CN109643557B - 玻璃基板的研磨方法、玻璃基板的制造方法、磁盘用玻璃基板的制造方法、磁盘的制造方法、研磨液和氧化铈的还原方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种玻璃基板的研磨方法,其在以氧化铈为研磨磨粒的玻璃基板的研磨处理中能够长时间维持比以往高的研磨速度。本发明中,将包含氧化铈作为研磨磨粒的研磨液供给到玻璃基板的研磨面而对玻璃基板进行研磨处理。该研磨液包含上述氧化铈作为研磨磨粒,进而包含接收光而将氧化铈还原的物质。并且,在研磨处理时进行对研磨液照射光的处理。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃基板的研磨方法、玻璃基板的制造方法、磁盘用玻璃基板的制造方法、磁盘的制造方法、研磨液和氧化铈的还原方法。
背景技术
作为搭载于硬盘驱动器(HDD)等磁盘装置的信息记录介质的一种,有磁盘。磁盘是在基板上形成磁性膜等薄膜而构成的,作为该基板,使用了铝合金基板、玻璃基板。最近,对应于高记录密度化的要求,与铝合金基板相比,可使磁头与磁盘之间的间隔更窄的玻璃基板所占的比例逐渐升高。另外,为了能够使磁头的悬浮高度尽量下降,对磁盘用基板的表面高精度地进行研磨,从而实现了高记录密度化。近年来,对HDD的进一步大记录容量化的要求日益提高,为了实现该要求,磁盘用基板也需要进一步的高品质化,要求基板表面更平滑且更洁净。
如上所述,为了高记录密度化所需的低飞行高度(悬浮量)化,磁盘表面的高平滑性必不可少。为了得到磁盘表面的高平滑性,结果要求高平滑性的基板表面,因此需要高精度地对玻璃基板表面进行研磨。
作为现有的方法,关于研磨,例如在专利文献1中公开了一种发明,在利用含有氧化铝等磨粒、选自水溶性无机铝盐、镍盐中的无机盐、水溶性螯合剂的研磨剂浆料对铝等磁盘用基板进行研磨时,预先将与上述螯合剂反应而生成的难溶性的螯合盐去除之后再进行使用,从而减少刮痕。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2000-63806号公报
发明内容
发明所要解决的课题
以往,例如磁盘用的玻璃基板的主表面的研磨处理通过两个以上的阶段进行,通常最初的第1研磨处理使用氧化铈作为研磨磨粒来进行,但根据本发明人的研究可知,在该使用了氧化铈磨粒的研磨处理中,研磨速度低、且连续研磨处理时的研磨速度大幅降低,该情况在实现进一步提高表面品质的基板的大量生产方面成为障碍。在玻璃基板的研磨处理中,通常在两个以上的阶段的研磨处理中最初的第1研磨处理的加工余量最多,因此研磨速度特别重要,而且在进行连续研磨处理的方面要求高研磨速度的长期持续性。
本发明是为了解决这样的现有课题而进行的,其目的在于提供一种玻璃基板的研磨方法,其在以氧化铈为研磨磨粒的玻璃基板的研磨处理中能够实现比以往高的研磨速度,并且能够长时间维持这种高研磨速度。另外,其目的还在于提供一种玻璃基板的制造方法,其能够应用这种玻璃基板的研磨方法得到高品质的玻璃基板。其目的还在于提供一种特别适合于磁盘用玻璃基板的制造的研磨方法。此外,其目的还在于提供一种磁盘的制造方法,其使用了通过上述玻璃基板的制造方法得到的磁盘用玻璃基板。另外,其目的还在于提供一种适合于本发明的玻璃基板的研磨方法的研磨液。
另外,其目的还在于提供一种氧化铈的还原方法,其能够高效地还原作为研磨磨粒包含在研磨液中的氧化铈。此外,其目的还在于提供一种玻璃基板的研磨方法,其使用包含利用这种氧化铈的还原方法还原的氧化铈的研磨液,由此能够实现比以往高的研磨速度,并且能够长时间维持这种高研磨速度。
用于解决课题的手段
因此,本发明人对用于解决上述现有课题的手段进行摸索,结果发现,在以氧化铈为研磨磨粒的研磨处理中所用的研磨液中,通过包含接收光而将氧化铈还原的物质,研磨速度提高,可得到比以往高的研磨速度。另外,还发现能够长时间维持这种高研磨速度。
另外还发现:该情况下,通过使在表面具有接收光而将氧化铈还原的物质的氧化铈作为研磨磨粒,可利用上述将氧化铈还原的物质有效地产生氧化铈的还原作用,研磨速度的提高效果升高。
另外,本发明人进一步继续研究,结果发现,不使研磨液中包含上述将氧化铈还原的物质,而在这种研磨处理前使包含氧化铈磨粒的研磨液在固定有上述接收光而将氧化铈还原的物质的区域内通过,使氧化铈磨粒与通过光照射而活化的上述还原物质接触,由此高效地产生氧化铈的还原作用。
本发明人基于所得到的见解,进行更加深入的研究,结果完成了本发明。即,本发明具有下述构成。
(构成1)
一种玻璃基板的研磨方法,其为利用包含氧化铈作为研磨磨粒的研磨液对玻璃基板进行研磨处理的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,上述研磨液包含接收光而将氧化铈还原的物质,在上述研磨处理时包括对上述研磨液照射光的处理。
(构成2)
如构成1所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,上述接收光而将氧化铈还原的物质的带隙大于上述氧化铈的带隙。
(构成3)
如构成1或2所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,上述接收光而将氧化铈还原的物质的导带的下端的能级高于上述氧化铈的导带的下端的能级。
(构成4)
如构成1~3中任一项所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,上述接收光而将氧化铈还原的物质包含氧化镓、氧化钽、钽酸盐、氧化铌、铌酸盐中的至少一种。
(构成5)
如构成1~4中任一项所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,上述研磨液为碱性。
(构成6)
如构成1~5中任一项所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,在上述研磨处理中使上述研磨液循环使用。
(构成7)
一种玻璃基板的制造方法,其特征在于,该制造方法包括应用构成1~6中任一项所述的玻璃基板的研磨方法对玻璃基板的表面进行研磨的处理。
(构成8)
一种磁盘用玻璃基板的制造方法,其特征在于,应用构成7所述的玻璃基板的制造方法来制造磁盘用玻璃基板。
(构成9)
一种磁盘的制造方法,其包括:应用构成1~6中任一项所述的玻璃基板的研磨方法对玻璃基板的表面进行研磨的处理;和至少形成磁性膜的处理。
(构成10)
一种研磨液,其为用于对玻璃基板进行研磨处理的研磨液,其特征在于,上述研磨液包含氧化铈作为研磨磨粒,同时包含接收光而将氧化铈还原的物质。
(构成11)
一种玻璃基板的研磨方法,其为利用包含研磨磨粒的研磨液对玻璃基板进行研磨处理的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,上述研磨磨粒包含氧化铈,该氧化铈在表面具有接收光而将氧化铈还原的物质,在上述研磨处理时包括对上述研磨液照射光的处理。
(构成12)
如构成11所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,上述接收光而将氧化铈还原的物质的带隙大于上述氧化铈的带隙。
(构成13)
如构成11或12所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,上述接收光而将氧化铈还原的物质的导带的下端的能级高于上述氧化铈的导带的下端的能级。
(构成14)
如构成11~13中任一项所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,上述接收光而将氧化铈还原的物质包含氧化镓、氧化钽、氧化铌、铌酸盐中的至少一种。
(构成15)
如构成11~14中任一项所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,上述氧化铈表面的上述接收光而将氧化铈还原的物质的被覆率为0.01%~50%的范围。
(构成16)
如构成11至15中任一项所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,上述研磨液为碱性。
(构成17)
如构成11~16中任一项所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,在上述研磨处理中使上述研磨液循环使用。
(构成18)
一种玻璃基板的制造方法,其特征在于,该制造方法包括应用构成11~17中任一项所述的玻璃基板的研磨方法对玻璃基板的表面进行研磨的处理。
(构成19)
一种磁盘用玻璃基板的制造方法,其特征在于,应用构成18所述的玻璃基板的制造方法来制造磁盘用玻璃基板。
(构成20)
一种磁盘的制造方法,其包括:应用构成11~17中任一项所述的玻璃基板的研磨方法对玻璃基板的表面进行研磨的处理;和至少形成磁性膜的处理。
(构成21)
一种研磨液,其为用于对玻璃基板进行研磨处理的研磨液,其特征在于,上述研磨液包含氧化铈作为研磨磨粒,该氧化铈在表面具有接收光而将氧化铈还原的物质。
(构成22)
一种氧化铈的还原方法,其为作为研磨磨粒被包含在对玻璃基板进行研磨处理时使用的研磨液中的氧化铈的还原方法,其特征在于,包含上述氧化铈的研磨液通过以下区域而使上述氧化铈还原,该区域固定有接收光而将氧化铈还原的物质,并且对将该氧化铈还原的物质照射光。
(构成23)
如构成22所述的氧化铈的还原方法,其特征在于,在上述区域固定有载体颗粒,该载体颗粒在表面具有上述接收光而将氧化铈还原的物质。
(构成24)
如构成23所述的氧化铈的还原方法,其特征在于,上述载体颗粒表面的上述接收光而将氧化铈还原的物质的被覆率为30%以上。
(构成25)
如构成22~24中任一项所述的氧化铈的还原方法,其特征在于,上述接收光而将氧化铈还原的物质的带隙大于上述氧化铈的带隙。
(构成26)
如构成22~25中任一项所述的氧化铈的还原方法,其特征在于,上述接收光而将氧化铈还原的物质的导带的下端的能级高于上述氧化铈的导带的下端的能级。
(构成27)
如构成22~26中任一项所述的氧化铈的还原方法,其特征在于,上述接收光而将氧化铈还原的物质包含氧化镓、氧化钽、钽酸盐、氧化铌、铌酸盐中的至少一种。
(构成28)
一种玻璃基板的研磨方法,其特征在于,使用包含氧化铈的研磨液对玻璃基板进行研磨处理,该氧化铈利用构成22~27中任一项所述的氧化铈的还原方法进行了还原。
(构成29)
如构成28所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,上述研磨液为碱性。
(构成30)
如构成28或29所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,在上述研磨处理中使上述研磨液循环使用。
(构成31)
一种玻璃基板的制造方法,其特征在于,该制造方法包括应用构成28~30中任一项所述的玻璃基板的研磨方法对玻璃基板的表面进行研磨的处理。
(构成32)
一种磁盘用玻璃基板的制造方法,其特征在于,应用构成31所述的玻璃基板的制造方法来制造磁盘用玻璃基板。
(构成33)
一种磁盘的制造方法,其包括:应用构成28~30中任一项所述的玻璃基板的研磨方法对玻璃基板的表面进行研磨的处理;和至少形成磁性膜的处理。
发明的效果
根据本发明,可以提供一种玻璃基板的研磨方法,其在以氧化铈为研磨磨粒的玻璃基板的研磨处理中能够实现比以往高的研磨速度,并且能够长时间维持这种高研磨速度。另外,可以提供一种玻璃基板的制造方法,其能够应用这种玻璃基板的研磨方法得到高品质的玻璃基板。并且,本发明的玻璃基板的研磨方法特别适合于磁盘用玻璃基板的制造。另外,本发明的研磨液适合于上述的玻璃基板的研磨方法。
另外,根据本发明,可以提供一种氧化铈的还原方法,其能够高效地还原作为研磨磨粒包含在对玻璃基板进行研磨处理时使用的研磨液中的氧化铈。另外,可以提供一种玻璃基板的研磨方法,其使用包含利用这种氧化铈的还原方法还原的氧化铈的研磨液进行玻璃基板的研磨处理,由此能够实现比以往高的研磨速度,并且能够长时间维持这种高研磨速度。另外,若应用本发明的氧化铈的还原方法,由于研磨液中不含光催化物质,因此能够抑制研磨处理和清洗处理后的基板表面产生因光催化物质所引起的异物附着。
另外,通过使用由本发明的玻璃基板的制造方法得到的磁盘用玻璃基板,即使在与例如搭载了DFH(Dynamic Flying Height,动态飞高)功能的低悬浮量设计的磁头组合的情况下,也能够得到可长期稳定工作的可靠性高的磁盘。
附图说明
图1是磁盘用玻璃基板的截面图。
图2是磁盘用玻璃基板的整体立体图。
