CN109608592B - 一种聚离子液体固态电解质的交联聚合制备的方法 - Google Patents

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Abstract

一种聚离子液体固态电解质的交联聚合制备的方法，选用疏水性强并且粘性小的离子液体1‑乙烯基‑3‑甲基咪唑双三氟甲磺酸酰亚胺盐为单体，溶于聚氧化乙烯和锂盐体系中，加入交联剂和引发剂，室温条件下进行搅拌加热，自由基引发，进行原位聚合，得到的交联聚合产物；本发明在共聚交联的体系中很好地发挥了聚离子液体本身的自支撑作用，成为柔韧的电解质膜，同时基于自身的导电性，提升了体系整体的导电性，使其适用于锂离子电池。该电解质为聚合物固态电解质，聚离子液体为难挥发物质，并且自身具有自支撑作用，能增加电解质的机械性能，同时拓宽了电池赋役的温度范围并且提高了导电率，在高温下仍然能够稳定的进行充放电循环。

Description

一种聚离子液体固态电解质的交联聚合制备的方法
技术领域
本发明属于固态电解质制备技术领域，特别涉及一种聚离子液体固态电解质的交联聚合制备的方法。
背景技术
锂离子电池是具有较大潜能的能源储存体系。有机液态电解质是锂离子电池中常用的电解质，但是在高温下工作时，泄露、干涸和易燃易爆仍然是严重的安全问题。由于以上原因，聚合物电解质是在高温下工作的理想替代品。聚合物电解质具有良好的机械性能、柔性以及很好的封装性。其中聚氧化乙烯(简称：PEO)应用较为广泛。然而，聚合物的共性问题是结晶程度较高，导致其电导率较低。因此，降低聚合物的结晶度同时增加电导率成为制备具有优良性质的聚合物电解质的研究热点。人们在聚合物中掺杂有机、无机、导电聚合物等增塑剂。或者采取与其他聚合物共聚等方法对聚合物电解质进行改性。近几年来，将电导率较高、难挥发的离子液体与聚合物进行共混方法制备固态/凝胶态电解质得到了广泛关注。但是由于离子液体的粘度较高，以上制备方法成膜性比较差，导致电化学性能不稳定。此外，将含有不饱和双键的离子液体单体进行聚合，合成聚离子液体，与常用做电解质主体材料的聚合物(聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯等等)进行共混形成凝胶态/固态电解质。基于聚离子液体本身的自支撑性能和导电性，可以有效的提升聚合物电解质的机械性能，提高体系电导率。但是由于共混的方法比较粗糙，得到的共混型的固态/凝胶态电解质仍然不均匀，与锂盐的相容性较差。导致其在锂离子电池的在充放电循环过程中的循环稳定性不好。为了兼顾聚合物体系内的相容性、成膜性和电导率，也有工作报道了将聚离子液体与聚合物的体系内加入离子液体，提高其体系内部的相容性和电导率。然而制备过程较为复杂。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种聚离子液体固态电解质的交联聚合制备的方法，将溶解在聚合物和锂盐体系内的离子液体单体交联聚合制备固态电解质，并且将其应用于全固态锂离子电池，利用离子液体单体(1-乙烯基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺)、聚氧化乙烯(简称：PEO)、双三氟甲磺酰亚胺锂(简称：LiTFSI)在偶氮二异丁腈(简称：AIBN)为引发剂的，聚乙二醇二丙烯酸酯(简称：PEGDA)为交联剂的条件下，原位自由基热引发聚合，具有制备方法简单，原子利用率高、条件温和、重复性好的特点。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种聚离子液体固态电解质的交联聚合制备的方法，包括以下步骤:
(1)、将5～7.8g聚氧化乙烯PEO加入到圆底烧瓶中，再加入110～150mL乙腈和2～5g 1-乙烯基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺[VMIM]TFSI，搅拌后加入1.1g双三氟甲磺酰亚胺锂LiTFSI，搅拌5小时，得到混合液；
(2)、向步骤(1)制得的混合液中加入1.6～3.7g聚乙二醇二丙烯酸酯PEGDA作为交联剂，0.05g～0.1g偶氮二异丁腈AIBN为引发剂，进行搅拌，将混合物加热到不低于70℃进行交联聚合反应；
(3)、步骤(2)的反应体系冷却至室温后，80℃真空干燥48小时，得到半透明的能够在锂离子电池中应用的聚离子液体固态电解质。
本发明的优点：
(1)本发明的合成条件简单温和，仅需通过混合、搅拌、加热和干燥等步骤就能得到均匀的聚离子液体固态电解质，不需要严格的无水无氧、手套箱中惰性气体保护等反应条件，且所用的试剂价格低廉，降低了成本，得到的固态电解质膜均匀，并且电化学性质稳定，在较高温度工作时，有较好的循环稳定性。
(2)将该固态电解质应用于磷酸铁锂/聚离子液体固态电解质/金属锂的电池体系中，聚离子液体和PEO均为难挥发物质，可以增加电池体系的稳定性，不存在干涸和漏液的状态。同时使得电池具有较强的可封装性。
(3)由于1-乙烯基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺[VMIM]TFSI单体溶于PEO和LiTFSI体系，属于液相均匀混合，聚合得到的电解质，比较均匀、柔性较好。聚离子液体本身的自支撑作用和高导电性能使得最终的聚合物固态电解质保持良好的成膜性的基础上，导电性也同时得到了较大的提高。
