CN109576659A - 梯度自掺杂纯相多元金属氧化物薄膜的磁控溅射制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种梯度自掺杂纯相多元金属氧化物薄膜的磁控溅射制备方法,采用磁控共溅射法,靶A和靶B分别采用独立的直流溅射电源,并利用溅射功率渐变控制器控制共溅射过程中靶A和靶B的起始溅射功率和功率渐变速率,调控薄膜中金属离子的比例;通过在共溅射过程中控制靶A和靶B溅射组分的溅射功率,从薄膜底部至薄膜顶部形成金属离子A/B比例的梯度变化,在多元金属氧化缺陷容忍度范围内实现金属A/B比例的可控调节,在抑制杂相析出的前提下,制备梯度自掺杂纯相多元金属氧化物。
Description
技术领域:
本发明涉及梯度自掺杂纯相多元金属氧化物薄膜的磁控溅射制备方法。
背景技术:
梯度自掺杂是2017年由wang et al在国际上首次提出的新型半导体改性技术,被证实能有效提高半导体薄膜的光电特性目前仅有的梯度自掺杂技术是通过热扩散辅助喷雾热解法实现,该制备方法存在以下缺陷:(1)通过热扩散辅助形成A/B浓度梯度,然而受制于A和B的热扩散系数,仅能制备厚度<550nm的薄膜,很难实现A/B浓度梯度的调控,薄膜底部和顶部容易出现相分离;(2)热扩散辅助不可避免的需要在高温下反应;(3)喷雾热解法使用有机溶剂,不可避免的会在AxByOz半导体薄膜残留碳杂质,容易形成缺陷能级,极大的降低薄膜的光电特性。
发明内容:
本发明的目的是提供一种梯度自掺杂纯相多元金属氧化物AxByOz薄膜的磁控溅射制备方法,采用磁控共溅射法,靶A和靶B分别采用独立的直流溅射电源,并利用溅射功率渐变控制器控制共溅射过程中靶A和靶B的起始溅射功率和功率渐变速率,调控薄膜中金属离子的比例;通过在共溅射过程中控制靶A和靶B溅射组分的溅射功率,从薄膜底部至薄膜顶部形成金属离子A/B比例的梯度变化,在多元金属氧化缺陷容忍度范围内实现金属A/B比例的可控调节,在抑制相分离的前提下,制备梯度自掺杂纯相多元金属氧化物,该技术不需要热扩散辅助形成浓度梯度,因此共溅射反应可在室温下进行。此外,该技术为物理沉积,可以有效避免现有喷雾热解法引入碳杂质的缺陷,获得适合于基础研究的梯度自掺杂纯相AxByOz半导体薄膜,解决了现有技术热扩散辅助喷雾热解法存在的问题。
本发明是通过以下技术方案予以实现的:
梯度自掺杂纯相多元金属氧化物薄膜的磁控溅射制备方法,以金属A作为靶A,以金属B作为靶B,以氩气和氧气作为共溅射气体,采用溅射功率渐变控制器控制共溅射过程中靶A和靶B的起始溅射功率和功率渐变速率,在渐变溅射条件下进行反应溅射,在基片表面沉积梯度自掺杂纯相多元金属氧化物(AxByOz,金属A,金属B,氧原子O以化学剂量比为x:y:z组成的氧化物)薄膜,从薄膜底部至薄膜顶部形成金属离子A/B比例的梯度变化。
其中,靶A和靶B起始溅射功率为20~500W,预溅射时间为1~30min;靶A以起始溅射功率为基准,溅射功率以1~30W/min的渐变速率逐渐递减(递增),靶B以起始溅射功率为基准,溅射功率以1~30W/min的渐变速率逐渐递增(递减),共溅射时间为1~60min。
特别地,基片经清洗后固定在溅射室内可旋转加热的样品台上,靶A和靶B两靶材轴心均与样品台垂直中轴线成20~60°角,靶A中心与样品台中心距离为5~20cm,靶B中心与样品台中心距离为5~20cm;本底真空度上限为10-2Pa,共溅射反应压强为0.1~1.5Pa,Ar和O2的体积比为1:4~1:1,流量范围为1~100sccm;样品台旋转速率为5~30转/分钟。
