CN109652804A - 一种新型pcb减铜蚀刻液以及制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种新型PCB减铜蚀刻液，其组分以及组分含量包括：硫酸1‑100mL/L；双氧水1‑100mL/L；双氧水稳定剂1g/L‑100g/L；铜离子络合剂1g/L‑100g/L；表面活性剂0.1g/L‑10g/L；加速剂1g/L‑100g/L；铜面缓蚀剂0.1g/L‑10g/L；针孔抑制剂0.1g/L‑10g/L。本发明还提供一种配置上述PCB减铜刻蚀液的方法。本发明配置的PCB减铜蚀刻液铜离子容忍度高，蚀刻速度快，铜面光亮不易被氧化、对于异常结晶的铜晶体处在减铜蚀刻后也不容易产生针孔缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及刻蚀液组合物技术领域，尤其涉及一种用于PCB刻蚀基板的减铜刻蚀液及其制作工艺。
背景技术
PCB(Printed Circuit Board)，中文为印刷线路板，是作为电子元器件的支撑体的重要电子部件，常常用作电子元器件电气连接的载体。在印制电路板精细线路制作过程中，需要控制铜的厚度不能太厚，其中的HDI工艺中会有填孔流程，填孔后表面铜厚一般比较厚，为了提高后续制作良率。一般需要用减铜蚀刻液减薄铜层。随着电子产品进一步向小型化发展，任意层互连生产技术也逐渐无法满足厂商的要求。于是出现了类载板，类载板进一步缩短了线宽线距。类载板的规格需求则是30μm。更小的线距需要通过特殊方法制作，类载板采用mSAP制程，mSAP制程中快速蚀刻工艺需要用到减铜蚀刻液。
现有的减铜蚀刻液铜离子容忍度不高，一般商业化的产品达到50g/L就需要更换槽液，频繁的换槽给生产成本带来比较大的挑战。另外大量的废水排放处理也比较麻烦。当通过添加特殊的铜离子络合剂提高溶液中铜离子含量时，减铜蚀刻速率会下降很快，减铜蚀刻速率下降在工业化生产中就失去意义。减铜蚀刻液在生产时必须保证一定的蚀刻速率，市场上商业化的产品提高铜离子含量蚀刻速率都会下降，一般通过升高作业温度及提高药水浓度来增加蚀刻速度，但是效果不明显，且升高温度能加快双氧水的分解。在mSAP制程中，快速蚀刻容易针孔缺陷，是由于电镀铜过程中铜结晶异常时，电镀铜正常结晶与异常结晶蚀刻速率不一致，结晶异常区域容易形成针孔缺陷，这些针孔导致后续线路制作时会出现缺口与空洞，降低产品的良率。因此，现有技术存在缺陷，需要改进。
发明内容
本发明的目的是解决目前减铜液蚀刻铜离子容忍度不高、蚀刻速率不高以及新型制程中容易出现针孔的问题，提供一种新型PCB减铜蚀刻液以及制作工艺。
本发明的技术方案如下：一种新型PCB减铜蚀刻液，所述刻蚀液的组分以及组分含量包括：硫酸1-100mL/L；双氧水1-100mL/L；双氧水稳定剂 1g/L-100g/L；铜离子络合剂1g/L-100g/L；表面活性剂0.1g/L-10g/L；加速剂1g/L-100g/L；铜面缓蚀剂0.1g/L-10g/L；针孔抑制剂0.1g/L-10g/L。
优选地，所述双氧水稳定剂选自，1，4丁二醇、乙二醇、正丁醇、丙二醇中的一种或两种。
醇类化合物的羟基中的极性氢原子可以抑制双氧水活性自由基的形成，可以减缓双氧水的分解速度。另外醇类也是一种优良的有机溶剂，在试验中发现添加醇类物质铜面具有更好的表面粗糙度。
优选地，所述双氧水稳定剂浓度的浓度为1g/L-100g/L，特别优选为 10g/L-50g/L，其量太少作为双氧水稳定剂的效果不好，其量太多成本浪费较大。
优选地，所述铜离子络合剂为乙二胺四亚甲基膦酸与柠檬酸的复配物。
