CN106587172A - 一种动力电池正级三元氧化物的生产工艺及生产装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种动力电池正级三元氧化物的生产工艺及生产装置，先通过计量泵分别将氯化镍溶液、氯化钴溶液和氯化锰溶液送至搅拌罐中进行混合，再经过精细过滤器送入预浓缩器与来自焙烧炉的炉气进行热交换实现浓缩，然后进入焙烧炉中进行燃烧加热分解成三元氧化物固体和氯化氢气体，固体三元氧化物颗粒以粉末形式回收，气体先进行冷却再进行两级吸收形成再生盐酸，回收的固体三元氧化物再进行后续加工处理，整个生产过程由独立的PLC***控制。本发明生产工艺流程短，工艺过程稳定，给料管路不会堵塞，成本低，而且产物不会对环境造成二次污染，产品质量高，且利用混合废液作为原料制备，因此可以节能降耗，实现低碳减排的效果。

Description

一种动力电池正级三元氧化物的生产工艺及生产装置
技术领域
本发明涉及动力电池制备技术领域，具体是一种利用混合液(氯化镍、氯化钴、氯化锰)、氯化钴、氯化锰的混合溶液制备动力电池正级三元氧化物及回收盐酸的工艺和设备装置。
背景技术
在氯化镍、氯化钴、氯化锰溶液的制备过程中，会产生一定浓度的氯化氢及100g/L～140g/L的镍、钴、锰化物。在制备过程中，氯化氢的比例会逐步降低，当达到饱和状态后，溶解就会停止。为了保持溶解过程的继续进行，应将氯化氢中的氯化镍、钴、锰提取出来，同时将酸液浓度还原。这就需要有一套制备电池级三元氧化物产品及回收盐酸的工艺和设备，将含有上述比例的氯化氢溶液送至制备装置中，生成电池级三元氧化物，同时还得到了浓度约为20％的盐酸，再返回到溶解***中，重复利用再生酸液。其过程是：将含有一定比例浓度的混合溶液((氯化镍、氯化钴和氯化锰的混合液)、氯化钴、氯化锰)收集在混合溶液储罐中，用三元混合液给料泵经过混合溶液精细过滤器送入预浓缩器中，用气动调节阀自动控制流量，混合溶液通过预浓缩器循环泵送至预浓缩器顶部通过喷嘴进行喷洒，混合溶液与来自焙烧炉的炉气(400～650℃)进行直接热交换，在热交换过程中混合溶液中的部分水份被蒸发掉，混合溶液得到浓缩；浓缩后的混合溶液由预浓缩器循环泵经预浓缩器管道过滤器送至气动给料装置中，再由气动给料装置从焙烧炉顶部经喷杆、双流体气雾式喷嘴或压力式喷嘴喷洒进焙烧炉中。
现有的三元(三元氧化物、氯化钴、氯化锰)生产工艺及装置存在下列缺陷：
1)现有的生产工艺采用的是化学湿法合成，生产工艺流程长，成本较高；
2)在制备过程中产生的含氯废气需用碱来中和，而中和后产生的次氯酸钠对环境造成二次污染；
3)在三元(氯化镍、氯化钴、氯化锰)的结晶过程中密实度达不到电池所需高压需要；
4)由于原生产工艺中有氯离子产生，对机组的设备造成腐蚀；
5)在混合液(氯化镍、氯化钴、氯化锰)的结晶过程后采用开放式蒸汽加热清洗方式，清洗后会产生大量氨氮废水，对环境造成很大污染；
6)给料管路在工作过程中会在管道内形成结晶体，造成管道堵塞，必须定期清洗，管道，清洗维修工作很困难、工作量大，必须将管道拆卸下来并用人工清洗管道，费时、费料、费工。
因此必须对现有的技术加以改进。
