CN109539792A - 一种制备三元正极前驱体的喷雾热解装置及其使用方法 - Google Patents

一种制备三元正极前驱体的喷雾热解装置及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备三元正极前驱体的喷雾热解装置及其使用方法，所述装置包括第一喷雾热解装置和第二喷雾热解装置，所述的第一喷雾热解装置出料口连接输送装置，所述输送装置的出口设置在所述第二喷雾热解装置的腔体内。所述方法包括：(1)三元混合盐溶液喷入第一喷雾热解装置，生成预产物；(2)预产物通过输送装置进入第二喷雾热解装置，固气分离，固体为所述的三元正极前驱体，气体排出后进行处理或回收。本发明通过将两组喷雾热解装置U形连通，在减小了装置设计直径的同时保证了物料在炉内充足的热解时间，降低了产物中的氯根含量。与大型喷雾热解装置的热解效果相似，且大幅减小了设备的占地面积。

Description

一种制备三元正极前驱体的喷雾热解装置及其使用方法
技术领域
本发明属于锂电池制造领域，涉及一种喷雾热解装置及其使用方法，尤其涉及一种用于制备三元正极前驱体的喷雾热解装置及其使用方法。
背景技术
锂离子电池不含有铅、镉、汞等有毒物质，在新能源汽车、储能、消费电子领域有着广泛的应用。随着锂离子电池的规模不断扩张，相关原料的价格越来越高，尤其是相关的稀缺资源，例如金属钴，价格居高不下。原料价格的上涨导致锂离子电池的成本上涨，对锂离子电池的进一步应用有不利影响。由于正极材料在整个电池成本中占比较高，降低正极材料以及前驱体的加工成本是降低整个电池成本的重要手段。
目前的三元正极前驱体主要通过共沉淀法合成，工艺流程复杂，耗时长，同时在生产过程中会产生大量的氨氮废水，需要进行处理，产生较大的环保成本。喷雾热解法制备三元正极前驱体工艺流程简单，耗时短，产生的氯化氢气体还可以通过吸收处理回收重复利用，可以有效的降低材料的加工成本。
喷雾热解法制备三元正极前驱体是指通过将镍、钴、锰三种金属盐溶液按比例均匀混合后以雾状喷入高温气氛中，通过溶剂的快速蒸发和金属盐的水解反应，得到组分混合均匀的三元氧化物前驱体。
CN106197025B公开了一种制备纯相四氧化三钴的喷雾热解炉，包括：热解炉、两个气体混合配比仪、喷枪气体调节输送装置、喷枪、助燃空气气氛调节装置、烧嘴、燃烧段气氛调节输送装置、输送段气氛调节装置。将压缩空气与氧气经过气体混合配比仪混合，经过喷枪气体调节输送装置后进入喷枪；混合气体与钴盐溶液在喷枪内接触雾化后进入热解炉内；同时调节助燃空气气氛调节装置，调节助燃空气中氧含量，进入烧嘴；此外，压缩空气与氧气经过气体混合配比仪混合后进入燃烧段气氛调节输送装置并输入热解炉内；开启输送段气氛调节装置。该喷雾热解炉可彻底解决常规喷雾热解炉生产的四氧化三钴含有氧化亚钴的问题。
然而，由于喷雾热解过程中原料从顶部喷入时，充分雾化需要较大的压力才能形成均匀的雾滴，所以雾滴在进入炉体时有较大的初速度。同时在重力的作用下，雾滴进一步加速，快速通过加热区，容易导致热解过程不彻底，反应不完全。在常规喷雾热解设备中，在顶部形成一定的负压，将反应产生的废气抽出，同时形成一个向上的气流，降低雾滴的下降速度，增加反应时间。整个过程需要一个较大的反应空间，所以一般的喷雾热解炉设计直径都在两米以上。
CN106587172A公开了一种动力电池正极三元氧化物的生产工艺及生产装置，三元混合溶液通过顶部喷嘴喷入热解炉，热解炉内通过燃气加热炉体以及喷入的溶液，溶液水解成三元氧化物、氯化氢和水蒸气。气体通过炉顶的旋风分离器除尘后进入吸收塔，三元氧化物则通过自然沉降从炉底的出料设备排出。炉底燃气燃烧产生的热气向上，可以有效的增加液滴在炉内的反应时间，使反应充分进行。但是这样对炉体的直径设计要求很大，一般需要2米以上。当炉体直径小于1米时，同样设计会导致大量物料粘在炉壁上，产生大量废料，不利于实验进行。如果设计成废气和氧化物同时从炉底进出又会导致氧化物和废气反应，大幅增加氧化物中氯化物的比例，导致产品中的氯根含量严重超标，同时氧化物在炉内烧结的时间也会大幅减少。