(4)在55℃的相对高温工作环境下，磷酸铁锂-/固态电解质/金属锂电池的循环圈数达到60圈。说明该固态电解质拓宽了电池体系的工作温度，在高温下也有较好的安全稳定性和电化学循环性能。
附图说明
图1为本发明实施例一的所得聚离子液体固态电解质的光学照片，内嵌图展示了聚离子液体固态电解质的柔性。
图2为本发明实施例一所制备得到的聚离子液体固态电解质在55℃的线性扫描伏安曲线。
图3为本发明实施例一所制备得到的聚离子液体固态电解质在不同温度下电化学阻抗曲线。
图4为本发明实施例一所制备得到的聚离子液体固态电解质在0.1C电流密度下，55℃下的充放电比容量和库伦效率。
图5为本发明实施例二的所得聚离子液体固态电解质的光学照片，内嵌图展示了聚离子液体固态电解质的柔性。
图6为本发明实施例三的所得聚离子液体固态电解质的光学照片，内嵌图展示了聚离子液体固态电解质的柔性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用原料和化学试剂均为分析纯。
首先将聚氧化乙烯PEO和离子液体单体1-乙烯基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺[VMIM]TFSI放入真空干燥箱中，40℃真空干燥48小时备用。
实施例一
本实施例包括以下步骤：
(1)、称取5g聚氧化乙烯PEO加入到圆底烧瓶中，再加入乙腈110mL和5g1-乙烯基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺[VMIM]TFSI单体，搅拌后加入1.1g双三氟甲磺酰亚胺锂LiTFSI，搅拌5小时，得到混合液；
(2)、向步骤(1)制得的混合液中加入3.7g的聚乙二醇二丙烯酸酯PEGDA作为交联剂以及引发剂偶氮二异丁腈AIBN0.1g，搅拌；将其加热，交联聚合反应温度为70℃，反应时间为24小时；
(3)、步骤(2)的反应体系冷却至室温后，将得到的聚离子液体固态电解质在80℃下真空干燥48小时，用压片机冲成直径为1.9cm的圆片备用。电解质的外观形貌光学照片和柔性展示照片如图1所示，电解质外观是半透明的薄膜，并且具有很好的柔性。利用上海辰华牌电化学工作站测得固态电解质在55℃下的电化学窗口为0.3～4.3V(如图2所示)，说明该电解质可在较为宽泛的电压窗口内进行工作。同时应用电化学工作站测的的电解质在25～55℃下的阻抗(图3)，计算得到的电导率分别为3.0×10-5S cm-1、4.7×10-5S cm-1、1.8×10-4S cm-1、1.9×10-4S cm-1。
将本实施例制得的聚离子液体固态电解质在锂离子电池中的应用，具体步骤如下：
(1)正极极片的制备：将含有质量分数为80％磷酸铁锂粉末，10％的炭黑以及10％的聚偏二氟乙烯(粘结剂)加入N-甲基吡咯烷酮中，磁力搅拌48小时形成粘稠的浆料，涂覆于铝箔上。放置于真空干燥箱中，100℃下真空干燥12小时。
(2)纽扣电池的组装，在充满氩气的手套箱中，(水分含量＜0.1ppm，氧气含量＜0.1ppm)，按照正极壳+正极极片+固态电解质+锂片+垫片+弹簧片+负极壳的顺序进行组装。
(3)组装好的电池在2.8～4.0V的范围内进行充放电测试。电池进行充放电循环实验所在的保温箱温度设置为55℃。图4为本聚离子液体固态电解质所参与的锂离子电池在0.1C电流密度下的放电比容量曲线和库伦效率，说明具有良好的电化学循环稳定性和较高的库伦效率。
实施例二
本实施例包括以下步骤：
(1)、称取6.7g PEO加入到圆底烧瓶中，加入乙腈125mL和3.3g 1-乙烯基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺[VMIM]TFSI单体，用磁力搅拌器搅拌后加入1.1g的双三氟甲磺酰亚胺锂LiTFSI，搅拌5小时，制得混合液；
(2)、向步骤(1)制得的混合液中加入2.5g的聚乙二醇二丙烯酸酯PEGDA作为交联剂以及引发剂偶氮二异丁腈AIBN 0.07g，搅拌，将其加热，交联聚合反应温度为73℃，反应时间为24小时；
(3)、步骤(2)的反应体系冷却至室温后，将得到的聚离子液体固态电解质在80℃下真空干燥48小时，用压片机冲成直径为1.9cm的圆片备用。电解质的外观形貌光学照片和柔性展示照片如图5所示，电解质外观是半透明的薄膜，并且具有很好的柔性。
实施例三
本实施例包括以下步骤：
(1)、称取7.8g聚氧化乙烯PEO加入到圆底烧瓶中，加入乙腈150mL和2.2g1-乙烯基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺[VMIM]TFSI单体，用磁力搅拌器搅拌，加入1.1g的双三氟甲磺酰亚胺锂LiTFSI，搅拌5小时，制得混合液；
(2)、向步骤(1)制得的混合液中加入1.6g的聚乙二醇二丙烯酸酯PEGDA作为交联剂以及引发剂偶氮二异丁腈AIBN 0.05g，搅拌，将其加热，交联聚合反应温度为75℃，反应时间为24小时；
(3)、步骤(2)的反应体系冷却至室温后，将得到的聚离子液体固态电解质在80℃下真空干燥48小时，用压片机冲成直径为1.9cm的圆片备用。电解质的外观形貌光学照片和柔性展示照片如图6所示，电解质外观是半透明的薄膜，并且具有很好的柔性。