图3是示出双面研磨装置的示意性构成的纵截面图。
图4是示出本发明的氧化铈的还原方法的一个实施方式的示意性截面图。
图5是用于说明带隙等的示意图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的实施方式。
[第1实施方式]
本实施方式中,主要对适合作为磁盘用基板的磁盘用玻璃基板进行说明。
磁盘用玻璃基板通常经过玻璃基板成型、开孔处理、倒角处理、磨削处理、端面研磨处理、主表面研磨处理等处理而制造。需要说明的是,处理的顺序并不限于上述顺序。
该磁盘用玻璃基板的制造中,首先利用直接模压由熔融玻璃成型出圆板状的玻璃基板(玻璃盘)。需要说明的是,除了这样的直接模压以外,还可以由利用下拉法、浮法制造的平板玻璃切割成规定的尺寸而得到玻璃基板(玻璃盘)。然后,适当地进行开孔处理或倒角处理,形成在中心部具有圆孔的圆板状玻璃基板(玻璃盘)。
接着,对上述圆板状玻璃基板(玻璃盘)进行用于提高尺寸精度和形状精度的磨削处理。该磨削处理通常使用双面磨削装置进行玻璃基板主表面的磨削。通过如此对玻璃基板主表面进行磨削,加工成规定的板厚、平坦度,并且得到规定的表面粗糙度。
该磨削处理完成后,利用刷式研磨等而进行端面研磨处理。并且,在该端面研磨处理完成后,进行用于得到高精度的主表面(镜面)的主表面研磨处理。
本发明中,作为玻璃基板的表面的研磨方法,优选一边供给含有氧化铈作为研磨磨粒的研磨液一边使用聚氨酯等研磨垫进行。需要说明的是,玻璃基板的“表面”包括圆板状的玻璃基板的“主表面”和“端面”两者的面。需要说明的是,对端面进行研磨的情况下,从生产率和品质的方面出发,利用尼龙制等的研磨刷进行是合适的。
如上所述,本发明为利用包含氧化铈作为研磨磨粒的研磨液对玻璃基板进行研磨处理的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,该研磨液包含接收光而将氧化铈还原的物质,在研磨处理时包括对上述研磨液照射光的处理。
这样的研磨处理中所用的上述研磨液是研磨磨粒与作为溶剂的水的组合,在本发明中,进一步包含上述接收光而将氧化铈还原的物质,根据需要含有其他添加剂。
为了组成包含氧化铈磨粒的研磨液,例如使用纯水,添加氧化铈磨粒、进而上述接收光而将氧化铈还原的物质、根据需要添加其他添加剂而形成研磨液即可。
本发明中,从研磨效率的方面出发,研磨液中含有的氧化铈磨粒优选使用平均粒径为0.1~2.0μm左右的磨粒。特别优选使用平均粒径为0.8~1.3μm左右的磨粒。
需要说明的是,本发明中,上述平均粒径是指,在将利用光散射法测定的粒度分布中的粉体集团的总体积设为100%而求出累积曲线时,其累积曲线达到50%时的点的粒径(以下称为“累积平均粒径(50%径)”)。本发明中,累积平均粒径(50%径)具体可以使用粒径/粒度分布测定装置进行测定。
另外,作为上述氧化铈磨粒,可以使用基本上不含杂质的高纯度氧化铈,但在本发明中也优选包含镧(La)。通过使用包含镧(La)的氧化铈磨粒,能够进一步提高研磨速度。镧的含量以氧化镧(La2O3)相对于TREO(total rare-earth oxides:研磨剂中的全部稀土氧化物的量)的含量表示。
这样,关于氧化铈磨粒包含镧(La)时的镧的含量,以氧化镧(La2O3)的形式相对于TREO的含量优选为例如1~50%的范围。另外,更优选为20~40%。氧化镧(La2O3)的含量小于1%时,不太能够得到包含镧(La)所带来的效果。另外,在氧化镧(La2O3)的含量多于50%时,氧化铈成分相对变少,有时研磨速度会降低。
对上述氧化铈磨粒在研磨液中的含量无需特别限制,可以适当调整含量进行使用,但从研磨速度和成本的方面出发,例如可以为1~20重量%。需要说明的是,本发明中,通过光照射而将研磨液中的氧化铈还原的物质需要充分地活化,因此,从确保紫外线等光对于研磨液(浆料)的侵入长度的方面出发,研磨液中的氧化铈磨粒的含量例如特别优选为1~10重量%的范围。
需要说明的是,上述包含镧时的氧化铈磨粒在研磨液中的含量为与上述相同的范围。
另外,本发明中,氧化铈作为研磨磨粒的主要成分而包含。本发明中,起到对于玻璃基板表面的研磨作用始终主要是氧化铈,后述光催化物质的任务在于辅助氧化铈的研磨作用。具体而言,优选研磨液中包含的研磨磨粒的超过50重量%为氧化铈,更优选研磨磨粒的70重量%以上为氧化铈,最优选研磨磨粒的90重量%以上为氧化铈。
本发明中,其特征在于,在应用于上述研磨处理的研磨液中含有接收光而将氧化铈还原的物质。关于该接收光而将氧化铈还原的物质,更具体而言,是指具有能够接收光而将氧化铈磨粒还原的光催化活性的物质。上述“接收光”例如是指“通过光的照射”。需要说明的是,为了便于说明,下文中将上述接收光而将氧化铈还原的物质称为“本发明的光催化物质”或简称为“光催化物质”。
作为这样的本发明的光催化物质,可以举出例如氧化镓、氧化钽、钽酸盐、氧化铌、铌酸盐、氧化钛等物质。作为这些物质的具体例,可例示出Ga2O3、Ta2O5、LiTaO3、NaTaO3、KTaO3、Nb2O5、LiNbO3、NaNbO3、KNbO3、(K0.5Na0.5)NbO3、TiO2等。
在使用氧化钛的情况下,可以使用例如锐钛矿型、金红石型、板钛矿型这三种晶型中的任一种。特别是锐钛矿型、板钛矿型的光催化活性高,故优选。
另外,根据后述评价结果,在上述光催化物质中,优选为氧化镓、氧化钽、钽酸盐、氧化铌、铌酸盐。另外,更优选为氧化钽、钽酸盐、氧化铌、铌酸盐。另外,更进一步优选为氧化铌或铌酸盐。
通过在包含氧化铈作为研磨磨粒的研磨液中包含本发明的光催化物质而能够解决上述本发明的课题的理由,即能够与以往相比提高研磨速度、并且能够长时间维持研磨速度的提高效果的理由可推测如下。
本发明人查明,作为在使用氧化铈作为研磨磨粒时与其他材料的研磨磨粒相比能够高效地对玻璃基板进行研磨的理由,氧化铈所产生的对玻璃表面的Si-O键的化学作用的帮助大。即,认为:氧化铈磨粒中的3价铈离子(或3价铈)对玻璃的Si-O键提供电子(即进行还原),由此减弱该键,因而研磨速度提高。因此,本发明人发现:通过促进氧化铈所产生的对玻璃表面的化学作用(还原作用),能够解决上述课题。
具体而言,在包含氧化铈作为研磨磨粒的研磨液中预先添加本发明的光催化物质,对于包含该光催化物质的研磨液,在研磨处理前或研磨处理时进行具有一定以上(光催化物质的带隙以上)的能量的光照射,则光催化物质发生电子激发而活化,从其价带向导带激发的电子被供给到氧化铈,将氧化铈还原。总之,将存在于氧化铈表面的铈或铈离子(4价)还原成3价。并且,如上所述,3价的铈或铈离子向玻璃的Si-O提供电子,由此减弱该键,因而研磨速度提高。这样,通过增多3价的铈或铈离子的比例,可促进对于玻璃的还原作用。并且,利用该光催化物质的氧化铈的还原反应通过继续或多次进行光照射而持续地发生。
这样,利用通过光照射而活化的光催化物质将氧化铈磨粒还原,能够进行氧化铈的高效还原,其结果,还可促进对于玻璃的还原作用,与以往相比研磨速度提高,可得到高研磨速度,并且能够长时间维持高研磨速度。
需要说明的是,若受到光照射,则作为研磨磨粒所含有的氧化铈自身的电子也被激发,但认为该激发电子产生的对于玻璃的还原作用小。作为其理由,推测是由于:在氧化铈自身的电子激发到导带的情况下,价带形成空穴(hole),因而激发电子的状态不稳定,激发态的寿命短。另一方面,如本发明这样,氧化铈从其他物质(即,本发明的光催化物质)被提供电子的情况下,能够以氧化铈的价带不存在空穴(hole)的状态得到电子,因此认为激发态的寿命长(即还原作用强)。
本发明的光催化物质的带隙优选大于氧化铈的带隙。如图5所示,该带隙是指价带与导带的能级差。对光催化物质照射具有该带隙以上的能量的光时,产生电子激发,电子从价带向导带发生激发。通过使本发明的光催化物质的带隙大于氧化铈的带隙,可利用通过光照射而活化的光催化物质有效地产生氧化铈的还原。
另外,本发明的光催化物质的导带的下端的能级优选高于氧化铈的导带的下端的能级。此处所说的导带的下端的能级是指图5中所示的“ECL”。通过光照射而使光催化物质活化,从其价带向导带激发的电子被供给到氧化铈,从而将氧化铈还原,若本发明的光催化物质的导带的下端的能级高于氧化铈的导带的下端的能级,则可有效地发生光催化物质的激发电子向氧化铈的供给。其结果,研磨速度容易提高。
需要说明的是,上述的带隙、导带的下端的能级可以利用下述方法进行测定。
[带隙的评价]
作为装置,使用SolidSpec-3700DUV紫外可见近红外分光光度计(岛津制作所制造)。
使用Ba2SO4作为参比,通过使用积分球的测定对象试样粉末的漫反射率测定而求出反射率。对所得到的漫反射光谱进行Kubelka-Munk转换,计算出Kubelka-Munk表示的光谱。将试样的相对漫反射率设为R时,Kubelka-Munk函数由(1-R)2/2R给出。
为了由该光谱特性求出带隙,通常使用下式。
(hνα)1/n=A(hν-Eg)
(hν:光的能量,α:吸收系数,Eg:带隙,A:常数)
在直接跃迁的情况下n=1/2,在间接跃迁的情况下n=2。作为直接跃迁型的光催化剂,为了计算出带隙,对于以横轴为hν、纵轴为(hνα)2而作图的光谱,首先在与吸收升高相当的曲线的拐点附近画出切线。接着,在图中的长波长侧画出基线,读取其交点的能量,由此作为带隙的值。
[价带的评价]
·装置:UPS(紫外光电子能谱法)···名称:复合型电子光谱分析装置ESCA-5800(PHI制造)
·前处理:将测定对象物的粉末压粉至金属箔,确保导电性。为了校正样品间的费米能级,对测定面的一部分实施金的蒸镀,使厚度为10nm左右。
在与所得到的校正后的UPS光谱的升高相当的曲线的拐点附近画出切线,读取与横轴的交点的值,将该值作为费米能级(Ef)与价带的上端的位置的能级差。由这些结果确定价带的上端的位置的能级。
[导带的评价]
将上述带隙评价和利用UPS的价带的上端的位置的信息进行组合,由此推测导带的下端的位置。
即,根据UPS的评价结果,可知各物质中的Ef至价带的上端的位置的能量差,从该价带的上端的位置至导带的下端的位置的能级差为带隙。因此,通过对两者的测定结果进行组合,推测了导带的下端的位置。
此处,关于上述例示的光催化物质,将利用上述方法测定的带隙和导带的下端的能级的值归纳示于下述表1中。另外,作为参考,也示出氧化铈(CeO2)的测定值。需要说明的是,导带的下端的能级的值是将氧化铈的值作为基准(为零)的相对值。
[表1]
本发明中,如上所述,光催化物质的带隙优选大于氧化铈的带隙。另外,光催化物质的带隙更优选为4eV以上。即,在上述的例示光催化物质中,特别优选Ga2O3、Ta2O5、LiNbO3。换言之,更优选为氧化镓、氧化钽、钽酸盐、氧化铌、铌酸盐且为光催化物质。
另外,本发明中,如上所述,光催化物质的导带的下端的能级优选高于氧化铈的导带的下端的能级。从该方面出发,在上述的例示光催化物质中,特别优选Ta2O5。
需要说明的是,关于LiNbO3,由于电荷积累现象的发生,无法利用上述方法推测导带的下端的能级,但提高研磨速度的效果最高(后述)。由此,更优选氧化铌或铌酸盐的光催化物质。
上述光催化物质在研磨液中的含量(添加量)优选为0.005重量%~30重量%的范围内。若含量小于0.005重量%,有时无法充分得到本发明的作用效果。另一方面,若含量多于30重量%,有可能会妨碍作为研磨磨粒的氧化铈与玻璃表面的接触,研磨速度反而有时会下降。从同样的方面出发,光催化物质在研磨液中的含量优选少于研磨剂的含量。具体而言,光催化物质在研磨液中的含量更优选为研磨剂的含量的一半以下,更进一步优选为1/5以下。上述光催化物质在研磨液中的含量更优选为0.01重量%~10重量%的范围内。需要说明的是,进一步优选使含量的上限为5重量%以下,更进一步优选为3重量%以下。
另外,上述光催化物质的平均粒径优选为作为研磨剂同时包含在研磨液中的氧化铈的平均粒径的1/5以下,更优选为1/10以下。若上述值大于1/5,则会阻碍利用氧化铈的研磨,有可能引起研磨速度的降低、研磨后表面品质的恶化(刮痕的产生等)。
另外,包含本发明的氧化铈磨粒和光催化物质的研磨液优选以碱性使用。通过以碱性使用本发明的研磨液,能够防止作为研磨磨粒的氧化铈微粒的凝聚、沉降而提高研磨速度,并且能够减少研磨瑕疵。
本发明中,从防止研磨磨粒的凝聚、沉降、抑制光催化物质的凝集、在研磨液中的不均匀存在的方面出发,研磨液的pH优选在8~12的范围内。进一步优选在9~11的范围内。上述研磨液的pH可以适当添加适当的碱性试剂等而调节。
本发明中,对研磨处理中的研磨方法没有特别限定,例如,在玻璃基板的主表面的研磨处理中,使玻璃基板与研磨垫接触,一边供给包含上述氧化铈磨粒、光催化物质的研磨液一边使研磨垫和玻璃基板相对地移动,从而对玻璃基板的主表面进行研磨即可。
