CN109574707A - 一种微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料及其制备方法，涉及电磁功能材料技术领域，所述微孔磁性介质复合陶瓷超材料包括周期阵列微孔陶瓷和纳米磁性铁氧体，周期阵列微孔陶瓷的孔为方形孔，纳米磁性铁氧体嵌于周期阵列微孔陶瓷的孔中，周期阵列微孔陶瓷的孔径为0.4～1000μm，周期阵列微孔陶瓷的厚度为0.8～3.5mm；本发明中微孔磁性介质复合陶瓷超材料，利用周期阵列微孔陶瓷的介电损耗与纳米磁性铁氧体的磁损耗相协同，实现材料的本征负电磁参数，结构简单，制备工艺成熟，原材料易于获得，成本低，易于规模化生产和应用。
Description
技术领域
本发明属于电磁功能材料技术领域，具体涉及一种微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料及其制备方法。
背景技术
电磁吸波材料指能吸收或者大幅减弱投射到它表面的电磁波能量，并通过材料转变为热能，从而减少电磁波干扰的一类材料。要实现良好的吸波，入射来的电磁波要尽可能多地进入吸波材料而不被反射，且吸波材料要能将电磁波损耗吸收掉。在工程应用上，除要求吸波材料在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率外，还要求它具有质量轻、耐温、耐湿、抗腐蚀等性能。随着材料制备水平以及微观结构表征能力的不断改进与提高，传统材料吸波性能的提升难度越来越大，近年来出现的超材料由于其不同寻常的电磁响应特性得到了快速的发展。
电磁超材料是由人工亚波长结构单元构成的复合结构，能够实现超常的电磁特性，在电磁吸波领域具有重要的应用价值。但是，随着隐身技术频率范围的不断拓展，人工结构的超材料目前多是通过多层结构叠加或改变尺寸、形状等获得宽带吸波超材料，但是该方法制备工艺复杂，难以加工、性能可调性差、且带宽仍相对较窄。因此，结构简单、制备方便、成本低的宽带吸波超材料一直是相关领域的研究重点之一。
发明内容
本发明提供了一种微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料及其制备方法，解决了上述问题，本发明是通过如下技术方案来实现的。
本发明目的之一是提供一种微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料，所述微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料包括周期阵列微孔陶瓷和纳米磁性铁氧体，所述周期阵列微孔陶瓷的孔为方形孔，所述纳米磁性铁氧体嵌于所述周期阵列微孔陶瓷的孔中；
所述周期阵列微孔陶瓷的孔径为0.4～1000μm，所述周期阵列微孔陶瓷的厚度为0.8～3.5mm，所述纳米磁性铁氧体嵌入深度为0.5～2mm。
优选地，所述周期阵列微孔陶瓷为氧化铝微孔陶瓷。
优选地，所述氧化铝微孔陶瓷的相对介电常数为9～12.5，介电损耗角正切值为0～0.5。
优选地，所述纳米磁性铁氧体为Co Fe2O4、Ni Fe2O4中的任意一种或两种。
本发明目的之二提供一种微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将周期阵列微孔陶瓷通过粗化、敏化、清洗及烘干过程进行原位合成前预处理；
所述粗化过程为将周期阵列微孔陶瓷浸入粗化液中，周期阵列微孔陶瓷：粗化液＝1g：2～5mL，室温下超声波处理30min后，去离子水清洗2～3次；
所述敏化过程为将周期阵列微孔陶瓷浸入敏化液中，周期阵列微孔陶瓷：敏化液＝1g：2～5mL，室温下超声波处理30min后，去离子水清洗2～3次；
S2：将预处理后的周期阵列微孔陶瓷固定于1000mL水热反应釜的内衬中，向水热反应釜的内衬中倒入原位合成液，周期阵列微孔陶瓷：原位合成液＝1g：10～15mL，用氢氧化钠调节原位混合液pH至8.0～11.0；超声振动30min，盖好反应釜，将反应釜置于烘箱，保持温度149.5～150.5℃，反应6～10h；
S3：将S2反应后冷却的周期阵列微孔陶瓷取出，用水清洗表面，70℃真空干燥，制得微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料。
优选地，所述粗化液为质量浓度40％的氢氟酸、氯化铵和去离子水组成的混合液，且所述氢氟酸：氯化铵：去离子水为20mL：2g：1L。
优选地，所述敏化液为氯化钯、氯化亚锡、氯化钠、质量分数36％的浓盐酸和去离子水组成的混合液，且所述氯化钯：氯化亚锡：氯化钠：浓盐酸：去离子水为0.5g：30g：120g：80mL：1L。
优选地，所述步骤S2中原位合成液为铁盐、钴盐或镍盐、柠檬酸钠组成的混合液，且所述钴盐或镍盐：铁盐：柠檬酸钠摩尔比为1：2：55.5。
优选地，所述铁盐为氯化铁，所述钴盐为氯化钴，所述镍盐为氯化镍。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
(1)本发明中微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料，利用周期阵列微孔陶瓷的介电损耗与纳米铁氧体的磁损耗相协同，实现材料的本征负电磁参数，具有宽频段隐身效果；
