CN109593037A - 从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法 - Google Patents

从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法，以苯甲酸精馏残液为原料，先通过减压精馏的方式提取出苯甲酸苄酯粗品，然后碱洗去除苯甲酸和其他大部分杂质，再使用悬浮结晶技术，通过冷却、结晶、离心、洗涤等步骤把上述苄酯粗品精制为无色高纯度的香料级苯甲酸苄酯。本发明使用的原料是以前作为危废处理的苯甲酸精馏残液，整个回收过程无需其他原料，使用的能源只有水、电、蒸汽以及提纯的苯甲酸苄酯，且苯甲酸苄酯降膜加热精馏和悬浮结晶的能源消耗都比较小。经本发明提纯精制后的苯甲酸苄酯含量达到99.50～99.99％，颜色色号在5～15HZ，具有轻微的芳香气味，满足香料级苯甲酸苄酯的使用标准。

Description

从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法
技术领域
本发明涉及医药化工废物回收领域，尤其涉及一种从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法。
背景技术
苯甲酸苄酯为透明、无色结晶或油状液体，有微弱的香气，主要用作人造麝香、香兰素等香料的溶剂、花香型香精的定香剂及依兰等香精的调合香料。目前，苯甲酸苄酯工业产品主要用苯甲酸钠和氯化苄反应合成而成，但是，氯化苄由于具有刺激性气味，且含氯元素，无法满足香料级苯甲酸苄酯的生产要求。而在甲苯氧化生产苯甲酸时会的副产中含有一定量的苯甲酸苄酯，苯甲酸苄酯沸点较高，会存在于生产过程中产生的苯甲酸精馏残液中。苯甲酸精馏残液量占苯甲酸总产量的5～7％，其主要成分是：苯甲酸、苯甲酸苄酯、催化剂钴盐锰盐、芴酮等；其中，苯甲酸苄酯含量占到精馏残液总量的50～70％。由于采用甲苯氧化工艺生产苯甲酸，副产物苯甲酸苄酯中不含氯，如能将其提纯，则具有香料级用途的天然优势。但是苯甲酸精馏残液中组分复杂，含有很多与苯甲酸苄酯结构和物理性质相似的物质，又因为甲苯氧化的催化剂也存在精馏残液中，会导致苯甲酸精馏残液中的物质在加热时会不断的分解出苯甲酸等低沸点物质。这样，就很难直接从苯甲酸精馏残液中提取高纯度苯甲酸苄酯。
目前，苯甲酸生产厂家将苯甲酸精馏残液作为固废处理，或者只是精馏出部分低纯度的苯甲酸苄酯，其含量以及颜色和气味均较差，通常的含量为<50％，色号>300HZ，具有刺鼻性气味，无法满足苯甲酸苄酯的香料级用途，只能作为低端溶剂，资源利用率和经济价值都较低。
发明内容
本发明提供一种从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法，用以解决目前从苯甲酸精馏残液中提取苯甲酸苄酯纯度低、颜色深，气味刺鼻的问题，以及香料级苯甲酸苄酯主要采用高成本的醇交换法生产的现状，使得苯甲酸精馏残液的资源利用率大大提高、经济价值明显提升。
为实现上述目的，本发明所设计的从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法，包括以下步骤：
(1)将苯甲酸精馏残液通入精馏塔内，通过降膜再沸器对精馏塔塔釜加热，同时使用减压精馏的方式精馏出苯甲酸苄酯粗品A，所述减压精馏时压力为30～200pa、塔釜温度为130～180℃，塔顶温度为110～150℃；
(2)将所得苯甲酸苄酯粗品A与质量分数10～30％的碳酸钠溶液混合搅拌反应后，静置分层，得苯甲酸苄酯粗品B，可去除苯甲酸和其他大部分杂质；
(3)将所得苯甲酸苄酯粗品B送入悬浮结晶器进行结晶处理，悬浮结晶器温度为-15～0℃，恒温养晶3～8h，结晶得到大量细微晶体，晶体为苯甲酸苄酯粗品C；
