CN109553903A - 钛酸铜钙复合浆料、钛酸铜钙复合薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

钛酸铜钙复合浆料、钛酸铜钙复合薄膜材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钛酸铜钙复合浆料、钛酸铜钙复合薄膜材料及其制备方法，包括以下步骤：将钛酸铜钙、聚乙烯醇和水混匀即得所述钛酸铜钙复合浆料。由于聚乙烯醇是一种无毒且能够溶于水的高分子材料，因此可将钛酸铜钙粉料、PVA及水混合制成复合浆料，进而使用该复合浆料通过流延法、涂覆法等方法即可方便地制成复合薄膜材料，其制备工艺过程简单。同时PVA具有较高的介电常数，因此制备得到的复合薄膜材料既具有较高的介电常数，又可满足较好的柔性和加工性能。此外，PVA不具有铁电性，还是唯一可被细菌作为碳源和能源利用的乙烯基聚合物，利用该钛酸铜钙复合浆料制成的电子元器件在报废后即使被扔弃也不会对环境造成较大的影响。

Description

钛酸铜钙复合浆料、钛酸铜钙复合薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及介电材料技术领域，特别是涉及一种钛酸铜钙复合浆料、钛酸铜钙复合薄膜材料及其制备方法。
背景技术
随着电子信息产业的发展，对电子元器件微型化、集成化、智能化的应用需求快速增加。越来越多的电子元器件，如储能电容器、介质基板、动态随机存储器、嵌入式薄膜电容等，既要求电介质材料具备优异的介电性能，又要求其具备良好的力学性能和加工性能。例如重量轻、储能密度高的大功率嵌入式薄膜电容器必须采用密度小、介电常数高、损耗低、易加工及耐热稳定性高的电介质材料作为电荷存储载体。
传统的无机压电陶瓷具有高介电常数和较高的稳定性，但其脆性大、加工温度较高，与目前的电路集成加工技术相容性差等缺点限制了它的应用。聚合物电介质材料具有优良的加工性能、较低的加工温度和较低的介电损耗，但其介电常数通常较低，难以满足嵌入式薄膜电容器的性能要求。
发明内容
基于此，有必要提供一种可制备具有较高的介电常数且具有较好的加工性能的材料的钛酸铜钙复合浆料。
一种钛酸铜钙复合浆料的制备方法，包括以下步骤：将钛酸铜钙、聚乙烯醇和水混匀即得所述钛酸铜钙复合浆料。
本发明将钛酸铜钙与聚乙烯醇以及水混匀，即得到一种钛酸铜钙复合浆料。由于聚乙烯醇(PVA)是一种无毒且能够溶于水的高分子材料，因此可将钛酸铜钙粉料、PVA及水混合制成复合浆料，进而使用该复合浆料通过流延法、涂覆法等方法即可方便地制成复合薄膜材料，其制备工艺过程简单，易于控制。同时，PVA具有较高的介电常数(5～8)，因此制备得到的复合薄膜材料既具有较高的介电常数，又可满足较好的柔性和加工性能。此外，PVA不具有铁电性，还是唯一可被细菌作为碳源和能源利用的乙烯基聚合物，在细菌和霉的作用下，46天可降解75％，是一种生物可降解高分子材料。这使得利用该钛酸铜钙复合浆料制成的电子元器件在报废后即使被扔弃也不会对环境造成较大的影响，是其它高分子复合材料难以比拟的。
在其中一个实施例中，所述钛酸铜钙复合浆料中的钛酸铜钙占钛酸铜钙和聚乙烯醇的总体积的体积百分比为10％～50％。
在其中一个实施例中，所述钛酸铜钙复合浆料中的钛酸铜钙占钛酸铜钙和聚乙烯醇的总体积的体积百分比为35％～45％。
在其中一个实施例中，所述钛酸铜钙复合浆料中，所述钛酸铜钙的质量百分比为3％～9％，所述聚乙烯醇的质量百分比为2％～5％。
在其中一个实施例中，具体包括以下步骤：
将所述聚乙烯醇溶于水制得聚乙烯醇溶液；
将所述钛酸铜钙与水混合研磨制得钛酸铜钙浆料；
将所述聚乙烯醇溶液与所述钛酸铜钙浆料混合均匀即得所述钛酸铜钙复合浆料。
在其中一个实施例中，所述聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量百分比为1％～10％，所述钛酸铜钙浆料中钛酸铜钙的质量百分比为5％～30％。
在其中一个实施例中，所述研磨的具体步骤包括：将所述钛酸铜钙与水在160rpm～220rpm的转速下球磨0.5h～2h。
本发明还提供了一种钛酸铜钙复合浆料，根据上述制备方法制备得到。