Claims (4)

1.一种聚离子液体固态电解质的交联聚合制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将5～7.8g聚氧化乙烯PEO加入到圆底烧瓶中，再加入110～150ml乙腈和2～5g 1-乙烯基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺[VMIM]TFSI，搅拌后加入1.1g双三氟甲磺酰亚胺锂LiTFSI，搅拌5小时,得到混合液；
(2)、向步骤(1)制得的混合液中加入1.6～3.7g聚乙二醇二丙烯酸酯PEGDA作为交联剂，0.05g～0.1g偶氮二异丁腈AIBN为引发剂，进行搅拌，将混合物加热到不低于70℃进行交联聚合反应；
(3)、步骤(2)的反应体系冷却至室温后，80℃真空干燥48小时，得到半透明的能够在锂离子电池中应用的聚离子液体固态电解质。
2.根据权利要求1所述的一种聚离子液体固态电解质的交联聚合制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、称取5g聚氧化乙烯PEO加入到圆底烧瓶中，再加入乙腈110mL和5g1-乙烯基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺[VMIM]TFSI单体，搅拌后加入1.1g双三氟甲磺酰亚胺锂LiTFSI，搅拌5小时，得到混合液；
(2)、向步骤(1)制得的混合液中加入3.7g的聚乙二醇二丙烯酸酯PEGDA作为交联剂以及引发剂偶氮二异丁腈AIBN0.1g，搅拌；将其加热，交联聚合反应温度为70℃，反应时间为24小时；
(3)、步骤(2)的反应体系冷却至室温后，在80℃下真空干燥48小时，得到聚离子液体固态电解质。
3.根据权利要求1所述的一种聚离子液体固态电解质的交联聚合制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、称取6.7g PEO加入到圆底烧瓶中，加入乙腈125mL和3.3g 1-乙烯基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺[VMIM]TFSI单体，用磁力搅拌器搅拌后加入1.1g的双三氟甲磺酰亚胺锂LiTFSI，搅拌5小时，制得混合液；
(2)、向步骤(1)制得的混合液中加入2.5g的聚乙二醇二丙烯酸酯PEGDA作为交联剂以及引发剂偶氮二异丁腈AIBN 0.07g，搅拌，将其加热，交联聚合反应温度为73℃，反应时间为24小时；
(3)、步骤(2)的反应体系冷却至室温后，将得到的聚离子液体固态电解质在80℃下真空干燥48小时，用压片机冲成直径为1.9cm的圆片备用。
4.根据权利要求1所述的一种聚离子液体固态电解质的交联聚合制备的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、称取7.8g聚氧化乙烯PEO加入到圆底烧瓶中，加入乙腈150mL和2.2g1-乙烯基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺[VMIM]TFSI单体，用磁力搅拌器搅拌，加入1.1g的双三氟甲磺酰亚胺锂LiTFSI，搅拌5小时，制得混合液；
(2)、向步骤(1)制得的混合液中加入1.6g的聚乙二醇二丙烯酸酯PEGDA作为交联剂以及引发剂偶氮二异丁腈AIBN 0.05g，搅拌，将其加热，交联聚合反应温度为75℃，反应时间为24小时；
(3)、步骤(2)的反应体系冷却至室温后，将得到的聚离子液体固态电解质在80℃下真空干燥48小时，用压片机冲成直径为1.9cm的圆片备用。
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