(4)将所得苯甲酸苄酯粗品C进料至离心机内进行离心处理，离心处理的温度为20～30℃、转速1100～2800rpm，脱去母液得苯甲酸苄酯晶体D；
(5)对所得的苯甲酸苄酯晶体D用25～50℃纯苯甲酸苄酯淋洗后再次离心处理，重复淋洗、离心处理3～5次，得到苯甲酸苄酯E。
优选的，在步骤(5)后，还设置有将苯甲酸苄酯E在40～60℃下完全熔化处理的步骤。由于固体物料不方便运输，这样熔化处理后得到快速从离心机料仓内出料方便运输的苯甲酸苄酯。
进一步地，步骤(1)中，所述减压精馏时压力为50～130pa、塔釜温度为150～175℃，塔顶温度为120～140℃。
再进一步地，步骤(2)中，所述苯甲酸苄酯粗品A与碳酸钠溶液的质量比为5～10：1；所述碳酸钠溶液的质量分数优选为15～25％；本苯甲酸苄酯与碳酸钠溶液反应时的温度为30～60℃。经前述处理后苯甲酸苄酯粗品A中苯甲酸含量在3～5％左右，与碳酸钠溶液混合搅拌反应，碳酸钠溶液主要用来中和苯甲酸苄酯中的苯甲酸。为保证苯甲酸完全中和，碱液需略微过量，但是过量的碱液会使苯甲酸苄酯分解，所以要控制好碱液使用量。
再进一步地，步骤(3)中，所述结晶处理时悬浮结晶器温度为-12～-9℃，恒温养晶4～5h。
再进一步地，步骤(4)中，离心处理的温度为24～27℃，离心机转速为1400～1800rpm。
还进一步地，步骤(5)中，淋洗处理时采用30～40℃纯苯甲酸苄酯淋洗；再次离心处理时，温度为20～30℃。
本发明以甲苯氧化生产苯甲酸时产生的苯甲酸精馏残液为原料，先通过减压精馏的方式提取出苯甲酸苄酯粗品，然后碱洗去除苯甲酸和其他大部分杂质，在悬浮结晶处理后通过离心、洗涤等步骤把上述苄酯粗品精制为无色高纯度的香料级苯甲酸苄酯。在减压精馏时中，高沸物如果达到180℃，会开始分解出低沸物，温度越高分解率越大，所以本发明控制了适当的压力范围和温度范围，从而减少了苯甲酸精馏残液中高沸物的分解，也就从源头上控住了苯甲酸苄酯中的杂质含量。同时由于精馏温度低，采用降膜再沸器，也降低了能耗。通过采用苯甲酸苄酯本体悬浮结晶，悬浮结晶时控制了较低的结晶温度和较长的养晶时间，可以使苯甲酸苄酯结晶率更高，晶体更纯。纯苯甲酸苄酯的凝固点为21℃，而含杂质的苯甲酸苄酯凝固点较低，悬浮结晶时控制再-15～0℃优选-11～-9℃时可以使大部分苯甲酸苄酯凝固，主要杂质为液体留在母液中，只有少量附着在苄酯固体表面。同时在离心处理时，限定了一个较高的离心温度，可以使苯甲酸苄酯晶体表层开始融化，同时带走苯甲酸苄酯上附着的母液、洗涤液，减少晶体中杂质残留；如果温度选择过高的话会使苯甲酸苄酯大量融化，收率和产能下降。在离心分离晶体和母液后，直接使用生产好的纯品苯甲酸苄酯去洗涤晶体，这样不用降温或升温，既能冲洗掉绝大部分杂质，又不会使结晶的苯甲酸苄酯过度融化，同时还不会引入其他杂质。洗涤出的洗涤液直接回到悬浮结晶器中重结晶，母液根据实际情况可以回悬浮结晶器也可以回精馏塔，既保证了产品的纯度，又保证了收率。洗涤出的洗涤液直接回到悬浮结晶器中重结晶。整个过程不要外界物质参与，没有额外排放和污染，而且通过控制洗涤次数可以把苄酯含量提高到99.99％。与传统的醇交换法相比较，操作更简便，成本更低廉，同时，采用本发明生产的苯甲酸苄酯含量以及颜色和气味都达到了香料级使用的标准，经济效益得到提高。实践证明，经本发明提纯精制后的苯甲酸苄酯含量达到99.50～99.99％，颜色色号在5～15HZ，具有轻微的芳香气味，满足香料级苯甲酸苄酯的使用标准。另因本发明使用的原料是以前作为危废处理的苯甲酸精馏残液，整个回收过程无需其他原料，使用的能源只有水、电、蒸汽以及提纯的苯甲酸苄酯，且苯甲酸苄酯通过降膜再沸器加热精馏和悬浮结晶的能源消耗都比较小。因此，本发明的回收方法还具有节能减排、保护环境等优点。