本发明还提供了一种钛酸铜钙复合薄膜材料，使用上述钛酸铜钙复合浆料制备得到。
本发明还提供了一种钛酸铜钙复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：将上述钛酸铜钙复合浆料涂覆形成薄膜，干燥，得所述钛酸铜钙复合薄膜材料。
附图说明
图1为实施例2制备的钛酸铜钙复合薄膜材料的照片；
图2为实施例2制备的钛酸铜钙复合薄膜材料的表面扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，其中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例的钛酸铜钙复合浆料的制备方法，包括以下步骤：将钛酸铜钙、聚乙烯醇和水混匀即得钛酸铜钙复合浆料。
钛酸铜钙(CaCu3Ti4O12，CCTO)具有超高的介电常数，且有着良好的频率稳定性(<1MHz)和温度稳定性(100K～600K)。且不同于BaTiO3等铁电材料在居里点存在相变，在上述温度范围(100K～600K)内，CCTO中没有观察到任何相变。此外，CCTO还有很好的非线性电流-电压(I-V)特性。但是，在实际应用中，薄膜更适合用于制备各种电学器件，而纯无机CCTO薄膜材料的脆性大，结构强度偏低，这导致其可加工性差，难以实际应用。因此尝试将CCTO粉料充填于有机聚合物中，例如聚酰亚胺(PI)、聚偏氟乙烯(PVDF)及环氧树脂等。虽然将CCTO粉料充填于这些高分子基体中制得的复合材料有着较高的介电常数，但用这些高分子基体充填CCTO粉料制得的复合材料存在一定不足。例如PI基体的介电常数(2～3)相对较低，需要较高的CCTO充填量才能使复合材料具有较高的介电常数，但过高的CCTO充填量又将严重影响复合材料的柔性和加工性能。环氧树脂为热固性材料，用其制得的复合材料一般柔性和加工性能偏低。PVDF具有铁电性，一般难以在高温下应用，而且这些高分子基体大多难以降解，用其复合材料制备的电子元器件一旦报废后，元器件的回收处理将比较困难，若被扔弃将对环境造成不利影响。
本实施例将钛酸铜钙与聚乙烯醇以及水混匀，即得到一种钛酸铜钙复合浆料。由于聚乙烯醇(PVA)是一种无毒且能够溶于水的高分子材料，因此可将钛酸铜钙粉料、PVA及水混合制成复合浆料，进而使用该复合浆料通过流延法、涂覆法等方法即可方便地制成复合薄膜材料，其制备工艺过程简单，易于控制。同时，PVA具有较高的介电常数(5～8)，因此制备得到的复合薄膜材料既具有较高的介电常数，又可满足较好的柔性和加工性能。此外，PVA不具有铁电性，还是唯一可被细菌作为碳源和能源利用的乙烯基聚合物，在细菌和霉的作用下，46天可降解75％，是一种生物可降解高分子材料。这使得利用该钛酸铜钙复合浆料制成的电子元器件在报废后即使被扔弃也不会对环境造成较大的影响，是其它高分子复合材料难以比拟的。
在一个具体示例中，钛酸铜钙复合浆料中的钛酸铜钙与聚乙烯醇的体积比为(1～5):(5～9)。优选地，钛酸铜钙复合浆料中的钛酸铜钙与聚乙烯醇的体积比为(3.5～4.5):(5.5～6.5)。如此，通过对钛酸铜钙与聚乙烯醇的体积比进行优化，可进一步提高钛酸铜钙复合浆料制得的钛酸铜钙复合薄膜的介电性能和加工性能。
在一个具体示例中，钛酸铜钙复合浆料中，钛酸铜钙的质量百分比为(请补充)，聚乙烯醇的质量百分比为(请补充)。通过控制复合浆料中钛酸铜钙和聚乙烯醇的质量百分比，可以使二者更好地混合均匀，并使复合浆料在涂覆时成膜能力较好，从而令其制备得到的复合薄膜材料的性能更优异更稳定。
在一个具体示例中，具体包括以下步骤：将聚乙烯醇溶于水制得聚乙烯醇溶液；将钛酸铜钙与水混合研磨制得钛酸铜钙浆料；将聚乙烯醇溶液与钛酸铜钙浆料混合均匀即得钛酸铜钙复合浆料。如此，先分别将聚乙烯醇制成溶液，将钛酸铜钙制成浆料后，再将溶液和浆料混合可以使二者更充分地相互混合均匀分布，有利于提高制备得到的复合薄膜材料的性能。
在一个具体示例中，聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量百分比为1％～10％，钛酸铜钙浆料中钛酸铜钙的质量百分比为5％～30％。
在一个具体示例中，研磨的具体步骤包括：将钛酸铜钙与水在160rpm～220rpm的转速下球磨0.5h～2h。