例如,图3是示出能够用于玻璃基板的主表面的研磨处理的行星齿轮方式的双面研磨装置的示意性构成的纵截面图。图3所示的双面研磨装置具备:太阳齿轮2;在其外侧以同心圆状配置的内齿轮3;与太阳齿轮2和内齿轮3啮合并根据太阳齿轮2、内齿轮3的旋转而进行公转和自转的载具4;能够夹持被保持于该载具4的被研磨加工物1且分别粘贴有研磨垫7的上定盘5和下定盘6;以及向上定盘5与下定盘6之间供给研磨液的研磨液供给部(未图示)。
利用这样的双面研磨装置,在研磨处理时,利用上定盘5和下定盘6夹持被保持于载具4的被研磨加工物1、即玻璃基板,并且在向上下定盘5、6的研磨垫7与被研磨加工物1之间供给研磨液的同时一边使载具4根据太阳齿轮2、内齿轮3的旋转而进行公转和自转,一边对被研磨加工物1的上下两面(主表面)进行研磨。作为上述研磨垫,优选使用树脂抛光材料(发泡氨基甲酸酯制或发泡聚氨酯制)。需要说明的是,从研磨速度的高速化的方面出发,优选使用Asker C硬度为75~90的研磨垫。另外,从抑制研磨导致的微小擦伤的方面出发,优选使用绒面革型的研磨垫。
另外,从研磨速度和研磨品质的方面出发,研磨时对基板施加的负荷优选为50~200g/cm2。
本发明中,在研磨处理时包括对研磨液照射光的处理。这是为了使研磨液中包含的本发明的光催化物质激发而活化。如上所述,通过对光催化物质照射具有带隙以上的能量的光,发生电子激发。因此,需要照射波长比具有与所使用的光催化物质的带隙相当的能量的光的波长短的光(能量大的光)。如上述表1所示,根据物质的不同,其带隙的值不同,通常优选使用具有比350nm短的波长的光。作为发出这种波长的光的光源,可以使用氙灯、(超)高压汞灯、碳弧灯、金属卤化物灯等紫外线灯。
作为光照射的时机,优选在实质上开始研磨处理之前进行,为此,优选在研磨处理前或研磨处理当中对研磨液进行光照射。例如,优选对即将导入研磨装置前的研磨液进行光照射。照射时间优选为1秒以上。照射后的研磨液优选尽可能快地导入研磨装置中,例如优选为30秒以内、更优选为10秒以内。
在多张基板的连续研磨处理时,途中不进行研磨液的更换而一边回收循环研磨液一边使用,根据本发明,即使在进行这种连续研磨处理的情况下,也能从最初开始就提高研磨速度,并能够较长地维持其效果,因而在连续研磨处理时那样循环使用研磨液的情况下本发明是合适的。
另外,本发明中,优选在载具上同时保持两个以上的基板,使行星齿轮运动而同时对两个以上的基板的两面进行研磨。特别优选在1次研磨处理(1批次)中同时对10张以上的基板进行研磨处理,更优选为50张以上。
需要说明的是,通常,基板主表面的研磨处理经过第1研磨处理和第2研磨处理这两个阶段而进行(其中,也有时进行三个阶段以上的多阶段研磨),该第1研磨处理用于将磨削处理中残留的擦伤或变形去除而形成规定的平滑面,该第2研磨处理将玻璃基板主表面的表面粗糙度精加工成更平滑的镜面;在该情况下,优选在至少前一阶段的第1研磨处理中应用本发明。通常在两个以上的研磨处理中,第1研磨处理的加工余量最多,因此研磨速度特别重要。需要说明的是,从尽可能减少加工余量而提高生产率的方面出发,进行第1研磨处理的玻璃基板的主表面的表面粗糙度以Ra计优选为100nm以下。同样地,从减少第2研磨处理的加工余量的方面出发,第1研磨处理优选按照主表面的表面粗糙度以Ra计为1.5nm以下的方式进行。
另外,该情况下,后一阶段的精加工(精密)研磨处理(第2研磨处理)优选使用例如包含平均粒径为10~100nm左右的胶态二氧化硅磨粒的研磨液来进行。从研磨速度提高的方面出发,该情况下的研磨液优选使用调整为酸性范围的研磨液。例如,pH优选为5以下、更优选为4以下。另外,从降低最终清洗中的表面粗糙度的增加的方面出发,pH优选为1以上、更优选为2以上。另外,作为该精加工研磨用的研磨垫,优选软质抛光材料的研磨垫(绒面革垫)。研磨方法与上述同样。需要说明的是,从进一步抑制最终清洗中的表面粗糙度增加的方面出发,第2研磨处理中所用的研磨液也可以为碱性。
本发明的研磨方法除了玻璃基板的主表面的研磨处理之外,在玻璃基板的端面的研磨处理中也可以优选应用。
接着,对玻璃基板的端面研磨处理进行说明。
在端面研磨处理中,利用旋转刷(也被称为研磨刷)对玻璃基板1的例如外周端面12(参照图1、图2)进行研磨。需要说明的是,对于玻璃基板1的形成于内周端面13的倒角面、侧壁面进行研磨的方法是同样的,因此省略了说明。
上述旋转刷具有:旋转轴,其相对于玻璃基板1的正反面的主表面11、11垂直;和刷毛,其安装于该旋转轴的外周。旋转刷一边以上述旋转轴为中心进行旋转一边利用上述刷毛对玻璃基板1的外周端面12的两个倒角面12b、12b和侧壁面12a进行研磨。
从喷嘴向利用上述旋转刷的玻璃基板1的研磨部位供给研磨液。研磨液包含研磨材料,在应用本发明的情况下,使用氧化铈磨粒作为研磨材料。并且,该研磨液包含上述光催化物质。
在端面研磨处理中,可以将两个以上的玻璃基板1层积而一起进行研磨。在该情况下,可以在玻璃基板1彼此之间配设间隔物。另外,上述旋转刷也可以一边以旋转轴为中心进行旋转一边在玻璃基板1的层积方向(与旋转轴的中心线平行的方向)摆动。
研磨液向被研磨部供给的供给量可以在例如5~20升/分钟的范围适当设定,旋转刷的旋转速度可以在例如100~500rpm的范围适当设定,旋转刷的旋转轴向的摆动速度可以在例如3~10rpm(1分钟往复3~10次)的范围适当设定,玻璃基板(层积体)的旋转速度可以在例如50~100rpm的范围适当设定。
在端面研磨处理中,也优选在研磨处理前或研磨处理当中对研磨液进行光照射。例如,优选对即将导入上述被研磨部前的研磨液进行光照射。
另外,在端面研磨处理中,在研磨处理时不进行研磨液的更换而循环使用研磨液的情况下本发明也是合适的。
通过在上述玻璃基板的端面的研磨处理中也应用本发明,能够提高研磨速度,并且能够长时间维持这种研磨速度提高的效果,研磨速度的提高效果持久。
本发明中,构成玻璃基板的玻璃的玻璃种类优选为铝硅酸盐玻璃。另外,进一步优选为非晶铝硅酸盐玻璃。对于这样的玻璃基板而言,通过对表面进行镜面研磨,能够精加工为平滑的镜面,并且加工后的强度良好。作为这样的铝硅酸盐玻璃,可以使用含有58重量%以上75重量%以下的SiO2、5重量%以上23重量%以下的Al2O3、3重量%以上10重量%以下的Li2O、4重量%以上13重量%以下的Na2O作为主要成分的铝硅酸盐玻璃。
进而,可以为例如含有62重量%以上75重量%以下的SiO2、5重量%以上15重量%以下的Al2O3、4重量%以上10重量%以下的Li2O、4重量%以上12重量%以下的Na2O、5.5重量%以上15重量%以下的ZrO2作为主要成分,并且Na2O/ZrO2的重量比为0.5以上2.0以下、Al2O3/ZrO2的重量比为0.4以上2.5以下的非晶铝硅酸盐玻璃。
另外,作为下一代基板的特性,有时还要求耐热性。这样的玻璃基板的玻璃化转变温度(Tg)高达例如600℃以上。作为构成这样的玻璃基板的玻璃组成的例子,有下述玻璃组成。
(玻璃组成1)
不对本实施方式的玻璃基板的组成进行限定,本实施方式的玻璃基板优选为由下述无碱玻璃的组成构成的非晶铝硅酸盐玻璃:换算成氧化物基准,以质量%表示,含有:
40~61%的SiO2、
15~23.5%的Al2O3、
2~20%的MgO、
0.1~40%的CaO,
[SiO2]+0.43×[Al2O3]+0.59×[CaO]-74.6≤0、且
[SiO2]+0.21×[MgO]+1.16×[CaO]-83.0≤0。
上述[]为[]内的玻璃成分的含量(质量%)。以下,将上述组成也称为玻璃组成1。
(玻璃组成2)
另外,作为其他优选的玻璃组成,还可以举出下述玻璃组成。即,由下述玻璃的组成构成的非晶铝硅酸盐玻璃:换算成氧化物基准,以质量%表示,含有:
64~72的SiO2、
17~22的Al2O3、
1~8的MgO、
4~15.5的CaO,
0.20≤MgO/(MgO+CaO)≤0.41。
以下,将上述组成也称为玻璃组成2。
在这些玻璃基板中,也可以包含碱金属成分(Li2O、Na2O、K2O),在希望提高Tg的情况下优选减少含量,更优选不包含上述碱金属成分。另外,在包含碱金属成分的玻璃的情况下,根据玻璃组成的不同,有时会担心碱金属成分的溶出,但通过使其含量降低或为零(无碱玻璃),能够减小溶出风险。
需要说明的是,为了应对形成下一代的磁性膜时的加热处理,优选按照玻璃化转变温度(Tg)为600℃以上的方式对玻璃组成进行调整。玻璃化转变温度更优选为700℃以上、进一步优选为750℃以上。特别是,使玻璃化转变温度为700℃以上时,还能够承受700℃这种非常高的温度的热处理,因此玻璃化转变温度优选为700℃以上。这种玻璃基板适合作为面向能量辅助磁记录方式用的磁盘的玻璃基板,该能量辅助磁记录方式用的磁盘利用热或微波等对信号写入时的磁化反转进行辅助。
本发明特别适合上述这样的玻璃化转变温度(Tg)高的耐热性玻璃基板的研磨处理。这种组成的耐热性玻璃基板中,碱金属(Li、Na、K等)的氧化物的含量与以往使用的玻璃基板相比相对较少,通过进行应用本发明的包含氧化铈磨粒和光催化物质的研磨液的研磨处理所产生的研磨速度降低抑制效果高,故优选。
需要说明的是,本发明特别适合制造磁盘用玻璃基板时的研磨处理,也可以应用于制造磁盘用以外的例如光学透镜用玻璃、掩模坯用玻璃基板、液晶面板用玻璃基板、其他各种用途的玻璃基板时的研磨处理。
本发明中,最终研磨处理后的玻璃基板的表面的算术平均表面粗糙度Ra优选为0.20nm以下、特别优选为0.15nm以下、进一步优选为0.10nm以下。此外,最大粗糙度Rmax优选为2.0nm以下、特别优选为1.5nm以下、进一步优选为1.0nm以下。需要说明的是,本发明中提到Ra、Rmax时,是指依据日本工业标准(JIS)B0601:1982计算出的粗糙度。Ra为算术平均粗糙度、Rmax为最大高度。优选这些表面为镜面。
另外,本发明中,实用上优选上述表面粗糙度为使用原子力显微镜(AFM)以256×256像素的分辨率对1μm×1μm的范围(一边为1μm的正方形的区域)进行测定时所得到的表面形状的表面粗糙度。其中,Ra超过50nm的情况下,优选使用触针式粗糙度计对表面粗糙度进行测定。
本发明中,可以在基板主表面的研磨处理之前或之后,实施化学强化处理。经化学强化处理的玻璃基板的耐冲击性优异,因此在搭载于例如移动用途的HDD的方面是特别优选的。作为化学强化盐,可以优选使用硝酸钾、硝酸钠等碱金属硝酸盐。例如,可以通过将玻璃基板浸渍到作为它们的混合物的熔融盐的化学强化液中而进行化学强化处理。
通过包含应用了本发明的玻璃基板的研磨方法的研磨处理的磁盘用玻璃基板的制造,能够得到如图1和图2所示那样具有两主表面11、11以及在其之间的外周侧端面12、内周侧端面13的圆板状的玻璃基板1。外周侧端面12包括侧壁面12a和处于其两侧的主表面之间的倒角面12b、12b。对于内周侧端面13,也是同样的形状。
如以上说明那样,根据本发明,在以氧化铈为研磨磨粒的玻璃基板的研磨处理中,能够实现比以往高的研磨速度,而且能够长时间维持这种高研磨速度,因而在例如在处理中不进行研磨液的更换而进行连续研磨处理的情况下是合适的。本发明的玻璃基板的研磨方法特别适合磁盘用玻璃基板的研磨处理。并且,通过本发明得到的例如磁盘用玻璃基板的生产率高,特别是能够适合用作对基板表面品质的要求与目前相比更加严格的下一代用的基板。
另外,本发明还提供使用了上述磁盘用玻璃基板的磁盘的制造方法。
磁盘通过在由本发明得到的磁盘用玻璃基板上至少形成磁性膜来制造。作为磁性膜的材料,可以使用作为各向异性磁场大的六方晶系的CoCrPt系、CoPt系、FePt系等强磁性合金。作为磁性膜的形成方法,优选使用溅射法、例如DC磁控管溅射法。
另外,优选在磁性膜上依次形成保护层、润滑层。作为保护层,优选非晶氢化碳系保护层。另外,作为润滑层,可以使用全氟聚醚系化合物的润滑剂。
通过使用由本发明得到的磁盘用玻璃基板,即使在例如与搭载了DFH功能的低悬浮量设计的磁头组合的情况下,也能够得到可长期稳定工作的可靠性高的磁盘。
[第2实施方式]
接着,对本发明的第2实施方进行说明。
本实施方式为利用包含研磨磨粒的研磨液对玻璃基板进行研磨处理的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,该研磨液包含氧化铈作为研磨磨粒,该氧化铈在表面具有接收光而将氧化铈还原的物质,在研磨处理时包括对上述研磨液照射光的处理。
本实施方式中,应用到上述研磨处理的研磨液中含有氧化铈作为研磨磨粒,该氧化铈在表面具有接收光而将氧化铈还原的物质。该接收光而将氧化铈还原的物质与第1实施方式的情况相同,优选可以举出具有能够接收光而将氧化铈磨粒还原的光催化活性的物质。因此,本实施方式中,之后也将上述接收光而将氧化铈还原的物质称为“本发明的光催化物质”或简称为“光催化物质”。