附图说明
图1为本发明从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法作进一步的详细描述。
实施例1
取某苯甲酸生产的A厂家甲苯氧化生产苯甲酸时产生的苯甲酸精馏残液为原料，如图1所示工艺流程按如步骤进行处理：
(1)减压精馏：将苯甲酸精馏残液通入精馏塔内，通过降膜再沸器对精馏塔塔釜加热，同时使用减压精馏的方式精馏出苯甲酸苄酯粗品A，减压精馏条件为压力50pa、塔釜温度135℃、塔顶温度123℃，得到的苯甲酸苄酯粗品A含量96.41％(质量分数)，色号140HZ，具有刺鼻性气味；
(2)碱洗：将上述苯甲酸苄酯粗品A和质量分数20％碳酸钠溶液混合搅拌反应，反应温度控制为40℃，然后静置分层，上层得苯甲酸苄酯粗品B，以去除苯甲酸和其他部分杂质；苯甲酸苄酯粗品A与碳酸钠溶液的质量比为8:1；
(3)结晶处理：上述苯甲酸苄酯粗品B进入悬浮结晶器并开始降温到-9℃，结晶得到大量细微晶体，然后恒温养晶4h，直至物料较浓、晶体较好后，得苯甲酸苄酯粗品C；
(4)离心处理：将上述苯甲酸苄酯粗品C进料至离心机内进行离心处理，在离心处理时温度控制为27℃、转速为1800rpm，脱去母液，得苯甲酸苄酯晶体D，母液返回精馏塔中再次精馏；
(5)洗涤：上述苯甲酸苄酯晶体D使用42℃的纯苯甲酸苄酯均匀地淋洗，然后在25℃条件下再次离心处理，再重复淋洗、离心处理3次后甩料口母液完全变白，然后使离心机以150rpm的转速运转，开启刮刀刮掉离心机内的物料。母液和洗涤出的洗涤液直接回到悬浮结晶器中重结晶。最后升温物料到56℃完全熔化后，得到苯甲酸苄酯成品E。
经检测，得到苯甲酸苄酯成品的E含量为99.94％(质量分数)，色号为10HZ，轻微的芳香气味。本实施例中苯甲酸苄酯收率78％。
实施例2
取某苯甲酸生产的B厂家甲苯氧化生产苯甲酸时产生的苯甲酸精馏残液为原料，如图1所示工艺流程按如步骤进行处理：
(1)减压精馏：将苯甲酸精馏残液通入精馏塔内，通过降膜再沸器对精馏塔塔釜加热，同时使用减压精馏的方式精馏出苯甲酸苄酯粗品A，减压精馏条件为压力70pa、塔釜温度150℃、塔顶温度131℃，得到的苯甲酸苄酯粗品A含量95.50％(质量分数)，色号180HZ，具有刺鼻性气味；
(2)碱洗：将上述苯甲酸苄酯粗品A和质量分数15％碳酸钠溶液混合搅拌反应，反应温度控制为40℃，然后静置分层，上层得苯甲酸苄酯粗品B，以去除苯甲酸和其他部分杂质；苯甲酸苄酯粗品A与碳酸钠溶液的质量比为10:1；
(3)结晶处理：上述苯甲酸苄酯粗品B进入悬浮结晶器并开始降温到-11℃，结晶得到大量细微晶体，然后恒温养晶5h，直至物料较浓，晶体较好后得苯甲酸苄酯粗品C；
(4)离心处理：上述苯甲酸苄酯粗品C进料至离心机内，在温度24℃、转速1400rpm下离心，脱去母液，得苯甲酸苄酯晶体D，母液返回悬浮结晶器中再次结晶；
(5)洗涤：上述苯甲酸苄酯晶体D使用48℃的纯苯甲酸苄酯均匀地淋洗，然后在20℃条件下再次离心处理至出料口无明显母液流出，再重复淋洗、离心处理5次后甩料口母液完全变白；母液返回精馏塔中再次精馏，洗涤出的洗涤液直接回到悬浮结晶器中重结晶；然后使离心机以300rpm的转速运转，开启刮刀刮掉离心机内的物料，最后升温物料到48℃完全熔化后，得到苯甲酸苄酯成品E。
经检测，所得苯甲酸苄酯成品含量为99.97％(质量分数)，色号为5HZ，轻微的芳香气味，苯甲酸苄酯收率73％。
实施例3
取某苯甲酸生产C厂家甲苯氧化生产苯甲酸时产生的苯甲酸精馏残液为原料，如图1所示工艺流程按如步骤进行处理：
(1)减压精馏：将苯甲酸精馏残液通入精馏塔内，通过降膜再沸器对精馏塔塔釜加热，同时使用减压精馏的方式精馏出苯甲酸苄酯粗品A，减压精馏条件为压力130pa、塔釜温度170℃、塔顶温度138℃，得到的苯甲酸苄酯粗品A含量94.87％(质量分数)，色号190HZ，具有刺鼻性气味；