综合来看，现有技术中公开的喷雾热解装置仍存在着设计直径、设备规模和占地面积大，由此导致在实际生产过程中所需的原料、能耗大幅增加，不利于工艺的开发和调整，也不利于设备的一体化布置。因此，急需对现有技术公开的喷雾热解装置的结构进行改进，以解决目前存在的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种制备三元正极前驱体的喷雾热解装置及其使用方法，通过将两组喷雾热解装置U形连通，有效的减少喷雾热解装置的设计直径，同时增加物料在装置内的反应时间，在保持大型喷雾热解装置热解效果的同时有效减少实验成本。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种喷雾热解装置，所述装置包括第一喷雾热解装置1和第二喷雾热解装置2，所述的第一喷雾热解装置1出料口连接输送装置，所述输送装置的出口设置在所述第二喷雾热解装置2的腔体内。
本发明设计的喷雾热解装置，具有U型两段式结构，物料在第一喷雾热解装置中进行初步热解，然后通过输送装置输送至第二喷雾热解装置，继续深入热解，本发明在减小了装置设计直径的同时保证了物料在炉内足够的热解反应时间，降低了产物中的氯根含量。
作为本发明优选的技术方案，所述输送装置包括与第一喷雾热解装置1的出料口连接的用于输送物料的粉体输送阀5和与所述粉体输送阀5连接的管道13，所述管道13的出口设置在所述第二喷雾热解装置2的腔体内。
优选地，所述粉体输送阀5为旋转阀、蝶阀或闸板阀。
优选地，所述粉体输送阀5为旋转阀，所述旋转阀的壳体设置有一个进料口、一个第一进风口8和一个出料口，所述进料口与第一喷雾热解装置1出料口连接，所述第一进风口8用于通入气体推动旋转阀转动，所述出料口与管道13的进口连接；所述旋转阀的阀体包括阀杆和沿阀杆纵向分布的转动挡板。所述第一进风口8通入的气体能够推动旋转阀的叶片，带动叶片转动，同时保持旋转阀以及出料口的温度，第一喷雾热解装置1内初步形成的颗粒通过旋转阀传送至管道后，被气体带动至第二喷雾热解装置2，进行进一步的干燥和热解。
优选地，所述管道13的出口位于第二喷雾热解装置2的腔体的1/3～2/3处。若管道13的出口位置过高，导致经由管道13喷入第二喷雾热解装置2内的预产物距离出口过近，从而缩短了预产物在第二喷雾热解装置2内的热解时间，不利于加深反应程度；而管道13的出口位置过低，致使进入第二喷雾热解装置2内的预产物距底部的物料收集腔过近，导致预产物在第二喷雾热解装置2内的沉降时间过短，热解反应不彻底。
作为本发明优选的技术方案，所述第一喷雾热解装置1包括第一腔体和设置在所述第一腔体顶部的喷嘴3。
优选地，所述第一喷雾热解装置1还包括设置在所述第一腔体外壁的第一加热部件11。
优选地，所述的喷嘴3为双流体气雾式喷嘴或压力式喷嘴。喷头3的最大喷射角度根据腔体的直径作适当调整，既要保证物料均匀分散在整个腔体内，又要防止喷射角度过大导致物料直接喷射至腔体内壁，粘附在腔体内壁上，造成有效反应物料的损失。本领域技术人员可以根据专业知识进行选择，例如所述直径为1.2m时，喷头的喷射角度为60度。
优选地，所述第一腔体的直径为0.5-1.8m，例如可以是0.5m、0.6m、0.7m、0.8m、0.9m、1.0m、1.1m、1.2m、1.3m、1.4m、1.5m、1.6m、1.7m或1.8m。当腔体直径小于0.5米时，会导致喷头喷射出的大量物料粘附在炉壁上，产生大量废料，不利于实验进行。如果设计成废气和氧化物同时从炉底进出又会导致氧化物和废气反应，大幅增加氧化物中氯化物的比例，导致产品中的氯根含量严重超标，同时氧化物在炉内烧结的时间也会大幅减少。
作为本发明优选的技术方案，所述第二喷雾热解装置2包括第二腔体和设置于第二腔体底部的物料收集腔7。所述的物料收集腔7用以承接沉降的三元正极前驱体。
优选地，所述第二喷雾热解装置2还包括设置于所述第二腔体外壁的第二加热部件12。加热部件12用以对第二喷雾热解装置2进行加热。
优选地，所述第二喷雾热解装置2还包括设置于第二腔体底部的加热装置4。
优选地，所述加热装置4设置在所述物料收集腔7的上方。第二腔体底部的加热装置4为第二喷雾热解装置2补给热量，与第二加热部件12配合，使得进入第二喷雾热解装置2内的预产物能够彻底热解，最终制备得到充分热解的三元正极前驱体。
优选地，所述的加热装置4为燃气喷嘴或点火烧嘴。
优选地，所述第二腔体底部设置有用于通入气体的第二进风口9。本发明设置第二进风口9的目的之一在于维持第二喷雾热解装置2内的微正压；目的之二在于从第二进风口9通入高温气体维持第二喷雾热解装置2内的反应温度，同时喷入的上升气流对沉降的预产物产生二次分散的效果，延长了预产物在第二喷雾热解装置2内的反应时间。
优选地，所述第二腔体的直径为0.5-1.8m，例如可以是0.5m、0.6m、0.7m、0.8m、0.9m、1.0m、1.1m、1.2m、1.3m、1.4m、1.5m、1.6m、1.7m或1.8m。第一腔体和第二腔体的直径均小于现有的大型喷雾热解装置的设计直径，在实际的工业生产过程中，两台小型的喷雾热解装置通过输送装置连接，与一台大型喷雾热解装置相比，在确保了相同的热解效果的基础上，具备更为灵活的能动性，可根据现场施工条件和厂房布局进行灵活布置。