作为这样的本发明的光催化物质,与第1实施方式相同,可以举出例如氧化镓、氧化钽、钽酸盐、氧化铌、铌酸盐、氧化钛等物质。作为这些物质的具体例,可例示出Ga2O3、Ta2O5、LiTaO3、NaTaO3、KTaO3、Nb2O5、LiNbO3、NaNbO3、KNbO3、(K0.5Na0.5)NbO3、TiO2等。在使用氧化钛的情况下,可以使用例如锐钛矿型、金红石型、板钛矿型这三种晶型中的任一种。特别是锐钛矿型、板钛矿型的光催化活性高,故优选。
通过利用包含在表面具有本发明的光催化物质的氧化铈作为研磨磨粒的研磨液对玻璃基板进行表面处理而能够解决上述本发明的课题的理由,即能够与以往相比提高研磨速度、并且能够长时间维持研磨速度的提高效果的理由推测是基于与上述第1实施方式的情况同样的理由,特别是本实施方式中,在氧化铈磨粒的表面具有光催化物质,光催化物质接触氧化铈磨粒的表面而存在,因此可有效地发生电子从光催化物质向氧化铈的移动,即有效地发生上述光催化物质所引起的氧化铈的还原作用,因而研磨速度的提高效果变得更高。
需要说明的是,在受到光照射时氧化铈自身也吸收照射光,因此若氧化铈磨粒和光催化物质分别单独存在于研磨液中,认为氧化铈引起的照射光的吸收有可能阻碍光催化物质的照射光吸收和活化,但本实施方式中,如上所述,光催化物质以接触氧化铈磨粒的表面的状态存在,因此与氧化铈相比照射光优先被光催化物质吸收。因而,本实施方式中,可有效地抑制氧化铈自身的照射光吸收所致的对光催化物质的照射光吸收和活化的阻碍,因此从该方面出发,也可有效地产生由光催化物质所引起的氧化铈的还原作用。
本实施方式中,出于与第1实施方式的情况同样的理由,本发明的光催化物质的带隙也优选大于氧化铈的带隙。另外,本发明的光催化物质的导带的下端的能级优选高于氧化铈的导带的下端的能级。
需要说明的是,上述带隙、导带的下端的能级以及它们的测定方法如在上述实施方式中所说明的那样。例示的光催化物质的带隙、导带的下端的能级如上述表1所示那样。
上述表面具有光催化物质的氧化铈磨粒例如可以如下制造。
即,使用具备混合槽和高速旋转的桨叶等部件的混合器,向混合槽内加入氧化铈磨粒和光催化物质并混合,进而施加剪切应力,由此混合槽内的氧化铈磨粒与光催化物质彼此强烈地摩擦。此时的氧化铈磨粒和光催化物质的各混配量考虑到氧化铈表面的光催化物质的被覆率等而适当决定即可。如此得到光催化物质以附着、接触氧化铈磨粒的表面的状态存在的氧化铈磨粒。当然无需限定于这种制法。光催化物质的粒径优选为氧化铈的粒径的1/10以下。在光催化物质的粒径大于氧化铈的粒径的1/10的情况下,对氧化铈表面的附着力降低,反复使用时有可能容易分离。
本发明的表面具有光催化物质的氧化铈磨粒优选氧化铈表面的光催化物质的被覆率为0.01%~50%的范围。若上述光催化物质的被覆率小于0.01%,有时无法充分得到本发明的作用效果。另一方面,若上述光催化物质的被覆率高于50%,则作为研磨磨粒的氧化铈与玻璃表面的接触量降低,因此研磨速度有时反而下降。上述光催化物质的被覆率更优选为0.1%~30%的范围。
需要说明的是,上述光催化物质的被覆率例如可以适当应用基于XRD(X-rayDiffraction,X射线衍射)的结构分析或含量分析、基于SEM(Scanning ElectronMicroscope,扫描电子显微镜)的表面观察、基于EDX(Energy Dispersive X-raySpectroscopy,能量色散X射线光谱)的元素分析和元素分布图等分析方法而进行评价。例如可以使用下述方法来评价比例:利用EDX对基于SEM的表面观察图像进行元素分析,使用所得到的元素分布图像,通过图像处理进行二值化。
本发明的研磨处理中使用的上述研磨液是研磨磨粒与作为溶剂的水的组合,在本实施方式中,作为研磨磨粒,包含上述表面具有光催化物质的氧化铈,根据需要含有其他添加剂。为了组成包含研磨磨粒的研磨液,例如使用纯水,添加上述表面具有光催化物质的氧化铈磨粒、并根据需要添加其他添加剂而形成研磨液即可。
从研磨效率的方面出发,上述表面具有光催化物质的氧化铈磨粒优选使用平均粒径为0.1~2.0μm左右的磨粒。特别优选使用平均粒径为0.8~1.3μm左右的磨粒。
另外,上述表面具有光催化物质的氧化铈磨粒中的氧化铈可以使用基本上不含杂质的高纯度氧化铈,但在本发明中也优选包含镧(La)。通过使用包含镧(La)的氧化铈磨粒,能够进一步提高研磨速度。镧的含量以氧化镧(La2O3)相对于TREO(total rare-earthoxides:研磨剂中的全部稀土氧化物的量)的含量表示。
这样,关于氧化铈磨粒包含镧(La)时的镧的含量,以氧化镧(La2O3)的形式相对于TREO的含量优选为例如1~50%的范围。另外,更优选为20~40%。氧化镧(La2O3)的含量小于1%时,不太能够得到包含镧(La)所带来的效果。另外,在氧化镧(La2O3)的含量多于50%时,氧化铈成分相对变少,有时研磨速度会降低。
上述表面具有光催化物质的氧化铈磨粒在研磨液中的含量无需特别限制,可以适当调整含量进行使用,但从研磨速度和成本的方面出发,例如可以为1~20重量%。
需要说明的是,上述包含镧时的氧化铈磨粒在研磨液中的含量为与上述相同的范围。
另外,本发明中,表面具有光催化物质的氧化铈作为研磨磨粒的主要成分而包含。具体而言,优选研磨液中包含的研磨磨粒的超过50重量%为上述氧化铈,更优选研磨磨粒的70重量%以上为上述氧化铈,最优选研磨磨粒的90重量%以上为上述氧化铈。
另外,包含本发明的表面具有光催化物质的氧化铈磨粒的研磨液优选以碱性使用。通过以碱性使用本发明的研磨液,能够防止作为研磨磨粒的上述氧化铈微粒的凝聚、沉降而提高研磨速度,并且能够减少研磨瑕疵。从防止研磨磨粒的凝聚、沉降、抑制光催化物质的凝集、在研磨液中的不均匀存在的方面出发,研磨液的pH优选为8~12的范围内。进一步优选为9~11的范围内。上述研磨液的pH可以适当添加适当的碱性试剂等而调节。
关于研磨处理中的研磨方法、研磨条件等,与上述第1实施方式的情况相同。
本实施方式中,也在研磨处理时包括对研磨液照射光的处理。这是为了使研磨液中包含的氧化铈磨粒的表面所具有的本发明的光催化物质激发而活化。如上所述,通过对光催化物质照射具有带隙以上的能量的光而发生电子激发,因此,需要照射波长比具有与所使用的光催化物质的带隙相当的能量的光的波长短的光(能量大的光)。根据物质的不同,其带隙的值不同,通常优选使用具有比350nm短的波长的光,作为发出这种波长的光的光源,可以使用氙灯、(超)高压汞灯、碳弧灯、金属卤化物灯等紫外线灯。
作为光照射的时机,优选在实质上开始研磨处理之前进行,为此,优选在研磨处理前或研磨处理当中对研磨液进行光照射。例如,优选对即将导入研磨装置前的研磨液进行光照射。照射时间优选为1秒以上。照射后的研磨液优选尽可能快地导入研磨装置中,例如优选为30秒以内、更优选为10秒以内。
在多张基板的连续研磨处理时,途中不进行研磨液的更换而一边回收循环研磨液一边使用,根据本发明,即使在进行这种连续研磨处理的情况下,也能从最初开始就提高研磨速度,并能够较长地维持其效果,因而在连续研磨处理时那样循环使用研磨液的情况下本发明是合适的。
通常,基板主表面的研磨处理经过第1研磨处理和第2研磨处理这两个阶段而进行(其中,也有时进行三个阶段以上的多阶段研磨),该第1研磨处理用于将磨削处理中残留的擦伤或变形去除而形成规定的平滑面,该第2研磨处理将玻璃基板主表面的表面粗糙度精加工成更平滑的镜面;在该情况下,优选在至少前一阶段的第1研磨处理中应用本实施方式。另外,后一阶段的精加工(精密)研磨处理(第2研磨处理)优选使用例如包含平均粒径为10~100nm左右的胶态二氧化硅磨粒的研磨液来进行,详细情况如在第1实施方式中说明的那样。
本实施方式的研磨方法除了玻璃基板的主表面的研磨处理之外,在玻璃基板的端面的研磨处理中也可以优选应用。关于玻璃基板的端面研磨处理,如在第1实施方式中所说明的那样,此处省略说明。
通过在玻璃基板的端面的研磨处理中也应用本实施方式,能够提高研磨速度,并且能够长时间维持这种研磨速度提高的效果,研磨速度的提高效果持久。
关于作为本实施方式的研磨对象的玻璃基板,也如在第1实施方式中所说明的那样。本实施方式中,也特别适合玻璃化转变温度(Tg)高的耐热性玻璃基板的研磨处理。这种组成的耐热性玻璃基板中,碱金属(Li、Na、K等)的氧化物的含量与以往使用的玻璃基板相比相对较少,通过进行应用包含本发明的表面具有光催化物质的氧化铈磨粒的研磨液的研磨处理,所产生的研磨速度降低抑制效果高,故优选。
如上所述,根据本实施方式的研磨方法,在以表面具有光催化物质的氧化铈为研磨磨粒的玻璃基板的研磨处理中,能够实现比以往高的研磨速度,而且能够长时间维持这种高研磨速度,因而在例如在处理中不进行研磨液的更换而进行连续研磨处理的情况下是合适的。特别适合磁盘用玻璃基板的研磨处理。
需要说明的是,在上述第2实施方式中,对与上述第1实施方式的情况相同的方面省略详细的说明,同样地应用第1实施方式即可。
[第3实施方式]
接着,对本发明的第3实施方式进行说明。
本实施方式为作为研磨磨粒包含在对玻璃基板进行研磨处理时使用的研磨液中的氧化铈的还原方法,其特征在于,包含上述氧化铈的研磨液通过以下区域而使上述氧化铈还原,该区域固定有接收光而将氧化铈还原的物质,并且对将该氧化铈还原的物质照射光。
另外,本实施方式的特征在于,使用包含氧化铈的研磨液对玻璃基板进行研磨处理,该氧化铈利用这种氧化铈的还原方法进行了还原。
图4是示出本发明的氧化铈的还原方法的一个实施方式的示意性截面图。
如图4所示,两根玻璃管20、21按照其中直径大的玻璃管20的内部***有直径小的玻璃管21的状态进行配置。作为这些玻璃管20、21,从紫外光透过性的方面出发,优选使用例如石英管等。
并且,在形成于玻璃管20与玻璃管21之间的区域(该间隙为玻璃管20与玻璃管21的径差)内填充有颗粒状的接收光而将氧化铈还原的物质22,该物质22以该填充的状态被固定在该区域内。需要说明的是,该情况下,优选上述还原氧化铈的物质以无法自由移动的程度的填充率进行填充。
另外,在上述玻璃管20的外部配置有发出紫外光(UV光)的光源24,在上述玻璃管21的内部配置有发出紫外光(UV光)的光源25,对于填充有上述还原氧化铈的物质的区域从其内部和外部进行光照射。需要说明的是,也可以仅配置上述光源24与光源25中的任意一者,对填充有上述还原氧化铈的物质的区域,从其内部、外部中的任意一方进行光照射。
另外,使包含氧化铈的研磨液通过形成于玻璃管20与玻璃管21之间的区域、即填充有上述接收光而将氧化铈还原的物质22的区域内,此时利用上述光源进行光照射,由此可以使研磨液中的氧化铈还原。
本发明中,使上述还原氧化铈的物质激发而使其活化。通过对该还原氧化铈的物质照射具有带隙以上的能量的光,发生电子激发。因此,需要照射波长比具有与所使用的上述物质的带隙相当的能量的光的波长短的光(能量大的光)。如上述表1所示,根据物质的不同,其带隙的值不同,通常优选使用具有比350nm短的波长的光。作为发出这种波长的光的光源,可以使用氙灯、(超)高压汞灯、碳弧灯、金属卤化物灯等紫外线灯。
该接收光而将氧化铈还原的物质与第1实施方式的情况相同,优选可以举出具有能够接收光而将氧化铈磨粒还原的光催化活性的物质。因此,本实施方式中,之后也将上述接收光而将氧化铈还原的物质称为“本发明的光催化物质”或简称为“光催化物质”。
作为这样的本发明的光催化物质,与第1实施方式相同,可以举出例如氧化镓、氧化钽、钽酸盐、氧化铌、铌酸盐、氧化钛等物质。作为这些物质的具体例,可例示出Ga2O3、Ta2O5、LiTaO3、NaTaO3、KTaO3、Nb2O5、LiNbO3、NaNbO3、KNbO3、(K0.5Na0.5)NbO3、TiO2等。在使用氧化钛的情况下,可以使用例如锐钛矿型、金红石型、板钛矿型这三种晶型中的任一种。特别是锐钛矿型、板钛矿型的光催化活性高,故优选。
通过利用包含氧化铈(其通过使用了这种本发明的光催化物质的氧化铈的还原方法进行了还原)的研磨液对玻璃基板进行研磨处理而能够解决上述本发明的课题的理由,即能够与以往相比提高研磨速度、并且能够长时间维持研磨速度的提高效果的理由推测是基于与上述第1实施方式的情况同样的理由。即,如上所述,为了提高研磨速度,需要促进由氧化铈产生的对于玻璃的还原作用。为此,需要增加有助于对于玻璃的还原作用的3价铈或铈离子的比例,优选高效地进行上述利用光催化物质的氧化铈的还原。本发明的氧化铈的还原方法中,由上述图4所示的一个实施方式可知,在填充有光催化物质的区域内光催化物质实质上被固定而不会自由移动,因此能够利用光照射高效地激发光催化物质而活化,并且通过使包含氧化铈的研磨液通过填充有光催化物质的区域内,能够以高效率发生氧化铈与光催化物质的接触,其结果,能够高效地还原氧化铈。
