CN109540896A - 一种对肝损伤有保护功能中药胶囊的质量控制方法 - Google Patents

一种对肝损伤有保护功能中药胶囊的质量控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种对肝损伤有保护功能中药胶囊的质量控制方法，采用采用显微鉴别、薄层鉴别和功效成分定量测定三种方法进行质量控制：1）显微鉴别：取本品内容物，经处理后置显微镜下观察，细长淡棕色菌丝散落分布，呈弯曲状，并少数有分叉，直径约为3至7微米。2）薄层鉴别：供试品色谱中，在与黄芪对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点；3）功效成分定量测定：高效液相色谱法测定胶囊中有效成分五味子醇甲，每克胶囊内容物含五味子以五味子醇甲计，不少于0.5mg。本发明稳定性好，重复性好，回收率高，具有较强的专属性。本发明提高了一种对肝损伤有辅助保护功能中药胶囊的质量标准。

Description

一种对肝损伤有保护功能中药胶囊的质量控制方法
技术领域
本发明涉及中药领域，具体地涉及一种对肝损伤有保护功能中药胶囊的质量控制方法。
背景技术
一种对肝损伤有辅助保护功能中药胶囊为纯中药口服制剂，经临床应用验证具有良好的护肝效果，对酒精性、化学性肝损伤有明确的预防和保护作用，其由葛根、枳椇子、黄芪、灵芝、五味子、高良姜等六味纯中药药材，经现代制药工艺加工制成的一种中药复方胶囊制剂。由于中药化学成分复杂，严重干扰中药制剂功效成分的定性及定量控制过程，为保证一种对肝损伤有辅助保护功能中药胶囊的质量可控及稳定，本发明采用显微鉴别、薄层鉴别和功效成分含量测定三种方法进行定性、定量质量控制，是一种专属性强、有效和准确的质量控制方法。
本发明首次采用显微鉴别法对一种对肝损伤有辅助保护功能中药胶囊中的灵芝子实体进行鉴定。灵芝子实体除含有多糖和植物蛋白等基本营养外，还含有三萜类、腺苷、生物碱类等多种次级代谢产物，集中了灵芝的主要营养及功效成分，但灵芝子实体有固态培养和液体发酵两种培植方法，由于固态培养时间长于液体发酵，其营养及功效成分差异明显，尤其是三萜类功效成分，固态培养显著高于液体发酵，因而本发明建立了针对固态培养灵芝子实体的显微鉴别项目，以控制本发明中药胶囊的质量。
本发明采用薄层鉴别法，对胶囊中的黄芪及其功效成分黄芪甲苷进行定性鉴别，由于处方中含有高良姜的挥发油油脂类化合物，为消除本中药胶囊中的脂溶性成分及其他杂质对鉴别过程的干扰，采用***除脂、甲醇提取、正丁醇萃取、碱化除杂、大孔树脂纯化等精制纯化步骤，建立了薄层鉴别前处理方法，最后用二氯甲烷-甲醇-水（12：8：3）的下层溶液为展开剂进行薄层展开，选择环境友好的二氯甲烷替代高毒性的三氯甲烷，建立了薄层展开***，所建立的薄层鉴别方法专属性强、有效和准确。
本发明采用高效液相色谱法，对胶囊中的五味子功效成分五味子醇甲进行定量测定。为了消除本中药胶囊中由挥发油类脂溶性成分对定量测定的影响，对功效成分进行提取富集过程中加入硅藻土，用于吸附挥发油类脂溶性成分，以减少此类成分对样品测定的干扰，能很好的提高定量测定的专属性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对肝损伤有保护功能中药胶囊的质量控制方法，使产品质量得到更好的控制。为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种对肝损伤有保护功能中药胶囊的质量控制方法，其特征在于，采用显微鉴别、薄层鉴别和含量测定三种方法进行质量控制。
1）显微鉴别：取胶囊内容物，研磨后过5号筛，选择适量粉末置盖玻片上，滴加水合氯醛试液，盖上盖玻片，显微镜下观察：细长淡棕色菌丝散落分布，呈弯曲状，并少数有分叉，直径约为3至7微米。
2）薄层鉴别：取胶囊内容物，研磨后取粉末12g，加***60ml，振摇1小时，滤过弃去滤液，药渣用甲醇60ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次（20ml，20ml，15ml，15ml），合并正丁醇液，用氨试液洗涤后，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为15cm），用水40ml洗脱，弃去洗脱液，再用40%乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪药材3g，同法制成对照药材溶液。再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上述三种溶液5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（12：8：3）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱应与对照品色谱在相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。
3）高效液相色谱法测定胶囊中的有效成分五味子醇甲：
对照品溶液的制备方法：精密称取五味子醇甲对照品适量，加入甲醇制成含五味子醇甲0.15mg/mL的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备方法：取本品内容物约4g，精密称定，加入5g硅藻土，混合均匀后置索氏提取器中，加甲醇50mL，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加甲醇溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45um有机滤膜过滤，取续滤液，即得样品溶液。
测定方法为，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL，注入液相色谱仪，测定，即得，色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；采用梯度进行洗脱[乙腈（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱（0min：45%A→25min：68%A→40min：68%A→60min：45%A）]，检测波长为250nm；理论塔板数按五味子醇甲峰算，应不低于3000；每g胶囊内容物含五味子以五味子醇甲计，不少于0.5mg。
本发明的优点如下：本发明针对一种对肝损伤有保护功能中药胶囊，进行了黄芪的薄层鉴别、五味子的五味子醇甲的液相鉴别和黄芪的黄芪甲苷的液相鉴别。本发明稳定性好，重复性好，回收率高，具有较强的专属性。通过本发明方法对一种对肝损伤有保护功能中药胶囊进行检测，提高了一种对肝损伤有保护功能中药胶囊的质量的稳定性和可控性。
附图说明
图1为显微鉴别图。
图2为日光下薄层色谱图。
图3为紫外光灯（365nm）下薄层色谱图：1一种对肝损伤有保护功能中药胶囊00DJD01；2黄芪对照药材；3黄芪甲苷对照品；4一种对肝损伤有保护功能中药胶囊00DJD02。