具体包括以下步骤:
1)将清洗后基片固定在溅射室内可旋转加热的样品台上,关闭进样舱门,开启真空泵及与其连接的电磁阀,开始抽真空至压力低于10-2Pa,开启样品台旋转,通入共溅射气体至预设压强范围0.1~1.5Pa,开启电源A和电源B进行预溅射,预溅射的功率为起始溅射功率,起始溅射功率为20~500W;预溅射时间为1~30min,预溅射时挡板关闭;
2)预溅射完成挡板自动打开进行反应溅射,反应溅射压强将通过真空计检测,并通过实时调控共溅射气体Ar/O2的进气速率,获得预设的反应压强0.1~1.5Pa;溅射过程中采用溅射功率渐变控制器分别控制共溅射过程中靶A和靶B的起始溅射功率和功率渐变速率,在渐变溅射条件下进行反应溅射,靶A和靶B起始溅射功率为20~500W,靶A以起始溅射功率为基准,溅射功率以1~30W/min的渐变速率逐渐递减(递增),靶B以起始溅射功率为基准,溅射功率以1~30W/min的渐变速率逐渐递增(递减),溅射时间为1~60min;到设定的反应溅射时间关闭挡板,关闭溅射电源,停止样品台旋转,关闭真空泵与腔体之间的电磁阀,继续通Ar至腔体内压强为大气压,关闭共溅射气体进气阀门,取出样品。
靶A和靶B的分别有独立的溅射电源,溅射起始功率(20~500W)和溅射过程中的渐变速率(±1~30W/min)均可通过溅射功率渐变控制器来设置。且预溅射时间、反应共溅射气体Ar/O2比例、气体流量范围为、渐变溅射时间、样品台旋转速率均可在人机友好交互界面进行设置,并实现反应共溅射过程中的全自动控制。
与现有的多元金属氧化物梯度自掺杂方法比较,本发明具有以下优点:
(1)现有的热扩散辅助喷雾热解法是通过热扩散辅助形成金属A/B浓度梯度,然而受制于金属A和B的热扩散系数,仅能制备厚度<550nm的薄膜,很难实现金属A/B浓度梯度的调控,薄膜底部和顶部容易出现杂相。本发明技术可轻易的通过精确控制溅射电源A和B在共溅射过程中的递增/递减渐变速率,可在不同厚度(nm~um级)薄膜内,创建从薄膜底部到薄膜顶部可精确调控的金属A/B浓度梯度,可有效避免杂相的析出。
(2)现有的热扩散辅助喷雾热解法需要在高温加热下完成金属A和B的热扩散,来形成金属A/B浓度梯度。本发明技术的共溅射反应不需要在高温下进行,可在室温下获得梯度自掺杂薄膜。
(3)现有的热扩散辅助喷雾热解法薄膜制备过程中涉及到大量的有机物等,导致所得多元金属氧化物薄膜中不可避免的含有残留的碳,容易在半导体薄膜中形成缺陷能级。本发明技术为物理沉积,可以有效避免现有热扩散辅助喷雾热解法引入碳杂质的缺陷,获得适合于半导体薄膜基础研究的高纯多元金属氧化物薄膜。
附图说明:
图1是本发明实施例1的功率渐变反应共溅射装置的结构示意图;
其中,1、溅射功率渐变控制器A;2、溅射功率渐变控制器B;3、电源A;4、电源B;5、真空计;6、腔体;7、进样舱门;8、挡板;9、AxByOz薄膜;10、样品台;11、基片;12、共溅射气体进气口;13、流量控制器;14、电磁阀;15、真空泵;16、靶A;17、靶B。
图2是实施例1-2和对比例1的样品结果图,其中,纵坐标摩尔比,对A是指A/(A+B),对B是指B/(A+B),A和B的摩尔比例为辉光放电发射光谱法(GDOS)测试结果,Depth为距离薄膜顶部的距离,散点图为测试实验结果,实线为线性拟合;(a)为实施例1,从薄膜顶部至底部x:y降低的梯度自掺杂AxByOz;(b)为实施例2,从薄膜顶部至底部x:y升高的梯度自掺杂AxByOz;(c)为对比例1,从薄膜顶部至底部x:y不变的无梯度AxByOz。