作为本发明优选的技术方案，所述第二喷雾热解装置2上部设置出气口和回料口；所述第二喷雾热解装置2还包括分离装置6，所述分离装置6的进口与第二喷雾热解装置2的出气口连接，所述分离装置6的出口与第二喷雾热解装置2的回料口连接。
优选地，所述的分离装置6为旋式分离器或双旋式分离器。分离装置6可再次回收废气中的三元正极前驱体。
优选地，所述的分离装置6顶部设有用于排出废气或粉尘的排气口10。
第二方面，本发明提供了一种制备三元正极前驱体的方法，所述方法在如第一方面所述的装置进行；
优选地，所述方法包括：
(I)预热第一喷雾热解装置1和第二喷雾热解装置2，对第一喷雾热解装置1进行降压，对第二喷雾热解装置2进行增压；
(Ⅱ)通过喷嘴3将三元混合盐溶液喷入第一喷雾热解装置1，生成预产物；
(Ⅲ)步骤(Ⅱ)得到的预产物通过输送装置进入第二喷雾热解装置2，固气分离，固体为所述的三元正极前驱体，气体排出后进行处理或回收；
优选地，所述方法包括：
(I)预热第一喷雾热解装置1和第二喷雾热解装置2，向第一进风口8通入气体，粉体输送阀5运转对第一喷雾热解装置1进行降压，接通第二进风口9对第二喷雾热解装置2进行增压；
(Ⅱ)通过喷嘴3将三元混合盐溶液喷入第一喷雾热解装置1，热解生成预产物；
(Ⅲ)步骤(Ⅱ)得到的预产物降落至旋转阀，经管道13输送至第二喷雾热解装置2中继续进行热解，反应结束后，固体收集至物料收集腔7，得到所述的三元正极前驱体，气体进入分离装置6；
优选地，气体排出进入分离装置6的过程包括气体通过第二喷雾热解装置2的出气口进入分离装置6进行固气分离，废气进行处理或回收，固体回收至第二喷雾热解装置2中。
三元混合盐溶液通过喷嘴3喷入本发明提供的喷雾热解装置中，在第一喷雾热解装置1内进行初步的快速水解和干燥，形成球型的氧化物颗粒，与水解产生的氯化氢和水汽一同通过第一喷雾热解装底部的粉体输送阀5进入第二喷雾热解装置2，在第二喷雾热解装置2内继续反应的同时，三元氧化物缓慢沉降，完成废气与三元氧化物的初步分离。废气排出第二喷雾热解装置2后经过旋式分离器去除废气中的少量三元氧化物，进入吸收塔进行回收，出气口需提供一定的抽力。本发明通过采用U型两段式设计基本还原了大型喷雾热解装置的反应环境，在减少了炉体的设计直径的同时保证了氧化物在炉内足够的热解反应时间，降低产物中的氯根含量。
作为本发明优选的技术方案，所述三元混合盐为氯化盐。
优选地，所述三元混合盐中的阳离子分别为镍、钴和锰。
优选地，所述镍、钴和锰的物质的量比记为x：y：z，所述x：y：z为(0.33～0.9)：(0.03～0.33)：(0.03～0.33)，其中x+y+z＝1，例如可以是0.5:0.2:0.3、0.6:0.2:0.2、0.7:0.2:0.1或0.8:0.1:0.1。
优选地，所述三元混合盐溶液中镍、钴和锰元素的总浓度为40～250g/L，例如可以是50g/L、100g/L、150g/L、200g/L或250g/L，优选100～200g/L，进一步优选150～180g/L。
优选地，所述三元混合盐溶液中还掺杂有Al、Mg、Zr、Ti、Mn、La、Mo、W、Si、B和P中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明优选的技术方案，所述的第一喷雾热解装置1的预热温度为600～1200℃，例如可以是600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃或1200℃，优选700～1100℃，进一步优选850～950℃。
优选地，所述第二喷雾热解装置2的预热温度为500～1000℃，例如可以是500℃、600℃、700℃、800℃、900℃或1000℃，优选600～900℃，进一步优选700～800℃。
优选地，所述第一喷雾热解装置1降压至-500～-100Pa，例如可以是-500Pa、-450Pa、-400Pa、-350Pa、-300Pa、-250Pa、-200Pa、-150Pa或-100Pa。
优选地，所述第二喷雾热解装置2内的表压为0～200Pa，例如可以是0Pa、50Pa、100Pa、150Pa或200Pa。
作为本发明优选的技术方案，在步骤(Ⅰ)中向第一进风口8通入温度为300～800℃的气体，例如可以是300℃、400℃、500℃、600℃、700℃或800℃，优选500～700℃，进一步优选550～650℃。
