CN109541044A - 地黄药材的质量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种地黄药材的质量检测方法，包括如下步骤：对照品溶液制备：精密称定毛蕊花糖苷对照品，加流动相制成的溶液，即得；供试品溶液制备：精密称定地黄药材，并精密加入溶剂，加热至回流提取；所得提取液冷却后滤过，精密量取续滤液并浓缩，浓缩所得残渣用所述流动相溶解，即得；测定：分别精密吸取所述对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪中，利用所述流动相进行梯度洗脱洗脱，测定，即得；其中，所述流动相包括组分A和组分B；所述组分A为乙腈，所述组分B为体积浓度为0.08～0.12％的醋酸水溶液。上述质量检测方法，较现有技术显著的缩短了地黄药材的检测时间，能够确保包含地黄药材的产品的及时投料生产。

Description

地黄药材的质量检测方法
技术领域
本发明涉及中药检测，特别是涉及地黄药材的质量检测方法。
背景技术
地黄是一种较为常用的中药材，通常取于玄参科植物地黄的新鲜或干燥块根，性凉，味甘苦，具有滋阴补肾、养血补血、凉血的功效。如以地黄为君药的消渴丸，具有滋肾养阴，益气生津之功效，可用于气阴两虚型消渴病(2型糖尿病)，症见：口渴喜饮、多尿、多食易饥、消瘦、体倦乏力、气短懒言等。
目前，地黄的质量检测方法主要采用《中国药典》(2015版)中的方法进行，其中指出，毛蕊花糖苷含量是评价地黄质量的重要标准之一。但是，该方法用时较长(以每次检测需进样14次计，平均分析时长可达18.2h)，检测效率低，导致原料包含地黄的产品投产延期，严重影响生产效率的提高。
发明内容
基于此，有必要提供一种检测效率高，且准确性高的地黄药材的质量检测方法。
一种地黄药材的质量检测方法，包括如下步骤：
对照品溶液制备：精密称定毛蕊花糖苷对照品，加流动相制成的溶液，即得；
供试品溶液制备：精密称定地黄药材，并精密加入溶剂，加热至回流提取；所得提取液冷却后滤过，精密量取续滤液并浓缩，浓缩所得残渣用所述流动相溶解，即得；
测定：分别精密吸所述取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪中，利用所述流动相进行洗脱，测定，即得；
其中，所述流动相包括组分A和组分B；所述组分A为乙腈，所述组分B为体积浓度为0.08～0.12％的醋酸水溶液，所述洗脱的方式为梯度洗脱。
在其中一个实施例中，所述洗脱的方式为：0～16min，流动相A的体积百分数为16％；16～16.5min，流动相A的体积百分数由16％变化至30％；16.5～19.5min，流动相A的体积百分数为30％；19.5～20min，流动相A的体积百分数由30％变化至16％。
在其中一个实施例中，所述高效液相色谱仪采用的色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。
在其中一个实施例中，所述高效液相色谱仪采用的色谱柱为Thermo Hypersil色谱柱或Waters Xbridge色谱柱。
在其中一个实施例中，所述高效液相色谱仪采用的色谱柱的柱长为250mm。
在其中一个实施例中，所述高效液相色谱仪的条件为：流速为0.8～1.2mL/min，柱温为25～30℃，检测波长为334nm。
在其中一个实施例中，所述高效液相色谱仪的理论塔板数≥5000。
在其中一个实施例中，每1mL所述对照品溶液中，包括所述毛蕊花糖苷对照品5～15μg。
在其中一个实施例中，所述供试品溶液制备中，所述溶剂为甲醇。
在其中一个实施例中，所述供试品溶液制备中，精密称定地黄药材之前，先对所述地黄药材进行预处理：将所述地黄药材切块后，于75～85℃温度下进行减压干燥，然后磨成粉。
在其中一个实施例中，所述供试品溶液制备中，每克所述地黄药材，加入所述溶剂60～65mL。
在其中一个实施例中，所述供试品溶液制备中，所述回流提取的时间为1～2h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明地黄药材的质量检测方法，以毛蕊花糖苷对照品作为对照品，采用高效液相色谱法进行检测，并经大量实验和研究，确定了高效液相色谱仪的色谱条件的最优参数，以及制备供试品溶液的方法，由此在保证检测准确性的同时，较现有技术显著的缩短了地黄药材的检测时间，能够确保包含地黄药材的产品的及时投料生产，并减少了试剂的用量，降低检测成本。
附图说明
图1为实施例中批次为Yb170101的地黄药材的色谱图；
图2为实施例中批次为Yb170102的地黄药材的色谱图；
图3为实施例中批次为Yb170103的地黄药材的色谱图；
图4为实施例中批次为Yb170104的地黄药材的色谱图；
图5为实施例中批次为Yb170105的地黄药材的色谱图；
图6为采用流动相乙腈-0.1％醋酸(16:84)等梯度洗脱时的色谱图；
图7为考察条件1进行梯度洗脱时的色谱图(Thermo C18 250mm(LC326))；