另外,若应用本发明的氧化铈的还原方法,由于研磨液中不含光催化物质,因而能够抑制在研磨处理和清洗处理后的基板表面产生因光催化物质所引起的异物附着。
需要说明的是,若受到光照射,则作为研磨磨粒所含有的氧化铈自身的电子也被激发,但本发明中,如上所述,由于使包含氧化铈的研磨液通过填充有光催化物质的区域内,因此照射光高效地被光催化物质吸收,因而能够抑制照射光被氧化铈吸收而无法到达光催化物质的风险。假设在氧化铈吸收了照射光的情况下,认为该激发电子产生的对于玻璃的还原作用小。作为其理由,推测是由于:在氧化铈自身的电子激发到导带的情况下,价带形成空穴(hole),因而激发电子的状态不稳定,激发态的寿命短。如本发明这样,氧化铈从其他物质(即,本发明的光催化物质)被提供电子的情况下,能够以氧化铈的价带不存在空穴(hole)的状态得到电子,因此认为激发态的寿命长(即还原作用强)。
本实施方式中,出于与第1实施方式的情况同样的理由,本发明的光催化物质的带隙也优选大于氧化铈的带隙。另外,本发明的光催化物质的导带的下端的能级优选高于氧化铈的导带的下端的能级。
需要说明的是,上述带隙、导带的下端的能级以及它们的测定方法如在上述实施方式中所说明的那样。例示的光催化物质的带隙、导带的下端的能级如上述表1所示那样。
本发明的氧化铈的还原方法中,在上述图4所示的实施方式中,填充在形成于玻璃管20与玻璃管21之间的区域的上述光催化物质优选使用粒径为1.5mm以上的物质。这是因为,若以在该区域内以无法自由移动的程度填充上述光催化物质的粒径小的物质(小于1.5mm),则颗粒间基本上没有间隙,研磨液难以通过该区域内。
另外,本发明中,表面附着有上述光催化物质(存在于表面)的载体颗粒也可以填充到形成于玻璃管20与玻璃管21之间的区域中。即,从制造成本有利等方面出发,可以使用表面附着有光催化物质的载体颗粒来代替整体由光催化物质构成的颗粒。作为此时的载体颗粒,可以举出氧化锆、氧化铝、玻璃、碳化硅、尼龙、聚氨酯等颗粒。关于载体颗粒的粒径,出于与上述同样的理由,优选使用1.5mm以上的载体颗粒。并且,此时附着于载体颗粒的表面的光催化物质的粒径优选为载体颗粒的粒径的1/1000以下。载体颗粒比较大的情况下,若附着的物质的粒径大于载体颗粒的粒径的1/1000,则载体颗粒对表面的附着力降低,在长时间使用时容易分离,从而有可能混入研磨液中。
上述表面附着有光催化物质的载体颗粒例如可以如下制造。
即,使用具备混合槽和高速旋转的桨叶等部件的混合器,向混合槽内加入氧化锆珠等载体颗粒和光催化物质并混合,进而施加剪切应力,由此混合槽内的载体颗粒与光催化物质彼此强烈地摩擦。此时的载体颗粒和光催化物质的各混配量考虑到载体颗粒表面的光催化物质的被覆率等而适当决定即可。如此得到光催化物质附着于颗粒表面的载体颗粒。当然无需限定于这种制法。
上述载体颗粒表面的光催化物质的被覆率优选为30%以上、更优选为50%以上。上述光催化物质的被覆率小于30%时,有时无法充分得到本发明的作用效果。
需要说明的是,上述光催化物质的被覆率例如可以适当应用基于XRD(X-rayDiffraction,X射线衍射)的结构分析或含量分析、基于SEM(Scanning ElectronMicroscope,扫描电子显微镜)的表面观察、基于EDX(Energy Dispersive X-raySpectroscopy,能量色散X射线光谱)的元素分析和元素分布图等分析方法而进行评价。例如可以使用下述方法来评价比例:利用EDX对基于SEM的表面观察图像进行元素分析,使用所得到的元素分布图像,通过图像处理进行二值化。
需要说明的是,本发明的氧化铈的还原方法的实施方式当然不限定于上述图4所示的实施方式。
以通过这种氧化铈的还原方法进行了还原的氧化铈为研磨磨粒的研磨处理中使用的研磨液是研磨磨粒与作为溶剂的水的组合。为了组成包含氧化铈磨粒的研磨液,例如使用纯水,添加氧化铈磨粒、并根据需要添加其他添加剂而形成研磨液即可。
从研磨效率的方面出发,研磨液中含有的氧化铈磨粒优选使用平均粒径为0.1~2.0μm左右的磨粒。特别优选使用平均粒径为0.8~1.3μm左右的磨粒。
另外,上述氧化铈磨粒可以使用基本上不含杂质的高纯度氧化铈,但在本发明中也优选包含镧(La)。通过使用包含镧(La)的氧化铈磨粒,能够进一步提高研磨速度。镧的含量以氧化镧(La2O3)相对于TREO(total rare-earth oxides:研磨剂中的全部稀土氧化物的量)的含量表示。
这样,关于氧化铈磨粒包含镧(La)时的镧的含量,以氧化镧(La2O3)的形式相对于TREO的含量优选为例如1~50%的范围。另外,更优选为20~40%。氧化镧(La2O3)的含量小于1%时,不太能够得到包含镧(La)所带来的效果。另外,在氧化镧(La2O3)的含量多于50%时,氧化铈成分相对变少,有时研磨速度会降低。
对上述氧化铈磨粒在研磨液中的含量无需特别限制,可以适当调整含量进行使用,但从研磨速度和成本的方面出发,例如可以为1~20重量%。需要说明的是,本实施方式中,通过光照射而将研磨液中的氧化铈还原的物质需要充分地活化,因此,从确保紫外线等光对于研磨液(浆料)的侵入长度的方面出发,研磨液中的氧化铈磨粒的含量例如特别优选为1~10重量%的范围。
需要说明的是,上述包含镧时的氧化铈磨粒在研磨液中的含量为与上述相同的范围。
另外,本实施方式中,氧化铈也作为研磨磨粒的主要成分而包含,因此,优选研磨液中包含的研磨磨粒的超过50重量%为氧化铈,更优选研磨磨粒的70重量%以上为氧化铈,最优选研磨磨粒的90重量%以上为氧化铈。
另外,本实施方式中,包含氧化铈磨粒的研磨液也优选以碱性使用。通过以碱性使用研磨液,能够防止作为研磨磨粒的上述氧化铈微粒的凝聚、沉降而提高研磨速度,并且能够减少研磨瑕疵。从防止研磨磨粒的凝聚、沉降的方面出发,研磨液的pH优选为8~12的范围内。进一步优选为9~11的范围内。
关于研磨处理中的研磨方法、研磨条件等,与上述第1实施方式的情况相同。作为研磨液,当然优选使用包含通过本发明的氧化铈的还原方法进行了还原的氧化铈磨粒的研磨液。
本发明中,例如根据上述图4所示的实施方式,可以将包含经还原的氧化铈磨粒的研磨液直接供给至研磨装置来进行研磨处理。另外,例如根据上述图4所示的实施方式,在将包含经还原的氧化铈磨粒的研磨液供给至研磨装置之前可以适当进行pH或磨粒浓度的调整、添加剂的添加等。在多张基板的连续研磨处理时,途中不进行研磨液的更换而一边回收循环研磨液一边使用,根据本发明,即使在进行这种连续研磨处理的情况下,也能从最初开始就提高研磨速度,并能够较长地维持其效果,因而在连续研磨处理时那样循环使用研磨液的情况下本发明是合适的。
通常,基板主表面的研磨处理经过第1研磨处理和第2研磨处理这两个阶段而进行(其中,也有时进行三个阶段以上的多阶段研磨),该第1研磨处理用于将磨削处理中残留的擦伤或变形去除而形成规定的平滑面,该第2研磨处理将玻璃基板主表面的表面粗糙度精加工成更平滑的镜面;在该情况下,优选在至少前一阶段的第1研磨处理中应用本实施方式。另外,后一阶段的精加工(精密)研磨处理(第2研磨处理)优选使用例如包含平均粒径为10~100nm左右的胶态二氧化硅磨粒的研磨液来进行,详细情况如在第1实施方式中说明的那样。
使用了包含通过本实施方式的氧化铈的还原方法进行了还原的氧化铈的研磨液的研磨方法除了玻璃基板的主表面的研磨处理之外,在玻璃基板的端面的研磨处理中也可以优选应用。关于玻璃基板的端面研磨处理,如在第1实施方式中所说明的那样,此处省略说明。
通过在玻璃基板的端面的研磨处理中也应用本实施方式,能够提高研磨速度,并且能够长时间维持这种研磨速度提高的效果,研磨速度的提高效果持久。
关于作为本实施方式的研磨对象的玻璃基板,也如在第1实施方式中所说明的那样。本实施方式中,也特别适合玻璃化转变温度(Tg)高的耐热性玻璃基板的研磨处理。这种组成的耐热性玻璃基板中,碱金属(Li、Na、K等)的氧化物的含量与以往使用的玻璃基板相比相对较少,通过进行应用研磨液(其包含利用本实施方式的氧化铈的还原方法进行了还原的氧化铈)的研磨处理,所产生的研磨速度降低抑制效果高,故优选。
如上所述,根据本实施方式,可以提供一种氧化铈的还原方法,其能够高效地还原作为研磨磨粒包含在对玻璃基板进行研磨处理时使用的研磨液中的氧化铈。另外,通过使用包含利用这种氧化铈的还原方法进行了还原的氧化铈的研磨液来进行玻璃基板的研磨处理,能够实现比以往高的研磨速度,并且能够长时间维持这种高研磨速度。另外,若应用本发明的氧化铈的还原方法,由于研磨液中不含光催化物质,因而能够抑制在研磨处理和清洗处理后的基板表面产生因光催化物质所引起的异物附着。另外,如上所述能够长时间维持高研磨速度,因而在例如在处理中不进行研磨液的更换而进行连续研磨处理的情况下是合适的。特别适合磁盘用玻璃基板的研磨处理。
需要说明的是,在上述第3实施方式中,对与上述第1或第2实施方式的情况相同的方面省略详细的说明,同样地应用第1或第2实施方式即可。
实施例
以下举出实施例对本发明的实施方式进行具体说明,但本发明不限定于以下实施例。
以下的实施例是与上述第1实施方式对应的实施例。
(实施例1)
经过以下的(1)粗磨削处理、(2)形状加工处理、(3)精磨削处理、(4)端面研磨处理、(5)主表面第1研磨处理、(6)主表面第2研磨处理而制造了本实施例的磁盘用玻璃基板。
(1)粗磨削处理
首先,通过利用上模、下模、筒形模具的直接模压由熔融玻璃得到直径厚度1.0mm的圆板状的由铝硅酸盐玻璃形成的玻璃基板。需要说明的是,除了这样的直接模压以外,还可以从利用下拉法或浮法制造的平板玻璃切割出规定的尺寸而得到玻璃基板。作为该铝硅酸盐玻璃,使用含有SiO2:58~75重量%、Al2O3:5~23重量%、Li2O:3~10重量%、Na2O:4~13重量%的玻璃。需要说明的是,Al2O3的含量以摩尔%换算计为8.5摩尔%。以下,将该玻璃材料称为玻璃材料1。
接着,为了提高尺寸精度和形状精度,使用氧化铝系的游离磨粒对该玻璃基板进行粗磨削处理。该粗磨削处理使用双面磨削装置进行。
(2)形状加工处理
(3)精磨削处理
使用双面磨削装置,使利用载具保持的玻璃基板密合于上下定盘(其粘贴有利用树脂固定金刚石磨粒而成的颗粒)之间,一边供给冷却剂一边进行该精磨削处理。精磨削处理后的基板主表面的粗糙度以Ra计为100nm以下。其中,精磨削处理后的表面粗糙度使用触针式粗糙度计进行测定。
对完成了上述精磨削处理的玻璃基板进行清洗。
(4)端面研磨处理
接着,通过刷式研磨,一边使玻璃基板旋转一边对玻璃基板的端面(内周、外周)进行研磨。端面研磨处理后的基板端面的粗糙度以Ra计为100nm以下。并且,对完成了上述端面研磨的玻璃基板进行清洗。
(5)主表面第1研磨处理
接着,使用上述图3所示的双面研磨装置进行用于将上述磨削处理中残留的擦伤、变形去除而形成规定的平滑面的第1研磨处理。在双面研磨装置中,使利用载具4保持的玻璃基板密合在粘贴有研磨垫7的上下研磨定盘5、6之间,使该载具4与太阳齿轮2和内齿轮3啮合,从而利用上下定盘5、6夹压上述玻璃基板。然后,向研磨垫与玻璃基板的研磨面之间供给研磨液,分别使各齿轮和上下定盘旋转,由此使玻璃基板在定盘5、6上自转并公转,从而利用行星齿轮机构同时对双面进行研磨加工。具体而言,使用Asker C硬度为80的绒面革型的抛光材料(发泡聚氨酯制)作为抛光材料(研磨垫)来实施第1研磨处理。
作为研磨液,使用下述的研磨液:包含10重量%的不含氧化镧的氧化铈(平均粒径1μm)作为研磨磨粒,进而包含1.0重量%的TiO2(平均粒径100nm)作为光催化物质,是pH=10的碱性研磨液。TiO2使用以金红石晶体结构的含量为20%以下的锐钛矿晶体结构为主要成分的TiO2。另外,对于即将导入双面研磨装置前的研磨液,从距离3cm的位置照射紫外线灯(波长254nm)。需要说明的是,供给研磨液的供给管构成为:在照射紫外线灯的部分由透明的材质形成,从供给管外照射的紫外线被照射到供给管内部的研磨液。由研磨液的流速计算的照射时间为3.5秒。在将研磨后的研磨液回收而循环使用的情况下,在紧靠近研磨机之前反复照射紫外线。研磨液从照射部至被供给到研磨机内部为止的时间为约5秒。另外,研磨负荷为120g/cm2、加工余量以板厚换算为30μm。研磨后的基板表面的粗糙度以Ra计为1.5nm以下。
上述第1研磨处理不进行研磨液的更换,一边回收循环研磨液一边使用,连续进行20批次(1批次100张)处理。对完成了上述第1研磨处理的玻璃基板进行清洗。
(6)主表面第2研磨处理