优选地，在步骤(Ⅲ)中向所述的第二进风口9通入温度为300～800℃的气体，例如可以是300℃、400℃、500℃、600℃、700℃或800℃，优选500～700℃，进一步优选550～650℃。
第三方面，本发明提供了一种三元正极前驱体，所述三元正极前驱体采用如第二方面所述的方法制备得到。
优选的，所述三元正极前驱体的氯元素含量＜0.8％，例如可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％或0.7％。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过采用U型两段式设计基本还原了大型喷雾热解炉的反应环境，在减少了炉体设计直径的同时保证了氧化物在炉内充足的热解时间，降低了产物中的氯根含量，与使用小型单炉体喷雾热解装置制备得到的三元正极前驱体相比，采用本发明提供的两段式喷雾热解装置制备得到的三元正极前驱体中氯含量大幅下降，由8.57％最低降至0.32％。
附图说明
图1为本发明一种实施方式提供的装置结构示意图。
其中，100-喷雾热解装置；110-第一喷雾热解装置；120-第二喷雾热解装置；130-输送装置。
图2为本发明一种实施方式提供的装置结构示意图。
其中，1-第一喷雾热解装置；2-第二喷雾热解装置；3-喷嘴；4-加热装置；5-粉体输送阀；6-分离装置；7-物料收集腔；8-第一进风口；9-第二进风口；10-排气口；11-第一加热部件；12-第二加热部件；13-管道。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在一个具体实施方式中，本发明提供了一种如图1所示的喷雾热解装置100，所述喷雾热解装置100包括第一喷雾热解装置110和第二喷雾热解装置120，所述第一喷雾热解装置的出料口连接输送装置130，所述输送装置130的出口设置在所述第二喷雾热解装置120的腔体内。
在另一具体实施方式中，本发明提供了一种喷雾热解装置，所述喷雾热解装置如图2所示，包括第一喷雾热解装置1和第二喷雾热解装置2，第一喷雾热解装置1出料口连接输送装置，输送装置的出口设置在第二喷雾热解装置2的腔体内。
所述输送装置包括与第一喷雾热解装置1的出料口连接的用于输送物料的粉体输送阀5和与所述粉体输送阀5连接的管道13，所述管道13的出口设置在所述第二喷雾热解装置2的腔体内。
所述第一喷雾热解装置1包括第一腔体和设置于第一腔体顶部的喷嘴3，第一腔体的直径为1.2m，其外壁包覆有第一加热部件11；喷嘴3可以是双流体气雾式喷嘴或压力式喷嘴，喷嘴3的最大喷射角度为90度。
所述第二喷雾热解装置2包括第二腔体和设置于第二腔体底部的物料收集腔7，第二腔体的直径为1.2m，其外壁包覆有第二加热部件12；物料收集腔7上方设置有加热装置4，加热装置4可以是燃气喷嘴或点火烧嘴；腔体底部还设置有用于通入气体的第二进风口9。
所述第二喷雾热解装置2还包括分离装置6，第二喷雾热解装置2上部设置出气口和回料口，所述分离装置6的进口与第二喷雾热解装置2的出气口连接，所述分离装置6的出口与第二喷雾热解装置2的回料口连接，其顶部设有用于排出废气或粉尘的排气口10；分离装置6可以是旋式分离器或双旋式分离器。
本发明提供的喷雾热解装置的工艺流程为：
(I)预热第一喷雾热解装置1和第二喷雾热解装置2，打开旋转阀5，接通第一进气口8对第一喷雾热解装置1进行降压，接通第二进气口9对第二喷雾热解装置2进行增压；
(Ⅱ)通过喷嘴3将三元混合盐溶液喷入第一喷雾热解装置1中进行初步热解，生成预产物；
(Ⅲ)步骤(Ⅱ)得到的预产物通过输送装置进入第二喷雾热解装置2中继续进行热解反应，反应结束后，反应产物沉降至物料收集腔7，回收其中的三元正极前驱体，其余组分通过第二喷雾热解装置2的出气口进入分离装置6进一步分离，其中的固体颗粒回收至第二喷雾热解装置2中，废气从分离装置6的顶部排气口10排出后进行处理或回收。
实施例1
本实施例采用具体实施方式中提供的喷雾热解装置制备三元正极前驱体，所述方法包括：配置三元混合盐溶液、炉体预热、喷雾热解和沉降分离，具体实施步骤如下：
(1)配置三元混合盐溶液：称取一定量的氯化镍、氯化钴和氯化锰按物质的量的比为0.5:0.2:0.3配置50L三元混合溶液，其中的金属浓度控制在150g/L，加入镍钴锰总物质的量0.5％的氯化铝。
