CN109601532A - 防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂及其制备方法与应用 - Google Patents

防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂及其制备方法，属于农药制剂技术领域。以三聚甘油单硬脂酸酯、P(HB‑HO)、防治蚜虫农药、PVA和蚜虫性信息素为原料；按照三聚甘油单硬脂酸酯、P(HB‑HO)和防治蚜虫农药依次溶于有机相中；将PVA溶解成一定浓度的PVA水溶液，与有机相混合，高压均质，形成乳液，充分搅拌使有机相挥发，乳液高速离心，弃上清液，收集沉淀物；将蚜虫性信息素溶于无水乙醇，与收集的沉淀物混合，浸渍吸附，高速离心收集沉淀物，冷冻干燥，制得。本发明制剂粒径分布均一，分散度好，具有良好的缓释性能，对蚜虫具有主动靶向引诱和毒杀的作用，既能提高农药的药效，又减少了农药对环境的污染和非靶标生物的危害，达到主动引诱靶标害虫并将其杀灭的目的。

Description

防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于农药制剂技术领域，具体涉及一种防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂及其制备方法与应用。
背景技术
蚜虫隶属于同翅目蚜总科，是世界上繁殖速度最快和最具破坏性的昆虫之一。蚜虫的危害性很强，对农、林和园艺业破坏性极强的约250种。在我国，蚜虫大约有1100种，主要通过取食和传播病毒危害粮食和经济作物，可对农作物的产量和质量造成不同程度的破坏。长期以来，人们采用喷洒农药和物理措施等方法致力于对蚜虫的防治，其中使用化学农药进行防治是最主要的手段之一。农药的使用为蚜虫病害的防治和农产品的稳产、高产提供了强有力的保障，给人类带来了巨大的利益。然而，目前所使用的农药仍以乳油、可湿性粉剂、粉剂、悬浮剂等传统剂型为主。这些剂型在制备过程中，大量使用有机溶剂与表面活性剂；使用过程中由于风吹、雨淋等外部环境的影响，相当一部分农药残留于农产品或分散于大气、水以及土壤中，引起大量农药流失，同时对人畜、昆虫等没有选择性，只有少部分(20％-30％)能够作用于作物靶标部位且作用时间短。为了达到预期效果，不得不增加施药次数和剂量，引起非常严重的农残和环境污染问题，而且直接威胁着人类健康。这已成为农药与环境领域亟待解决的问题。
控释、缓释型特别是具有高效、低毒的环保型靶向缓控释农药是解决以上问题的重要手段。近些年来，农药缓控释技术发展迅速，其可利用物理或化学的手段使高分子化合物载体与农药相互作用，在特定时间内使农药按照所需剂量持续、稳定的释放，以达到最经济、安全、有效地控制有害生物。与传统剂型相比较，农药缓释剂具有如下特点：改变了农药的存在形态，减少大气、水等环境要素的影响，便于储存和使用；保证了农药的有效浓度，在一定范围内可解决靶标内药物浓度的大幅度变化，提高生物利用率；能长效、缓慢的释放、利用农药，减少了用药量和用药次数，可降低环境污染问题发生的概率。已有防治蚜虫化学农药缓释制剂的相关专利和文献报道(专利：CN102823601A吡蚜酮缓释颗粒剂及其制备和应用，CN105519562A吡虫啉微将囊的制备方法；文献：朱英菲.水杨酸甲酯缓释球的制备及其生态功能评价[D].山东农业大学,2015；)但是目前的专利和论文中制备的化学农药缓释制剂大多都缺乏对蚜虫明确的主动靶向性，并未减少对非靶标生物的危害。因此，开发一种针对蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂具有重要现实意义。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有化学农药缓释制剂存在的缺乏主动靶向性的不足，提供一种防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂，其中：以下列重量份数的基质为原料：
三聚甘油单硬脂酸酯5～50份、P(HB-HO)20～100份、防治蚜虫农药10～50份、PVA1～20份、蚜虫性信息素5～10份；
制备所述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂的方法，其中：包括以下步骤：
包括以下步骤：
(1)将5～50份三聚甘油单硬脂酸酯、20～100份P(HB-HO)和10～50份防治蚜虫农药依次溶于有机相中，且所述三聚甘油单硬脂酸酯、P(HB-HO)和防治蚜虫农药在有机相中的浓度分别为0.5～5％、2～10％和1～5％；