接着,使用与在上述第1研磨处理中使用的装置同样的双面研磨装置,将抛光材料替换为Asker C硬度为70的软质抛光材料(绒面革型)的研磨垫(发泡聚氨酯制),实施第2研磨处理。该第2研磨处理为镜面研磨处理,其用于将玻璃基板主表面的表面粗糙度精加工成更平滑的镜面,例如将玻璃基板主表面的表面粗糙度精加工成以Ra计为0.2nm以下、以Rmax计为2nm以下的平滑的镜面。作为研磨液,使用包含10重量%的胶态二氧化硅(平均粒径15nm)作为研磨磨粒的研磨液。需要说明的是,研磨液的pH预先添加硫酸而调整为酸性(pH=2)。另外,研磨负荷为100g/cm2、加工余量以板厚换算为3μm。
接着,对完成了上述第2研磨处理的玻璃基板进行清洗处理(最终清洗处理)。具体而言,浸渍于在纯水中添加了碱性洗剂的清洗槽中,进行超声波清洗。然后,利用纯水对玻璃基板进行充分的漂洗后,使其干燥。
对于经过上述各处理而得到的玻璃基板,利用原子力显微镜(AFM)对上述最终清洗处理后的玻璃基板主表面的表面粗糙度(Ra)进行测定,结果精加工成以Ra计为0.2nm以下、以Rmax计为2nm以下的平滑的镜面。
(实施例2~4)
使用将上述实施例1中的主表面第1研磨处理中所用的研磨液中含有的光催化物质分别替换成Ga2O3(β-Ga2O3)、Ta2O5、LiNbO3的研磨液,除此以外,与实施例1同样地进行,制作出实施例2~4的玻璃基板。
(比较例1)
使用在上述实施例1中的主表面第1研磨处理中所用的研磨液中未添加光催化物质的研磨液,除此以外,与实施例1同样地进行,制作出比较例1的玻璃基板。
分别在第1批次和第20批次测定上述实施例1~4和比较例1的上述主表面第1研磨处理中的研磨速度,计算出各实施例中的研磨速度相对于比较例1中的研磨速度的相对比(实施例的研磨速度/比较例1的研磨速度),将其结果汇总示于下述表2中。需要说明的是,研磨速度的相对比是相同批次数中的比。
[表2]
由上述表2的结果可知以下内容。
1.根据本发明的实施例,通过使包含氧化铈磨粒的研磨液中含有本发明的光催化物质,相对于不含光催化物质的比较例,能够从最初开始提高研磨速度。
2.另外,根据本发明的实施例,这样的趋势不仅在第1批次中、而且在第20批次中也持续,在通过连续研磨处理对大量的基板进行研磨处理的情况下,光催化物质的含有所带来的研磨速度提高的效果也持久,能够长时间维持比以往高的研磨速度。
需要说明的是,代替实施例1中的主表面第1研磨处理中所用的研磨液中含有的光催化物质而使用添加了不含氧化镧的氧化铈(平均粒径100nm)的研磨液,除此以外,与实施例1同样地进行,制作出比较例A的玻璃基板,结果第1批次、第20批次的研磨速度的相对比均为1.00,未观察到相对于比较例1的改善。
(实施例5~8)
使用将上述实施例1~4中的主表面第1研磨处理中所用的各研磨液中含有的研磨磨粒分别替换成以La2O3相对于TREO的比例计包含20%的La的氧化铈磨粒的研磨液,除此以外,与实施例1~4同样地进行,制作出实施例5~8的玻璃基板。
分别在第1批次和第20批次测定上述实施例5~8的上述主表面第1研磨处理中的研磨速度,计算出各实施例中的研磨速度相对于比较例1中的研磨速度的相对比(实施例的研磨速度/比较例1的研磨速度),将其结果汇总示于下述表3中。
[表3]
由上述表3的结果可知以下内容。
1.使添加有La的氧化铈磨粒中含有本发明的光催化物质而制成研磨液,由此,相对于使用不含La的氧化铈磨粒的情况,能够提高研磨速度。
2.另外,根据本发明的实施例,不仅在第1批次中、而且在第20批次中也持续,在通过连续研磨处理对大量的基板进行研磨处理的情况下,光催化物质的含有所带来的研磨速度提高的效果也持久,能够长时间维持比以往高的研磨速度。
另外,根据上述表2、表3的结果,按照TiO2<Ga2O3<Ta2O5<LiNbO3的顺序优选。换言之,在光催化物质中,按照氧化钛<氧化镓<氧化钽或钽酸盐<氧化铌或铌酸盐的顺序优选。
(实施例9~12、比较例2)
与上述实施例1同样地进行,依次进行(1)粗磨削处理、(2)形状加工处理、(3)精磨削处理,接着进行以下的端面研磨处理。需要说明的是,玻璃基板使用上述玻璃材料1。
使用支撑夹具对上述磨削处理后的玻璃基板进行层积,形成玻璃基板层积体。此时,在玻璃基板与玻璃基板之间***树脂制间隔物,使共计200张玻璃板重叠,形成玻璃基板层积体。
将如上述那样形成的玻璃基板层积体***至外周端面研磨用的夹具,从玻璃基板层积体的上下方向进行紧固而固定。将该玻璃基板层积体设置在外周端面研磨装置的规定位置。使端面研磨用的旋转刷与玻璃基板层积体的外周侧端面抵接,进一步按压规定的量。
将研磨液供给至玻璃基板层积体的外周端面部,使旋转刷与玻璃基板层积体向相反方向旋转,进一步使旋转刷一边在玻璃基板层积体的层积方向上摆动一边进行研磨。
作为研磨液,使用与在上述实施例1~4和比较例1中分别使用的研磨液相同的研磨液(即,包含氧化铈(平均粒径1μm)作为研磨磨粒(含量10重量%),包含1.0重量%的表4的光催化物质(平均粒径100nm),pH=10的碱性的研磨液)。
需要说明的是,对于即将导入玻璃基板层积体前的研磨液,从距离3.0cm的位置照射紫外线灯(波长254nm)。由研磨液的流速计算的照射时间为3.5秒。在将研磨后的研磨液回收而循环使用的情况下,在紧靠近研磨机之前反复照射紫外线。研磨液从照射部至被供给到研磨机内部为止的时间为约5秒。
需要说明的是,在本实施例和比较例中,将研磨液供给量设定为10~15升/分钟、将旋转刷的旋转速度设定为300rpm、将旋转刷的支撑轴方向的摆动速度设定为3~5rpm(1分钟往复3~5次)、将玻璃基板层积体的旋转速度设定为80~90rpm。加工余量以板厚换算为40μm。
另外,在各实施例、比较例中不进行研磨液的更换,一边对研磨液进行回收循环一边连续进行20批次处理。
分别在第1批次和第20批次测定上述实施例9~12和比较例2的上述端面研磨处理中的研磨速度,计算出各实施例中的研磨速度相对于使用了不含光催化物质的研磨液的比较例2中的研磨速度的相对比(实施例的研磨速度/比较例2的研磨速度),将其结果汇总示于下述表4中。
[表4]
由上述表4的结果可知以下内容。
1.在玻璃基板的端面研磨处理中,通过使研磨液含有本发明的光催化物质,相对于不含光催化物质的比较例,也能够提高研磨速度。
另外,根据本发明的实施例,这样的趋势不仅在第1批次中、而且在第20批次中也持续,能够以高速率维持连续研磨处理时的研磨速度。端面研磨处理与主表面研磨处理相比研磨速度容易降低,因此本发明特别有效。
需要说明的是,代替实施例9中的端面研磨处理中所用的研磨液中含有的光催化物质而使用添加了不含氧化镧的氧化铈(平均粒径100nm)的研磨液,除此以外与实施例9同样地制作玻璃基板,结果第1批次、第20批次的研磨速度的相对比均为1.00,在端面研磨处理中也未观察到相对于比较例2的改善。
(磁盘的制造)
对上述实施例1中得到的磁盘用玻璃基板实施以下的成膜工序,得到垂直磁记录用磁盘。
即,在上述玻璃基板上依次成膜由CrTi系合金薄膜构成的附着层、由CoTaZr合金薄膜构成的软磁性层、由NiW构成的种子层、由Ru薄膜构成的基底层、由CoCrPt系合金构成的垂直磁记录层、碳保护层、润滑层。保护层用于防止磁记录层由于与磁头的接触而产生劣化,因此由氢化碳构成,可得到耐磨耗性。另外,润滑层是将醇改性全氟聚醚的液体润滑剂通过浸渍法形成的。
对于所得到的磁盘,组入具备DFH(Dynamic Flying Height,动态飞高)磁头的HDD中,在80℃且80%RH的高温高湿环境下使DFH功能作用,并且进行1个月的加载卸载耐久性试验,结果无特别的障碍而得到良好的结果。需要说明的是,使用其他实施例中得到的磁盘用玻璃基板的情况下也得到同样的结果。
以下的实施例是与上述第2实施方式对应的实施例。
(实施例13)
经过以下的(1)粗磨削处理、(2)形状加工处理、(3)精磨削处理、(4)端面研磨处理、(5)主表面第1研磨处理、(6)主表面第2研磨处理而制造了本实施例的磁盘用玻璃基板。
(1)粗磨削处理
首先,通过利用上模、下模、筒形模具的直接模压由熔融玻璃得到直径厚度1.0mm的圆板状的由铝硅酸盐玻璃形成的玻璃基板。需要说明的是,除了这样的直接模压以外,还可以从利用下拉法或浮法制造的平板玻璃切割出规定的尺寸而得到玻璃基板。作为该铝硅酸盐玻璃,使用含有SiO2:58~75重量%、Al2O3:5~23重量%、Li2O:3~10重量%、Na2O:4~13重量%的能够进行化学强化的玻璃。需要说明的是,Al2O3的含量以摩尔%换算计为8.5摩尔%。以下,将该玻璃材料称为玻璃材料1。
接着,为了提高尺寸精度和形状精度,使用氧化铝系的游离磨粒对该玻璃基板进行粗磨削处理。该粗磨削处理使用双面磨削装置进行。
(2)形状加工处理
(3)精磨削处理
使用双面磨削装置,使利用载具保持的玻璃基板密合于上下定盘(其粘贴有利用树脂固定金刚石磨粒而成的颗粒)之间,一边供给冷却剂一边进行该精磨削处理。精磨削处理后的基板主表面的粗糙度以Ra计为100nm以下。其中,精磨削处理后的表面粗糙度使用触针式粗糙度计进行测定。
对完成了上述精磨削处理的玻璃基板进行清洗。
(4)端面研磨处理
接着,通过刷式研磨,一边使玻璃基板旋转一边对玻璃基板的端面(内周、外周)进行研磨。端面研磨处理后的基板端面的粗糙度以Ra计为100nm以下。并且,对完成了上述端面研磨的玻璃基板进行清洗。
(5)主表面第1研磨处理
接着,使用上述图3所示的双面研磨装置进行用于将上述磨削处理中残留的擦伤、变形去除而形成规定的平滑面的第1研磨处理。在双面研磨装置中,使利用载具4保持的玻璃基板密合在粘贴有研磨垫7的上下研磨定盘5、6之间,使该载具4与太阳齿轮2和内齿轮3啮合,从而利用上下定盘5、6夹压上述玻璃基板。然后,向研磨垫与玻璃基板的研磨面之间供给研磨液,分别使各齿轮和上下定盘旋转,由此使玻璃基板在定盘5、6上自转并公转,从而利用行星齿轮机构同时对双面进行研磨加工。具体而言,使用Asker C硬度为80的绒面革型的抛光材料(发泡聚氨酯制)作为抛光材料(研磨垫)来实施第1研磨处理。
作为研磨液,使用下述的研磨液:作为研磨磨粒,包含10重量%的在表面具有光催化物质(TiO2)的氧化铈(平均粒径1μm),其为pH=10的碱性的研磨液。TiO2使用以金红石晶体结构的含量为20%以下的锐钛矿晶体结构为主要成分、且平均粒径为30nm的TiO2。该研磨磨粒是将氧化铈磨粒和作为光催化物质的TiO2按照上述制法用混合器混合而制造的。需要说明的是,所得到的磨粒表面的光催化物质的被覆率利用上述方法进行评价,结果为10%。
另外,对于即将导入双面研磨装置前的研磨液,从距离3cm的位置照射紫外线灯(波长254nm)。需要说明的是,供给研磨液的供给管构成为:在照射紫外线灯的部分由透明的材质形成,从供给管外照射的紫外线被照射到供给管内部的研磨液。由研磨液的流速计算的照射时间为3.5秒。在将研磨后的研磨液回收而循环使用的情况下,在紧靠近研磨机之前反复照射紫外线。研磨液从照射部至被供给到研磨机内部为止的时间为约5秒。另外,研磨负荷为120g/cm2、加工余量以板厚换算为30μm。研磨后的基板表面的粗糙度以Ra计为1.5nm以下。
上述第1研磨处理不进行研磨液的更换,一边回收循环研磨液一边使用,连续进行20批次(1批次100张)处理。对完成了上述第1研磨处理的玻璃基板进行清洗。
(6)主表面第2研磨处理
接着,使用与在上述第1研磨处理中使用的装置同样的双面研磨装置,将抛光材料替换为Asker C硬度为70的软质抛光材料(绒面革型)的研磨垫(发泡聚氨酯制),实施第2研磨处理。该第2研磨处理为镜面研磨处理,其用于将玻璃基板主表面的表面粗糙度精加工成更平滑的镜面,例如将玻璃基板主表面的表面粗糙度精加工成以Ra计为0.2nm以下、以Rmax计为2nm以下的平滑的镜面。作为研磨液,使用包含10重量%的胶态二氧化硅(平均粒径15nm)作为研磨磨粒的研磨液。需要说明的是,研磨液的pH预先添加硫酸而调整为酸性(pH=2)。另外,研磨负荷为100g/cm2、加工余量以板厚换算为3μm。
接着,对完成了上述第2研磨处理的玻璃基板进行清洗处理(最终清洗处理)。具体而言,浸渍于在纯水中添加了碱性洗剂的清洗槽中,进行超声波清洗。然后,利用纯水对玻璃基板进行充分的漂洗后,使其干燥。
对于经过上述各处理而得到的玻璃基板,利用原子力显微镜(AFM)对上述最终清洗处理后的玻璃基板主表面的表面粗糙度(Ra)进行测定,结果精加工成以Ra计为0.2nm以下、以Rmax计为2nm以下的平滑的镜面。
(实施例14~16)
使用将上述实施例13中的主表面第1研磨处理中所用的研磨液中含有的氧化铈磨粒表面的光催化物质分别替换成Ga2O3、Ta2O5、LiNbO3的研磨磨粒,除此以外,与实施例13同样地进行,制作出实施例14~16的玻璃基板。
(比较例3)
使用在上述实施例13中的主表面第1研磨处理中所用的研磨液中包含10重量%的表面不具有光催化物质的氧化铈磨粒(平均粒径1μm)单独物质的研磨液,除此以外,与实施例13同样地进行,制作出比较例3的玻璃基板。