乙二胺四亚甲基膦酸具有较强的络合能力，与铜离子的络合常数是包括EDTA在内的所有螯合剂中最大的，与铜离子形成较为稳定的螯合物。另外柠檬酸也有较强的铜离子络合能力，通过此两种物质的复配，溶液中铜离子含量大大提高。另外乙二胺四亚甲基膦酸具有缓蚀性可以减缓铜面的氧化速度使减铜蚀刻后的铜面保持光亮，同时乙二胺四亚甲基膦酸也是一种双氧水稳定剂。乙二胺四亚甲基膦酸是一种优良的铜离子螯合剂、铜面缓蚀剂以及双氧水稳定剂。通过添加这种物质能提高减铜蚀刻液的综合性能。
优选地，所述铜离子络合剂浓度为1g/L-100g/L，特别优选为5g/L-20g/L，其量太少溶液中铜离子容忍度不高，其量太多除了成本浪费较大外，甚至可以降低减铜速率。
优选地，所述表面活性剂为为阴离子表面活性剂与非离子表面活性的复配物，所述非离子表面活性选用氟系非离子表面活性剂。
阴离子清洗效果较好，但是对固体表面润湿效果较差，而非离子表面活性剂则恰好相反。选用的非离子氟系表面活性剂在非常低的浓度下(50～ 100ppm)可将水溶液表面张力降到很低水平，能提高溶液其他成分在铜面的作用效果。
优选地，所述非离子表面活性剂复配物浓度为0.1g/L-10g/L，特别优选为0.1g/L-1g/L。
优选地，蚀刻加速剂为贵金属离子与有机羧酸复配物。其中贵金属离子为银离子、金离子、钯离子、铂离子的一种或多种，有机羧酸为乙二酸，丙二酸、丁二酸、苹果酸、乳酸、丙酸一种或多种。另外通过添加微量的贵金属离子，如银离子，可以与铜发生置换反应形成催化核心利用局部电池化学作用加速铜离子的溶解，而有机羧酸能提供大量的氢离子能加速铜氧化物的溶解，通过两种协同作用能提高减铜蚀刻速率及效率。即使在铜离子含量高的减铜蚀刻液中液仍具有较高的减铜速率。
优选地，所述蚀刻加速剂浓度为1g/L-100g/L，特别优选为10g/L-20g/L。
优选地，铜面缓蚀剂为苯并三氮唑，另外上述在铜离子络合剂中添加的乙二胺四亚甲基膦酸也具有缓释效果，铜离子络合剂的加入，可以降低铜面缓释剂的用量。
优选地，所述铜面缓蚀剂的浓度为0.1g/L-10g/L，特别优选为1g/L-5g/L。
优选地，所述铜面针孔抑制剂选自一元胺、二元胺及多元胺中的一种或两种。
优选地，铜面针孔抑制剂为环己胺、三乙醇胺、正丁胺、正辛胺中的一种或两种。
优选地，所述铜面针孔抑制剂的浓度为0.1g/L-10g/L，特别优选为 1g/L-5g/L。
本发明还提供一种配置上述PCB减铜刻蚀液的方法，包括以下步骤：
步骤1，首先将PCB减铜蚀刻液配方中的各固体组分分别溶解；再加入硫酸、双氧水稳定剂、加速剂、铜面缓蚀剂、针孔抑制剂；最后加入双氧水并稀释到指定浓度；
步骤2，配制完成的PCB减铜蚀刻液在25-60℃下使用。
将完成填孔后的印制电路板进行测试，计算减铜速率，然后用电子显微镜观察减铜后铜表面微观结构。当减铜蚀刻液中铜离子浓度达到100g/L 时，计算减铜速率，然后用电子显微镜观察减铜后铜表面的微观结构。本发明所采用的PCB减铜蚀刻液，铜离子容忍度高，蚀刻速度快，铜面光亮不易被氧化、对于异常结晶的铜晶体处在减铜蚀刻后也不容易产生针孔缺陷。
采用上述方案，本发明的有益效果在于：
本发明所采用的PCB减铜蚀刻液配置的PCB减铜蚀刻液，具有铜离子容忍度高，蚀刻速度快，铜面光亮不易被氧化、对于异常结晶的铜晶体处在减铜蚀刻后也不容易产生针孔缺陷的优点。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1：
一种新型PCB减铜蚀刻液，其各种成分浓度为：硫酸20mL/L，双氧水30mL/L，丙二醇15g/L，乙二胺四亚甲基膦酸10g/L，柠檬酸5g/L，十二烷基苯磺酸钠1g/L，全氟烷基聚醚1g/L，苹果酸5g/L，银离子10ppm，环已胺3g/L，苯并三氮唑3g/L。
其中，丙二醇为双氧水稳定剂，乙二胺四亚甲基膦酸和柠檬酸为铜离子络合剂，十二烷基苯磺酸钠与全氟烷基聚醚为表面活性剂，苹果酸和银离子为蚀刻加速剂，环已胺为铜面针孔抑制剂，苯并三氮唑为铜面缓蚀剂。
