CN109574804A - 一种分离乙醇-水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种分离乙醇‑水的方法,包括以下步骤:步骤(1):含水乙醇原料和乙基叔丁基醚在70~81℃下共沸,得乙醇提浓液;步骤(2):乙醇提浓液与乙基叔丁基醚在63~68℃下共沸;分离得到乙醇和H2O‑ETBE共沸物。本发明方法,先将稀乙醇初步提浓,再利用乙基叔丁基醚共沸脱水,得到水含量为几百ppm的乙醇,用于乙醇汽油的调和。
Description
技术领域
本发明属于化工原料分离提纯领域,具体涉及一种分离乙醇-水的方法。
背景技术
甲基叔丁基醚(MTBE)是使用较广的含氧添加剂,主要用于提升汽油辛烷值,增强抗爆性能。MTBE的使用对于减少燃烧后CO和烃类等大气污染物的排放起到积极的作用,但由于水溶性高、难降解、易迁移以及潜在的致癌特性等,美国大部分市州已于2008年起禁用MTBE,欧盟和日本等地区的MTBE使用量也在逐年减少。而乙醇、乙基叔丁基醚(ETBE)作为高辛烷值组分,与MTBE相比,具有较好优势。在汽油中加入燃料乙醇可大大提高其辛烷值,且可以有效提高汽油的抗爆性。同时,由于乙醇的氧含量高达34.7%,可以较MTEB更少的添加量加入汽油中,帮助不含氧且碳原子比乙醇多的汽油完全燃烧,使汽车尾气排放的有害物质如CO、HC、NOX、PM2.5等减少。ETBE与汽油调合成清洁燃料,可减少汽车尾气中CO、VOCS、NOX及PM2.5等固体颗粒的排放。与MTBE相比,ETBE具有调合辛烷值高、雷德蒸汽压低、易与汽油混溶等优点,且毒性低、环境污染小。因此,美国、巴西等国家在推广使用乙醇汽油的比例。同时,随着MTBE被禁用,美国、欧洲及日本等国家使用ETBE作为汽油辛烷值改进剂。
常压下,乙醇与水在78.1℃时共沸,共沸物中乙醇质量含量95.6%,水质量含量4.4%。工业上生产无水乙醇,通常采用共沸精馏法,即在乙醇-水溶液中加入第三组分(夹带剂),与乙醇或水形成共沸物,用精馏的方法分离乙醇和水。在共沸精馏生产无水乙醇的工艺中,常用的共沸夹带剂有:苯、戊烷、环己烷等。苯是较传统的一种夹带剂,其工艺已比较成熟,但由于苯毒性较大,不符合绿色环保及清洁生产发展理念。以戊烷做夹带剂,虽然避免了苯共沸精馏的缺点,但戊烷的沸点低(36.1℃),常温下容易汽化,溶剂损失较大且需要加压操作。专利US4256541研究了环己烷作共沸剂的无水乙醇生产工艺。环己烷具有价格低廉、毒性低等优良性质,是苯较好的替代物,被许多国外厂家使用。但是这些常用的夹带剂均需进一步进行分离、脱除溶剂之后才能作为车用燃料使用。专利CN101033170A记录的方法要在许多串联的膜组件上进行渗透蒸发,较适用于低水含量(1至10%质量)的乙醇进行脱水,主要缺点是膜模块资金投入大,且对原料乙醇的水含量适应范围较窄。
夹带剂的选择对操作条件和产品的质量都有很大的影响。通常在选择夹带剂时除考虑分离的难易程度外还需考虑工艺问题。乙基叔丁基醚(ETBE)作为夹带剂共沸分离乙醇-水具有其独特优势,技术实施效果好,且ETBE是目前世界范围内使用前景最好的汽油添加剂,用于调合汽油的辛烷值。本发明采用乙基叔丁基醚作为夹带剂来进行乙醇水溶液的脱水操作,得到的产物不需进一步脱除夹带剂,可直接用于汽油调合,具有戊烷等其他夹带剂所不具有的优势。
发明内容
为解决现有乙醇中水分离难度大、分离效果不佳的技术问题,本发明提供了一种以乙基叔丁基醚(ETBE)为夹带剂分离乙醇-水的方法;旨在简化处理工艺,提升脱水效果。
本发明还提供了实施所述方法的处理***。
一种分离乙醇-水的方法,包括以下步骤:
步骤(1):含水乙醇原料和乙基叔丁基醚在70~81℃下共沸,得乙醇提浓液;
步骤(2):向乙醇提浓液中补加乙基叔丁基醚,并控制体系温度为63~68℃;分离得到乙醇和H2O-ETBE共沸物。
