CN109621884A - 一种用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及放射性元素废水处理领域，为解决现有的有机离子交换剂在用于处理低浓度核放射废水时效果较差、使用寿命较短，而现有技术所制得的五氧化二锑吸附剂对Sr‑90的吸附容量较小等问题，本发明提供了一种用于吸附放射性锶‑90和钴‑60的非晶锑氧化物及其制备方法。其包括以下步骤：1)以三氯化锑和盐酸为原料，进行称量和混合得到混合溶液；2)将混合溶液置于水浴条件下氧化，随后与大量水混合水解，过滤分离得到水解产物，干燥后即用于吸附放射性锶‑90和钴‑60的非晶锑氧化物。本发明制备方法简洁高效、且部分原料可回收利用；所制得的非晶锑氧化物具有极大的比表面积和无序结构，对Sr‑90、Co‑60等放射性同位素具有极强的吸附效果。

Description

一种用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物及其制备 方法
技术领域
本发明涉及放射性元素废水处理领域，尤其涉及一种用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物及其制备方法。
背景技术
中国核能的快速发展，尤其是近年来核电站的兴建，将不可避免的导致大量低放射性废水的产生。为了防止这些放射性元素进入生态环境的水循环过程对生物产生不可挽回的毒害，我们必须在这些低放射性废水排放前除去其中的放射性元素。低放射性废水中的主要污染物是放射性同位素锶-90、钴60。并且由于Sr-90和Co-60两种放射性同位素具有较长的半衰期和高溶解度，因此具有较高的危害性。目前，相关的医学研究表明放射性锶的摄取会增加人体患白血病和白血病风险骨肿瘤，以及许多其他形式的癌症和自身免疫疾病。
但是由于在核放射性废水中，放射性元素含量(≤100ppm)仅占阳离子含量的少部分。这些低放射性废水中还含有大量的其他的金属阳离子，如Na+，K+。一般用于离子提取的离子交换树脂往往不能在这种复杂体系中取得良好的使用效果。此外，放射性元素在衰变期间发出的高能射线足以改变离子交换树脂中的有机交联状态，使离子交换树脂老化加快，导致使用寿命下降。
针对这种情况，无机离子交换剂受到了广泛的关注。相对于离子交换树脂，无机离子交换剂具有更好的离子选择性和辐射稳定性，在放射性废物的分离中具有较好的应用前景，因而越来越受到重视。无机吸附剂吸附产生的放射性固态产物也容易处理，基本不会产生二次废弃物。
如中国专利局于2018年6月19日公开了一种颗粒态Sb2O5吸附剂及其制备方法以及去除放射性90Sr和110mAg的应用，申请公开号为CN108176382A，其公开了一种用于吸附放射性元素Sr的颗粒态Sb2O5吸附剂的制备方法。其采用粉末态或颗粒态无机氧化物或活性炭作为载体，在其上负载SbCl3并对其进行氧化水解，得到负载有Sb2O5的载体颗粒或将负载有Sb2O5的粉末载体通过粘结剂粘结成颗粒。该方法通过选择合适的载体，制备比表面积更大的五氧化二锑颗粒，以实现更优的吸附、去除水体中放射性污染物Sr-90和Ag-110m的目的。但是该制备方法较为繁琐，并且其在载体表面所沉积、负载形成的五氧化二锑层还是与市售的五氧化二锑结构相同，单纯地增大了比表面积后，有序的Sb-O链使得所形成的晶态五氧化二锑中长链锑氧化物之间的间隙仍然较小，仅能够包含少量可交换氢离子，吸附容量较小。较小的晶面间距使其与放射性Sr-90等元素的交换难度较大。
发明内容
为解决现有的有机离子交换剂在用于处理低浓度核放射废水时效果较差、使用寿命较短，而现有技术所制得的五氧化二锑吸附剂对Sr-90的吸附容量较小等问题，本发明提供了一种用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物及其制备方法。其首先要实现制备一种对Sr-90、Co-60具有非常优异吸附效果的锑氧化物的目的，并在此基础上简化步骤、降低成本，以实现适于工业化量产的目的。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)以三氯化锑和盐酸为原料，进行称量和混合得到混合溶液；
2)将混合溶液置于水浴条件下，加入清洁氧化剂氧化，随后将氧化后的混合溶液与大量水混合，进行水解，水解后过滤分离得到水解产物，干燥后即用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物。