本发明一实施例的一种钛酸铜钙复合浆料，根据上述制备方法制备得到。
本发明一实施例的一种钛酸铜钙复合薄膜材料，使用上述钛酸铜钙复合浆料制备得到。
本发明一实施例的一种钛酸铜钙复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：将上述钛酸铜钙复合浆料涂覆形成薄膜，干燥，得钛酸铜钙复合薄膜材料。
在一个具体示例中，在涂覆之前对钛酸铜钙复合浆料进行脱泡，以提高成膜的质量。具体地，脱泡的方式为真空脱泡，脱泡的压力为-0.10MPa～-0.08MPa，脱泡时间为5min～20min。
在一个具体示例中，钛酸铜钙复合薄膜材料的厚度为10μm～100μm。
以下为具体实施例。
实施例1
将聚乙烯醇溶于90℃去离子水中制成质量百分比为10％的聚乙烯醇溶液。然后将1份质量的钛酸铜钙粉体与19份质量的去离子水加入球磨罐中，在高能行星球磨机中以180rpm的转速球磨1小时得到质量百分比为5％的钛酸铜钙浆料。将所得钛酸铜钙浆料与6.2份质量的聚乙烯醇溶液混合均匀即得钛酸铜钙复合浆料，其中钛酸铜钙占钛酸铜钙和聚乙烯醇的总体积的体积百分比约为30％(钛酸铜钙的密度为4.9g/cm3，聚乙烯醇的密度为1.3g/cm3)。将钛酸铜钙复合浆料经-0.08MPa真空脱泡20min后涂覆形成薄膜，干燥后得到厚度为40μm的钛酸铜钙复合薄膜材料。经精密阻抗分析仪测试，该钛酸铜钙复合薄膜材料在100Hz测试频率室温下的介电常数为160.9，介电损耗为0.27。
对比例1
首先将聚偏氟乙烯溶于N，N-二甲基甲酰胺溶液中搅拌至呈均匀透明胶体状(配制成质量百分比为10％的聚偏氟乙烯溶液)，然后将1份质量的钛酸铜钙粉体加入9份质量的N，N-二甲基甲酰胺溶液搅拌1小时得到质量百分比为10％的钛酸铜钙浆料。将所得钛酸铜钙浆料与4.76份质量的聚偏氟乙烯溶液混合均匀即得钛酸铜钙复合浆料，其中钛酸铜钙占钛酸铜钙和聚偏氟乙烯的总体积的体积百分比约为30％(钛酸铜钙的密度为4.9g/cm3，聚偏氟乙烯的密度为1.8g/cm3)。将钛酸铜钙复合浆料经-0.1MPa真空脱泡20min后涂覆形成薄膜，干燥后得到厚度为40μm的钛酸铜钙/聚偏氟乙烯复合薄膜材料。经精密阻抗分析仪测试，该复合薄膜材料在100Hz测试频率室温下的介电常数为52.6，介电损耗为0.30。
对比例2
首先将适量的4,4-二氨基二苯醚溶于一定量的N,N-二甲基乙酰胺中，然后将一定量的钛酸铜钙粉体加入上述混合液中搅拌均匀，再加入一定量的均苯四甲酸酐，继续搅拌一段时间得到粘性的钛酸铜钙复合浆料。将钛酸铜钙复合浆料经-0.1MPa真空脱泡20min后涂覆形成薄膜，150℃干燥后得到厚度为40μm的钛酸铜钙/聚酰亚胺复合薄膜材料。其中钛酸铜钙占钛酸铜钙和聚酰亚胺的总体积的体积百分比约为30％。经精密阻抗分析仪测试，该复合薄膜材料在100Hz测试频率室温下的介电常数为31.9，介电损耗为0.19。
实施例2
将聚乙烯醇溶于90℃去离子水中制成质量百分比为7％的聚乙烯醇溶液。然后将1份质量的钛酸铜钙粉体与5份质量的去离子水加入球磨罐中，在高能行星球磨机中以200rpm的转速球磨45min得到质量百分比为16.7％的钛酸铜钙浆料。将所得钛酸铜钙浆料与5.7份质量的聚乙烯醇溶液混合均匀即得钛酸铜钙复合浆料，其中钛酸铜钙占钛酸铜钙和聚乙烯醇的总体积的体积百分比约为40％。将钛酸铜钙复合浆料经-0.1MPa真空脱泡10min后涂覆形成薄膜，干燥后得到厚度为60μm的钛酸铜钙复合薄膜材料。经精密阻抗分析仪测试，该钛酸铜钙复合薄膜材料在100Hz测试频率室温下的介电常数为281.6，介电损耗为0.25。如图1所示，为本实施例所制备的钛酸铜钙复合薄膜材料的照片，可见薄膜柔性很好，图2为本实施例所制备的钛酸铜钙复合薄膜材料的表面扫描电子显微镜照片，钛酸铜钙粉料充分地充填于聚乙烯醇基体中。
实施例3
将聚乙烯醇溶于90℃去离子水中制成质量百分比为5％的聚乙烯醇溶液。然后将1份质量的钛酸铜钙粉体与2.3份质量的去离子水加入球磨罐中，在高能行星球磨机中以220rpm的转速球磨30min得到质量百分比为30％的钛酸铜钙浆料。将所得钛酸铜钙浆料与21.2份质量的聚乙烯醇溶液混合均匀即得钛酸铜钙复合浆料，其中钛酸铜钙占钛酸铜钙和聚乙烯醇的总体积的体积百分比约为20％。将钛酸铜钙复合浆料经-0.09MPa真空脱泡15min后涂覆形成薄膜，干燥后得到厚度为30μm的钛酸铜钙复合薄膜材料。经精密阻抗分析仪测试，该钛酸铜钙复合薄膜材料在100Hz测试频率室温下的介电常数为93.4，介电损耗为0.17。