本发明独创性地提出一种以乙基叔丁基醚为夹带剂分离乙醇-水的方法;将含水量稍高的稀乙醇(含水乙醇原料)经步骤(1)的初步提浓(乙醇和ETBE在所述的温度下形成共沸物,和大部分水进行初步分离),再利用步骤(2)的二次脱水,可得到水含量为几百ppm的乙醇,该含量的乙醇可满足某些特定使用要求的领域。
作为优选:步骤(1)中,含水乙醇原料和乙基叔丁基醚的物料体积比为50~800。控制在该优选的比例下,有助于乙醇的提浓,有助于提高后续乙醇-水的分离效果。
进一步优选,步骤(1)中,含水乙醇原料和乙基叔丁基醚的物料体积比为100~500。
作为优选,步骤(1)的共沸温度为75~77℃。
作为优选:步骤(2)的温度为65~66℃。
步骤(2)中,乙醇提浓液中乙醇与乙基叔丁基醚的重量比为1.5~4.5。
作为优选:H2O-ETBE共沸物经油水分离处理,分离得到的油相循环至步骤(2)中。油水分离得到的油相水含量很低,循环至步骤(2)中,可进一步降低成本,降低能耗。
作为优选,步骤(2)中,乙醇和循环套用的油相(乙基叔丁基醚)的重量比为2~4。
步骤(2)共沸过程中,还向共沸体系中补加新鲜ETBE,用于弥补共沸过程中的ETBE损耗。
作为优选,步骤(2)中,乙醇提浓液与补加的乙基叔丁基醚的体积比为50~500。
作为优选:步骤(2)中,乙醇提浓液与补加的乙基叔丁基醚的体积比为150~350。
作为优选:油水分离得到的水相经蒸馏处理,馏分为乙基叔丁基醚,循环套用至步骤(1)中。回收得到的物料含有乙基叔丁基醚,还含有一定的乙醇、水,循环至步骤(1)中,有助于降低能耗,降低成本,还有助于醇-水分离。
本发明中,ETBE与水的共沸物(H2O-ETBE共沸物)在常温常压下会分相,其中水相中含水量高,油相中富含ETBE,通过这一机理即可实现夹带剂的回收循环利用。将所述的乙基叔丁基醚充分循环利用,可有助于降低成本。
本发明所述的方法,可适用于任意水含量的乙醇原料。
所述的含水乙醇原料的含水量为>0wt%。
本发明所述的处理方法,特别适合于含水量在4.5~99.5wt%的乙醇脱水处理。
另外,本发明方法,可用于水含量高的乙醇水溶液的高效、高质量分离。本发明方法可用于含水量大于90wt%乙醇水溶液的脱水处理,且处理后的乙醇的含水量可降至100ppm以下;相比于现有技术,脱水效果明显。
本发明所述的乙醇原料,可优选为工业乙醇或生物乙醇水溶液。
本发明方法可工业连续化处理,且将体系中的乙基叔丁基醚循环套用,不仅能提升乙醇的处理效果,还明显降低处理成本。
本发明优选的连续化分离乙醇-水的方法,含水乙醇原料和乙基叔丁基醚进入提浓塔,控制提浓塔顶部物料出口处的温度为70~81℃,在提浓塔底部得到废水,顶部得到乙醇提浓液;
将乙醇提浓液和乙基叔丁基醚导入至共沸精馏塔中,控制共沸精馏塔顶部物料出口处的温度为63~68℃(釜温75~82℃),在共沸塔底部得到乙醇;
共沸精馏塔顶部流出的H2O-ETBE共沸物进入分液罐,进行油水分离;油相为乙基叔丁基醚,循环套用至共沸精馏塔;
水相通过回收塔精馏后,塔底废水排放,塔顶产物回流至提浓塔。
通过本发明所述优选的连续化处理方法,可高效、连续地得到高质量的乙醇,此外,夹带剂在体系中充分循环,损耗小,处理成本低。
本发明人还发现,对设备的参数进行调控,可进一步提升脱水效果。
作为优选:提浓塔理论塔板数为15-25。
作为优选:提浓塔的操作压力为常压。
作为优选:提浓塔的操作回流比为0.5-5.0。
作为优选,提浓塔理论塔板数为15-25,操作压力为常压,回流比0.5-5.0。
作为优选,达到平衡时,共沸塔内的乙醇与分液罐中循环套用的油相的质量比为2.0~4.0。在此比值范围内,ETBE作为夹带剂脱水效果较优且存留在乙醇产品中的含量较少。通过所述的提浓参数的控制,可控制该乙醇提浓液中的EOH和ETBE质量比在所述的比例范围内,有助于后续的乙醇的脱水。