图4为一种对肝损伤有保护功能中药胶囊五味子醇甲对照品图谱。
图5为一种对肝损伤有保护功能中药胶囊样品五味子醇甲图谱。
具体实施方式
实施例1显微鉴别
取胶囊内容物，研磨后过5号筛，选择适量粉末置盖玻片上，滴加水合氯醛试液，盖上盖玻片，显微镜下观察：细长淡棕色菌丝散落分布，呈弯曲状，并少数有分叉，直径约为3至7微米，该显微特征较明显，（见图1），符合标准。
实施例2薄层鉴别
取胶囊内容物，研磨后取粉末12g，加***60ml，振摇1小时，滤过弃去滤液，药渣用甲醇60ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次（20ml，20ml，15ml，15ml），合并正丁醇液，用氨试液洗涤后，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为15cm），用水40ml洗脱，弃去洗脱液，再用40%乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪药材3g，同法制成对照药材溶液。再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上述三种溶液5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（12：8：3）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
该薄层鉴别供试品色谱与对照品色谱在相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；在紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点，经三批样品检测，均符合标准。（见图2、3）
实施例3功效成分定量测定
1、仪器与试药：
安捷伦Agilent1200高效液相色谱仪。
超声波清洗机（功率200w，频率40KHz）
电子天平XS105型
乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
五味子醇甲对照品批号为110857-201211、110857-201714，均购自中国食品药品检定研究院，供含量测定用。
2、液相色谱条件与***适用性试验：
月旭Welch Ultimate XB- C18(4.6×250mm×5μm)色谱柱。
流动相：采用梯度进行洗脱[乙腈（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱（0min：45%A→25min：68%A→40min：68%A→60min：45%A）]
流速：1.0mL/min
检测波长：250nm
柱温：35℃
进样体积：10uL
理论塔板数按五味子醇甲峰计算，为5500。五味子醇甲与边上杂质峰的分离度为2.84，大于1.5。
4 对照品溶液的制备：精密称取五味子醇甲对照品适量，加入甲醇制成含五味子醇甲0.15mg/mL的溶液，作为对照品溶液。
5 供试品溶液的制备：
取本品内容物约4g，精密称定，加入5g硅藻土，混合均匀后置索氏提取器中，加甲醇50mL，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加甲醇溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45um有机滤膜过滤，取续滤液，即得样品溶液。
6 空白试验：
6.1 阴性样品溶液的制备：
取缺五味子醇甲的阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备的阴性样品溶液。
6.2 空白试验：
取五味子醇甲对照品溶液、中药胶囊供试品溶液和阴性样品溶液分别注入高效液相色谱仪测定，实验结果：缺五味子药材的阴性样品溶液在与对照品溶液相应的保留时间处无峰出现，表明方中其他各味药材不干扰五味子醇甲的测定。
7 线性关系的考察：
精密称取五味子醇甲对照品12.79mg，置于25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取对照品溶液1、2、3、4、5mL分别置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得浓度为0.05116mg/mL、0.10232mg/mL、0.15348mg/mL、0.20464mg/mL、0.25580mg/mL、0.5116mg/mL的五味子醇甲对照品，吸取对照品溶液10uL注入高效液相色谱仪，依法测定峰面积，绘制标准曲线，结果见下表。
结果表明五味子醇甲在0. 51～5.12ug范围内呈良好的线性关系，其回归方程为线性方程为y = 22579x -209.1（r = 0.9991）
8 稳定性实验
取供试品溶液（00DJD01），分别在制备后0小时、4小时、10小时、17小时、24小时后，按上述色谱条件测定含量，结果见下表。
结果表明，五味子醇甲在0～24小时内峰面积的RSD＜2.0%，说明供试品溶液在24小时内稳定。
9 精密度实验
按正文方法，取同一样品（00DJD01）溶液在上述色谱条件下，重复进样6次，求得相对标准偏差RSD＜2.0%，结果见下表。
实验结果表明仪器精密度良好。
10 重复性实验
按正文方法，对样品（00DJD01）取6份，进行6次平行提取并测定，结果见下表。
结果表明，五味子醇甲相对标准偏差RSD均＜2.0%，说明本法具有良好的重现性。
11 回收率实验
精密称取已知含量的同一批样品（00DJD01）2.00g，共9份（依照成品测定结果计算样品五味子醇甲含量为1.54mg/g），每份样品分别加入一定量的五味子醇甲对照品，按正文方法测定其含量，计算回收率，结果见下表。
结果：样品的平均回收率为100.2%，相对标准偏差值均小于2.0%，结果表明本法具有良好的回收率，方法可行。
12 范围的考察
按正文的方法，取样品（00DJD01）2.0g，4.0g，6.0g各两份（低浓度为限度的50%，高浓度为限度的150%），按供试品溶液的制备方法进行试验，结果见下表。
结果表明，五味子醇甲相对标准偏差RSD小于2.0%，说明本法具有良好的重现性。
13 耐用性
在实验中试过月旭Welch Ultimate XB- C18(4.6×250mm×5μm)，沃特世Waters RP18(4.6×250mm×5μm)，YMC-Triart C18（4.6×250mm×5μm）。结果表明三根色谱柱的分离效果均良好。结果表明该实验方法重现性良好。
14 样品含量测定
分别对三批样品按正文方法进行五味子醇甲的含量测定，每批平行取两份（见图4、5），结果见下表。
按药典规定，五味子药材中含五味子醇甲（C24H32O7）不得少于0.40%。根据配方中五味子的占比规定每g胶囊内容物含五味子以黄芪甲苷计，不得少于0. 5mg。