发明专利申请200710157229.6公开了一种喷雾焙烧制备四氧化三钴粉末的连续生产工艺及其设备，生产工艺包括溶液收集、过滤、预浓缩、烘干、在焙烧炉的加热区域内溶液分解成四氧化三钴和氯化氢，固体四氧化三钴颗粒以粉末形式回收，焙烧气体进入预浓缩器，于此，高温气体直接与循环酸接触，而冷却和清洗气体进入吸收塔中，循环水吸收气体中的氯化氢形成再生盐酸，气体经排烟液滴分离、洗涤后排放。
通过几年的试运行，发现这种设备及工艺技术存在下述问题：
(1)一些工艺参数不适用于制备电池级三元氧化物，例如：焙烧炉的炉顶负压控制在280MPa，这是不可能实现的；
(2)炉底氧化物出料方式不合理。原有的出料方法是靠空气反吹及物料自然坠落形式，这种方法不适合有色金属氧化物的生产，因为有色金属氧化物反应温度很高，在成品出炉时受氧化物比重、温度、形貌、粘度等等的影响，很容易造成出料口堵塞，要想从根本上解决这一问题必须采用机械方式；
(3)无法满足三种氯化物溶液充分混合的目的；
(4)喷嘴在雾化过程中容易被结晶物堵塞。
发明内容
本发明的目的在于提供一种动力电池正级三元氧化物的生产工艺及生产装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种动力电池正级三元氧化物的生产工艺，包括以下步骤：
(1)用三台计量泵分别将氯化镍溶液、氯化钴溶液、氯化锰溶液通过流量计和溶液管道混合器送至搅拌罐中进行搅拌混合，再通过三元给料循环泵将充分混合后的溶液送至三元液储罐中备用；
(2)用三元给料泵将充分混合溶液经过精细过滤器送入预浓缩器中，并用气动调节阀自动控制流量；
(3)在预浓缩器中混合溶液与来自焙烧炉的炉气进行直接热交换，在热交换过程中混合溶液中的部分水份被蒸发掉，混合溶液得到浓缩；
(4)浓缩后的混合溶液由预浓缩器循环泵经预浓缩器管道过滤器送至气动给料装置中，再由气动给料装置从焙烧炉顶部经喷杆和嘴喷洒进焙烧炉中；
(5)利用设在焙烧炉本体上呈切线布置的燃烧器对雾化后混合溶液进行焙烧加热，混合溶液雾滴分解成三元氧化物和氯化氢；
(6)混合溶液在焙烧炉中焙烧生成的固体三元氧化物从焙烧炉底部的出料设备排放出来后经脱氯器脱氯得到的固体三元氧化物颗粒以粉末形式回收；
(7)焙烧时产生的高温氯化氢气体经过双旋风分离器除尘后再进入预浓缩器中，进入预浓缩器的焙烧气体直接与混合溶液接触进行热交换；
(8)冷却后气体由一级吸收塔下部逆向进入一级吸收塔中，循环水从一级吸收塔上部喷洒吸收气体中的氯化氢形成再生盐酸；
(9)从一级吸收塔上部排出的气体再次进入二级吸收塔中进行净化吸收，吸收后的含酸废水由调节阀控制连续向一级吸收塔循环罐定量排放，水量根据再生酸产量来定；
(10)从二级吸收塔出来的废气经排烟风机进入气液分离器及洗涤塔中，废气由洗涤塔下部进入逆向排出，在排放过程中经过一级洗涤水洗涤以及两级新水净化后排放到大气中，洗涤水自身循环定量向二级吸收塔循环罐排放，流量通过气动调节阀来控制；
(11)整个生产过程由独立的PLC***控制。
作为本发明进一步的方案：步骤(4)中焙烧炉顶部的喷嘴为双流体气雾式喷嘴或压力式喷嘴。
作为本发明再进一步的方案：步骤(5)中焙烧炉的加热区域内的温度通过焙烧炉中部的温度控制装置控制在780℃～1100℃，炉顶压力控制在-200Pa。