作为优选,共沸精馏塔共沸过程中,还向塔釜内补加乙基叔丁基醚;其中,乙醇提浓液与补加的乙基叔丁基醚的体积比为50~500。
作为优选,乙醇提浓液与补加的乙基叔丁基醚的体积比为150~350。
作为优选:共沸精馏塔理论塔板数为20-40。
作为优选:共沸精馏塔的操作压力为常压。
作为优选:共沸精馏塔为全回流操作。
作为优选:共沸精馏塔理论塔板数为20-40,操作压力为常压,油相全回流。
作为优选:回收塔理论塔板数为3-10。
作为优选:回收塔的操作压力为常压。
作为优选:回收塔的操作回流比为0.5-3.5。
回收塔塔板3-10块理论板,常压操作,回流比约为0.5-3.5。通过回收塔,分液罐水相中的ETBE几乎完全被回收至提浓塔,塔釜出料可作为废水处理。此工艺的最主要优点是ETBE消耗量少。
作为优选,将分离得到的乙醇作为燃料乙醇添加至汽油中。本发明方法处理后的乙醇的质量高,且通过所述的温度、回流比(物料比)的调控,使处理后的乙醇中含有适量的ETBE,特别适合作为添加成分添加至汽油中,改善汽油的性能。
进一步优选,将分离得到的乙醇添加至车用汽油中。
本发明还提供了一种实施所述方法的乙醇-水分离***,包括提浓塔、共沸精馏塔、分液罐和回收塔;提浓塔设置有用于接收乙醇原料和乙基叔丁基醚的原料入口,提浓塔的塔底设置有废水出口,提浓塔的塔顶设置有物料出口;
提浓塔的物料出口与共沸精馏塔的物料入口连接;共沸精馏塔的塔底设置有乙醇出口;共沸精馏塔的顶部设置有物料出口;共沸精馏塔还设置有乙基叔丁基醚的补液口和回流口;
共沸精馏塔的物料出口与分液罐的入口连接,分液罐的油相出口与共沸精馏塔的回流口连接,水相出口与回收塔的物料入口连接;
回收塔的塔底设置有废水出口,塔顶的出口与提浓塔的原料入口连接。
本发明采用乙基叔丁基醚(ETBE)作为夹带剂,常压下其与水的共沸物沸点为65.5℃。
有益效果
本发明使用汽油添加剂ETBE为夹带剂进行乙醇分离,得到的产物中含有的ETBE无需进一步分离,即可作为燃料使用,该分离工艺能耗低,流程简单,可以提高乙醇的应用范围,同时降低生物乙醇生产成本。
所发明的直接回流工艺具有设备简单,操作便捷的优点,可以满足大部分条件下的乙醇生产操作要求,得到的乙醇产物浓度可高达98.0%-99.8%,水含量为50ppm-100ppm,满足车用燃料乙醇的纯度要求。
以汽油醚类添加剂乙基叔丁基醚(ETBE)为夹带剂,与可作为车用燃料的乙醇产品进行共沸精馏分离乙醇-水的方法和工艺,即ETBE在***内部分循环,以共沸精馏为主要手段的乙醇分离方法,本发明方法能耗低、工艺简单,操作简便。
附图说明
图1为本发明所述的处理***的设备流程示意图。
1-乙醇提浓塔、2-共沸精馏塔、3-分液罐、4-ETBE回收塔、5-提浓塔塔顶冷凝器、6-提浓塔塔釜再沸器、7-共沸塔塔顶冷凝器、8-共沸塔塔釜再沸器、9-ETBE回收塔塔顶冷凝器、10-ETBE回收塔塔釜再沸器
具体实施方式
如图1所示,所述的乙醇-水分离***,包括提浓塔1、共沸精馏塔2、分液罐3和回收塔4;提浓塔1设置有用于接收乙醇原料和乙基叔丁基醚的原料入口,提浓塔1的塔底设置有废水出口,出口管路上设置有提浓塔塔釜再沸器6。
提浓塔1的塔顶设置有物料出口。提浓塔1的物料出口与共沸精馏塔2的物料入口连接;连接管路上设置有提浓塔塔顶冷凝器5。
共沸精馏塔2的塔底设置有乙醇出口,出口管路上设置有共沸塔塔釜再沸器8。共沸精馏塔2的顶部设置有物料出口;共沸精馏塔2还设置有乙基叔丁基醚的补液口和回流口;
共沸精馏塔2的物料出口与分液罐3的入口连接,连接管路上设置有共沸塔塔顶冷凝器7。
分液罐3的油相出口与共沸精馏塔2的回流口连接,水相出口与回收塔4的物料入口连接;
回收塔4的塔底设置有废水出口,出口管路上设置有ETBE回收塔塔釜再沸器10;塔顶的出口与提浓塔1的原料入口连接;连接管路上设置有ETBE回收塔塔顶冷凝器10。