(2)取1～20份PVA，溶解成浓度为0.1～2％的PVA水溶液，与步骤(1)制得的有机相进行混合后，在1000rpm的转速下搅拌10min，然后在室温下500—1000bar的条件下高压均质2—6个循环，形成乳液；
(3)将步骤(2)制得的乳液充分搅拌8h，使有机相完全挥发，使乳液在15000rpm的转速下离心10min，弃上清液，收集沉淀物；
(4)取5～10份蚜虫性信息素溶于无水乙醇中，与步骤(3)收集的沉淀物混合后，浸渍吸附30min，在15000rpm的转速下离心10min，弃上清液，收集沉淀物，冷冻干燥，得到靶向P(HB-HO)缓释纳米农药制剂。
进一步优选方案，所述有机相为三氯甲烷或二氯甲烷。
进一步优选方案，所述防治蚜虫农药为吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒或阿维菌素中的任意一种。
进一步优选方案，所述蚜虫性信息素为荆芥内酯与荆芥醇的混合物，二者质量比为1～3:1～3。
进一步优选方案，所述P(HB-HO)为羟基丁酸与羟基辛酸共聚体。
进一步优选方案，所述PVA为聚乙烯醇。
本发明所述的靶向缓释纳米农药制剂应用于靶向防治蚜虫病害中。
与现有技术相比，具有以下优点：
第一，本发明以P(HB-HO)作为农药的载体，材料易得，成本较低，可降解。
第二，本发明采用高压均质-吸附法制备了靶向P(HB-HO)缓释纳米农药制剂，该制剂粒径分布均一，分散度好，具有良好的缓释性能。
第三，本发明的靶向缓释农药制剂对蚜虫具有主动靶向引诱和毒杀的双重作用，既能提高农药的药效，又减少了农药对环境的污染和非靶标生物的危害，达到主动引诱靶标害虫并将其杀灭的目的。
附图说明
图1为靶向P(HB-HO)载吡蚜酮缓释纳米制剂的透射电镜图。
图2为靶向P(HB-HO)载吡蚜酮缓释纳米制剂的粒径分布图。
具体实施方式
实施例1：
本实施例所述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂，其中：以下列重量份数的基质为原料：
三聚甘油单硬脂酸酯5份、P(HB-HO)20份、吡蚜酮10份、PVA1份、蚜虫性信息素10份；
所述的P(HB-HO)为羟基丁酸与羟基辛酸共聚体；所述的PVA为聚乙烯醇。
上述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂的具体制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述重量份数的三聚甘油单硬脂酸酯、P(HB-HO)和吡蚜酮依次溶于二氯甲烷中，且所述的三聚甘油单硬脂酸酯、P(HB-HO)和吡蚜酮在二氯甲烷中的浓度分别为0.5％、2％和1％；
(2)取上述重量份数的PVA，溶解成浓度为0.1％的PVA水溶液，与步骤(1)制得的有机相进行混合后，在1000rpm的转速下搅拌10min，然后在室温下500bar的条件下高压均质6个循环，形成乳液；
(3)将步骤(2)制得的乳液充分搅拌8h，使有机相完全挥发，使乳液在15000rpm的转速下离心10min，弃上清液，收集沉淀物；
(4)取上述重量份数的蚜虫性信息素(荆芥内酯与荆芥醇质量比为1:3)溶于无水乙醇中，与步骤(3)收集的沉淀物混合后，浸渍吸附30min，在15000rpm的转速下离心10min，弃上清液，收集沉淀物，冷冻干燥，得到靶向P(HB-HO)载吡蚜酮缓释纳米制剂。
对上述靶向P(HB-HO)载吡蚜酮缓释纳米制剂进行表征(如图1透射电镜图，图2粒径分布图)，结果表明：该制剂为球状，分散度好，粒径分布在150-260nm左右，载药量和包封率分别为25.32％、75.96％，实验室条件下30天累积释药率可达94.21％。
取20株室内培养的拟南芥平均分为2组，将靶向P(HB-HO)载吡蚜酮缓释纳米制剂混悬液喷洒于第一组其中1株拟南芥的叶片上，非靶向P(HB-HO)载吡蚜酮缓释纳米制剂混悬液(不含蚜虫性信息素)喷洒于第二组其中1株拟南芥的叶片上，每组投放100头蚜虫，7d后进行观察并计算每组蚜虫平均死亡数量(每组试验重复三次)。结果表明：第1组和第2组的蚜虫平均死亡数量分别为78±5.1头、25±3头，所制备的靶向P(HB-HO)载吡蚜酮缓释纳米制剂对蚜虫具有良好的主动靶向引诱和毒杀作用。
实施例2：
本实施例所述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂，其中：以下列重量份数的基质为原料：
三聚甘油单硬脂酸酯45份、P(HB-HO)100份、吡虫啉50份、PVA10份、蚜虫性信息素7份；