一种动力电池正级三元氧化物的生产工艺的生产装置，所述搅拌罐的进液口连接有溶液混合器，所述溶液混合器的进液口分别连接有氯化钴罐、氯化镍罐和氯化锰罐，氯化钴罐和溶液混合器之间连接有氯化钴计量泵和氯化钴流量计，氯化镍罐和溶液混合器之间连接有氯化镍计量泵和氯化镍流量计，氯化锰罐和溶液混合器之间连接有氯化锰计量泵和氯化锰流量计，所述搅拌罐上安装有含量分析仪，且三元给料循环泵与搅拌罐之间安装有孔板流量计，所述搅拌罐和三元储液罐之间连接有三元给料循环泵，三元储液罐上连接有三元给料泵；
所述三元给料泵和预浓缩器之间连接有精细过滤器，预浓缩器和焙烧炉之间依次连接有预浓缩器循环泵、预浓缩器管道过滤器和气动给料装置，焙烧炉的底端出口连接有经脱氯器，焙烧炉的顶端出气口和预浓缩器的进气口之间连接有双旋风分离器，预浓缩器的出气口依次连接有一级吸收塔、二级吸收塔、排烟风机、气液分离器和废气洗涤塔，二级吸收塔的出液口和一级吸收塔的进液口之间连接有调节控制阀；
所述脱氯器的出料口依次连接有三元料仓、浆化罐、气动泵、磨机、离心机、干燥机、破碎机、料仓和第一包装机，离心机的出液口上依次连接有水收集罐和清洗水给料泵，破碎机上还依次连接有收尘器和第二包装机。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明生产工艺流程短，工艺过程稳定，给料管路不会堵塞，成本低，而且产物不会对环境造成二次污染，产品质量高，且利用混合废液作为原料制备，因此可以节能降耗，实现低碳减排的效果。
附图说明
图1为本发明中溶液的混合流程图。
图2为本发明图中三元氧化物焙烧工艺流程图。
图3为本发明图中混合液的处理流程图。
图1中：1-氯化钴罐；2-氯化镍罐；3-氯化锰罐；4-搅拌罐；5-三元液储罐；6-氯化钴计量泵；7-氯化镍计量泵；8-氯化锰计量泵；9-三元给料循环泵；10-三元给料泵；11-氯化钴流量计；12-氯化镍流量计；13-氯化锰流量计；14-溶液混合器；15-含量分析仪；16-孔板流量计；
图2中：32-精细过滤器；33-预浓缩器；34-预浓缩器循环泵；35-预浓缩器管道过滤器；36-气动给料装置；37-焙烧炉；38-脱氯器；39-燃烧器；40-双旋风分离器；41-一级吸收塔；42-二级吸收塔；43-排烟风机；44-气液分离器；45-废气洗涤塔；
图3中：17-风机；18-除尘器；19-三元料仓；20-浆化罐；21-磨机；22-离心机；23-干燥机；24-收尘器；25-破碎机；26-水收集罐；27-第二包装机；28-料仓；29-第一包装机；30-气动泵；31-清洗水给料泵。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种动力电池正级三元氧化物的生产工艺，包括以下步骤：
(1)用三台计量泵分别将氯化镍溶液、氯化钴溶液、氯化锰溶液通过流量计和溶液管道混合器送至搅拌罐中进行搅拌混合，再通过三元给料循环泵将充分混合后的溶液送至三元液储罐中备用；
(2)用三元给料泵将充分混合的溶液经过精细过滤器送入预浓缩器中，并用气动调节阀自动控制流量；
(3)在预浓缩器中混合溶液与来自焙烧炉的炉气进行直接热交换，在热交换过程中混合溶液中的部分水份被蒸发掉，混合溶液得到浓缩；
(4)浓缩后的混合溶液由预浓缩器循环泵经预浓缩器管道过滤器送至气动给料装置中，再由气动给料装置从焙烧炉顶部经喷杆、双流体气雾式喷嘴或压力式喷嘴喷洒进焙烧炉中；