原料和循环的夹带剂进入提浓塔,在提浓塔底部得到废水,顶部得到提浓液;提浓液和补充夹带剂进入共沸精馏塔,在共沸塔底部得到燃料乙醇产品,共沸塔顶部经分液罐后,油相直接回共沸塔,水相分离后将夹带剂返回至提浓塔。分液罐水相通过回收塔精馏后,塔底废水排放,塔顶产物回流至提浓塔进料口。
下面结合附图,具体说明本专利的详细流程构成和操作方法。
除特别声明外,本发明处理过程均在常压下进行。
实施例1:
将质量百分比约为5%的低浓度乙醇水溶液以540g/min的速率加入到乙醇提浓塔中,同时以3.5g/min的速率加入约0.6%乙醇,3.7%ETBE(质量分数,余下部分为水)的循环液。乙醇提浓塔塔板数为16,回流比为2∶1;提浓塔塔顶温度为76.3℃。
得到流量为72.2g/min,纯度为77.6%(质量分数)的乙醇提浓液,进入共沸精馏塔中,控制共沸精馏塔塔顶温度为65.5℃。共沸精馏塔塔板数为22,补加的ETBE的流量为0.47g/min;塔顶得到的共沸物冷凝后进入分液罐中。
分液罐常压操作,温度为50.5℃,得到的轻相产物全回流至共沸塔中,重相产物进入ETBE回收塔内。达到平衡时,共沸塔内的乙醇提浓液中乙醇与回流至其中的轻相产物质量比为2.0~4.0。ETBE回收塔塔板数为4,回流比为6∶5,得到的塔顶产物循环至提浓塔进料口,塔釜产物作为废水处理。经过本流程,共沸塔塔釜可采出流量为65.0g/min,纯度为99.3%(质量分数)的乙醇产品。(水含量0.04%(质量分数)、ETBE含量0.66%(质量分数))
实施例2:
将质量百分比约为5%的低浓度乙醇水溶液以540g/min的速率加入到乙醇提浓塔中,同时以3.5g/min的速率加入约0.6%乙醇,3.7%ETBE(质量分数,余下部分为水)的循环液。乙醇提浓塔塔板数为16,回流比为5∶2;提浓塔塔顶温度为76.0℃。
得到流量为61.9g/min,纯度为80.3%(质量分数)的乙醇提浓液,进入共沸精馏塔中,控制共沸精馏塔塔顶温度为65.5℃。共沸精馏塔塔板数为22,补加的ETBE的流量为0.33g/min;塔顶得到的共沸物冷凝后进入分液罐中。
分液罐常压操作,温度为50.5℃,得到的轻相产物全回流至共沸塔中,重相产物进入ETBE回收塔内。达到平衡时,共沸塔内的乙醇提浓液中乙醇与回流至其中的轻相产物质量比为2.0~4.0。ETBE回收塔塔板数为4,回流比为5∶4,得到的塔顶产物循环至提浓塔进料口,塔釜产物作为废水处理。经过本流程,共沸塔塔釜可采出流量为63.6g/min,纯度为99.5%(质量分数)的乙醇产品。(水含量0.036%(质量分数)、ETBE含量0.464%(质量分数))
实施例3:
将质量百分比约为5%的低浓度乙醇水溶液以540g/min的速率加入到乙醇提浓塔中,同时以3.5g/min的速率加入约0.6%乙醇,3.7%ETBE(质量分数,余下部分为水)的循环液。乙醇提浓塔塔板数为16,回流比为3∶1;提浓塔塔顶温度为75.7℃。
得到流量为54.2g/min,纯度为83.6%(质量分数)的乙醇提浓液,进入共沸精馏塔中,控制共沸精馏塔塔顶温度为65.5℃。共沸精馏塔塔板数为22,补加的ETBE的流量为0.18g/min;塔顶得到的共沸物冷凝后进入分液罐中。
分液罐常压操作,温度为50.5℃,得到的轻相产物全回流至共沸塔中,重相产物进入ETBE回收塔内。达到平衡时,共沸塔内的乙醇提浓液中乙醇与回流至其中的轻相产物质量比为2.0~4.0。ETBE回收塔塔板数为4,回流比为4∶3,得到的塔顶产物循环至提浓塔进料口,塔釜产物作为废水处理。经过本流程,共沸塔塔釜可采出流量为61.3g/min,纯度为99.7%(质量分数)的乙醇产品。(水含量0.03%(质量分数)、ETBE含量0.27%(质量分数))
实施例4