减铜蚀刻处理，将完成电镀铜的印制电路板浸入按上述成分浓度制备的减铜蚀刻液中，减铜蚀刻液的温度为35℃，浸泡时间为5min，取出后用去离子水清洗两次，然后将处理好的印制电路板通过称重法计算蚀刻速率在8-10μm/min，减铜蚀刻后的铜面光亮无氧化，通过电子显微镜观察表面铜晶体结构无针孔，铜面粗糙均匀一致。
在减铜蚀刻液加入铜离子，使溶液中铜离子浓度达到100g/L，计算减铜蚀刻速率为8-10μm/min发现减铜速率没有下降。减铜蚀刻后的铜面光亮无氧化，通过电子显微镜观察表面铜晶体结构无针孔，铜面粗糙均匀一致。
实施例2
一种新型PCB减铜蚀刻液，其各种成分浓度为硫酸20mL/L，双氧水 30mL/L，1，4丁二醇10g/L，乙二胺四亚甲基膦酸8g/L，柠檬酸4g/L，十二烷基苯磺酸钠1g/L，全氟烷基聚醚0.5g/L，丙酸5g/L，银离子12ppm，三乙醇胺5g/L，苯并三氮唑5g/L。
其中，1，4丁二醇为双氧水稳定剂，乙二胺四亚甲基膦酸和柠檬酸为铜离子络合剂，十二烷基苯磺酸钠与全氟烷基聚醚为表面活性剂，丙酸和银离子为蚀刻加速剂，三乙醇胺为铜面针孔抑制剂，苯并三氮唑为铜面缓蚀剂。
将完成填孔后的印制电路板浸入上述制备的减铜蚀刻液中，减铜蚀刻液的温度为35℃，浸泡时间为5分钟，取出后用去离子水清洗两次，然后将处理好的印制电路板通过计算蚀刻速率在8-10μm/min，减铜蚀刻后的铜面光亮无氧化，通过电子显微镜观察表面铜晶体结构无针孔，铜面粗糙均匀一致。
在减铜蚀刻液加入铜离子，使溶液中铜离子浓度达到100g/L，计算减铜蚀刻速率为8-10μm/min发现减铜速率没有下降。减铜蚀刻后的铜面光亮无氧化，通过电子显微镜观察表面铜晶体结构无针孔，铜面粗糙均匀一致。
实施例3
一种新型PCB减铜蚀刻液，其各种成分浓度为硫酸20mL/L，双氧水 30mL/L，正丁醇10g/L，乙二胺四亚甲基膦酸8g/L，柠檬酸12g/L，十二烷基硫酸钠1g/L，全氟烷基聚醚1g/L，丁二酸5g/L，铂离子10ppm，环已胺5g/L，苯并三氮唑5g/L。
其中，正丁醇为双氧水稳定剂，乙二胺四亚甲基膦酸和柠檬酸为铜离子络合剂，十二烷基苯硫酸钠与全氟烷基聚醚为表面活性剂，丁二酸和铂离子为蚀刻加速剂，环已胺为铜面针孔抑制剂，苯并三氮唑为铜面缓蚀剂。
将完成填孔后的印制电路板浸入上述制备的减铜蚀刻液中，减铜蚀刻液的温度为35℃，浸泡时间为5分钟，取出后用去离子水清洗两次，然后将处理好的印制电路板通过计算蚀刻速率在8-10μm/min，减铜蚀刻后的铜面光亮无氧化，通过电子显微镜观察表面铜晶体结构无针孔，铜面粗糙均匀一致。
在减铜蚀刻液加入铜离子，使溶液中铜离子浓度达到100g/L，计算减铜蚀刻速率为8-10μm/min发现减铜速率没有下降。减铜蚀刻后的铜面光亮无氧化，通过电子显微镜观察表面铜晶体结构无针孔，铜面粗糙均匀一致
对比实施例1
一种PCB减铜蚀刻液，其各种成分浓度为硫酸20mL/L，双氧水 30mL/L，1，4丁二醇10g/L，十二烷基苯磺酸钠1g/L，全氟烷基聚醚1g/L 丙酸5g/L，银离子10ppm，环已胺5g/L，苯并三氮唑5g/L。
其中，1，4丁二醇为双氧水稳定剂，十二烷基苯磺酸钠与全氟烷基聚醚为表面活性剂，丙酸和银离子为蚀刻加速剂，环已胺为铜面针孔抑制剂，苯并三氮唑为铜面缓蚀剂。
将完成填孔后的印制电路板浸入上述制备的减铜蚀刻液中，减铜蚀刻液的温度为35℃，浸泡时间为5分钟，取出后用去离子水清洗两次，然后将处理好的印制电路板通过计算蚀刻速率在8-10μm/min，减铜蚀刻后的铜面光亮无氧化，通过电子显微镜观察表面铜晶体结构无针孔，铜面粗糙均匀一致。