图8为考察条件1进行梯度洗脱时的色谱图(Waters C18 250mm(LC203))；
图9为考察条件1进行梯度洗脱时的色谱图(Thermo C18 250mm(LC279))；
图10为考察条件2进行梯度洗脱时的色谱图(Thermo C18 250mm(LC326))；
图11为考察条件2进行梯度洗脱时的色谱图(Waters C18 250mm(LC203))；
图12为考察条件2进行梯度洗脱时的色谱图(Thermo C18 250mm(LC279))；
图13为考察条件3进行梯度洗脱时的色谱图(Thermo C18 250mm(LC326))；
图14为考察条件3进行梯度洗脱时的色谱图(Waters C18 250mm(LC203))；
图15为考察条件3进行梯度洗脱时的色谱图(Thermo C18 250mm(LC279))；
图16为考察条件4进行梯度洗脱时的色谱图(Thermo C18 250mm(LC326))；
图17为考察条件4进行梯度洗脱时的色谱图(Waters C18 250mm(LC203))；
图18为考察条件4进行梯度洗脱时的色谱图(Thermo C18 250mm(LC279))；
图19为考察条件5进行梯度洗脱时的色谱图(Thermo C18 250mm(LC326))；
图20为考察条件5进行梯度洗脱时的色谱图(Waters C18 250mm(LC203))；
图21为考察条件5进行梯度洗脱时的色谱图(Thermo C18 250mm(LC279))；
图22为考察条件6进行梯度洗脱时的色谱图(Thermo C18 250mm(LC326))；
图23为考察条件6进行梯度洗脱时的色谱图(Waters C18 250mm(LC203))；
图24为考察条件6进行梯度洗脱时的色谱图(Thermo C18 250mm(LC279))；
图25为考察Shiseido C18 150mm(LC197)作为色谱柱时的对照品色谱图；
图26为考察Waters Sunfire C18 150mm(LC271)作为色谱柱时的对照品色谱图；
图27为考察依利特C18 150mm(LC314)作为色谱柱时的对照品色谱图；
图28为考察依利特C18 150mm(LC314)作为色谱柱时的供试品色谱图；
图29为考察Shiseido spolarC18 150mm(LC303)作为色谱柱时的对照品色谱图；
图30为考察太玮C18 150mm(LC272)作为色谱柱时的对照品色谱图；
图31为考察Agilent C18 150mm(LC332)作为色谱柱时的对照品色谱图；
图32为考察Thermo Hypersil C18 250mm(LC326)作为色谱柱时的对照品色谱图；
图33为考察Waters Xbridge C18 250mm(LC203)作为色谱柱时的对照品色谱图；
图34为考察Waters Sunfire C18 250mm(LC223)作为色谱柱时的对照品色谱图；
图35为考察Jade-Pak C18 150mm作为色谱柱，柱温分别为25℃、30℃、35℃时的对照品色谱图；
图36为考察Phenomenex C18 150mm作为色谱柱，柱温分别为25℃、30℃、35℃时的对照品色谱图；
图37为考察Shiseido MG C18 150mm作为色谱柱，柱温分别为25℃、30℃、35℃时的对照品色谱图；
图38为考察Sunfire C18 150mm作为色谱柱，柱温分别为25℃、30℃、35℃时的对照品色谱图；
图39为考察流速为1.0ml/min时的供试品色谱图；
图40为考察流速为1.2ml/min时的供试品色谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的地黄药材的质量检测方法作进一步详细的说明。
实施例
本实施例为地黄药材的质量检测方法，包括如下步骤：
对照品溶液制备：取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每lmL含10ug的溶液，即得。
供试品溶液制备：取地黄切成约5mm的小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量；加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液20mL，减压回收溶剂近干，残渣用流动相溶解，转移至5mL量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20uL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
其中，高效液相色谱仪条件为：以Thermo Hypersil或Waters Xbridge品牌的250mm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱分析；