实施例4
将0.62份质量的聚乙烯醇、1份质量的钛酸铜钙和24.58份质量的热去离子水加入球磨罐中，在高能行星球磨机中以180rpm的转速球磨1小时得到钛酸铜钙复合浆料，其中钛酸铜钙占钛酸铜钙和聚乙烯醇的总体积的体积百分比约为30％。将钛酸铜钙复合浆料经-0.08MPa真空脱泡20min后涂覆形成薄膜，干燥后得到厚度为40μm的钛酸铜钙复合薄膜材料。经精密阻抗分析仪测试，该钛酸铜钙复合薄膜材料在100Hz测试频率室温下的介电常数为123.5，介电损耗为0.79。
实施例5
将聚乙烯醇溶于90℃去离子水中制成质量百分比为4％的聚乙烯醇溶液。然后将1份质量的钛酸铜钙粉体与19份质量的去离子水加入球磨罐中，在高能行星球磨机中以180rpm的转速球磨1小时得到质量百分比为5％的钛酸铜钙浆料。将所得钛酸铜钙浆料与15.5份质量的聚乙烯醇溶液混合均匀即得钛酸铜钙复合浆料，其中钛酸铜钙占钛酸铜钙和聚乙烯醇的总体积的体积百分比约为30％。将钛酸铜钙复合浆料经-0.08MPa真空脱泡20min后涂覆形成薄膜，干燥后得到厚度为40μm的钛酸铜钙复合薄膜材料。经精密阻抗分析仪测试，该钛酸铜钙复合薄膜材料在100Hz测试频率室温下的介电常数为116.3，介电损耗为0.65。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种钛酸铜钙复合浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将钛酸铜钙、聚乙烯醇和水混匀即得所述钛酸铜钙复合浆料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸铜钙复合浆料中的钛酸铜钙占钛酸铜钙和聚乙烯醇的总体积的体积百分比为10％～50％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸铜钙复合浆料中的钛酸铜钙占钛酸铜钙和聚乙烯醇的总体积的体积百分比为35％～45％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸铜钙复合浆料中，所述钛酸铜钙的质量百分比为3％～9％，所述聚乙烯醇的质量百分比为2％～5％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
将所述聚乙烯醇溶于水制得聚乙烯醇溶液；
将所述钛酸铜钙与水混合研磨制得钛酸铜钙浆料；
将所述聚乙烯醇溶液与所述钛酸铜钙浆料混合均匀即得所述钛酸铜钙复合浆料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量百分比为1％～10％，所述钛酸铜钙浆料中钛酸铜钙的质量百分比为5％～30％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述研磨的具体步骤包括：将所述钛酸铜钙与水在160rpm～220rpm的转速下球磨0.5h～2h。
8.一种钛酸铜钙复合浆料，其特征在于，根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到。
9.一种钛酸铜钙复合薄膜材料，其特征在于，使用权利要求8所述的钛酸铜钙复合浆料制备得到。
10.一种钛酸铜钙复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求8所述的钛酸铜钙复合浆料涂覆形成薄膜，干燥，得所述钛酸铜钙复合薄膜材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110183803A (zh) * 2019-06-12 2019-08-30 四川大学 一种透明介电薄膜及其制备方法

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