将质量百分比约为5%的低浓度乙醇水溶液以180g/min的速率加入到乙醇提浓塔中,同时以3.5g/min的速率加入约0.6%乙醇,3.7%ETBE(质量分数,余下部分为水)的循环液。乙醇提浓塔塔板数为16,回流比为2∶1;提浓塔塔顶温度为72.8℃。
得到流量为23.6g/min,纯度为63.8%(质量分数)的乙醇提浓液,进入共沸精馏塔中,控制共沸精馏塔塔顶温度为65.5℃。共沸精馏塔塔板数为22,补加的ETBE的流量为0.46g/min;塔顶得到的共沸物冷凝后进入分液罐中。
分液罐常压操作,温度为50.5℃,得到的轻相产物全回流至共沸塔中,重相产物进入ETBE回收塔内。达到平衡时,共沸塔内的乙醇提浓液中乙醇与回流至其中的轻相产物质量比为2.0~4.0。ETBE回收塔塔板数为4,回流比为6∶5,得到的塔顶产物循环至提浓塔进料口,塔釜产物作为废水处理。经过本流程,共沸塔塔釜可采出流量为20.9g/min,纯度为97.9%(质量分数)的乙醇产品。(水含量0.1%(质量分数)、ETBE含量2.0%(质量分数))
实施例5
将质量百分比约为5%的低浓度乙醇水溶液以1750g/min的速率加入到乙醇提浓塔中,同时以3.5g/min的速率加入约0.6%乙醇,3.7%ETBE(质量分数,余下部分为水)的循环液。乙醇提浓塔塔板数为16,回流比为2∶1;提浓塔塔顶温度为76.2℃。
得到流量为232.6g/min,纯度为79.2%(质量分数)的乙醇提浓液,进入共沸精馏塔中,控制共沸精馏塔塔顶温度为65.5℃。共沸精馏塔塔板数为22,补加的ETBE的流量为4.1g/min;塔顶得到的共沸物冷凝后进入分液罐中。
分液罐常压操作,温度为50.5℃,得到的轻相产物全回流至共沸塔中,重相产物进入ETBE回收塔内。达到平衡时,共沸塔内的乙醇提浓液中乙醇与回流至其中的轻相产物质量比为2.0~4.0。ETBE回收塔塔板数为4,回流比为6∶5,得到的塔顶产物循环至提浓塔进料口,塔釜产物作为废水处理。经过本流程,共沸塔塔釜可采出流量为208.3g/min,纯度为98.0%(质量分数)的乙醇产品。(水含量0.2%(质量分数)、ETBE含量1.8%(质量分数))
对比例1
和实施例1相比,区别在于,不添加关键物料(ETBE),直接对乙醇水溶液进行蒸馏,由于乙醇、水在78.1℃共沸,最终得到水含量4.4wt%的乙醇。
对比例2
将质量百分比约为5%的低浓度乙醇水溶液以2800g/min的速率加入到乙醇提浓塔中,同时以3.5g/min的速率加入约0.6%乙醇,3.7%ETBE(质量分数,余下部分为水)的循环液。乙醇提浓塔塔板数为16,回流比为2∶1;提浓塔塔顶温度为77.4℃。
得到流量为358.4g/min,纯度为81.9%(质量分数)的乙醇提浓液,进入共沸精馏塔中,控制共沸精馏塔塔顶温度为65.5℃。共沸精馏塔塔板数为22,补加的ETBE的流量为4.3g/min;塔顶得到的共沸物冷凝后进入分液罐中。
分液罐常压操作,温度为50.5℃,得到的轻相产物全回流至共沸塔中,重相产物进入ETBE回收塔内。达到平衡时,共沸塔内的乙醇提浓液中乙醇与回流至其中的轻相产物质量比为2.0~4.0。ETBE回收塔塔板数为4,回流比为6∶5,得到的塔顶产物循环至提浓塔进料口,塔釜产物作为废水处理。经过本流程,共沸塔塔釜可采出流量为325.8g/min,纯度为97.9%(质量分数)的乙醇产品。(水含量0.9%(质量分数)、ETBE含量1.2%(质量分数))
对比例3
将质量百分比约为5%的低浓度乙醇水溶液以4000g/min的速率加入到乙醇提浓塔中,同时以3.5g/min的速率加入约0.6%乙醇,3.7%ETBE(质量分数,余下部分为水)的循环液。乙醇提浓塔塔板数为16,回流比为2∶1;提浓塔塔顶温度为77.9℃。