本发明方法步骤简洁，除原料三氯化锑直接形成产物以外，其余所用盐酸和水均可回收再利用，成本低、更加绿色环保。并且，通过本发明方法，将三氯化锑溶于盐酸，通过盐酸抑制三氯化锑水解，使其溶解度增大，形成高浓度的三氯化锑溶液，并在加入清洁氧化剂氧化后形成含有高浓度五价锑离子的溶液，再将该溶液与水混合进行水解反应。将含有高浓度五价锑离子的溶液加入至水中时，五价锑离子发生剧烈的爆发性水解反应，非晶态的水合五氧化二锑快速形成并析出，由于反应过于剧烈，无法发生完整的形核、晶粒生长等步骤，可形成一种无序的Sb2O5非晶结构，即非晶锑氧化物。非晶锑氧化物中的Sb-O框架是长程无序的，使得所构成的非晶锑氧化物中Sb-O长链之间具有非常大的间隙，宏观上表现为在溶液中析出时非常松散、使溶液体系形成类似悬浊液甚至乳浊液形态的极细微粒，在微观结构上则具有非常大量的孔隙。由于其粒径小、孔隙多，非晶水合五价锑氧化物具有极大的比表面积和更大的离子交换容量，与含有Sr-90、Co-60等的放射性污染水体中目标物放射性同位素的接触机率增大、可吸附的离子量增大。此外，由于非晶锑氧化物中长链之间具有较大的间隙，非晶锑氧化物中所包含的可交换氢离子更多，并且更容易与放射性Sr-90、Co-60发生交换，进一步增加了所制得非晶锑氧化物对Sr-90、Co-60的吸附容量。
作为优选，步骤1)所用三氯化锑和盐酸的固液比为(20～25)kg：40L。
通过盐酸溶解三氯化锑能够制备得到含有较高浓度三价锑离子的溶液体系。低于该浓度范围时在氧化过程中无法提供足够的的酸度抑制五价锑离子的水解过程，而浓度过高则会增加无意义的酸消耗以及后续水解过程中的废水产生，增加总体的生成成本。
作为优选，所述盐酸为浓度≥20wt％的浓盐酸。
低浓度的盐酸无法抑制三氯化锑在溶液中水解，使其形成三价锑氧化物沉淀，因此需要高浓度盐酸对其水解进行抑制。
作为优选，所述盐酸浓度为36～38wt％的浓盐酸。
该浓度范围以上的盐酸对三氯化锑的抑制效果更加优异。
作为优选，步骤2)所述清洁氧化剂为双氧水或氯气。
双氧水和氯气均具有良好的氧化效果，前者在氧化三价锑后自身还原为水，后者在被还原后形成氯离子，被还原产物均几乎无污染并且不产生杂质物质、有利于水解反应后水的分离回收。且后者并不会对混合溶液产生稀释。
作为优选，所述双氧水为浓度≥20wt％的双氧水。
低浓度的双氧水无法起到良好的氧化效果，且会降低混合溶液的酸度，使三价或五价锑离子发生水解。20wt％及以上浓度范围的双氧水能够起到较好的氧化效果。
作为优选，所述双氧水为浓度30wt％的双氧水。
该浓度的双氧水所产生的氧化效果较优。
作为优选，步骤2)所用清洁氧化剂为双氧水时双氧水与混合溶液的体积比为(1～3)：8，所用清洁氧化剂为氯气时所用氯气与混合溶液的体积比为(50～100)：1。
双氧水或者氯气等清洁氧化剂的添加量过小容易导致三价锑氧化不完全，产出率低，而用量过大不但容易对后续水回收产生麻烦、还容易造成浪费。
作为优选，所用清洁氧化剂为双氧水时双氧水的加入速率为(12.5～100)VOL％/min，所用清洁氧化剂为氯气时通入氯气的速度为(50～200)mL/min。
每分钟加入双氧水总添加量的12.5～100VOL％，控制双氧水缓慢加入能够使得氧化反应更加平缓并且更加完全，避免局部双氧水浓度增大导致氯气析出，降低产率，增加氧化剂的消耗，而加入过慢则降低了制备效率。
作为优选，步骤2)所述水浴温度为60～80℃。
该水浴温度下可以提高步骤2)所述氧化剂的氧化性，加快反应速率，提高制备效率。
作为优选，步骤2)混合时所用氧化后的混合溶液与水的体积比为1：(1～30)。
氧化后的混合溶液与水进行混合水解才能够实现混合溶液的酸度降低，以致无法抑制五价锑水解而实现五价锑发生爆发性的水解反应并析出，该快速、剧烈的反应过程使得五价锑氧化物析出时无法发生完整的形核和生长步骤，以此产生非晶态的锑氧化物/五氧化二锑。
作为优选，步骤2)所得水解产物的干燥温度为60～100℃。
干燥温度过高容易使得非晶锑氧化物失去产物中所包含的结晶水，降低非晶锑氧化物的离子交换容量，使得产品的品质以及对Sr-90、Co-60的吸附效果急剧下降，而干燥温度过低时由于其丰富的多孔结构，无法实现良好的干燥效果，使得非晶锑氧化物中残留过多的氯化氢，且干燥时间过长。
一种非晶锑氧化物，所述非晶锑氧化物为非晶态，且其中的Sb-O框架长程无序，在微观上表现为具有大量的孔隙。
由于其粒径小、孔隙多，非晶水合五价锑氧化物具有极大的比表面积和更大的离子交换容量，与含有Sr-90、Co-60等的放射性污染水体中目标物放射性同位素的接触机率增大、可吸附的离子量增大。此外，由于非晶锑氧化物中长链之间具有较大的间隙，非晶锑氧化物中所包含的可交换氢离子更多，并且更容易与放射性Sr-90、Co-60等放射性元素发生交换，因此相较于普通锑氧化物，本发明所制得的非晶锑氧化物对Sr-90、Co-60等放射源元素具有更优的吸附效果。
本发明的有益效果是：
1)本发明制备方法简洁高效、且部分原料可回收利用；
2)所制得的非晶锑氧化物具有极大的比表面积和无序结构；
3)所制得的非晶锑氧化物对Sr-90、Co-60等放射性同位素具有极强的吸附效果。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一分部的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明实施例中所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的原料；如无特殊说明本发明实施例中所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
实施例1～5