(参考例1)
使用在上述实施例13中的主表面第1研磨处理中所用的研磨液中分别以单独物质含有10重量%的氧化铈磨粒(平均粒径1μm)、和作为光催化物质的1重量%的TiO2(平均粒径100nm)的研磨液,除此以外,与实施例13同样地进行,制作出参考例1的玻璃基板。
分别在第1批次和第20批次测定上述实施例13~16和比较例3、参考例1的上述主表面第1研磨处理中的研磨速度,计算出各实施例、参考例1中的研磨速度相对于比较例3中的研磨速度的相对比(实施例(或参考例)的研磨速度/比较例3的研磨速度),将其结果汇总示于下述表5中。
[表5]
由上述表5的结果可知以下内容。
1.根据本发明的实施例,通过在研磨液中含有表面具有光催化物质的氧化铈磨粒,相对于不含光催化物质的比较例,能够从最初开始提高研磨速度。
2.另外,根据本发明的实施例,这样的趋势不仅在第1批次中、而且在第20批次中也持续,在通过连续研磨处理对大量的基板进行研磨处理的情况下,使用光催化物质所带来的研磨速度提高的效果也持久,能够长时间维持比以往高的研磨速度。
3.需要说明的是,由本发明的实施例与参考例的对比可知,相较于分别以单独物质在研磨液中含有氧化铈磨粒和光催化物质,如本发明这样使用表面具有光催化物质的氧化铈磨粒时研磨速度的提高效果变得更高。
需要说明的是,以实施例16的条件为基本,适当变化利用混合器所混合的光催化物质的混配量,制造使被覆率为0.01%、0.1%、30%、50%的表面具有光催化物质的氧化铈磨粒,进行与上述同样的研磨实验(实施例A~D)。其结果,可以确认:第20批次中的研磨速度比分别为1.19、1.32、1.40、1.25,即便改变被覆率也可观察到研磨速度的提高效果。
(实施例17~20、比较例4、参考例2)
与上述实施例13同样地依次进行(1)粗磨削处理、(2)形状加工处理、(3)精磨削处理,接着进行以下的端面研磨处理。需要说明的是,玻璃基板使用上述玻璃材料1。
使用支撑夹具对上述磨削处理后的玻璃基板进行层积,形成玻璃基板层积体。此时,在玻璃基板与玻璃基板之间***树脂制间隔物,使共计200张玻璃板重叠,形成玻璃基板层积体。
将如上述那样形成的玻璃基板层积体***至外周端面研磨用的夹具,从玻璃基板层积体的上下方向进行紧固而固定。将该玻璃基板层积体设置在外周端面研磨装置的规定位置。使端面研磨用的旋转刷与玻璃基板层积体的外周侧端面抵接,进一步按压规定的量。
将研磨液供给至玻璃基板层积体的外周端面部,使旋转刷与玻璃基板层积体向相反方向旋转,进一步使旋转刷一边在玻璃基板层积体的层积方向摆动一边进行研磨。
作为研磨液,使用与在上述实施例13~16和比较例3、参考例1中分别使用的研磨液相同的研磨液。
另外,在实施例17~20、参考例2的情况下,对于即将导入玻璃基板层积体前的研磨液,从距离3cm的位置照射紫外线灯(波长254nm)3.5秒。
需要说明的是,在本实施例和比较例、参考例中,将研磨液供给量设定为10~15升/分钟、将旋转刷的旋转速度设定为300rpm、将旋转刷的支撑轴方向的摆动速度设定为3~5rpm(1分钟往复3~5次)、将玻璃基板层积体的旋转速度设定为80~90rpm。加工余量以板厚换算为40μm。
另外,在各实施例、比较例、参考例中不进行研磨液的更换,一边对研磨液进行回收循环一边连续进行20批次处理。
分别在第1批次和第20批次测定上述实施例17~20和比较例4、参考例2的上述端面研磨处理中的研磨速度,计算出各实施例、参考例中的研磨速度相对于使用了不含光催化物质的研磨液的比较例4中的研磨速度的相对比(实施例(或参考例)的研磨速度/比较例4的研磨速度),将其结果汇总示于下述表6中。
[表6]
由上述表6的结果可知以下内容。
1.在玻璃基板的端面研磨处理,通过在研磨液中含有本发明的表面具有光催化物质的氧化铈磨粒,相对于不含光催化物质的比较例,能够提高研磨速度。
另外,根据本发明的实施例,这样的趋势不仅在第1批次中、而且在第20批次中也持续,能够以高速率维持连续研磨处理时的研磨速度。端面研磨处理与主表面研磨处理相比研磨速度容易降低,因此本发明特别有效。
需要说明的是,由本发明的实施例与参考例的对比可知,相较于分别以单独物质在研磨液中含有氧化铈磨粒和光催化物质,如本发明这样使用表面具有光催化物质的氧化铈磨粒时研磨速度的提高效果变得更高。
(磁盘的制造)
对上述实施例13中得到的磁盘用玻璃基板实施以下的成膜工序,得到垂直磁记录用磁盘。
即,在上述玻璃基板上依次成膜由CrTi系合金薄膜构成的附着层、由CoTaZr合金薄膜构成的软磁性层、由NiW构成的种子层、由Ru薄膜构成的基底层、由CoCrPt系合金构成的垂直磁记录层、碳保护层、润滑层。保护层用于防止磁记录层由于与磁头的接触而产生劣化,因此由氢化碳构成,可得到耐磨耗性。另外,润滑层是将醇改性全氟聚醚的液体润滑剂通过浸渍法形成的。
对于所得到的磁盘,组入具备DFH磁头的HDD中,在80℃且80%RH的高温高湿环境下使DFH功能作用,并且进行1个月的加载卸载耐久性试验,结果无特别的障碍而得到良好的结果。需要说明的是,使用其他实施例中得到的磁盘用玻璃基板的情况下也得到同样的结果。
以下的实施例是与上述第3实施方式对应的实施例。
(实施例21)
经过以下的(1)粗磨削处理、(2)形状加工处理、(3)精磨削处理、(4)端面研磨处理、(5)主表面第1研磨处理、(6)主表面第2研磨处理而制造了本实施例的磁盘用玻璃基板。
(1)粗磨削处理
首先,通过利用上模、下模、筒形模具的直接模压由熔融玻璃得到直径厚度1.0mm的圆板状的由铝硅酸盐玻璃形成的玻璃基板。需要说明的是,除了这样的直接模压以外,还可以从利用下拉法或浮法制造的平板玻璃切割出规定的尺寸而得到玻璃基板。作为该铝硅酸盐玻璃,使用含有SiO2:58~75重量%、Al2O3:5~23重量%、Li2O:3~10重量%、Na2O:4~13重量%的能够进行化学强化的玻璃。需要说明的是,Al2O3的含量以摩尔%换算计为8.5摩尔%。以下,将该玻璃材料称为玻璃材料1。
接着,为了提高尺寸精度和形状精度,使用氧化铝系的游离磨粒对该玻璃基板进行粗磨削处理。该粗磨削处理使用双面磨削装置进行。
(2)形状加工处理
(3)精磨削处理
使用双面磨削装置,使利用载具保持的玻璃基板密合于上下定盘(其粘贴有利用树脂固定金刚石磨粒而成颗粒)的之间,一边供给冷却剂一边进行该精磨削处理。精磨削处理后的基板主表面的粗糙度以Ra计为100nm以下。其中,精磨削处理后的表面粗糙度使用触针式粗糙度计进行测定。
对完成了上述精磨削处理的玻璃基板进行清洗。
(4)端面研磨处理
接着,通过刷式研磨,一边使玻璃基板旋转一边对玻璃基板的端面(内周、外周)进行研磨。端面研磨处理后的基板端面的粗糙度以Ra计为100nm以下。并且,对完成了上述端面研磨的玻璃基板进行清洗。
(5)主表面第1研磨处理
接着,使用上述图3所示的双面研磨装置进行用于将上述磨削处理中残留的擦伤、变形去除而形成规定的平滑面的第1研磨处理。在双面研磨装置中,使利用载具4保持的玻璃基板密合在粘贴有研磨垫7的上下研磨定盘5、6之间,使该载具4与太阳齿轮2和内齿轮3啮合,从而利用上下定盘5、6夹压上述玻璃基板。然后,向研磨垫与玻璃基板的研磨面之间供给研磨液,分别使各齿轮和上下定盘旋转,由此使玻璃基板在定盘5、6上自转并公转,从而利用行星齿轮机构同时对双面进行研磨加工。具体而言,使用Asker C硬度为80的绒面革型的抛光材料(发泡聚氨酯制)作为抛光材料(研磨垫)来实施第1研磨处理。
作为研磨液,使用下述的研磨液:包含10重量%的氧化铈(平均粒径1μm)作为研磨磨粒,且为pH=10的碱性的研磨液。另外,通过上述图4所示的实施方式进行了氧化铈的还原。使玻璃管(使用石英管)20与玻璃管(使用石英管)21之间的间隙为2mm左右来进行配置,向该间隙中填充氧化锆珠(直径1.5mm),该氧化锆珠在表面附着有作为光催化物质的TiO2。该表面附着有TiO2的氧化锆珠利用上述制法来制作。TiO2的被覆率利用上述评价方法进行评价,结果为80%以上。将紫外线灯(波长254nm)作为光源(图4的光源24、25)而实施光照射。并且,使研磨液通过上述填充有光催化物质的区域内,使研磨液中包含的氧化铈还原。将包含经如此还原的氧化铈磨粒的研磨液供给至上述研磨装置,实施上述第1研磨处理。
另外,研磨负荷为120g/cm2、加工余量以板厚换算为30μm。研磨后的基板表面的粗糙度以Ra计为1.5nm以下。
上述第1研磨处理不进行研磨液的更换,一边回收循环研磨液一边使用,连续进行20批次(1批次100张)处理。对完成了上述第1研磨处理的玻璃基板进行清洗。
(6)主表面第2研磨处理
接着,使用与在上述第1研磨处理中使用的装置同样的双面研磨装置,将抛光材料替换为Asker C硬度为70的软质抛光材料(绒面革型)的研磨垫(发泡聚氨酯制),实施第2研磨处理。该第2研磨处理为镜面研磨处理,其用于将玻璃基板主表面的表面粗糙度精加工成更平滑的镜面,例如将玻璃基板主表面的表面粗糙度精加工成以Ra计为0.2nm以下、以Rmax计为2nm以下的平滑的镜面。作为研磨液,使用包含10重量%的胶态二氧化硅(平均粒径15nm)作为研磨磨粒的研磨液。需要说明的是,研磨液的pH预先添加硫酸而调整为酸性(pH=2)。另外,研磨负荷为100g/cm2、加工余量以板厚换算为3μm。
接着,对完成了上述第2研磨处理的玻璃基板进行清洗处理(最终清洗处理)。具体而言,浸渍于在纯水中添加了碱性洗剂的清洗槽中,进行超声波清洗。然后,利用纯水对玻璃基板进行充分的漂洗后,使其干燥。
对于经过上述各处理而得到的玻璃基板,利用原子力显微镜(AFM)对上述最终清洗处理后的玻璃基板主表面的表面粗糙度(Ra)进行测定,结果精加工成以Ra计为0.2nm以下、以Rmax计为2nm以下的平滑的镜面。
(实施例22~24)
将上述实施例21中的氧化铈的还原中所用的光催化物质分别替换成Ga2O3、Ta2O5、LiNbO3,除此以外,与实施例21同样地进行,制作出实施例22~24的玻璃基板。
(比较例5)
不进行利用光催化物质的氧化铈磨粒的还原而进行实施例21的主表面第1研磨处理的实施,除此以外,与实施例21同样地进行,制作出比较例5的玻璃基板。
(参考例3)
在实施例21那样的研磨处理前不进行氧化铈的还原,将1重量%的光催化物质(平均粒径100nm的TiO2)与氧化铈磨粒一起添加到研磨液中,与第1实施方式的实施例1同样地照射光并实施主表面第1研磨处理,除此以外,与实施例21同样地进行,制作出参考例3的玻璃基板。
分别在第1批次测定上述实施例21~24和比较例5、参考例3的上述主表面第1研磨处理中的研磨速度,计算出各实施例(或参考例)中的研磨速度相对于比较例5中的研磨速度的相对比(实施例(或参考例)的研磨速度/比较例5的研磨速度),将其结果示于下述表7中。
另外,使用激光式的光学式表面检查装置对上述实施例21~24和比较例5、参考例3的上述主表面第1研磨处理和清洗后的玻璃基板的主表面(5张10面)进行检查,测定基板表面每一个面的来自光催化物质的异物数。其结果也示于下述表7中。
[表7]
由上述表7的结果可知以下内容。
1.根据本发明的实施例,使用通过本发明的还原方法进行了还原的氧化铈磨粒来实施研磨处理,由此相对于不含光催化物质的比较例,能够从最初开始提高研磨速度。
2.另外,由本发明的实施例与参考例的对比可知,根据本发明,能够抑制基板表面的来自光催化物质的异物缺陷的产生。
(实施例25~28、比较例6、参考例4)
与上述实施例21同样地依次进行(1)粗磨削处理、(2)形状加工处理、(3)精磨削处理,接着进行以下的端面研磨处理。需要说明的是,玻璃基板使用上述玻璃材料1。
使用支撑夹具对上述磨削处理后的玻璃基板进行层积,形成玻璃基板层积体。此时,在玻璃基板与玻璃基板之间***树脂制间隔物,使共计200张玻璃板重叠,形成玻璃基板层积体。
将如上述那样形成的玻璃基板层积体***至外周端面研磨用的夹具,从玻璃基板层积体的上下方向进行紧固而固定。将该玻璃基板层积体设置在外周端面研磨装置的规定位置。使端面研磨用的旋转刷与玻璃基板层积体的外周侧端面抵接,进一步按压规定的量。
将研磨液供给至玻璃基板层积体的外周端面部,使旋转刷与玻璃基板层积体向相反方向旋转,进一步使旋转刷一边在玻璃基板层积体的层积方向上摆动一边进行研磨。
作为研磨液,使用与在上述实施例21~24和比较例5、参考例3中分别使用的研磨液相同的研磨液。即,在实施例25~28中使用包含利用本发明的方法进行了还原的氧化铈磨粒的研磨液,在比较例6中使用未进行利用光催化物质的还原而包含氧化铈磨粒的研磨液,在参考例4中使用添加有光催化物质的研磨液,由此进行研磨处理。