得到流量为520.6g/min,纯度为83.7%(质量分数)的乙醇提浓液,进入共沸精馏塔中,控制共沸精馏塔塔顶温度为65.5℃。共沸精馏塔塔板数为22,补加的ETBE的流量为4.0g/min;塔顶得到的共沸物冷凝后进入分液罐中。
分液罐常压操作,温度为50.5℃,得到的轻相产物全回流至共沸塔中,重相产物进入ETBE回收塔内。达到平衡时,共沸塔内的乙醇提浓液中乙醇与回流至其中的轻相产物质量比为2.0~4.0。ETBE回收塔塔板数为4,回流比为6∶5,得到的塔顶产物循环至提浓塔进料口,塔釜产物作为废水处理。经过本流程,共沸塔塔釜可采出流量为462.9g/min,纯度为96.6%(质量分数)的乙醇产品。(水含量2.6%(质量分数)、ETBE含量0.8%(质量分数))
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了说明,但这些说明不能被理解为限制了本发明的范围,本发明的保护范围由随附的权利要求书限定,任何在本权利要求书基础上的改动都是本发明的保护范围。
Claims (27)
1.一种分离乙醇-水的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤(1):含水乙醇原料和乙基叔丁基醚在70~81℃下共沸,得乙醇提浓液;
步骤(2):乙醇提浓液与乙基叔丁基醚在63~68℃下共沸;分离得到乙醇和H2O-ETBE共沸物。
2.如权利要求1所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:步骤(1)中,含水乙醇原料和乙基叔丁基醚溶液的物料体积比为50~800。
3.如权利要求2所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:含水乙醇原料和乙基叔丁基醚溶液的物料体积比为100~500。
4.如权利要求1所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:步骤(1)的共沸温度为75~77℃。
5.如权利要求1所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:步骤(2)中,乙醇提浓液中乙醇与乙基叔丁基醚的重量比为1.5~4.5。
6.如权利要求1所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:步骤(2)的温度为65~66℃。
7.如权利要求1所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:H2O-ETBE共沸物经油水分离处理,分离得到的油相循环至步骤(2)中。
8.如权利要求7所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:乙醇提浓液中乙醇与循环套用的油相的质量比为2.0~4.0。
9.如权利要求7所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:油水分离得到的水相经蒸馏处理,馏分为乙基叔丁基醚,循环套用至步骤(1)中。
10.如权利要求1所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:所述的含水乙醇原料的含水量>0wt%。
11.如权利要求10所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:所述的含水乙醇原料的含水量4.5~99.5wt%。
12.如权利要求11所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:含水乙醇原料的含水量≥90wt%。