在减铜蚀刻液加入铜离子，使溶液中铜离子浓度达到50g/L时，计算减铜蚀刻速率为3-5μm/min发现减铜速率下降明显。溶液中析出部分五水硫酸铜结晶，通过电子显微镜观察表面铜晶体结构无针孔，铜面比较粗糙。
对比实施例2
一种PCB减铜蚀刻液，其各种成分浓度为硫酸20mL/L，双氧水 30mL/L，1，4丁二醇10g/L，乙二胺四亚甲基膦酸10g/L 柠檬酸5g/L，十二烷基苯磺酸钠1g/L，全氟烷基聚醚1g/L，苯并三氮唑 5g/L三乙醇胺5g/L。
其中，1，4丁二醇为双氧水稳定剂，乙二胺四亚甲基膦酸和柠檬酸为铜离子络合剂，十二烷基苯磺酸钠与全氟烷基聚醚为表面活性剂，三乙醇胺为铜面针孔抑制剂，苯并三氮唑为铜面缓蚀剂。
将完成填孔后的印制电路板浸入上述制备的减铜蚀刻液中，减铜蚀刻液的温度为35℃，浸泡时间为5分钟，取出后用去离子水清洗两次，然后将处理好的印制电路板通过计算蚀刻速率在5-7μm/min，减铜蚀刻后的铜面光亮无氧化，通过电子显微镜观察表面铜晶体结构无针孔，铜面粗糙均匀一致。
在减铜蚀刻液加入铜离子，使溶液中铜离子浓度达到100g/L时，计算减铜蚀刻速率为1-3μm/min发现减铜速率下降明显。通过电子显微镜观察表面铜晶体结构无针孔，铜面粗糙均匀一致。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种新型PCB减铜蚀刻液，其特征在于，所述刻蚀液的组分以及组分含量包括：硫酸1-100mL/L；双氧水1-100mL/L；双氧水稳定剂1g/L-100g/L；铜离子络合剂1g/L-100g/L；表面活性剂0.1g/L-10g/L；加速剂1g/L-100g/L；铜面缓蚀剂0.1g/L-10g/L；针孔抑制剂0.1g/L-10g/L。
2.根据权利要求1所述的新型PCB减铜蚀刻液，其特征在于，所述双氧水稳定剂选自1，4丁二醇、乙二醇、正丁醇、丙二醇中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的新型PCB减铜蚀刻液，其特征在于，所述铜离子络合剂为乙二胺四亚甲基膦酸与柠檬酸的复配物。
4.根据权利要求1所述的新型PCB减铜蚀刻液，其特征在于，所述表面活性剂为阴离子表面活性剂与非离子表面活性的复配物，其中非离子表面活性剂为非离子氟系表面活性剂。
5.根据权利要求1所述的新型PCB减铜蚀刻液，其特征在于，所述加速剂为贵金属离子与有机羧酸的复配物。
6.根据权利要求7所述的新型PCB减铜蚀刻液，其特征在于，所述贵金属离子选自银离子、金离子、钯离子、铂离子中的一种或多种；所述有机羧酸选自乙二酸，丙二酸、丁二酸、苹果酸、乳酸、丙酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的新型PCB减铜蚀刻液，其特征在于，所述铜面缓蚀剂为苯并三氮唑。
8.根据权利要求1所述的新型PCB减铜蚀刻液，其特征在于，所述铜面针孔抑制剂选自一元胺、二元胺及多元胺中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的新型PCB减铜蚀刻液，其特征在于，所述铜面针孔抑制剂选自环己胺、三乙醇胺、正丁胺和正辛胺中的一种或两种。
10.一种配置上述权利要求1-9中任意一项PCB减铜刻蚀液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，首先将PCB减铜蚀刻液配方中的各固体组分分别溶解；再加入硫酸、双氧水稳定剂、加速剂、铜面缓蚀剂、针孔抑制剂；最后加入双氧水并稀释到指定浓度；
步骤2，配制完成的PCB减铜蚀刻液在25-60℃下使用。
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