所述流动相包括组分A和组分B；所述组分A为乙腈，所述组分B为体积浓度为0.1％的醋酸水溶液，所述洗脱的方式为梯度洗脱：0～16min，流动相A的体积百分数为16％；16～16.5min，流动相A的体积百分数由16％变化至30％；16.5～19.5min，流动相A的体积百分数为30％；19.5～20min，流动相A的体积百分数由30％变化至16％；
流速为1mL/min，柱温为25～30℃，检测波长为334nm。理论塔板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000，仪器室内温度在10～30℃，相对湿度在30～70％。
采用上述方法分别对5个批次(Yb170101-Yb170105)的地黄药材进行检验，以一批地黄药材的质量检测至少完成14针计算(试针2针，对照品7针，供试品4针，回收率1针)，结果如图1-5所示，时间统计如表1所示：
表1
本发明实施例将地黄毛蕊花糖苷含量测定分析时长从活动前18.2h降低至活动后8.5h，提高了检验效率，能够确保包含地黄药材的产品(如消渴丸)及时投料生产，保证市场销售供货充足。同时，使用试剂每批次还可节省＝(18.2-8.5)*60*550/4000*0.16＝12.8(元)。
上述地黄药材的质量检测方法的相关研究如下：
以一批地黄药材的质量检测至少完成14针计算(试针2针，对照品7针，供试品4针，回收率1针)，平均每针分析时长为23min。一般情况下，出峰后要继续运行2-3min，要达到目标，必须把出峰时间控制在20min内。基于此，从如下几个方面进行色谱条件考察。
1、流动相及洗脱方式考察：
分别用Thermo Hypersil(LC326和LC279)和Waters Xbridge(LC203)的250mm色谱柱进行洗脱方法的考察。
当采用流动相乙腈-0.1％醋酸(16:84)等梯度洗脱时，发现会有杂峰出现(图6)，如果运行时间不足，杂峰将对下一针图谱产生干扰，影响下一针的分析结果。要避免杂峰干扰，只能延长运行时间，由此难以提高检测效率。故考虑采用梯度洗脱，按照如下条件1-6进行验证。
条件1(表2)：乙腈-0.1％醋酸(30:70)梯度洗脱3min，结果见图7-9：
表2
时间/min 乙腈％ 0.1％醋酸％
0～16 16 84
16～16.5 30 70
16.5～19.5 30 70
19.5～20 16 84
20～27 16 84
条件2(表3)：乙腈-0.1％醋酸(50:50)梯度洗脱3min，结果见图10-12：
表3
条件3(表4)：乙腈-0.1％醋酸(80:20)梯度洗脱3min，结果见图13-15：
表4
时间 乙腈％ 0.1％醋酸％
0～16 16 84
16～16.5 80 20
16.5～19.5 80 20
19.5～20 16 84
20～27 16 84
条件4(表5)：乙腈-0.1％醋酸(30:70)梯度洗脱5min，结果见16-18：
表5
时间 乙腈％ 0.1％醋酸％
0～16 16 84
16～16.5 30 70
16.5～21.5 30 70
21.5～22 16 84
22～29 16 84
条件5(表6)：乙腈-0.1％醋酸(50:50)梯度洗脱5min，结果见19-21：
表6
时间 乙腈％ 0.1％醋酸％
0～16 16 84
16～16.5 50 50
16.5～21.5 50 50
21.5～22 16 84
22～29 16 84
条件6(表7)：乙腈-0.1％醋酸(80:20)梯度洗脱5min，结果见22-24：
表7
对比图7-24可知，以乙腈-0.1％醋酸不同比例洗脱3或5min，同时综合考量流动相中有机相和水相的比例短时间内变化大会导致柱压骤变，冲动色谱柱内的填料，最终会影响色谱柱的分离效能，降低色谱柱柱效，缩短色谱柱使用寿命。最终选择条件1为洗脱方法，可获得最佳的分离效果，同时缩短分离所需时间，且色谱图无干扰。
2、色谱柱考察：
分别在同一高效液相色谱仪条件下，考察色谱柱Shiseido C18 150mm(LC197)、Waters Sunfire C18 150mm(LC271)、依利特C18 150mm(LC314)、Shiseido spolarC18150mm(LC303)、太玮C18 150mm(LC272)和Agilent C18150mm(LC332)，以及ThermoHypersil C18 250mm(LC326)、Waters Xbridge C18 250mm(LC203)、Waters Sunfire C18250mm(LC223)的分离效果，结果如图25-34所示，汇总如表8所示。
表8
对比可知，使用150mm色谱柱分析时，虽然毛蕊花糖苷出峰时间≤20min，但普遍存在峰型不佳、塔板数或分离度不满足分析要求等缺点。因此不适宜使用150mm色谱柱对地黄毛蕊花糖苷进行分析。Waters Sunfire色谱柱虽然峰形对称，塔板数、分离度能满足分析要求，但出峰时间＞20min。而Thermo Hypersil和Waters Xbridge两个品牌色谱柱分析效果较佳，均能满足各项分析要求。
3、柱温考察：