(2)本发明的微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料结构相对简单，制备工艺成熟，原材料易于获得，成本低，易于规模化生产和应用，在工程领域具有较大的应用潜力。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料剖面结构示意图；
图2是本发明实施例1提供的微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料中周期阵列氧化铝微孔陶瓷样品实物图；
图3是本发明实施例1提供的微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料等效磁导率图；
图4是发明实施例1提供的微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料等效介电常数图。
附图标记说明：
1、周期阵列微孔陶瓷；2、纳米磁性铁氧体。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
结合图1和图2所示，本发明实施例1提供微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料结构，包括周期阵列微孔陶瓷1和纳米磁性铁氧体2，所述周期阵列微孔陶瓷1的孔为方形孔，所述纳米磁性铁氧体2嵌于所述周期阵列微孔陶瓷1的孔中；所述周期阵列微孔陶瓷的孔径为400μm，厚度1.0mm，所述纳米磁性铁氧体嵌入深度为0.5mm；所述周期阵列微孔陶瓷为氧化铝微孔陶瓷，氧化铝微孔陶瓷可在市场上购买得到，氧化铝微孔陶瓷的相对介电常数为10，介电损耗角正切值为0.1；
所述微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：氧化铝微孔陶瓷预处理，具体为：将0.2g氟化铵溶于50mL去离子水中，在完全溶解的氟化铵中加入2mL质量浓度40％的氢氟酸，搅拌均匀，得混合液，将混合溶液转移至100mL容量瓶内，定容，得粗化液；将粗化液加入氧化铝微孔陶瓷中，氧化铝微孔陶瓷：粗化液＝1g：2mL，室温下超声波处理30min后，去离子水清洗2～3次；将0.125g氯化钯加入20mL浓盐酸，并完全溶解于25mL去离子水中得溶液a，称取30g氯化钠溶于125mL去离子水中得溶液b，将溶液a和溶液b混和，得溶液c，称取7.5g氯化亚锡溶于去离子水中，得溶液d，将溶液d加入溶液c中，得到的混合液转移至250mL的容量瓶，定容，得敏化液；将敏化液加入粗化处理后的氧化铝微孔陶瓷中，氧化铝微孔陶瓷：敏化液＝1g：2mL，室温下超声波处理30min后，去离子水清洗2～3次，烘干；
S2：将浓度为0.2moL/L的氯化钴水溶液、浓度0.4moL/L的氯化铁水溶液、浓度0.6moL/L的柠檬酸钠水按比例混合，总体积取500mL。用氢氧化钠调节混合液pH至10.5，制得原位合成液；将预处理后的氧化铝微孔陶瓷固定于1000mL水热反应釜的内衬中，向水热反应釜的内衬中倒入原位合成液，氧化铝微孔陶瓷：原位合成液＝1g：10mL，将容器置于烘箱，保持温度150℃，反应6h；
S3：将步骤S2反应后的氧化铝微孔陶瓷取出，用水清洗表面，70℃干燥，制得微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料。
实施例2
本发明实施例2提供微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料结构，包括周期阵列微孔陶瓷和纳米磁性铁氧体，所述周期阵列微孔陶瓷的孔为方形孔，所述纳米磁性铁氧体嵌于所述周期阵列微孔陶瓷的孔中；所述周期阵列微孔陶瓷的孔径为600μm，厚度0.8mm，所述纳米磁性铁氧体嵌入深度为1mm；所述周期阵列微孔陶瓷为氧化铝微孔陶瓷，氧化铝微孔陶瓷可在市场上购买得到，氧化铝微孔陶瓷的相对介电常数为9，介电损耗角正切值为0；
所述微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：同实施例1；
S2：将浓度为0.2moL/L的氯化钴水溶液、浓度0.4moL/L的氯化铁水溶液、浓度0.6moL/L的柠檬酸钠水按比例混合，总体积取500mL。用氢氧化钠调节混合液pH至10.5，制得原位合成液；将预处理后的氧化铝微孔陶瓷固定于1000mL水热反应釜的内衬中，向水热反应釜的内衬中倒入原位合成液，氧化铝微孔陶瓷：原位合成液＝1g：15mL，将容器置于烘箱，保持温度150℃，反应8h；
S3：同实施例1，制得微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料。
实施例3
本发明实施例3提供微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料，包括周期阵列微孔陶瓷和纳米磁性铁氧体，所述周期阵列微孔陶瓷的孔为方形孔，所述纳米磁性铁氧体嵌于所述周期阵列微孔陶瓷的孔中；所述周期阵列微孔陶瓷的孔径为1000μm，厚度1.0mm,所述纳米磁性铁氧体嵌入深度为2mm；所述周期阵列微孔陶瓷为氧化铝微孔陶瓷，氧化铝微孔陶瓷可在市场上购买得到，氧化铝微孔陶瓷的相对介电常数为12.5，介电损耗角为0.5；
所述微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：同实施例1；
