CN109553548A - 一种n-乙基甲酰胺的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种N‑乙基甲酰胺的生产工艺，属于化工技术领域。本发明以乙胺、一氧化碳、醇、醇钠为原料，在一定的温度和压力下反应，反应产物经过滤，精馏后得到N‑乙基甲酰胺产品。本发明所述工艺具有原料廉价易得，工艺简单，反应速度快，生产效率高，产品品质好，设备投资低，废弃物排放少，生产成本低适合连续化生产等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种N-二乙基甲酰胺的生产工艺，属于化工技术领域。
技术背景
N-乙基甲酰胺是无色或淡黄色透明液体。CAS NO:647-45-2，英文名：N-Ethylformamide，缩写为NEF；分子式为C3H7NO,分子量为73；沸点202～204℃，是重要的有机化工原料和中间体，是一种性能较好的无毒有机溶剂，用作有机合成的反应溶剂和精制溶剂，广泛用于纤维纺纱，照相化学品，绘画，电子化学品，医药，染料，香料及电解，电镀工业等领域。
目前NEF的生产工艺主要是先由甲酸与甲醇反应制备甲酸甲酯，或甲醇与一氧化碳羰基化反应制备甲酸甲酯，再由分离提纯的甲酸甲酯与乙胺反应生成N-乙基甲酰胺，粗产品先精馏回收副产的甲醇，再减压精馏得到NEF成品。由于该工艺需要两步反应，导致生产效率低下，成本较高，目前国内大部分厂家采用此工艺生产，规模小，市场竞争力差。
发明内容
本发明提供了一种N-乙基甲酰胺的生产工艺，有效的解决了上述技术问题。
本发明提供的一种N-乙基甲酰胺的工艺包括如下步骤：将乙胺，醇和醇钠加入到反应器中，通入CO，控制在一定的温度和压力下一步反应生成N-乙基甲酰胺，反应结束后物料经过滤器到粗品罐，再由粗品罐进入到脱轻精馏塔；脱轻精馏塔塔顶采出物料返回到反应器中回收循环使用；脱轻精馏塔塔底物料进入到产品精馏塔，在产品精馏塔中减压精馏，得到合格产品N-乙基甲酰胺。
发明所述反应物料乙胺，醇和醇钠在反应器内投料的质量比为10～1400:0.1～20:1；作为优选，所述乙胺，醇和醇钠在反应器内投料的质量比为40～800:1～10:1；所述醇钠优选为甲醇钠或乙醇钠；所述醇优选为甲醇或乙醇
所述反应温度为20～200℃；作为优选，所述反应温度为50～150℃；所述反应压力为0.1～10MPa；作为优选，所述反应压力为0.5～5MPa；
作为优选，在反应体系中加入纳米铜粉，铜粉的用量与醇钠的质量比为0.5～2:1；此处的铜粉起到进一步催化的作用。
本发明的有益效果:
1、本发明采用一步法生产，乙胺、醇、醇钠和一氧化碳进入到反应器内直接合成N-乙基甲酰胺，工艺先进，能耗低。
2、本发明乙胺的转化率可达99％以上，产品选择性在98％以上，同时由于乙胺几乎完全转化，产品精馏简单，无需汽提就可以得到纯度99.9％以上的高纯度产品。
3、本发明所用原料廉价易得，工艺简单，设备投资低，生产成本低，产品品质高，适合大规模连续化生产。
具体实施例：
下面通过具体实例，对本发明做进一步说明：
实施例1
将300L高压釜用氮气置换合格后加入150kg乙胺，10kg甲醇和1kg甲醇钠，然后通入CO加压到1.5MPa，开启搅拌升温，控制反应温度为90℃，反应压力为1.5MPa，反应约5小时后取样分析乙胺转化率为99.2％，产品选择性为98.9％，粗品降温，过滤后退出，对粗品进行精馏回收轻组分，然后减压精馏得到产品N-乙基甲酰胺，产品含量为99.93％。
实施例2
将200L高压釜用氮气置换合格后加入100kg乙胺，6kg甲醇和1.5kg乙醇钠，然后通入CO加压到2MPa，开启搅拌升温，控制反应温度为100℃，反应压力为2MPa，反应约4小时后取样分析乙胺转化率为99.6％，产品选择性为98.5％，粗品降温，过滤后退出，对粗品进行精馏回收轻组分，然后减压精馏得到产品N-乙基甲酰胺，产品含量为99.95％。
实施例3
将200L高压釜用氮气置换合格后加入100kg乙胺，8kg乙醇和1.2kg甲醇钠，然后通入CO加压到2.5MPa，开启搅拌升温，控制反应温度为100℃，反应压力为2.5MPa，反应约5小时后取样分析乙胺转化率为99.1％，产品选择性为98.6％，粗品降温，过滤后退出，对粗品进行精馏回收轻组分，然后减压精馏得到产品N-乙基甲酰胺，产品含量为99.92％。
实施例4
将200L高压釜用氮气置换合格后加入100kg乙胺，10kg乙醇和1.5kg乙醇钠，然后通入CO加压到2.5MPa，开启搅拌升温，控制反应温度为110℃，反应压力为2.5MPa，反应约6小时后取样分析乙胺转化率为99.5％，产品选择性为98.3％，粗品降温，过滤后退出，对粗品进行精馏回收轻组分，然后减压精馏得到产品N-乙基甲酰胺，产品含量为99.94％。
实施例5
将200L高压釜用氮气置换合格后加入100kg乙胺，10kg乙醇和1.5kg乙醇钠，然后通入CO加压到2.5MPa，并加入纳米铜粉1kg；开启搅拌升温，控制反应温度为110℃，反应压力为2.5MPa，反应约6小时后取样分析乙胺转化率为99.5％，产品选择性为98.3％，粗品降温，过滤后退出，对粗品进行精馏回收轻组分，然后减压精馏得到产品N-乙基甲酰胺，产品含量为99.95％。