(5)利用设在焙烧炉本体上呈切线布置的燃烧器对雾化后混合溶液进行焙烧加热，利用设在焙烧炉中部的温度控制装置将焙烧炉的加热区域内的温度控制在780℃～1100℃，炉顶压力控制在-200Pa，混合溶液雾滴分解成三元氧化物和氯化氢；
(6)混合溶液在焙烧炉中焙烧生成的固体三元氧化物从焙烧炉底部的出料设备排放出来后经脱氯器脱氯得到的固体三元氧化物颗粒以粉末形式回收；
(7)焙烧时产生的高温气体经过双旋风分离器除尘后再进入预浓缩器中，进入预浓缩器的焙烧气体直接与混合溶液接触进行热交换；
(8)冷却后气体由一级吸收塔下部逆向进入一级吸收塔中，循环水从一级吸收塔上部喷洒吸收气体中的氯化氢形成再生盐酸；
(9)从一级吸收塔上部排出的气体再次进入二级吸收塔中进行净化吸收，吸收后的含酸废水由调节阀控制连续向一级吸收塔循环罐定量排放，水量根据再生酸浓度来定；
(10)从二级吸收塔出来的废气经排烟风机进入气液分离器及洗涤塔中，废气由洗涤塔下部进入逆向排出，在排放过程中经过一级洗涤水洗涤以及两级新水净化后排放到大气中，洗涤水自身循环定量向二级吸收塔循环罐排放，流量通过气动调节阀来控制；
(11)整个生产过程由独立的PLC***控制。
如图1，为本发明三元溶液制备工艺流程图，包括搅拌罐4、三元储液罐5、预浓缩器33和焙烧炉37，搅拌罐4的进液口连接有溶液混合器14，溶液混合器14的进液口分别连接有氯化钴罐1、氯化镍罐2和氯化锰罐3，氯化钴罐1和溶液混合器4之间连接有氯化钴计量泵6和氯化钴流量计11，氯化镍罐2和溶液混合器4之间连接有氯化镍计量泵7和氯化镍流量计12，氯化锰罐3和溶液混合器4之间连接有氯化锰计量泵8和氯化锰流量计13，搅拌罐4上安装有含量分析仪15，且三元给料循环泵9与搅拌罐4之间安装有孔板流量计16，搅拌罐4和三元储液罐5之间连接有三元给料循环泵9，三元储液罐5上连接有三元给料泵10。
如图2所示为本发明动力电池正级三元氧化物的焙烧工艺流程图，三元给料泵10和预浓缩器33之间连接有精细过滤器32，预浓缩器33和焙烧炉37之间依次连接有预浓缩器循环泵34、预浓缩器管道过滤器35和气动给料装置36，焙烧炉37底端的出料装置设置为立式水平双层耙齿，焙烧炉37的底端出口连接有经脱氯器38，焙烧炉37和脱氯器38之间安装有密封式旋转阀，焙烧炉37的顶端出气口和预浓缩器33的进气口之间连接有双旋风分离器40，预浓缩器33的出气口依次连接有一级吸收塔41、二级吸收塔42、排烟风机43、气液分离器44和废气洗涤塔45，二级吸收塔42的出液口和一级吸收塔41的进液口之间连接有调节控制阀。
如图3所示，为本发明动力电池正级三元氧化物成品后处理工艺流程图，脱氯器38的出料口依次连接有三元料仓19、浆化罐20、气动泵30、磨机21、离心机22、干燥机23、破碎机25、料仓28和第一包装机29，离心机22的出液口上依次连接有水收集罐26和清洗水给料泵31，破碎机25上还依次连接有收尘器24和第二包装机27，通过该工艺流程将电池级三元氧化物成品进行加工包装。

Claims (4)

1.一种动力电池正级三元氧化物的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用三台计量泵分别将氯化镍溶液、氯化钴溶液、氯化锰溶液通过流量计和溶液管道混合器送至搅拌罐中进行搅拌混合，再通过三元给料循环泵将充分混合后的溶液送至三元液储罐中备用；
