CN109646992A - 从工业***中提取***二酚富集物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种从工业***中提取***二酚富集物的方法，包括以下步骤：碱液提取、酸沉淀和有机溶剂提取。本发明有机溶剂用量仅为现有提取方法的约5%，溶剂消耗和能耗大幅降低、相应设备厂房投资大幅减少，无需投资大规模的溶剂回收设备设施和厂房，或投资价格昂贵的超临界提取设备。本发明方法提取***二酚富集物不仅投资费用少，运行成本低，而且富集物中***二酚含量高、四氢***酚去除率高。

Description

从工业***中提取***二酚富集物的方法
技术领域
本发明涉及一种提取***二酚富集物的方法，尤其是一种从工业***中提取***二酚富集物的方法，还涉及该提取方法得到的***二酚富集物，属于生物化工领域。
背景技术
研究资料表明，从***植株的花叶中可以获得***二酚（CBD）、四氢***酚（THC）、***酚（CBN）、***萜酚（CBG）、***环萜酚（CBC）以及萜类等天然化合物，这些物质都具有很高的药用和保健价值，尤其是对***二酚的研究最为广泛和深入，并且在安全性和功效性方面得到了充分的肯定。目前***二酚和富含***二酚的***油已经广泛应用于药品、保健品、化妆品及食品等，市场前景非常广阔，工业***提取物供不应求。
目前***二酚的提取方法有乙醇提取法、石油醚提取法、超临界二氧化碳提取法和亚临界丁烷提取法等。这些方法主要存在以下弊端：1.设备购置费用高、厂房建设规模大，投资费用高；2.有机溶剂耗量大、能耗高，运行成本高；3.粗提物中***二酚含量低、四氢***酚含量去除率低，进一步提纯加工难度大、效率低。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种从工业***中提取***二酚富集物的方法，本发明方法投资费用少，运行成本低，富集物中***二酚含量高、四氢***酚含量低。
本发明通过以下步骤实现：
一种从工业***中提取***二酚富集物的方法，包括以下步骤：
步骤（1）碱液提取：
将干燥的工业***花叶原料粉碎成8~100目的碎料，用碎料质量的6～15倍（V/W）PH=11～13.5的碱性水溶液提取0.5～5小时，过滤，得提取液A；
步骤（2）酸沉淀：
在步骤（1）的提取液A中加酸，使其PH值达2.5～5，析出沉淀，经固液分离，沉淀在100～160℃条件下烘干，得沉淀干品；
步骤（3）有机溶剂提取：
步骤（2）的沉淀干品用沉淀干品质量的10～30倍（V/W）的有机溶剂提取，得提取液B，提取液B经浓缩，得浸膏，即***二酚富集物。
进一步地，步骤（1）中，所述碱性水溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡和氨水溶液。
进一步地，步骤（1）中，所述提取是指在常温下浸泡或在浸泡过程中加以搅拌，提取时间0.5～5小时，搅拌转速为30~300r/min。
进一步地，步骤（1）中，所述的干燥的工业***花叶原料是经自然晾晒干燥的工业***花叶原料。
进一步地，步骤（2）中，所述酸包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、冰醋酸、草酸和柠檬酸中的一种或多种。
进一步地，步骤（3）中，所述有机溶剂包括乙醇、甲醇、乙酸乙酯、正已烷和石油醚中的一种或二种以上的混合物。
进一步地，步骤（3）中，所述提取包括渗漉、浸泡、搅拌或热回流，其中，渗漉：流速为20~50ml/min/1kg沉淀干品，时间为5~10h；浸泡：常温下提取时间不低于10h；搅拌辅助提取：搅拌转速为60~300r/min，时间为4~8h；热回流提取：时间为15~60min。
与现有技术相比，本发明的有益效果具体如下：
（1）现有技术一般要先对原料进行充分干燥和脱羧，需要烤房及干燥设备，基本都要100℃以上干燥，能耗很高。本发明的工业***花叶原料只须自然晾晒干燥，不产生以上相关投资和运行费用。
（2）现有技术在提取过程中所用溶剂价格昂贵，耗量大，溶剂回收能耗高，浓缩回收设备设施及厂房投资大。本发明先经过碱液提取，再经过酸沉淀，再用很少量的有机溶剂提取。有机溶剂用量仅为现有提取方法的约5%，溶剂消耗和能耗大幅降低、无需投资大规模的溶剂回收设备设施和厂房，或投资价格昂贵的超临界提取设备，相应设备厂房投资大幅减少。
（3）现有技术的粗提物杂质含量高，***二酚含量低，仅为15~22%，柱层析效率低，需要消耗大量洗脱剂。本发明方法提取***二酚富集物不仅投资费用少、运行成本低，富集物中***二酚含量高达40~50%，而且四氢***酚大部分被去除，大大降低了在分离提纯过程中四氢***酚分离去除的难度。同时大大减少了洗脱剂的用量，提高了柱层析效率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例的从工业***中提取***二酚富集物的方法，按以下进行：