(2)炉体预热：通过第一加热部件11对第一喷雾热解装置1预热至1150℃，向第一进风口8通入800℃的气体，驱动粉体输送阀5转动，将第一喷雾热解装置1内的负压控制在-400Pa；通过第二加热部件12和加热装置4对第二喷雾热解装置2预热至1000℃，向第二进风口9通入800℃的气体，将物料收集腔7腔体内的温度控制在800℃，第二喷雾热解装置2的腔体表压控制在100Pa。
(3)喷雾热解：待喷雾热解装置运行稳定后，将配置好的三元混合溶液以5L/h的速度通过喷嘴3喷入第一热解装置1中进行初步热解，反应生成的预产物通过粉体输送阀5和管道13进入第二喷雾热解装置2。
(4)沉降分离：预产物在第二喷雾热解装置2内进行充分热解，得到三元正极前驱体，在第二进风口9通入的上升气流作用下，固体颗粒得到二次分散；反应得到的气体通过第二喷雾热解装置2的出气口进入分离装置6，经由分离装置6再次分离回收其中的固体颗粒，废气通过分离装置6顶部的排气口10排出后进行处理或者回收，待溶液耗尽，继续喷入空气，15分钟后停炉，并停止向第一进风口8和第二进风口9通入气体，待温度降至常温，沉降完全后在物料收集腔7中回收其中的铝掺杂523氧化物前驱体。
使用XRF射线荧光光谱仪器测试得到的铝掺杂523氧化物前驱体中氯元素的含量，测试结果见表1。
实施例2
本实施例采用具体实施方式中提供的喷雾热解装置制备三元正极前驱体，所述方法包括：配置三元混合盐溶液、炉体预热、喷雾热解和沉降分离，具体实施步骤如下：
(1)配置三元混合盐溶液：称取一定量的氯化镍、氯化钴、氯化锰按物质的量的比为0.5:0.2:0.3配置40L三元混合溶液，其中的金属浓度控制在180g/L，加入镍钴锰总物质的量0.5％的氯化铝。
(2)炉体预热：通过第一加热部件11对第一喷雾热解装置1预热至1080℃，向第一进风口8通入700℃的气体，驱动粉体输送阀5转动，将第一喷雾热解装置1内的负压控制在-150Pa；通过第二加热部件12和加热装置4对第二喷雾热解装置2预热至900℃，向第二进风口9通入700℃的气体，将物料收集腔7腔体内的温度控制在700℃，第二喷雾热解装置2的腔体表压控制在150Pa。
(3)喷雾热解：待喷雾热解装置运行稳定后，将配置好的三元混合溶液以5L/h的速度通过喷嘴3喷入第一热解装置1中进行初步热解，反应生成的预产物通过粉体输送阀5和管道13进入第二喷雾热解装置2。
(4)沉降分离：预产物在第二喷雾热解装置2内进行充分热解，得到三元正极前驱体，在第二进风口9通入的上升气流作用下，固体颗粒得到二次分散；反应得到的气体通过第二喷雾热解装置2的出气口进入分离装置6，经由分离装置6再次分离回收其中的固体颗粒，废气通过分离装置6顶部的排气口10排出后进行处理或者回收，待溶液耗尽，继续喷入空气，15分钟后停炉，并停止向第一进风口8和第二进风口9通入气体，待温度降至常温，沉降完全后在物料收集腔7中回收其中的铝掺杂523氧化物前驱体。
使用XRF射线荧光光谱仪器测试得到的铝掺杂523氧化物前驱体中氯元素的含量，测试结果见表1。
实施例3
本实施例采用具体实施方式中提供的喷雾热解装置制备三元正极前驱体，所述方法包括：配置三元混合盐溶液、炉体预热、喷雾热解和沉降分离，具体实施步骤如下：
(1)配置三元混合盐溶液：称取一定量的氯化镍、氯化钴、氯化锰按物质的量的比为0.6:0.2:0.2配置50L三元混合溶液，其中的金属浓度控制在170g/L，加入镍钴锰总物质的量0.5％的氯化铝。
(2)炉体预热：通过第一加热部件11对第一喷雾热解装置1预热至930℃，向第一进风口8通入600℃的气体，驱动粉体输送阀5转动，将第一喷雾热解装置1内的负压控制在-190Pa；通过第二加热部件12和加热装置4对第二喷雾热解装置2预热至860℃，向第二进风口9通入600℃的气体，将物料收集腔7腔体内的温度控制在600℃，第二喷雾热解装置2的腔体表压控制在130Pa。
(3)喷雾热解：待喷雾热解装置运行稳定后，将配置好的三元混合溶液以5L/h的速度通过喷嘴3喷入第一热解装置1中进行初步热解，反应生成的预产物通过粉体输送阀5和管道13进入第二喷雾热解装置2。
(4)沉降分离：预产物在第二喷雾热解装置2内进行充分热解，得到三元正极前驱体，在第二进风口9通入的上升气流作用下，固体颗粒得到二次分散；反应得到的气体通过第二喷雾热解装置2的出气口进入分离装置6，经由分离装置6再次分离回收其中的固体颗粒，废气通过分离装置6顶部的排气口10排出后进行处理或者回收，待溶液耗尽，继续喷入空气，15分钟后停炉，并停止向第一进风口8和第二进风口9通入气体，待温度降至常温，沉降完全后在物料收集腔7中回收其中的铝掺杂622氧化物前驱体。
