀包覆在TiO2纳米簇的表面形成纳米结构，进一步对其进行高温煅烧得到的花球状纳米材料。在制备该材料时，首先采用了水热法合成钛酸钠(NaTi3O7)，然后通过氢离子交换得到TiO2纳米簇前躯体，再利用钼酸铵水解产生MoO2纳米颗粒，均匀包覆在TiO2纳米簇的表面，得到花球状纳米结构，该纳米结构可以明显降低离子扩散长度，而且可以有效地适应体积膨胀；同时MoO2超细纳米粒子也有助于减少离子扩散长度，促进离子迁移，从而提高了锂离子电池负极材料的的电化学性能。

Description

一种花球状TiO2/MoO2复合纳米材料、制备方法及应用
技术领域
本发明复合纳米材料领域，特别涉及一种花球状TiO2/MoO2复合纳米材料、制备方法及应用。
背景技术
随着三大化石燃料的枯竭以及日趋糟糕的环境污染问题，可再生能源和清洁能源的开发迫在眉睫。能源越来越成为人们关注的热门话题，与人们的日常生活方式和追求的更高生活品质息息相关。因此实现可再生能源的合理配置以及环境友好型电池，是今后世界经济中极为重要的技术领域之一。在我们对可持续再生能源开发过程中，这些能源由于存在着难以储存、不连续以及不确定性等缺点，因此要想大规模利用这些清洁友好的大自然给予我们的能源，则需要设计制造出与之对应的储存器及能量转化器。因此，锂离子电池(LIB)是目前最具发展前景的二次高效电池，并且它目前是市面上发展最快的化学储能电源。与传统的二次电池相比，锂离子电池具有高能量密度、比容量高、工作电压高、倍率性能好、循环性能好、低自放电率、无记忆效应、可快速充放电、绿色环保和充放电寿命长等优点，认为它可以作为一种实现化学能和电能相互转化的储能器件，近年来被广泛研究和开发，目前己广泛应用于家用电器、便携式电子设备、动力汽车等方面，并逐步涉及电动汽车动力领域。面对日益严峻的能源环境问题，锂离子电池在各领域的应用日益增多，因此开发容量高、高功率密度、倍率性能优异高安全性的新型锂离子电池势在必行。
二氧化钛(TiO2)具有化学结构性质稳定，价格低廉，循环稳定性能优越，放电电压平台高，锂离子嵌入/脱出深度小、行程短，无毒、环境友好，安全性高等特点，是锂离子电池金属氧化物负极材料的研究热点。但其本身是半导体材料，电子电导率低导致比容量低、倍率性能差，锂离子在其中迁移受限，扩散系数小，这些问题如果不能得到解决就会降低的锂离子电池的现实使用。
二氧化钼(Mo02)是一种价格低廉、环境友好型的材料，属于单斜晶系，P21/c群，具有畸变的金红石晶体结构，这种特殊的结构使得Mo02具有较高的电导率和熔点，且化学稳定性好，目前己在铿离子电池、超级电容器、传感器、催化剂等领域引起广泛关注，是一种应用前景广范的过渡金属氧化物材料。
由于TiO2本身的导锂能力比较差，使得锂离子在电极材料中的扩散受到限制，因此，制备形貌特殊的材料可以有效地缩短锂离子的扩散路径，增大电极材料和电解液的接触面积，从而提高电极材料的比容量和倍率性能。
锂离子在材料内的嵌入脱出过程中，粒径细小均匀的颗粒，可缩短锂离子在固相中迁移的路程，充分利用颗粒中心附近的活性物质，进而改善材料的电化学性能；同时，材料颗粒细小、形貌均一也使得比表面积增大，电极反应时电解液就能更充分的接触活性物质。因此，完善制备方法，合成粒径细小、分布均匀的是提高其电化学性能的重要途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种花球状TiO2/MoO2复合电极材料及其制备方法。该复合电极材料通过将MoO2纳米颗粒均匀包覆在TiO2纳米簇的表面，得到花球状纳米结构，该纳米结构可以明显降低离子扩散长度，而且可以有效地适应体积膨胀；同时MoO2超细纳米粒子也有助于减少离子扩散长度，促进离子迁移，从而提高了锂离子电池负极材料的的电化学性能。
本发明提供的TiO2/MoO2复合纳米材料,由MoO2包覆TiO2而成，是一种在TiO2纳米簇前驱体上包覆钼酸铵水解产生的MoO2纳米颗粒形成的花球状TiO2/MoO2复合电极材料。
其具体的制备方法如下：
(1)将二氧化钛P25溶解于氢氧化钠溶液中，以合适的转速磁力搅拌溶解，然后将其转移到聚四氟乙烯内衬釜中，130℃反应24h。待产物冷却到室温，用去离子洗涤数次。最后，将得到的样品在稀释的HNO3溶液中搅拌进行氢离子交换，然后离心洗涤数次，并在真空烘箱中进一步干燥得到TiO2纳米簇前躯体。
(2)将得到的TiO2纳米簇前躯体分散在去离子水中，超声处理15分钟，以合适转速磁力搅拌20分钟，然后在向悬浮液中加入钼酸铵和多巴胺，并且继续搅拌使其完全溶解，然后加入乙醇，快速搅拌5分钟。之后，加入氨溶液(28％-30％)，并将该溶液在室温下连续搅拌1.5小时。通过用乙醇离心两次并在50℃下真空干燥10h获得前体。最后，通过在流动的Ar气氛中煅烧来制备TiO2/MoO2复合电极材料。