将干燥的工业***花叶原料粉碎成50目的碎料，称取20kg，置于提取罐中。加入用NaOH配制的PH=11.5碱水液160L，常温下以150 r/min搅拌提取1小时，将提取液放入调酸罐中，在搅拌状态下缓缓加入硫酸，使PH=3，通过离心分离获得沉淀，沉淀在60℃条件下烘干，得沉淀干品637g。沉淀干品用7L无水乙醇渗漉提取，流速30ml/min/1kg沉淀干品下，提取5~10h，提取液经浓缩，得***二酚富集物358g。富集物含***二酚41.3%，含四氢***酚仅有1.41%。
实施例2
本实施例的从工业***中提取***二酚富集物的方法，按以下进行：
将干燥的工业***花叶原料粉碎成100目的碎料，称取20kg，置于提取罐中。加入用Ba(OH)2配制的PH=12.5碱水液200L，常温下浸泡提取3小时，将提取液放入调酸罐中，在搅拌状态下缓缓加入冰醋酸，使PH=3.5，经离心分离获得沉淀，沉淀在100℃条件下烘干，得沉淀干品679g。沉淀干品用石油醚13L分三次热回流提取，每次提取时间为45min。提取液经过滤、浓缩，得***二酚富集物326g。富集物含***二酚42.6%，含四氢***酚仅有1.48%。
实施例3
本实施例的从工业***中提取***二酚富集物的方法，按以下进行：
将干燥的工业***花叶原料粉碎成20目的碎料，称取20kg，置于提取罐中。加入用KOH配制的PH=13碱水液280L，常温下浸泡提取5小时，将提取液放入调酸罐中，在搅拌状态下缓缓加入冰醋酸，使PH=4，经过离心分离获得沉淀。沉淀在150℃条件下烘干，得沉淀干品852g。沉淀干品用10L无乙酸乙酯分三次搅拌提取，每次的搅拌转速为100r/min，提取时间为5h，提取液经过滤、浓缩，得***二酚富集物349g。富集物含***二酚43.2%，含四氢***酚仅有1.52%。
对照例
对照例选用目前较为成熟的乙醇提取法，按以下进行：
将工业***花叶原料在130℃条件下干燥1小时，粉碎成10~80目的碎料，称取20kg，置于提取罐中。加入160L无水乙醇，浸泡4小时，放出提取液，浓缩至比重达约1.08时，加入5L纯化水，充分搅拌后进行水沉，静置12小时，离心分离出沉淀，沉淀干燥，得到浸膏943g。浸膏含***二酚16.2%，含四氢***酚1.96%。
可见，本申请的方法能够显著的提升***二酚的含量。
本发明的实施方式不受上述实施例的限制，其它任何未违背本发明的技术原理的改变、修饰、替代、组合、简化，均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种从工业***中提取***二酚富集物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）碱液提取：
将干燥的工业***花叶原料粉碎成8~100目的碎料，用碎料质量的6～15倍（V/W）PH=11～13.5的碱性水溶液提取0.5～5小时，过滤，得提取液A；
步骤（2）酸沉淀：
在步骤（1）的提取液A中加酸，使其PH值达2.5～5，析出沉淀，经固液分离，沉淀在100～160℃条件下烘干，得沉淀干品；
步骤（3）有机溶剂提取：
步骤（2）的沉淀干品用沉淀干品质量的10～30倍（V/W）的有机溶剂提取，得提取液B，提取液B经浓缩，得浸膏，即***二酚富集物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述碱性水溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钡和氨水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述提取是指在常温下浸泡或在浸泡过程中加以搅拌，提取时间0.5～5小时，搅拌转速为30~300r/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的干燥的工业***花叶原料是经自然晾晒干燥的工业***花叶原料。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述酸包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、冰醋酸、草酸和柠檬酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述有机溶剂包括乙醇、甲醇、乙酸乙酯、正已烷和石油醚中的一种或二种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述提取包括渗漉、浸泡、搅拌或热回流，其中，渗漉：流速为20~50ml/min/1kg沉淀干品，时间为5~10h；浸泡：常温下提取时间不低于10h；搅拌辅助提取：搅拌转速为60~300r/min，时间为4~8h；热回流提取：时间为15~60min。
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