具体实施方式:
以下是对本发明的进一步说明,而不是对本发明的限制。
实施例1:如图1所示功率渐变反应共溅射装置,还装置包括溅射室腔体、溅射室腔体内设置的可旋转加热的样品台、靶A和靶B,其中靶A和靶B的分别有对应的独立的溅射电源电源A和电源B,溅射起始功率(20~500W)和溅射过程中的渐变速率(±1~30W/min)均可通过对应的溅射功率渐变控制器A和B来设置,所述装置还包括电磁阀、真空泵、真空计、进样舱门、共溅射气体进气口。基片经清洗后固定在溅射室内可旋转加热的样品台上,靶A和靶B两靶材轴心与样品台垂直中轴线角度θ均为20~60°,靶A中心与样品台中心距离为5~20cm,靶B中心与样品台中心距离为5~20cm。
梯度自掺杂纯相多元金属氧化物薄膜的磁控溅射制备方法,具体包括以下步骤:
1)将清洗后基片固定在溅射室内可旋转加热的样品台上,关闭进样舱门,开启真空泵及与其连接的电磁阀,开始抽真空至压力低于10-2Pa,开启样品台旋转,通入共溅射气体至预设压强范围0.1~1.5Pa,开启电源A和电源B进行预溅射,预溅射的功率为起始溅射功率,起始溅射功率为20~500W;预溅射时间为1~30min,预溅射时挡板关闭;
2)预溅射完成挡板自动打开进行反应溅射,反应溅射压强将通过真空计检测,并通过实时调控共溅射气体Ar/O2的进气速率,获得预设的反应压强0.1~1.5Pa;溅射过程中采用溅射功率渐变控制器分别控制共溅射过程中靶A和靶B的起始溅射功率和功率渐变速率,在渐变溅射条件下进行反应溅射,靶A和靶B起始溅射功率为20~500W,靶A以起始溅射功率为基准,溅射功率以1~30W/min的渐变速率逐渐递减(递增),靶B以起始溅射功率为基准,溅射功率以1~30W/min的渐变速率逐渐递增(递减),溅射时间为1~60min;到设定的反应溅射时间关闭挡板,关闭溅射电源,停止样品台旋转,关闭真空泵与腔体之间的电磁阀,继续通Ar至腔体内压强为大气压,关闭共溅射气体进气阀门,取出样品。
实施例1:
参考具体实施方式,不同之处在于:靶A中心与样品台中心距离为10cm,靶B中心与样品台中心距离为5cm,靶A的起始溅射功率为20W,靶B的起始溅射功率为100W,靶A以起始溅射功率为基准,溅射功率以1~30W/min的渐变速率逐渐递减,靶B以起始溅射功率为基准,溅射功率以1~30W/min的渐变速率逐渐递增。预溅射时间为1min,样品台旋转速率控制在5转/分。反应共溅射时间为1min。
实施例2:
参考实施例1,不同之处在于:靶A以起始溅射功率为基准,溅射功率以1~30W/min的渐变速率逐渐递增,靶B以起始溅射功率为基准,溅射功率以1~30W/min的渐变速率逐渐递减。
对比例1:
参考实施例1,不同之处在于:靶A以起始溅射功率为基准,溅射功率无变化,靶B以起始溅射功率为基准,溅射功率无变化。
实施例3:
参考具体实施方式,不同之处在于:靶A中心与样品台中心距离为15~20cm,靶B中心与样品台中心距离为10~20cm。
实施例4:
参考实施例1,不同之处在于:设置预溅射时间为10~60min,样品台旋转速率控制在20~30转/分。
实施例5:
参考实施例1,不同之处在于:反应共溅射时间为10~60min。
Claims (6)
1.梯度自掺杂纯相多元金属氧化物薄膜的磁控溅射制备方法,其特征在于,以金属A作为靶A,以金属B作为靶B,以氩气和氧气作为共溅射气体,采用溅射功率渐变控制器控制共溅射过程中靶A和靶B的起始溅射功率和功率渐变速率,在渐变溅射条件下进行反应溅射,在基片表面沉积梯度自掺杂纯相多元金属氧化物薄膜,从薄膜底部至薄膜顶部形成金属离子A/B比例的梯度变化,所述多元金属氧化物为AxByOz,其中,A为金属A,B为金属B,O为氧原子,x、y、z指金属A,金属B,氧原子O的化学剂量。