13.如权利要求1~12任一项所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:含水乙醇原料和乙基叔丁基醚进入提浓塔,控制提浓塔顶部物料出口处的温度为70~81℃,在提浓塔底部得到废水,顶部得到乙醇提浓液;
将乙醇提浓液和乙基叔丁基醚导入至共沸精馏塔中,控制共沸精馏塔顶部物料出口处的温度为63~68℃,在共沸塔底部得到乙醇;
共沸精馏塔顶部流出的H2O-ETBE共沸物进入分液罐,进行油水分离;油相为乙基叔丁基醚,循环套用至共沸精馏塔;
水相通过回收塔精馏后,塔底废水排放,塔顶产物回流至提浓塔。
14.如权利要求13所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:提浓塔理论塔板数为15-25。
15.如权利要求13所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:提浓塔的操作压力为常压。
16.如权利要求13所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:提浓塔的操作回流比为0.5-5.0。
17.如权利要求13所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:达到平衡时,共沸塔内的乙醇与分液罐中循环套用的油相的质量比为2.0~4.0。
18.如权利要求17所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:共沸精馏塔共沸过程中,还向塔釜内补加乙基叔丁基醚;其中,乙醇提浓液与补加的乙基叔丁基醚的体积比为50~500。
19.如权利要求18所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:乙醇提浓液与补加的乙基叔丁基醚的体积比为150~350。
20.如权利要求13所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:共沸精馏塔理论塔板数为20-40。
21.如权利要求13所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:共沸精馏塔的操作压力为常压。
22.如权利要求13所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:共沸精馏塔为全回流操作。
23.如权利要求13所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:回收塔理论塔板数为3-10。
24.如权利要求13所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:回收塔的操作压力为常压。
25.如权利要求13所述的分离乙醇-水的方法,其特征在于:回收塔的操作回流比为0.5-3.5。
26.如权利要求1~25任一项所述的方法,其特征在于,将分离得到的乙醇作为乙醇燃料添加至汽油中。
27.一种实施权利要求1~26任一项方法的乙醇-水分离***,其特征在于:包括提浓塔、共沸精馏塔、分液罐和回收塔;提浓塔设置有用于接收乙醇原料和乙基叔丁基醚的原料入口,提浓塔的塔底设置有废水出口,提浓塔的塔顶设置有物料出口;
提浓塔的物料出口与共沸精馏塔的物料入口连接;共沸精馏塔的塔底设置有乙醇出口;共沸精馏塔的顶部设置有物料出口;共沸精馏塔还设置有乙基叔丁基醚的补液口和回流口;
共沸精馏塔的物料出口与分液罐的入口连接,分液罐的油相出口与共沸精馏塔的回流口连接,水相出口与回收塔的物料入口连接;
回收塔的塔底设置有废水出口,塔顶的出口与提浓塔的原料入口连接。
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