所述的P(HB-HO)为羟基丁酸与羟基辛酸共聚体；所述的PVA为聚乙烯醇。
上述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂的具体制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述重量份数的三聚甘油单硬脂酸酯、P(HB-HO)和吡虫啉依次溶于二氯甲烷中，且所述的三聚甘油单硬脂酸酯、P(HB-HO)和吡虫啉在二氯甲烷中的浓度分别为4.5％、10％和5％；
(2)取上述重量份数的PVA，溶解成浓度为1％的PVA水溶液，与步骤(1)制得的有机相进行混合后，在1000rpm的转速下搅拌10min，然后在室温下1000bar的条件下高压均质2个循环，形成乳液；
(3)将步骤(2)制得的乳液充分搅拌8h，使有机相完全挥发，使乳液在15000rpm的转速下离心10min，弃上清液，收集沉淀物；
(4)取上述重量份数的蚜虫性信息素(荆芥内酯与荆芥醇质量比为3:1)溶于无水乙醇中，与步骤(3)收集的沉淀物混合后，浸渍吸附30min，在转速15000rpm下离心10min，弃上清液，收集沉淀物，冷冻干燥，得到靶向P(HB-HO)载吡虫啉缓释纳米制剂。
对上述靶向P(HB-HO)载吡虫啉缓释纳米制剂进行表征，结果表明：该制剂为球状，分散度好，粒径分布在250-340nm左右，载药量和包封率分别为29.01％、87.03％，实验室条件下30天累积释药率可达90.73％。
取20株室内培养的拟南芥平均分为2组，将靶向P(HB-HO)载吡虫啉缓释纳米制剂混悬液喷洒于第一组其中1株拟南芥的叶片上，非靶向P(HB-HO)载吡虫啉缓释纳米制剂混悬液(不含蚜虫性信息素)喷洒于第二组其中1株拟南芥的叶片上，每组投放100头蚜虫，7d后进行观察并计算蚜虫平均死亡数量(每组试验重复三次)。结果表明：第1组和第2组的蚜虫平均死亡数量分别为89±6.3头、30±5头，所制备的靶向P(HB-HO)载吡虫啉缓释纳米制剂对蚜虫具有良好的主动靶向引诱和毒杀作用。
实施例3：
本实施例所述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂，其中：以下列重量份数的基质为原料：
三聚甘油单硬脂酸酯30份、P(HB-HO)30份、啶虫脒15份、PVA20份、蚜虫性信息素5份；
所述的P(HB-HO)为羟基丁酸与羟基辛酸共聚体；所述的PVA为聚乙烯醇。
上述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂的具体制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述重量份数的三聚甘油单硬脂酸酯、P(HB-HO)和啶虫脒依次溶于二氯甲烷中，且所述的三聚甘油单硬脂酸酯、P(HB-HO)和啶虫脒在二氯甲烷中的浓度分别为3％、3％和1.5％；
(2)取上述重量份数的PVA，溶解成浓度为2％的PVA水溶液，与步骤(1)制得的有机相进行混合后，在1000rpm的转速下搅拌10min，然后在室温下600bar的条件下高压均质5个循环，形成乳液；
(3)将步骤(2)制得的乳液充分搅拌8h，使有机相完全挥发，使乳液在15000rpm的转速下离心10min，弃上清液，收集沉淀物；
(4)取上述重量份数的蚜虫性信息素(荆芥内酯与荆芥醇质量比为1:1)溶于无水乙醇中，与步骤(3)收集的沉淀物混合后，浸渍吸附30min，在15000rpm的转速下离心10min，弃上清液，收集沉淀物，冷冻干燥，得到靶向P(HB-HO)载啶虫脒缓释纳米农药制剂。
对上述靶向P(HB-HO)载啶虫脒缓释纳米农药制剂进行表征，结果表明：该制剂为球状，分散度好，粒径分布在270-390nm左右，载药量和包封率分别为30.24％、90.72％，实验室条件下30天累积释药率可达90.55％。
取20株室内培养的拟南芥平均分为2组，将靶向P(HB-HO)载啶虫脒缓释纳米制剂混悬液喷洒于第一组其中1株拟南芥的叶片上，非靶向P(HB-HO)载啶虫脒缓释纳米制剂混悬液(不含蚜虫性信息素)喷洒于第二组其中1株拟南芥的叶片上，每组投放100头蚜虫，7d后进行观察并计算蚜虫平均死亡数量(每组试验重复三次)。结果表明：第1组和第2组的蚜虫平均死亡数量分别为86±4.7头、28±3.9头，所制备的靶向P(HB-HO)载啶虫脒缓释纳米制剂对蚜虫具有良好的主动靶向引诱和毒杀作用。
实施例4：
本实施例防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂，其中：以下列重量份数的基质为原料：