使用XRF射线荧光光谱仪器测试得到的铝掺杂622氧化物前驱体中氯元素的含量，测试结果见表1。
实施例4
本实施例采用具体实施方式中提供的喷雾热解装置制备三元正极前驱体，所述方法包括：配置三元混合盐溶液、炉体预热、喷雾热解和沉降分离，具体实施步骤如下：
(1)配置三元混合盐溶液：称取一定量的氯化镍、氯化钴、氯化锰按物质的量的比为0.8:0.1:0.1配置50L三元混合溶液，其中的金属浓度控制在170g/L，加入镍钴锰总物质的量0.3％的氯化铝。
(2)炉体预热：通过第一加热部件11对第一喷雾热解装置1预热至860℃，向第一进风口8通入550℃的气体，驱动粉体输送阀5转动，将第一喷雾热解装置1内的负压控制在-350Pa；通过第二加热部件12和加热装置4对第二喷雾热解装置2预热至790℃，向第二进风口9通入550℃的气体，将物料收集腔7腔体内的温度控制在550℃，第二喷雾热解装置2的腔体表压控制在100Pa。
(3)喷雾热解：待喷雾热解装置运行稳定后，将配置好的三元混合溶液以3L/h的速度通过喷嘴3喷入第一热解装置1中进行初步热解，反应生成的预产物通过粉体输送阀5和管道13进入第二喷雾热解装置2。
(4)沉降分离：预产物在第二喷雾热解装置2内进行充分热解，得到三元正极前驱体，在第二进风口9通入的上升气流作用下，固体颗粒得到二次分散；反应得到的气体通过第二喷雾热解装置2的出气口进入分离装置6，经由分离装置6再次分离回收其中的固体颗粒，废气通过分离装置6顶部的排气口10排出后进行处理或者回收，待溶液耗尽，继续喷入空气，15分钟后停炉，并停止向第一进风口8和第二进风口9通入气体，待温度降至常温，沉降完全后在物料收集腔7中回收其中的铝掺杂811氧化物前驱体。
使用XRF射线荧光光谱仪器测试得到的铝掺杂811氧化物前驱体中氯元素的含量，测试结果见表1。
实施例5
本实施例采用具体实施方式中提供的喷雾热解装置制备三元正极前驱体，所述方法包括：配置三元混合盐溶液、炉体预热、喷雾热解和沉降分离，具体实施步骤如下：
(1)配置三元混合盐溶液：称取一定量的氯化镍、氯化钴、氯化锰按物质的量的比为0.8:0.1:0.1配置50L三元混合溶液，其中的金属浓度控制在170g/L，加入镍钴锰总物质的量0.3％的氯化铝。
(2)炉体预热：通过第一加热部件11对第一喷雾热解装置1预热至700℃，向第一进风口8通入450℃的气体，驱动粉体输送阀5转动，将第一喷雾热解装置1内的负压控制在-200Pa；通过第二加热部件12和加热装置4对第二喷雾热解装置2预热至600℃，向第二进风口9通入450℃的气体，将物料收集腔7腔体内的温度控制在450℃，第二喷雾热解装置2的腔体表压控制在100Pa。
(3)喷雾热解：待喷雾热解装置运行稳定后，将配置好的三元混合溶液以3L/h的速度通过喷嘴3喷入第一热解装置1中进行初步热解，反应生成的预产物通过粉体输送阀5和管道13进入第二喷雾热解装置2。
(4)沉降分离：预产物在第二喷雾热解装置2内进行充分热解，得到三元正极前驱体，在第二进风口9通入的上升气流作用下，固体颗粒得到二次分散；反应得到的气体通过第二喷雾热解装置2的出气口进入分离装置6，经由分离装置6再次分离回收其中的固体颗粒，废气通过分离装置6顶部的排气口10排出后进行处理或者回收，待溶液耗尽，继续喷入空气，15分钟后停炉，并停止向第一进风口8和第二进风口9通入气体，待温度降至常温，沉降完全后在物料收集腔7中回收其中的铝掺杂811氧化物前驱体。
使用XRF射线荧光光谱仪器测试得到的铝掺杂811氧化物前驱体中氯元素的含量，测试结果见表1。
实施例6
本实施例采用具体实施方式中提供的喷雾热解装置制备三元正极前驱体，所述方法包括：配置三元混合盐溶液、炉体预热、喷雾热解和沉降分离，具体实施步骤如下：
(1)配置三元混合盐溶液：称取一定量的氯化镍、氯化钴、氯化锰按物质的量的比为0.8:0.1:0.1配置50L三元混合溶液，其中的金属浓度控制在150g/L，加入镍钴锰总物质的量0.6％的氯化铝。
(2)炉体预热：通过第一加热部件11对第一喷雾热解装置1预热至600℃，向第一进风口8通入300℃的气体，驱动粉体输送阀5转动，将第一喷雾热解装置1内的负压控制在-100Pa；通过第二加热部件12和加热装置4对第二喷雾热解装置2预热至500℃，向第二进风口9通入300℃的气体，将物料收集腔7腔体内的温度控制在300℃，第二喷雾热解装置2的腔体表压控制在50Pa。