(2)碱洗：将上述苯甲酸苄酯粗品A和质量分数28％碳酸钠溶液混合搅拌反应，反应温度控制为40℃，然后静置分层，上层得苯甲酸苄酯粗品B，以去除苯甲酸和其他部分杂质；苯甲酸苄酯粗品A与碳酸钠溶液的质量比为6:1；
(3)结晶处理：上述苯甲酸苄酯粗品B进入悬浮结晶器并开始降温到-12℃，结晶得到大量细微晶体，然后恒温养晶4h，直至物料较浓，晶体较好后得苯甲酸苄酯粗品C；
(4)离心处理：上述苯甲酸苄酯粗品C进料至离心机内，在温度26℃、转速1400rpm下离心，脱去母液得苯甲酸苄酯晶体D，母液返回悬浮结晶器中再次结晶；
(5)洗涤：上述苯甲酸苄酯晶体D使用40℃的纯苯甲酸苄酯均匀地淋洗，然后在24℃条件下再次离心处理至出料口无明显母液流出，再重复淋洗、离心处理4次后甩料口母液完全变白；母液返回精馏塔中再次精馏，洗涤出的洗涤液直接回到悬浮结晶器中重结晶；然后使离心机以300rpm的转速运转，开启刮刀刮掉离心机内的物料，最后升温物料到50℃完全熔化后，得到苯甲酸苄酯成品E。
经检测，所得苯甲酸苄酯成品含量为99.89％(质量分数)，色号为15HZ，轻微的芳香气味，苯甲酸苄酯收率85％。
实施例4
取某苯甲酸生产D厂家甲苯氧化生产苯甲酸时产生的苯甲酸精馏残液为原料，如图1所示工艺流程按如步骤进行处理：
(1)减压精馏：将苯甲酸精馏残液通入精馏塔内，通过降膜再沸器对精馏塔塔釜加热，同时使用减压精馏的方式精馏出苯甲酸苄酯粗品A，减压精馏条件为压力200pa、塔釜温度175℃、塔顶温度132℃，得到的苯甲酸苄酯粗品A含量94.33％(质量分数)，色号220HZ，具有刺鼻性气味；
(2)碱洗：将上述苯甲酸苄酯粗品A和质量分数20％碳酸钠溶液混合搅拌反应，反应温度控制为40℃，然后静置分层，上层得苯甲酸苄酯粗品B，以去除苯甲酸和其他部分杂质；苯甲酸苄酯粗品A与碳酸钠溶液的质量比为8:1；
(3)结晶处理：上述苯甲酸苄酯粗品B进入悬浮结晶器并开始降温到-14℃，结晶得到大量细微晶体，然后恒温养晶6h，直至物料较浓，晶体较好后得苯甲酸苄酯粗品C；
(4)离心处理：上述苯甲酸苄酯粗品C进料至离心机内，在温度25℃、转速1400rpm下离心，脱去母液，得苯甲酸苄酯晶体D，母液返回悬浮结晶器中再次结晶；
(5)洗涤：上述苯甲酸苄酯晶体D使用45℃的纯苯甲酸苄酯均匀地淋洗，然后在22℃条件下再次离心处理至出料口无明显母液流出，再重复淋洗、离心处理5次后甩料口母液完全变白；母液返回精馏塔中再次精馏，洗涤出的洗涤液直接回到悬浮结晶器中重结晶；然后使离心机以300rpm的转速运转，开启刮刀刮掉离心机内的物料。最后升温物料到45℃完全熔化后，得到苯甲酸苄酯成品E。
经检测，所得苯甲酸苄酯成品含量为99.92％(质量分数)，色号为10HZ，轻微的芳香气味，苯甲酸苄酯收率70％。
实施例5
取某苯甲酸生产的E厂家甲苯氧化生产苯甲酸时产生的苯甲酸精馏残液为原料，如图1所示工艺流程按如步骤进行处理：
(1)减压精馏：将苯甲酸精馏残液通入精馏塔内，通过降膜再沸器对精馏塔塔釜加热，同时使用减压精馏的方式精馏出苯甲酸苄酯粗品A，减压精馏条件为压力50pa、塔釜温度150℃、塔顶温度138℃，得到的苯甲酸苄酯粗品A含量94.87％(质量分数)，色号190HZ，具有刺鼻性气味；
(2)碱洗：将上述苯甲酸苄酯粗品A和质量分数22％碳酸钠溶液混合搅拌反应后，反应温度控制为40℃，然后静置分层，下层得苯甲酸苄酯粗品B，以去除苯甲酸和其他部分杂质；苯甲酸苄酯粗品A与碳酸钠溶液的质量比为7:1；
(3)结晶处理：上述苯甲酸苄酯粗品B进入悬浮结晶器并开始降温到-12℃，结晶得到大量细微晶体，然后恒温养晶4h，直至物料较浓，晶体较好后得苯甲酸苄酯粗品C；