三聚甘油单硬脂酸酯10份、P(HB-HO)80份、阿维菌素20份、PVA15份、蚜虫性信息素6份；
所述的P(HB-HO)为羟基丁酸与羟基辛酸共聚体；所述的PVA为聚乙烯醇。
上述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂的具体制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述重量份数的三聚甘油单硬脂酸酯、P(HB-HO)和阿维菌素依次溶于三氯甲烷中，且所述的三聚甘油单硬脂酸酯、P(HB-HO)和阿维菌素在三氯甲烷中的浓度分别为1％、8％和2％；
(2)取上述重量份数的PVA，溶解成浓度为1.5％的PVA水溶液，与步骤(1)制得的有机相进行混合后，在1000rpm的转速下搅拌10min，然后在室温下700bar的条件下高压均质4个循环，形成乳液；
(3)将步骤(2)制得的乳液充分搅拌8h，使有机相完全挥发，使乳液在15000rpm的转速下离心10min，弃上清液，收集沉淀物；
(4)取上述重量份数的蚜虫性信息素(荆芥内酯与荆芥醇质量比为1:2)溶于无水乙醇中，与步骤(3)收集的沉淀物混合后，浸渍吸附30min，在15000rpm的转速下离心10min，弃上清液，收集沉淀物，冷冻干燥，得到靶向P(HB-HO)载阿维菌素缓释纳米农药制剂。
对上述靶向P(HB-HO)载阿维菌素缓释纳米农药制剂进行表征，结果表明：该制剂为球状，分散度好，粒径分布在150-260nm左右，载药量和包封率分别为16.85％、84.25％，实验室条件下30天累积释药率可达92.45％。
取20株室内培养的拟南芥平均分为2组，将靶向P(HB-HO)载阿维菌素缓释纳米制剂混悬液喷洒于第一组其中1株拟南芥的叶片上，非靶向P(HB-HO)载阿维菌素缓释纳米制剂混悬液(不含蚜虫性信息素)喷洒于第二组其中1株拟南芥的叶片上，每组投放100头蚜虫，7d后进行观察并计算蚜虫平均死亡数量(每组试验重复三次)。结果表明：第1组和第2组的蚜虫平均死亡数量分别为72±8.2头、22±4头，所制备的靶向P(HB-HO)载阿维菌素缓释纳米制剂对蚜虫具有良好的主动靶向引诱和毒杀作用。
实施例5：
本实施例防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂，其中：以下列重量份数的基质为原料：
三聚甘油单硬脂酸酯50份、P(HB-HO)60份、吡虫啉30份、PVA8份、蚜虫性信息素8份；
所述的P(HB-HO)为羟基丁酸与羟基辛酸共聚体；所述的PVA为聚乙烯醇。
上述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂的具体制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述重量份数的三聚甘油单硬脂酸酯、P(HB-HO)和吡虫啉依次溶于三氯甲烷中，且所述的三聚甘油单硬脂酸酯、P(HB-HO)和吡虫啉在三氯甲烷中的浓度分别为5％、6％和3％；
(2)取上述重量份数的PVA，溶解成浓度为0.8％的PVA水溶液，与步骤(1)制得的有机相进行混合后，在1000rpm的转速下搅拌10min，然后在室温下800bar的条件下高压均质3个循环，形成乳液；
(3)将步骤(2)制得的乳液充分搅拌8h，使有机相完全挥发，使乳液在15000rpm的转速下离心10min，弃上清液，收集沉淀物；
(4)取上述重量份数的蚜虫性信息素(荆芥内酯与荆芥醇质量比为2:1)溶于无水乙醇中，与步骤(3)收集的沉淀物混合后，浸渍吸附30min，在15000rpm的转速下离心10min，弃上清液，收集沉淀物，冷冻干燥，得到靶向P(HB-HO)载吡虫啉缓释纳米农药制剂。
对上述靶向P(HB-HO)载吡虫啉缓释纳米农药制剂进行表征，结果表明：该制剂为球状，分散度好，粒径分布在205-280nm左右，载药量和包封率分别为27.46％、82.38％，实验室条件下30天累积释药率可达93.01％。
实施例6：
本实施例防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂，其中：以下列重量份数的基质为原料：
三聚甘油单硬脂酸酯20份、P(HB-HO)40份、啶虫脒40份、PVA18份、蚜虫性信息素9份；
所述的P(HB-HO)为羟基丁酸与羟基辛酸共聚体；所述的PVA为聚乙烯醇。