(2)用三元给料泵将充分混合溶液经过精细过滤器送入预浓缩器中，并用气动调节阀自动控制流量；
(3)在预浓缩器中混合溶液与来自焙烧炉的炉气进行直接热交换，在热交换过程中混合溶液中的部分水份被蒸发掉，混合溶液得到浓缩；
(4)浓缩后的混合溶液由预浓缩器循环泵经预浓缩器管道过滤器送至气动给料装置中，再由气动给料装置从焙烧炉顶部经喷杆和嘴喷洒进焙烧炉中；
(5)利用设在焙烧炉本体上呈切线布置的燃烧器对雾化后混合溶液进行焙烧加热，混合溶液雾滴分解成三元氧化物和氯化氢；
(6)混合溶液在焙烧炉中焙烧生成的固体三元氧化物从焙烧炉底部的出料设备排放出来后经脱氯器脱氯得到的固体三元氧化物颗粒以粉末形式回收；
(7)焙烧时产生的高温氯化氢气体经过双旋风分离器除尘后再进入预浓缩器中，进入预浓缩器的焙烧气体直接与混合溶液接触进行热交换；
(8)冷却后气体由一级吸收塔下部逆向进入一级吸收塔中，循环水从一级吸收塔上部喷洒吸收气体中的氯化氢形成再生盐酸；
(9)从一级吸收塔上部排出的气体再次进入二级吸收塔中进行净化吸收，吸收后的含酸废水由调节阀控制连续向一级吸收塔循环罐定量排放，水量根据再生酸产量来定；
(10)从二级吸收塔出来的废气经排烟风机进入气液分离器及洗涤塔中，废气由洗涤塔下部进入逆向排出，在排放过程中经过一级洗涤水洗涤以及两级新水净化后排放到大气中，洗涤水自身循环定量向二级吸收塔循环罐排放，流量通过气动调节阀来控制；
(11)整个生产过程由独立的PLC***控制。
2.根据权利要求1所述的动力电池正级三元氧化物的生产工艺，其特征在于，步骤(4)中焙烧炉顶部的喷嘴为双流体气雾式喷嘴或压力式喷嘴。
3.根据权利要求1所述的动力电池正级三元氧化物的生产工艺，其特征在于，步骤(5)中焙烧炉的加热区域内的温度通过焙烧炉中部的温度控制装置控制在780℃～1100℃，炉顶压力控制在-200Pa。
4.一种如权利要求1所述的动力电池正级三元氧化物的生产工艺的生产装置，包括搅拌罐、三元储液罐、预浓缩器和焙烧炉，其特征在于，
所述搅拌罐的进液口连接有溶液混合器，所述溶液混合器的进液口分别连接有氯化钴罐、氯化镍罐和氯化锰罐，氯化钴罐和溶液混合器之间连接有氯化钴计量泵和氯化钴流量计，氯化镍罐和溶液混合器之间连接有氯化镍计量泵和氯化镍流量计，氯化锰罐和溶液混合器之间连接有氯化锰计量泵和氯化锰流量计，所述搅拌罐上安装有含量分析仪，且三元给料循环泵与搅拌罐之间安装有孔板流量计，所述搅拌罐和三元储液罐之间连接有三元给料循环泵，三元储液罐上连接有三元给料泵；
所述三元给料泵和预浓缩器之间连接有精细过滤器，预浓缩器和焙烧炉之间依次连接有预浓缩器循环泵、预浓缩器管道过滤器和气动给料装置，焙烧炉的底端出口连接有经脱氯器，焙烧炉的顶端出气口和预浓缩器的进气口之间连接有双旋风分离器，预浓缩器的出气口依次连接有一级吸收塔、二级吸收塔、排烟风机、气液分离器和废气洗涤塔，二级吸收塔的出液口和一级吸收塔的进液口之间连接有调节控制阀；
所述脱氯器的出料口依次连接有三元料仓、浆化罐、气动泵、磨机、离心机、干燥机、破碎机、料仓和第一包装机，离心机的出液口上依次连接有水收集罐和清洗水给料泵，破碎机上还依次连接有收尘器和第二包装机。
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