实施例6
将200L高压釜用氮气置换合格后加入100kg乙胺，10kg乙醇和1.5kg乙醇钠，然后通入CO加压到2.5MPa，并加入纳米铜粉2kg，在本实施例中，CO的通入过程采用缓慢均速的方式进行；开启搅拌升温，控制反应温度为110℃，反应压力为2.5MPa，反应约6小时后取样分析乙胺转化率为99.5％，产品选择性为98.3％，粗品降温，过滤后退出，对粗品进行精馏回收轻组分，然后减压精馏得到产品N-乙基甲酰胺，产品含量为99.96％。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (6)
1.一种N-乙基甲酰胺的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将乙胺、醇和醇钠加入到反应器中，通入CO，反应温度控制在20～200℃和反应压力为0.1～10MPa条件下反应，生成N-乙基甲酰胺；其中，乙胺、醇和醇钠在反应器内投料的质量比为10～1400:0.1～20:1；
(2)反应结束后物料经过滤器到粗品罐，再由粗品罐进入到脱轻精馏塔；
(3)脱轻精馏塔塔顶采出物料返回到反应器中回收循环使用；脱轻精馏塔塔底物料进入到产品精馏塔，在产品精馏塔中减压精馏，得到合格产品N-乙基甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种N-乙基甲酰胺的生产方法，其特征在于，所述反应物料乙胺、醇和醇钠在反应器内投料的质量比为40～800:1～10:1。
3.根据权利要求1或2中所述的一种N-乙基甲酰胺的生产方法，其特征在于，所述醇钠为甲醇钠或乙醇钠；所述醇为甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述一种N-乙基甲酰胺的生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应温度为50～150℃。
5.根据权利要求1所述一种N-乙基甲酰胺的生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应压力为0.5～5MPa。
6.根据权利要求1所述一种N-乙基甲酰胺的生产方法，其特征在于，步骤(1)中加入纳米铜粉，铜粉的用量与醇钠的质量比为0.5～2:1。
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|---|---|
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110183343A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-08-30 | 德州市德化化工有限公司 | 一种n-单取代烷基甲酰胺的合成方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4098820A (en) * | 1976-03-12 | 1978-07-04 | Ucb, Societe Anonyme | Process for the production of formamides |
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2018
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4098820A (en) * | 1976-03-12 | 1978-07-04 | Ucb, Societe Anonyme | Process for the production of formamides |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| CHEN, YIFENG等: "Bimetallic PdCo catalyst for selective direct formylation of amines by carbon monoxide", 《NANO RESEARCH》 * |
| WANFANG LI等: "A Practical and General Base-Catalyzed Carbonylation of Amines for the Synthesis of N-Formamides", 《CHEM. EUR. J.》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110183343A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-08-30 | 德州市德化化工有限公司 | 一种n-单取代烷基甲酰胺的合成方法 |
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