上述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂的具体制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述重量份数的三聚甘油单硬脂酸酯、P(HB-HO)和啶虫脒依次溶于三氯甲烷中，且所述的三聚甘油单硬脂酸酯、P(HB-HO)和啶虫脒在三氯甲烷中的浓度分别为2％、4％和4％；
(2)取上述重量份数的PVA，溶解成浓度为1.8％的PVA水溶液，与步骤(1)制得的有机相进行混合后，在1000rpm的转速下搅拌10min，然后在室温下900bar的条件下高压均质3个循环，形成乳液；
(3)将步骤(2)制得的乳液充分搅拌8h，使有机相完全挥发，使乳液在15000rpm的转速下离心10min，弃上清液，收集沉淀物；
(4)取上述重量份数的蚜虫性信息素(荆芥内酯与荆芥醇质量比为1:1)溶于无水乙醇中，与步骤(3)收集的沉淀物混合后，浸渍吸附30min，在15000rpm的转速下离心10min，弃上清液，收集沉淀物，冷冻干燥，得到靶向P(HB-HO)载啶虫脒缓释纳米农药制剂。
对上述靶向P(HB-HO)载啶虫脒缓释纳米农药制剂进行表征，结果表明：该制剂为球状，分散度好，粒径分布在160-275nm左右，载药量和包封率分别为39.38％、78.76％，实验室条件下30天累积释药率可达93.43％。

Claims (10)

1.一种防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂，其特征在于：以下列重量份数的基质为原料：
三聚甘油单硬脂酸酯5～50份、P(HB-HO)20～100份、防治蚜虫农药10～50份、PVA1～20份、蚜虫性信息素5～10份。
2.一种制备权利要求1所述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将5～50份三聚甘油单硬脂酸酯、20～100份P(HB-HO)和10～50份防治蚜虫农药依次溶于有机相中，且所述三聚甘油单硬脂酸酯、P(HB-HO)和防治蚜虫农药在有机相中的浓度分别为0.5～5％、2～10％和1～5％；
(2)取1～20份PVA，溶解成浓度为0.1～2％的PVA水溶液，与步骤(1)制得的有机相进行混合后，在1000rpm的转速下搅拌10min，然后在室温下500-1000bar的条件下高压均质2—6个循环，形成乳液；
(3)将步骤(2)制得的乳液充分搅拌8h，使有机相完全挥发，使乳液在15000rpm的转速下离心10min，弃上清液，收集沉淀物；
(4)取5～10份蚜虫性信息素溶于无水乙醇中，与步骤(3)收集的沉淀物混合后，浸渍吸附30min，在15000rpm的转速下离心10min，弃上清液，收集沉淀物，冷冻干燥，得到靶向P(HB-HO)缓释纳米农药制剂。
3.根据权利要求2所述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂的制备方法，其特征在于：所述的有机相为三氯甲烷或二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂，其特征在于：所述的防治蚜虫农药为吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒或阿维菌素中的任意一种。
5.根据权利要求1所述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂，其特征在于：所述的蚜虫性信息素为荆芥内酯与荆芥醇的混合物，二者质量比为1～3:1～3。
6.根据权利要求1或5所述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂，其特征在于：所述的蚜虫性信息素为荆芥内酯与荆芥醇的混合物，二者质量比为1～3:1～3。
7.根据权利要求1所述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂，其特征在于：所述P(HB-HO)为羟基丁酸与羟基辛酸共聚体。
8.根据权利要求1所述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂，其特征在于：所述的PVA为聚乙烯醇。
9.根据权利要求2所述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂的制备方法，其特征在于：所述的防治蚜虫农药为吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒或阿维菌素中的任意一种。