(4)离心处理：上述苯甲酸苄酯粗品C进料至离心机内，在温度26℃、转速1400rpm下离心，脱去母液，得苯甲酸苄酯晶体D，母液返回悬浮结晶器中再次结晶；
(5)洗涤：上述苯甲酸苄酯晶体D使用40℃的纯苯甲酸苄酯均匀地淋洗，然后24℃条件下再次离心处理至出料口无明显母液流出，再重复淋洗、离心处理4次，甩料口母液完全变白；母液返回精馏塔中再次精馏，洗涤出的洗涤液直接回到悬浮结晶器中重结晶；然后使离心机以300rpm的转速运转，开启刮刀刮掉离心机内的物料，得到苯甲酸苄酯成品E。
经检测，所得苯甲酸苄酯成品含量为99.73％(质量分数)，色号为15HZ，轻微的芳香气味，苯甲酸苄酯收率85％。

Claims (10)

1.一种从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将苯甲酸精馏残液通入精馏塔内，通过降膜再沸器对精馏塔塔釜加热，同时使用减压精馏的方式精馏出苯甲酸苄酯粗品A，所述减压精馏时压力为30～200pa、塔釜温度为130～180℃，塔顶温度为110～150℃；
(2)将所得苯甲酸苄酯粗品A与质量分数10～30％的碳酸钠溶液混合搅拌反应后，静置分层，得苯甲酸苄酯粗品B；
(3)将所得苯甲酸苄酯粗品B送入悬浮结晶器进行结晶处理，悬浮结晶器温度为-15～0℃，恒温养晶3～8h，得苯甲酸苄酯粗品C；
(4)将所得苯甲酸苄酯粗品C进料至离心机内进行离心处理，离心处理的温度为20～30℃、转速为1100～2800rpm，脱去母液得苯甲酸苄酯晶体D；
(5)将所得的苯甲酸苄酯晶体D用25～50℃纯苯甲酸苄酯淋洗后再次离心处理，重复淋洗、离心处理3～5次，得到苯甲酸苄酯E。
2.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法，其特征在于：在步骤(5)之后，还包括将苯甲酸苄酯E在40～60℃下进行熔化处理的步骤。
3.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述减压精馏时压力为50～130pa、塔釜温度为150～175℃，塔顶温度为120～140℃。
4.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述苯甲酸苄酯粗品A与碳酸钠溶液的质量比为5～10：1。
5.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述碳酸钠溶液的质量分数为15～25％。
6.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法，其特征在于：步骤(2)中，本苯甲酸苄酯与碳酸钠溶液反应温度为30～60℃。
7.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述结晶处理时悬浮结晶器温度为-12～-9℃，恒温养晶4～5h。
8.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法，其特征在于：步骤(4)中，离心处理的温度为24～27℃，离心机转速为1400～1800rpm。
9.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法，其特征在于：步骤(5)中，所述淋洗处理时采用30～40℃纯苯甲酸苄酯淋洗。
10.根据权利要求1所述的从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法，其特征在于：步骤(5)中，所述再次离心处理时的温度为20～30℃。
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