(3)喷雾热解：待喷雾热解装置运行稳定后，将配置好的三元混合溶液以3L/h的速度通过喷嘴3喷入第一热解装置1中进行初步热解，反应生成的预产物通过粉体输送阀5和管道13进入第二喷雾热解装置2。
(4)沉降分离：预产物在第二喷雾热解装置2内进行充分热解，得到三元正极前驱体，在第二进风口9通入的上升气流作用下，固体颗粒得到二次分散；反应得到的气体通过第二喷雾热解装置2的出气口进入分离装置6，经由分离装置6再次分离回收其中的固体颗粒，废气通过分离装置6顶部的排气口10排出后进行处理或者回收，待溶液耗尽，继续喷入空气，15分钟后停炉，并停止向第一进风口8和第二进风口9通入气体，待温度降至常温，沉降完全后在物料收集腔7中回收其中的铝掺杂811氧化物前驱体。
使用XRF射线荧光光谱仪器测试得到的铝掺杂811氧化物前驱体中氯元素的含量，测试结果见表1。
对比例1
使用小型单炉体喷雾热解装置制备523氧化物前驱体，所述制备方法采用与实施例1相同配比的三元混合溶液，喷雾热解装置的炉体直径为0.8m，预热温度为950℃，将三元混合溶液以3L/h的速度喷入喷雾热解装置中进行热解反应，制备得到523氧化物前驱体。
使用XRF射线荧光光谱仪器测试得到的523氧化物前驱体中氯元素的含量，测试结果见表1。
对比例2
使用年产2000t的大型喷雾热解装置制备523氧化物前驱体。所述制备方法采用与实施例1相同配比的三元混合溶液，喷雾热解装置的炉体直径为4.8m，预热温度为960℃，将三元混合溶液以500L/h的速度喷入喷雾热解装置中进行热解反应，制备得到523氧化物前驱体。
使用XRF射线荧光光谱仪器测试得到的523氧化物前驱体中氯元素的含量，测试结果见表1。
表1三元正极前驱体中氯元素的含量
氯元素含量(wt％)
实施例1 0.32
实施例2 0.38
实施例3 0.43
实施例4 0.48
实施例5 0.64
实施例6 0.79
对比例1 8.57
对比例2 0.39
由于最终制备得到的三元正极前驱体中的氯元素来自未完全热解的三元混合盐溶液，因而，氯元素含量可以侧面反映出热解反应的程度与效率，若前驱体中的氯含量较高则说明热解反应不彻底，反之则说明热解反应完全。
从实施例1和对比例1中氯元素含量的测试结果可以看出，本发明实施例1制备得到的三元正极前驱体中氯元素含量较对比例1相比有明显的下降，说明对比例1采用的小型单炉体喷雾热解装置无法实现充分的热解反应，这是由于对比例1中使用的喷雾热解装置为直径0.8m的单炉体喷雾热解装置，原料液在热解装置内的反应时间不足，反应程度不够，热解反应不彻底。
从实施例1和对比例2中氯元素含量的测试结果可以看出，本发明实施例1制备得到的三元正极前驱体中的氯元素含量则非常接近年产2000t的大型喷雾热解炉制备的三元正极前驱体中的氯元素含量，这也侧面说明了两者在热解反应程度上已十分接近，但本发明的优势在于本发明提供的喷雾热解装置的设计直径(0.5-1.8m)远小于年产2000t的大型喷雾热解炉的设计直径(4.8m)，因此在实际的产业化应用过程中，与大型喷雾热解炉相比，本发明提供的喷雾热解装置的占地面积则更小，投资、运营和维护成本将更低，可根据施工现场的实际情况进行灵活布置。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种喷雾热解装置，其特征在于，所述装置包括第一喷雾热解装置(1)和第二喷雾热解装置(2)，所述的第一喷雾热解装置(1)出料口连接输送装置，所述输送装置的出口设置在所述第二喷雾热解装置(2)的腔体内。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述输送装置包括与第一喷雾热解装置(1)的出料口连接的用于输送物料的粉体输送阀(5)和与所述粉体输送阀(5)连接的管道(13)，所述管道(13)的出口设置在所述第二喷雾热解装置(2)的腔体内；
优选地，所述粉体输送阀(5)为旋转阀、蝶阀或闸板阀；
优选地，所述粉体输送阀(5)为旋转阀，所述旋转阀的壳体设置有一个进料口、一个第一进风口(8)和一个出料口，所述进料口与第一喷雾热解装置(1)出料口连接，所述第一进风口(8)用于通入气体推动旋转阀转动，所述出料口与管道(13)的进口连接；所述旋转阀的阀体包括阀杆和沿阀杆纵向分布的转动挡板；
优选地，所述管道(13)的出口位于第二喷雾热解装置(2)的腔体的1/3～2/3处。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述第一喷雾热解装置(1)包括第一腔体和设置在所述第一腔体顶部的喷嘴(3)；
优选地，所述第一喷雾热解装置(1)还包括设置在所述第一腔体外壁的第一加热部件(11)；