10.根据权利要求1、4、5、7、8中任一项所述防治蚜虫的靶向缓释纳米农药制剂，其特征在于：所述靶向缓释纳米农药制剂在靶向防治蚜虫病害中的应用。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110178863A (zh) * 2019-04-24 2019-08-30 山东省农业科学院植物保护研究所 一种防治苹果绵蚜的缓释农药制剂及其制备方法
CN115517248A (zh) * 2022-09-30 2022-12-27 江苏擎宇化工科技有限公司 一种氟啶虫酰胺油悬浮剂及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103548823A (zh) * 2013-11-09 2014-02-05 福建农林大学 一种甲基硫菌灵纳米农药的制备方法
CN104206399A (zh) * 2014-09-01 2014-12-17 中国农业科学院植物保护研究所 吡唑醚菌酯纳米微球及其制备方法
CN105494444A (zh) * 2014-10-15 2016-04-20 浙江新安化工集团股份有限公司 一种精准定向、高效的防治同翅目害虫的杀虫组合物及其使用方法
CN105519562A (zh) * 2015-12-31 2016-04-27 周德志 吡虫啉微胶囊的制备方法
WO2016066876A1 (es) * 2014-10-30 2016-05-06 Universidad De Valladolid Composite con actividad antimicrobiana que comprende dos componentes autoensamblados de origen natural y, opcionalmente, un componente (c) de tamaño nanométrico
CN107279174A (zh) * 2016-07-25 2017-10-24 中国农业科学院植物保护研究所 一种高效氯氟氰菊酯纳米农药的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103548823A (zh) * 2013-11-09 2014-02-05 福建农林大学 一种甲基硫菌灵纳米农药的制备方法
CN104206399A (zh) * 2014-09-01 2014-12-17 中国农业科学院植物保护研究所 吡唑醚菌酯纳米微球及其制备方法
CN105494444A (zh) * 2014-10-15 2016-04-20 浙江新安化工集团股份有限公司 一种精准定向、高效的防治同翅目害虫的杀虫组合物及其使用方法
WO2016066876A1 (es) * 2014-10-30 2016-05-06 Universidad De Valladolid Composite con actividad antimicrobiana que comprende dos componentes autoensamblados de origen natural y, opcionalmente, un componente (c) de tamaño nanométrico
CN105519562A (zh) * 2015-12-31 2016-04-27 周德志 吡虫啉微胶囊的制备方法
CN107279174A (zh) * 2016-07-25 2017-10-24 中国农业科学院植物保护研究所 一种高效氯氟氰菊酯纳米农药的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张婵等: "羟基丁酸与羟基辛酸共聚体在药物包裹体制备的初步研究", 《2008年中国微生物学会学术年会论文摘要集》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110178863A (zh) * 2019-04-24 2019-08-30 山东省农业科学院植物保护研究所 一种防治苹果绵蚜的缓释农药制剂及其制备方法
CN110178863B (zh) * 2019-04-24 2022-03-11 山东省农业科学院植物保护研究所 一种防治苹果绵蚜的缓释农药制剂及其制备方法
CN115517248A (zh) * 2022-09-30 2022-12-27 江苏擎宇化工科技有限公司 一种氟啶虫酰胺油悬浮剂及其制备方法

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