(3)将合成的花球状TiO2/MoO2复合电极材料制备成二次锂电池的方法如下：将上述的花球状TiO2/MoO2电极材料、乙炔黑、PVDF按照80:10:10的质量比溶解于NMP粘合剂中，搅拌形成均匀浆料；将浆料用湿膜制备器均匀涂布在干净的铜箔纸上制成电极片，并在110℃的烘箱中烘干；将烘干的电极片与锂片在氩气氛围的手套箱中封装成锂电池。
上述TiO2纳米簇还可以通过静电纺丝方法制备。
所述第一步合成TiO2纳米簇前躯体，第一次洗涤时，将上清液的PH值洗至约为9，氢离子交换后，将上清液洗至中性。
所述第一步合成TiO2纳米簇前躯体，所述的氢氧化钠溶液的用量为10M；HNO3溶液的用量为0.1M。
所述高温烧结设定升温速度为5℃/min，温度为750℃，保温时间180min。
所述第一步合成TiO2纳米簇前躯体，二氧化钛P25用量为0.4g；去离子水用量为60mL；所述第二步TiO2/MoO2复合电极材料，TiO2纳米簇前躯体用量100mg；去离子水用量为80mL；钼酸铵与多巴胺质量比为4:1，钼酸铵用量为0.8g；多巴胺用量为0.2g；氨溶液用量为1.2mL。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：在制备该材料时，首先采用了简便的水热法合成钛酸钠(NaTi3O7)，然后通过氢离子交换得到TiO2纳米簇前躯体。利用钼酸铵水解产生MoO2纳米颗粒，均匀包覆在TiO2纳米簇的表面，形成独特的花状纳米结构，该结构可以明显降低离子扩散长度，MoO2超细纳米粒子有助于减少离子扩散长度，促进离子迁移；而且可以有效地适应体积膨胀，从而提高了负极材料的的循环稳定性和倍率性能。本方案的优势表现在：原料成本低，方法简单易懂，易于实现，得到的花球状TiO2/MoO2复合电极材料粒度均匀，电化学性能良好。
附图说明
图1为实施例2得到的花球状TiO2/MoO2复合电极材料的SEM图，图中(a)、(b)、(c)和(d)放大倍数依次增大。
图2(a)为TiO2/MoO2电极材料的的XRD图，(b)为实施例1中应用花球状TiO2/MoO2复合电极材料制备的锂电池在0.1C倍率下的首次充放电曲线(c)和(d)为实施例1制备的花球状TiO2/MoO2复合电极材料在0.5C倍率下的循环图。
图3(a)和(b)分别为实施例1中应用花球状TiO2/MoO2复合电极材料制备的二次锂电池在0.1、0.2、0.5、1、2、5、10、20C倍率下的充放电容量和充放电曲线。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1 TiO2纳米簇前驱体
将0.4gP25溶解于60mL10mol·L-1的氢氧化钠溶液中，以400r/min的转速磁力搅拌1.5h溶解，然后将其转移到聚四氟乙烯内衬釜中，130℃反应24h。待产物冷却到室温，用去离子洗涤至pH为9。最后，将得到的样品在稀释的HNO3溶液(浓度0.1mol·L-1，80mL)中搅拌进行氢离子交换，然后离心洗涤至pH为7，并在真空烘箱中进一步干燥得到TiO2纳米簇前驱体。
实施例2花球状TiO2/MoO2复合电极材料的制备
将实施例1得到的100mgTiO2纳米簇前驱体分散在80mL去离子水中，超声处理15分钟，以400r/min转速磁力搅拌20分钟，然后在向悬浊液中加入0.8g钼酸铵和0.2g多巴胺，并且继续搅拌使其完全溶解，然后加入160mL乙醇，快速搅拌5分钟。之后，加入1.2mL质量浓度为15.8mol·L-1，氨溶液(28％-30％)，并将该溶液在室温下连续搅拌1.5小时。通过用乙醇离心两次并在50℃下真空干燥10h获得前体。最后，通过在流动的Ar气氛中煅烧750℃来制备TiO2/MoO2复合电极材料。
实施例3扣式电池组装
将实施例2合成的花球状TiO2/MoO2电极材料、乙炔黑、PVDF按照80:10:10的质量比溶解于NMP粘合剂中，搅拌形成均匀浆料；将浆料用湿膜制备器均匀涂布在干净的铜箔纸上制成电极片，并在110℃的烘箱中烘干，将烘干的电极片刻成12mm的圆片并与锂片在氩气氛围的手套箱中封装成半电池。
图1(a)、(b)、(c)和(d)TiO2/MoO2材料的低倍率和高倍率SEM图像。在SEM中可以看出制备的TiO2/MoO2材料呈现为花状结构，并且尺寸大小均匀。这类花状结构有利于增加比表面积和暴露更多活性位点，减少了离子和电荷的损耗，从而提高了材料的性能。