分别在同一高效液相色谱仪条件下，考察柱温为25℃、30℃、35℃时的分离效果，结果如表9所示。
表9
由表9可知，可见无论柱温在25℃、30℃或35℃下，毛蕊花糖苷峰均峰型对称，塔板数≥5000，分离度≥1.5，表明各柱温均能够满足分析要求。
适当提高柱温，可以缩短出峰时间，从而缩短分析时长。为了确认毛蕊花糖苷含量测定时能设定的最高柱温，小组成员考察4根不同品牌150mm色谱柱分别在25℃，30℃和35℃的出峰时间以及与峰两侧杂峰的分离度，结果如图35-38，汇总如表10-11。
表10
表11
对比可知，当柱温从25℃升高至35℃，毛蕊花糖苷峰出峰时间提前，而且除一根色谱柱(Shiseido MG)外，塔板数均有相应增大，表明峰型有所改善；毛蕊花糖苷峰与右边的杂质峰分离度逐渐增大，但与左边的杂质峰分离度逐渐减小。考虑到大多数色谱柱对不同色谱条件的耐用性，采用柱温25℃或30℃上机分析。
4、流速考察：
以Phenomenex C18 150mm色谱柱为例，在相同流动相比例、柱温条件下，分别以流速1.0mL/min、1.2mL/min分析，结果如图39-40，汇总如表12所示。
表12
实验数据表明，当流速从1.0mL/min提高到1.2mL/min时，毛蕊花糖苷出峰时间提前了约2分钟，有利于缩短分析时间。但是高流速分析下，毛蕊花糖苷峰的塔板数有所下降。另外，从保养角度上看，提高流速引起柱压上升，高柱压会导致色谱柱柱效下降，缩短色谱柱的使用寿命。因此，优选使用1.0mL/min的流速分析。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种地黄药材的质量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
对照品溶液制备：精密称定毛蕊花糖苷对照品，加流动相制成的溶液，即得；
供试品溶液制备：精密称定地黄药材，并精密加入溶剂，加热至回流提取；所得提取液冷却后滤过，精密量取续滤液并浓缩，浓缩所得残渣用所述流动相溶解，即得；
测定：分别精密吸取所述对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪中，利用所述流动相进行洗脱，测定，即得；
其中，所述流动相包括组分A和组分B；所述组分A为乙腈，所述组分B为体积浓度为0.08～0.12％的醋酸水溶液，所述洗脱的方式为梯度洗脱。
2.根据权利要求1所述的地黄药材的质量检测方法，其特征在于，所述洗脱的方式为：0～16min，流动相A的体积百分数为16％；16～16.5min，流动相A的体积百分数由16％变化至30％；16.5～19.5min，流动相A的体积百分数为30％；19.5～20min，流动相A的体积百分数由30％变化至16％。
3.根据权利要求1所述的地黄药材的质量检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪采用的色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。
4.根据权利要求3所述的地黄药材的质量检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪采用的色谱柱为Thermo Hypersil色谱柱或Waters Xbridge色谱柱。
5.根据权利要求1所述的地黄药材的质量检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪的条件为：流速为0.8～1.2mL/min，柱温为25～30℃，检测波长为334nm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的地黄药材的质量检测方法，其特征在于，每1mL所述对照品溶液中，包括所述毛蕊花糖苷对照品5～15μg。
7.根据权利要求1-5任一项所述的地黄药材的质量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液制备中，所述溶剂为甲醇。
8.根据权利要求1-5任一项所述的地黄药材的质量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液制备中，精密称定地黄药材之前，先对所述地黄药材进行预处理：将所述地黄药材切块后，于75～85℃温度下进行减压干燥，然后磨成粉。
9.根据权利要求1-5任一项所述的地黄药材的质量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液制备中，每克所述地黄药材，加入所述溶剂60～65mL。
10.根据权利要求1-5任一项所述的地黄药材的质量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液制备中，所述回流提取的时间为1～2h。
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