需要说明的是,在本实施例和比较例、参考例中,将研磨液供给量设定为10~15升/分钟、将旋转刷的旋转速度设定为300rpm、将旋转刷的支撑轴方向的摆动速度设定为3~5rpm(1分钟往复3~5次)、将玻璃基板层积体的旋转速度设定为80~90rpm。加工余量以板厚换算为40μm。
另外,在各实施例、比较例、参考例中不进行研磨液的更换,一边对研磨液进行回收循环一边连续进行20批次处理。
分别在第1批次测定上述实施例25~28和比较例6、参考例4的上述端面研磨处理中的研磨速度,计算出各实施例(或参考例)中的研磨速度相对于比较例6中的研磨速度的相对比(实施例(或参考例)的研磨速度/比较例6的研磨速度),将其结果示于下述表8中。
另外,使用激光式的光学式表面检查装置对上述实施例25~28和比较例6、参考例4的上述端面研磨处理和清洗后的玻璃基板的主表面进行检查,测定基板主表面的来自光催化物质的异物数。评价主表面的品质是因为附着在端面的异物由于清洗工序而会转移附着到主表面。其结果也示于下述表8中。
[表8]
由上述表8的结果可知以下内容。
1.在基板端面研磨处理中,根据本发明的实施例,通过使用利用本发明的还原方法进行了还原的氧化铈磨粒来实施研磨处理,相对于不含光催化物质的比较例,能够从最初开始提高研磨速度。
2.另外,由本发明的实施例与参考例的对比可知,根据本发明,能够抑制基板表面的来自光催化物质的异物缺陷的产生。
(磁盘的制造)
对上述实施例21中得到的磁盘用玻璃基板实施以下的成膜工序,得到垂直磁记录用磁盘。
即,在上述玻璃基板上依次成膜由CrTi系合金薄膜构成的附着层、由CoTaZr合金薄膜构成的软磁性层、由NiW构成的种子层、由Ru薄膜构成的基底层、由CoCrPt系合金构成的垂直磁记录层、碳保护层、润滑层。保护层用于防止磁记录层由于与磁头的接触而产生劣化,因此由氢化碳构成,可得到耐磨耗性。另外,润滑层是将醇改性全氟聚醚的液体润滑剂通过浸渍法形成的。
对于所得到的磁盘,组入具备DFH磁头的HDD中,在80℃且80%RH的高温高湿环境下使DFH功能作用,并且进行1个月的加载卸载耐久性试验,结果无特别的障碍而得到良好的结果。需要说明的是,使用其他实施例中得到的磁盘用玻璃基板的情况下也得到同样的结果。
符号说明
1 玻璃基板
2 太阳齿轮
3 内齿轮
4 载具
5 上定盘
6 下定盘
7 研磨垫
11 基板的主表面
12、13 基板的端面
20、21 玻璃管
22 接收光而将氧化铈还原的物质(光催化物质)
23 研磨液
24、25 光源
Claims (50)
1.一种玻璃基板的研磨方法,其为利用包含氧化铈作为研磨磨粒的研磨液对玻璃基板进行研磨处理的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,
所述研磨液包含接收光而将氧化铈还原的物质,
在所述研磨处理时包括对所述研磨液照射光的处理。
2.如权利要求1所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,所述接收光而将氧化铈还原的物质的带隙大于所述氧化铈的带隙。
3.如权利要求1所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,所述接收光而将氧化铈还原的物质包含氧化镓、氧化钽、钽酸盐、氧化铌、铌酸盐中的至少一种。
4.如权利要求2所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,所述接收光而将氧化铈还原的物质包含氧化镓、氧化钽、钽酸盐、氧化铌、铌酸盐中的至少一种。
5.如权利要求1~4中任一项所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,所述接收光而将氧化铈还原的物质的导带的下端的能级高于所述氧化铈的导带的下端的能级。
6.如权利要求1~4中任一项所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,所述研磨液为碱性。
7.如权利要求5所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,所述研磨液为碱性。
8.如权利要求1~4中任一项所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,在所述研磨处理中使所述研磨液循环使用。
9.如权利要求5所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,在所述研磨处理中使所述研磨液循环使用。
10.如权利要求6所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,在所述研磨处理中使所述研磨液循环使用。
11.如权利要求7所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,在所述研磨处理中使所述研磨液循环使用。
12.一种玻璃基板的制造方法,其特征在于,该制造方法包括:应用权利要求1~11中任一项所述的玻璃基板的研磨方法对玻璃基板的表面进行研磨的处理。
13.一种磁盘用玻璃基板的制造方法,其特征在于,应用权利要求12所述的玻璃基板的制造方法来制造磁盘用玻璃基板。
14.一种磁盘的制造方法,其包括:
应用权利要求1~11中任一项所述的玻璃基板的研磨方法对玻璃基板的表面进行研磨的处理;和
至少形成磁性膜的处理。
15.一种研磨液,其为用于对玻璃基板进行研磨处理的研磨液,其特征在于,
所述研磨液包含氧化铈作为研磨磨粒,同时包含接收光而将氧化铈还原的物质。
16.一种玻璃基板的研磨方法,其为利用包含研磨磨粒的研磨液对玻璃基板进行研磨处理的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,
所述研磨磨粒包含氧化铈,该氧化铈在表面具有接收光而将氧化铈还原的物质,
在所述研磨处理时包括对所述研磨液照射光的处理。
17.如权利要求16所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,所述接收光而将氧化铈还原的物质的带隙大于所述氧化铈的带隙。
18.如权利要求16所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,所述接收光而将氧化铈还原的物质包含氧化镓、氧化钽、钽酸盐、氧化铌、铌酸盐中的至少一种。
19.如权利要求17所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,所述接收光而将氧化铈还原的物质包含氧化镓、氧化钽、钽酸盐、氧化铌、铌酸盐中的至少一种。
20.如权利要求16所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,所述接收光而将氧化铈还原的物质的导带的下端的能级高于所述氧化铈的导带的下端的能级。
21.如权利要求17所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,所述接收光而将氧化铈还原的物质的导带的下端的能级高于所述氧化铈的导带的下端的能级。
22.如权利要求18所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,所述接收光而将氧化铈还原的物质的导带的下端的能级高于所述氧化铈的导带的下端的能级。
23.如权利要求19所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,所述接收光而将氧化铈还原的物质的导带的下端的能级高于所述氧化铈的导带的下端的能级。
24.如权利要求16~23中任一项所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,所述氧化铈表面的所述接收光而将氧化铈还原的物质的被覆率为0.01%~50%的范围。
25.如权利要求16~23中任一项所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,所述研磨液为碱性。
26.如权利要求24所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,所述研磨液为碱性。
27.如权利要求16~23中任一项所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,在所述研磨处理中使所述研磨液循环使用。
28.如权利要求24所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,在所述研磨处理中使所述研磨液循环使用。
29.如权利要求25所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,在所述研磨处理中使所述研磨液循环使用。
30.如权利要求26所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,在所述研磨处理中使所述研磨液循环使用。
31.一种玻璃基板的制造方法,其特征在于,该制造方法包括:应用权利要求16~30中任一项所述的玻璃基板的研磨方法对玻璃基板的表面进行研磨的处理。
32.一种磁盘用玻璃基板的制造方法,其特征在于,应用权利要求31所述的玻璃基板的制造方法来制造磁盘用玻璃基板。
33.一种磁盘的制造方法,其包括:
应用权利要求16~30中任一项所述的玻璃基板的研磨方法对玻璃基板的表面进行研磨的处理;和
至少形成磁性膜的处理。
34.一种研磨液,其为用于对玻璃基板进行研磨处理的研磨液,其特征在于,
所述研磨液包含氧化铈作为研磨磨粒,该氧化铈在表面具有接收光而将氧化铈还原的物质。
35.一种氧化铈的还原方法,其为作为研磨磨粒被包含在对玻璃基板进行研磨处理时使用的研磨液中的氧化铈的还原方法,其特征在于,
包含所述氧化铈的研磨液通过以下区域而使所述氧化铈还原,该区域中固定有接收光而将氧化铈还原的物质且对将该氧化铈还原的物质照射光。
36.如权利要求35所述的氧化铈的还原方法,其特征在于,在所述区域固定有载体颗粒,该载体颗粒在表面具有所述接收光而将氧化铈还原的物质。
37.如权利要求36所述的氧化铈的还原方法,其特征在于,所述载体颗粒表面的所述接收光而将氧化铈还原的物质的被覆率为30%以上。
38.如权利要求35~37中任一项所述的氧化铈的还原方法,其特征在于,所述接收光而将氧化铈还原的物质的带隙大于所述氧化铈的带隙。
39.如权利要求35~37中任一项所述的氧化铈的还原方法,其特征在于,所述接收光而将氧化铈还原的物质包含氧化镓、氧化钽、钽酸盐、氧化铌、铌酸盐中的至少一种。
40.如权利要求38所述的氧化铈的还原方法,其特征在于,所述接收光而将氧化铈还原的物质包含氧化镓、氧化钽、钽酸盐、氧化铌、铌酸盐中的至少一种。
41.如权利要求35~37中任一项所述的氧化铈的还原方法,其特征在于,所述接收光而将氧化铈还原的物质的导带的下端的能级高于所述氧化铈的导带的下端的能级。
42.如权利要求38所述的氧化铈的还原方法,其特征在于,所述接收光而将氧化铈还原的物质的导带的下端的能级高于所述氧化铈的导带的下端的能级。
43.如权利要求39所述的氧化铈的还原方法,其特征在于,所述接收光而将氧化铈还原的物质的导带的下端的能级高于所述氧化铈的导带的下端的能级。
44.如权利要求40所述的氧化铈的还原方法,其特征在于,所述接收光而将氧化铈还原的物质的导带的下端的能级高于所述氧化铈的导带的下端的能级。
45.一种玻璃基板的研磨方法,其特征在于,使用包含氧化铈的研磨液对玻璃基板进行研磨处理,该氧化铈利用权利要求35~44中任一项所述的氧化铈的还原方法进行了还原。
46.如权利要求45所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,所述研磨液为碱性。
47.如权利要求45或46所述的玻璃基板的研磨方法,其特征在于,在所述研磨处理中使所述研磨液循环使用。
48.一种玻璃基板的制造方法,其特征在于,该制造方法包括:应用权利要求45~47中任一项所述的玻璃基板的研磨方法对玻璃基板的表面进行研磨的处理。
49.一种磁盘用玻璃基板的制造方法,其特征在于,应用权利要求48所述的玻璃基板的制造方法来制造磁盘用玻璃基板。
50.一种磁盘的制造方法,其包括:
应用权利要求45~47中任一项所述的玻璃基板的研磨方法对玻璃基板的表面进行研磨的处理;和
至少形成磁性膜的处理。
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