优选地，所述的喷嘴(3)为双流体气雾式喷嘴或压力式喷嘴；
优选地，所述第一腔体的直径为0.5-1.8m。
4.根据权利要求1-3任一项所述的装置，其特征在于，所述第二喷雾热解装置(2)包括第二腔体和设置于第二腔体底部的物料收集腔(7)；
优选地，所述第二喷雾热解装置(2)还包括设置于所述第二腔体外壁的第二加热部件(12)；
优选地，所述第二喷雾热解装置(2)还包括设置于第二腔体底部的加热装置(4)；
优选地，所述加热装置(4)设置在所述物料收集腔(7)的上方；
优选地，所述的加热装置(4)为燃气喷嘴或点火烧嘴；
优选地，所述第二腔体底部设置有用于通入气体的第二进风口(9)；
优选地，所述第二腔体的直径为0.5-1.8m。
5.根据权利要求1-4任一项所述的装置，其特征在于，所述第二喷雾热解装置(2)上部设置出气口和回料口；所述第二喷雾热解装置(2)还包括分离装置(6)，所述分离装置(6)的进口与第二喷雾热解装置(2)的出气口连接，所述分离装置(6)的出口与第二喷雾热解装置(2)的回料口连接；
优选地，所述的分离装置(6)为旋式分离器或双旋式分离器；
优选地，所述的分离装置(6)顶部设有用于排出废气或粉尘的排气口(10)。
6.一种制备三元正极前驱体的方法，其特征在于，所述方法在权利要求1-5任一项所述的装置中进行；
优选地，所述方法包括：
(I)预热第一喷雾热解装置(1)和第二喷雾热解装置(2)，对第一喷雾热解装置(1)进行降压，对第二喷雾热解装置(2)进行增压；
(Ⅱ)通过喷嘴(3)将三元混合盐溶液喷入第一喷雾热解装置(1)，生成预产物；
(Ⅲ)步骤(Ⅱ)得到的预产物通过输送装置进入第二喷雾热解装置(2)，固气分离，固体为所述的三元正极前驱体，气体排出后进行处理或回收；
优选地，所述方法包括：
(I)预热第一喷雾热解装置(1)和第二喷雾热解装置(2)，向第一进风口(8)通入气体，粉体输送阀(5)运转对第一喷雾热解装置(1)进行降压，接通第二进风口(9)对第二喷雾热解装置(2)进行增压；
(Ⅱ)通过喷嘴(3)将三元混合盐溶液喷入第一喷雾热解装置(1)，热解生成预产物；
(Ⅲ)步骤(Ⅱ)得到的预产物降落至旋转阀，经管道(13)输送至第二喷雾热解装置(2)中继续进行热解，反应结束后，固体收集至物料收集腔(7)，得到所述的三元正极前驱体，气体进入分离装置(6)；
优选地，气体排出进入分离装置(6)的过程包括气体通过第二喷雾热解装置(2)的出气口进入分离装置(6)进行固气分离，废气进行处理或回收，固体回收至第二喷雾热解装置(2)中。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述三元混合盐为氯化盐；
优选地，所述三元混合盐中的阳离子分别为镍、钴和锰；
优选地，所述镍、钴和锰的物质的量比记为x：y：z，所述x：y：z为(0.33～0.9)：(0.03～0.33)：(0.03～0.33)，其中x+y+z＝1；
优选地，所述三元混合盐溶液中镍、钴和锰元素的总浓度为40～250g/L，优选100～200g/L，进一步优选150～180g/L；
优选地，所述三元混合盐溶液中还掺杂有Al、Mg、Zr、Ti、Mn、La、Mo、W、Si、B和P中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述的第一喷雾热解装置(1)的预热温度为600～1200℃，优选700～1100℃，进一步优选850～950℃；
优选地，所述第二喷雾热解装置(2)的预热温度为500～1000℃，优选600～900℃，进一步优选700～800℃；
优选地，所述第一喷雾热解装置(1)降压至-500～-100Pa；
优选地，所述第二喷雾热解装置(2)内的表压为0～200Pa。
9.根据权利要求6-8任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(Ⅰ)中向第一进风口(8)通入温度为300～800℃的气体，优选500～700℃，进一步优选550～650℃；
优选地，在步骤(Ⅲ)中向所述的第二进风口(9)通入温度为300～800℃的气体，优选500～700℃，进一步优选550～650℃。
10.一种三元正极前驱体，其特征在于，所述三元正极前驱体采用如权利要求6-9任一项所述的方法制备得到；
优选的，所述三元正极前驱体的氯元素含量<0.8％。
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