Claims (10)

1.一种对肝损伤有保护功能中药胶囊的质量控制方法，其特征在于，采用显微鉴别、薄层鉴别和功效成分定量测定。
2.如权利要求1所述的一种对肝损伤有保护功能中药胶囊，其特征在于由葛根、枳椇子、黄芪、灵芝、五味子、高良姜等六味药材经现代生产工艺加工制备而成。
3.如权利要求1所述的一种质量控制方法，其特征在于显微鉴别方法为：取胶囊内容物，研磨后过5号筛，选择适量粉末置盖玻片上，滴加水合氯醛试液，盖上盖玻片，显微镜下观察：细长淡棕色菌丝散落分布，呈弯曲状，并少数有分叉，直径约为3至7微米。
4.如权利要求1所述的一种质量控制方法，其特征在于薄层鉴别方法为：取胶囊内容物，研磨后取粉末12g，加***60ml，振摇1小时，滤过弃去滤液，药渣用甲醇60ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次（20ml，20ml，15ml，15ml），合并正丁醇液，用氨试液洗涤后，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为15cm），用水40ml洗脱，弃去洗脱液，再用40%乙醇50ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
5.另取黄芪药材3g，同法制成对照药材溶液。
6.再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
7.照薄层色谱法，吸取上述三种溶液5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（12：8：3）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
8.供试品色谱应与对照品色谱在相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点；
如权利要求1所述的一种质量控制方法，其特征在于，功效成分定量测定方法为采用高效液相色谱法测定功效成分五味子醇甲。
9.如权利要求5所述的一种质量控制方法，其特征在于供试品溶液的制备方法：取本品内容物约4g，精密称定，加入5g硅藻土，混合均匀后置索氏提取器中，加甲醇50mL，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加甲醇溶解，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45um有机滤膜过滤，取续滤液，即得样品溶液。
10.如权利要求5所述的一种质量控制方法，其特征在于，测定方法为，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL,注入液相色谱仪，测定，即得，色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；采用梯度进行洗脱[乙腈（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱（0min：45%A→25min：68%A→40min：68%A→60min：45%A）]，检测波长为250nm；理论塔板数按五味子醇甲峰算，应不低于3000；每g胶囊内容物含五味子以五味子醇甲计，不少于0.5mg。
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