2.根据权利要求1所述梯度自掺杂纯相多元金属氧化物薄膜的磁控溅射制备方法,其特征在于,靶A和靶B起始溅射功率为20~500W,预溅射时间为1~30min;靶A以起始溅射功率为基准,溅射功率以1~30W/min的渐变速率逐渐递减,靶B以起始溅射功率为基准,溅射功率以1~30W/min的渐变速率逐渐递增,共溅射时间为1~60min。
3.根据权利要求1所述梯度自掺杂纯相多元金属氧化物薄膜的磁控溅射制备方法,其特征在于,靶A和靶B起始溅射功率为20~500W,预溅射时间为1~30min;靶A以起始溅射功率为基准,溅射功率以1~30W/min的渐变速率逐渐递增,靶B以起始溅射功率为基准,溅射功率以1~30W/min的渐变速率逐渐递减,共溅射时间为1~60min。
4.根据权利要求1或2所述梯度自掺杂纯相多元金属氧化物薄膜的磁控溅射制备方法,其特征在于,基片经清洗后固定在溅射室内可旋转加热的样品台上,靶A和靶B两靶材轴心均与样品台垂直中轴线成20~60°角,靶A中心与样品台中心距离为5~20cm,靶B中心与样品台中心距离为5~20cm;本底真空度上限为10-2Pa,共溅射反应压强为0.1~1.5Pa,Ar和O2的体积比为1:4~1:1,流量范围为1~100sccm;样品台旋转速率为5~30转/分钟。
5.根据权利要求1或2所述梯度自掺杂纯相多元金属氧化物薄膜的磁控溅射制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
将清洗后基片固定在溅射室内可旋转加热的样品台上,关闭进样舱门,开启真空泵及与其连接的电磁阀,开始抽真空至压力低于10-2Pa,开启样品台旋转,通入共溅射气体至预设压强范围0.1~1.5Pa,开启电源A和电源B进行预溅射,预溅射的功率为起始溅射功率,起始溅射功率为20~500W;预溅射时间为1~30min,预溅射时挡板关闭;
预溅射完成挡板自动打开进行反应溅射,反应溅射压强将通过真空计检测,并通过实时调控共溅射气体Ar/O2的进气速率,获得预设的反应压强0.1~1.5Pa;溅射过程中采用溅射功率渐变控制器分别控制共溅射过程中靶A和靶B的起始溅射功率和功率渐变速率,在渐变溅射条件下进行反应溅射,靶A和靶B起始溅射功率为20~500W,靶A以起始溅射功率为基准,溅射功率以1~30W/min的渐变速率逐渐递减,靶B以起始溅射功率为基准,溅射功率以1~30W/min的渐变速率逐渐递增,或,靶A以起始溅射功率为基准,溅射功率以1~30W/min的渐变速率逐渐递增,靶B以起始溅射功率为基准,溅射功率以1~30W/min的渐变速率逐渐递减,溅射时间为1~60min;到设定的反应溅射时间关闭挡板,关闭溅射电源,停止样品台旋转,关闭真空泵与腔体之间的电磁阀,继续通Ar至腔体内压强为大气压,关闭共溅射气体进气阀门,取出样品。
6.根据权利要求1或2所述梯度自掺杂纯相多元金属氧化物薄膜的磁控溅射制备方法,其特征在于,靶A和靶B的分别有独立的溅射电源,溅射起始功率溅射过程中的渐变速率均通过溅射功率渐变控制器来设置,且预溅射时间、反应共溅射气体Ar/O2比例、气体流量范围、渐变溅射时间、样品台旋转速率均在人机友好交互界面进行设置,实现反应共溅射过程中的全自动控制。
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