S2：将浓度为0.2moL/L的氯化钴水溶液、浓度0.4moL/L的氯化铁水溶液、浓度0.6moL/L的柠檬酸钠水按比例混合，总体积取500mL。用氢氧化钠调节混合液pH至11，制得原位合成液；将预处理后的氧化铝微孔陶瓷固定于1000mL水热反应釜的内衬中，向水热反应釜的内衬中倒入原位合成液，氧化铝微孔陶瓷：原位合成液＝1g：12mL，将容器置于将容器置于烘箱，保持温度150℃，反应10h；
S3：同实施例1，制得微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料。
对本实施例1中的微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料进行吸收特性测试，如图3和图4所示，图3所示为材料的等效磁导率，可以观察到等效磁导率在7.46GHz右侧逐渐上升到最大正值，在9.36GHz处陡然下降至最小负值，在12.6GHz后再缓慢上升，在7.46GHz处等效磁导率发生一次磁谐振，之后到9.36GHz处为宽频负值，这是典型的铁磁谐振；再在13.28GHz处等效磁导率又发生一次磁谐振，之后到14.96GHz处为宽频负值；图4所示为材料的等效介电常数，可以观察到等效介电常数在3.38GHz等效介电常数发生一次微弱的电谐振，在3.38GHz右侧逐渐上升到最大正值，在3.83GHz处陡然下降至最小负值，之后缓慢上升到正，在5.09GHz处等效介电常数发生一次强烈的电谐振，之后到13.80GHz处为宽频负值，这是典型的电谐振；再在14.58GHz、21.68GHz处等效介电常数又发生电谐振，相继到15.37、23.21GHz处为宽频负值。可见本实施例1中的周期阵列微孔陶瓷的电谐振和铁磁谐振相协同，可显著拓展吸波带宽，实现材料多频段负电磁参数。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1.一种微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料，其特征在于，包括周期阵列微孔陶瓷和纳米磁性铁氧体，所述周期阵列微孔陶瓷的孔为方形孔，所述纳米磁性铁氧体嵌于所述周期阵列微孔陶瓷的孔中；
所述周期阵列微孔陶瓷的孔径为0.4～1000μm，所述周期阵列微孔陶瓷的厚度为0.8～3.5mm；所述纳米磁性铁氧体嵌入深度为0.5～2mm。
2.根据权利要求1所述的微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料，其特征在于，所述周期阵列微孔陶瓷为氧化铝微孔陶瓷。
3.根据权利要求2所述的微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料，其特征在于，所述氧化铝微孔陶瓷的相对介电常数为9～12.5，介电损耗角正切值为0～0.5。
4.根据权利要求1所述的微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料，其特征在于，所述纳米磁性铁氧体为Co Fe2O4、Ni Fe2O4中的任意一种或两种。
5.一种微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将周期阵列微孔陶瓷通过粗化、敏化、清洗及烘干过程进行原位合成前预处理；
所述粗化过程为将周期阵列微孔陶瓷浸入粗化液中，周期阵列微孔陶瓷：粗化液＝1g：2～5mL，室温下超声波处理30min后，去离子水清洗2～3次；
所述敏化过程为将周期阵列微孔陶瓷浸入敏化液中，周期阵列微孔陶瓷：敏化液＝1g：2～5mL，室温下超声波处理30min后，去离子水清洗2～3次；
S2：将预处理后的周期阵列微孔陶瓷固定于水热反应釜的内衬中，向容器中倒入原位合成液，周期阵列微孔陶瓷：原位合成液＝1g：10～15mL，用氢氧化钠调节原位合成液pH至8.0～11.0；超声振动30min，盖好反应釜，将反应釜置于烘箱，保持温度149.5～150.5℃，反应6～10h；
S3：将S2反应后冷却的周期阵列微孔陶瓷取出，用水清洗表面，70℃干燥，制得微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料。
6.根据权利要求5所述的微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中粗化液为质量浓度40％的氢氟酸、氯化铵和去离子水组成的混合液，且所述氢氟酸：氯化铵：去离子水为20mL：2g：1L。
7.根据权利要求5所述的微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中敏化液为氯化钯、氯化亚锡、氯化钠、质量分数36％的浓盐酸和去离子水组成的混合液，且所述氯化钯：氯化亚锡：氯化钠：浓盐酸：去离子水为0.5g：30g：120g：80mL：1L。
8.根据权利要求5所述的微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中原位合成液为铁盐、钴盐或镍盐、柠檬酸钠组成的混合液，且所述钴盐或镍盐：铁盐：柠檬酸钠摩尔比为1：2：55.5。
9.根据权利要求8所述的微孔磁性介质复合陶瓷吸波超材料的制备方法，其特征在于，所述铁盐为氯化铁，所述钴盐为氯化钴，所述镍盐为氯化镍。
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