图2(a)为TiO2/MoO2电极材料的的XRD图，(b)为实施例1中制备的花球状TiO2/MoO2复合电极材料在0.1C倍率下的首次充放电曲线(c)和(d)为实施例1制备的花球状TiO2/MoO2复合电极材料在0.5C倍率下的循环图。通过XRD图衍射峰可以清晰的看出成功的合成了TiO2/MoO2复合电极材料。TiO2/MoO2负极材料的首次放电容量达到1102.4mAh/g，这是由于在首次放电过程中电极材料与电解液发生了不可逆的反应，消耗了较多的电解液，且首次的库伦效率较低，只有56.7％。第二次放电容量为556.5mAh/g，且库伦效率维持在91％左右，显示出了材料较好的可逆性。通过电极材料的循环图可以看出，材料在0.5C倍率下循环100次后容量为451.7mAh/g，容量保持率在98.5％左右，证明了花球状TiO2/MoO2复合电极材料具有较好的循环稳定性能。
图3(a)和(b)为实施例1制备的花球状TiO2/MoO2复合电极材料在0.1、0.2、0.5、1、2、5、10、20C倍率下的充放电曲线。TiO2/MoO2电极材料在电流密度为0.1C到20C时，对应的TiO2/MoO2电极材料的放电容量分别为182，169mAh/g、151mAh/g、137mAh/g、112mAh/g、94mAh/g、63mAh/g，表现出较好的倍率性能。
上述组装的是扣式电池，仅仅是为了测试该材料的性能，然而制备的二次电池花球状TiO2/MoO2复合电极材料可应用于方形、扣式、软包装、圆柱形电池等各类锂电池中。
以上公开的仅为本发明的具体实施例，但是，本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种花球状TiO2/MoO2复合电极材料，其特征在于，所述TiO2/MoO2纳米材料是一种在TiO2纳米簇前驱体上包覆钼酸铵水解产生的MoO2纳米颗粒形成的花球状TiO2/MoO2复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的花球状TiO2/MoO2复合电极材料，其特征在于，所述的TiO2纳米簇前驱体是通过水热法或者静电纺丝方法制备的。
3.根据权利要求2所述的花球状TiO2/MoO2复合电极材料，其特征在于，所述的水热法的具体步骤如下：
将二氧化钛P25溶解于氢氧化钠溶液中，搅拌溶解，然后将其转移到聚四氟乙烯内衬釜中进行水热反应，待产物冷却到室温，用去离子水洗涤，然后，将得到的样品在稀释的HNO3溶液中搅拌进行氢离子交换，最后用去离子水离心洗涤，并在真空烘箱中进一步干燥得到TiO2纳米簇前驱体。
4.根据权利要求3所述的花球状TiO2/MoO2复合电极材料，其特征在于，所述的水热反应温度为130℃，反应时间为24小时。
5.根据权利要求3所述的花球状TiO2/MoO2复合电极材料，其特征在于，所述的去离子水洗涤至pH值为9，氢离子交换后，离心洗涤至上清液pH为7。
6.根据权利要求3所述的花球状TiO2/MoO2复合电极材料，其特征在于，所述的氢氧化钠溶液浓度为10mol·L-1，二氧化钛p25加入时，与氢氧化钠的质量体积比为1:60；HNO3溶液浓度为0.1mol·L-1。
7.一种权利要求1所述的花球状TiO2/MoO2复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二氧化钛P25溶解于氢氧化钠溶液中，搅拌溶解，然后将其转移到聚四氟乙烯内衬釜中进行水热反应，待产物冷却到室温，用去离子水洗涤，然后，将得到的样品在稀释的HNO3溶液中搅拌进行氢离子交换，最后用去离子水离心洗涤，并在真空烘箱中进一步干燥得到TiO2纳米簇前驱体；
(2)将步骤(1)得到的TiO2纳米簇前驱体分散在去离子水中，经超声处理、磁力搅拌得到TiO2纳米簇前驱体悬浊液，然后向该悬浊液中加入钼酸铵和多巴胺，并且继续搅拌使其完全溶解，再加入乙醇，使材料易于分散、均匀化，之后，加入氨溶液，并将该溶液在室温下连续搅拌1.5小时，而后用乙醇离心两次并在50℃下真空干燥获得前体，最后，Ar保护气氛中煅烧来制备TiO2/MoO2复合电极材料。
8.根据权利要求7所述的花球状TiO2/MoO2复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中氨溶液浓度为28％-30％，用量为1.2mL，钼酸铵和多巴胺质量比为4:1。
9.根据权利要求7所述的花球状TiO2/MoO2复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将步骤(1)得到的TiO2纳米簇前驱体分散在去离子水后超声处理时间为15分钟，而后以400r/min的转速磁力搅拌20分钟得到TiO2纳米簇前驱体悬浊液，煅烧温度为750℃，升温速度为5℃ min-1，煅烧时间为180min。
10.应用权利要求1所述的花球状TiO2/MoO2复合电极材料制备二次锂电池应用。
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