一种用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)以三氯化锑和盐酸为原料，进行称量和混合得到混合溶液；
2)将混合溶液置于水浴条件下，加入双氧水氧化1h，随后将氧化后的混合溶液与大量水混合，进行水解，水解后过滤分离得到水解产物，干燥后即用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物。
实施例1～5的具体制备参数如表1所示。
表1制备过程参数
对实施例1～5所制得的非晶锑氧化物进行检测。经检测实施例1～5的平均粒径均在60～150nm范围内，并且所制得非晶锑氧化物的比表面积均≥700m2/g。
实施例6～10
实施例6～10的制备步骤分别依次对应实施例1～5，仅将双氧水替换为氯气加入。实施例6所用氯气与混合溶液的体积比为50：1，通入氯气的速度为50mL/min；实施例7所用氯气与混合溶液的体积比为80：1，通入氯气的速度为100mL/min；实施例8所用氯气与混合溶液的体积比为80：1，通入氯气的速度为120mL/min；实施例9所用氯气与混合溶液的体积比为100：1，通入氯气的速度为150mL/min；实施例10所用氯气与混合溶液的体积比为100：1，通入氯气的速度为200mL/min。
对实施例6～10所制得的非晶锑氧化物进行检测。经检测实施例6～10的平均粒径均在60～150nm范围内，并且所制得非晶锑氧化物的比表面积均≥700m2/g。
性能检测
对实施例1～10所制得的非晶锑氧化物进行Sr-90、Co-60吸附检测，实施例1～3、8～9所制得的非晶锑氧化物加入至未经硝酸酸化的硝酸锶溶液中进行吸附试验；实施例4～7和实施例10所制得的非晶锑氧化物加入至未经硝酸酸化的硝酸钴溶液中进行吸附试验。其具体参数及检测结果如表2和表3所示。
表2Sr-90吸附试验及检测结果
表3 Co-60吸附试验及检测结果
[0041]从表2和表3可看出，本发明所制得的用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物的制备方法所制得的非晶锑氧化物对于Sr-90、Co-60的吸附效果极为优异，实施例1～3、8～9所制得的非晶锑氧化物在30℃温度条件下对Sr-90的吸附容量均＞99.9mg/g，实施例4～7和实施例10所制得的非晶锑氧化物在30℃温度条件下对Co-60的吸附容量量也均≥43.6mg/g，远优于现有技术所制得的五氧化二锑所能产生的吸附效果。

Claims (10)

1.一种用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)以三氯化锑和盐酸为原料，进行称量和混合得到混合溶液；
2)将混合溶液置于水浴条件下，加入清洁氧化剂氧化，随后将氧化后的混合溶液与大量水混合，进行水解，水解后过滤分离得到水解产物，干燥后即用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物的制备方法，其特征在于，步骤1)所用三氯化锑和盐酸的固液比为(20～25)kg：40L。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物的制备方法，其特征在于，所述盐酸为浓度≥20wt％的浓盐酸。
4.根据权利要求1所述的一种用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物的制备方法，其特征在于，步骤2)所述清洁氧化剂为双氧水或氯气。
5.根据权利要求4或5所述的一种用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物的制备方法，其特征在于，步骤2)所用清洁氧化剂为双氧水时双氧水与混合溶液的体积比为(1～3)：8，所用清洁氧化剂为氯气时所用氯气与混合溶液的体积比为(50～100)：1。
6.根据权利要求4或5所述的一种用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物的制备方法，其特征在于，所用清洁氧化剂为双氧水时双氧水的加入速率为(12.5～100)VOL％/min，所用清洁氧化剂为氯气时通入氯气的速度为(50～200)mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物的制备方法，其特征在于，步骤2)所述水浴温度为60～80℃。
8.根据权利要求1所述的一种用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物的制备方法，其特征在于，步骤2)混合时所用氧化后的混合溶液与水的体积比为1：(1～30)。
9.根据权利要求1所述的一种用于吸附放射性锶-90和钴-60的非晶锑氧化物的制备方法，其特征在于，步骤2)所得水解产物的干燥温度为60～100℃。
10.一种由权利要求1至9任意一项所述方法所制得的非晶锑氧化物，其特征在于，所述非晶锑氧化物为非晶态，且其中的Sb-O框架长程无序，在微观上表现为具有大量的孔隙。
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