CN109534481A - 一种含酚废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含酚废水的处理方法,包括以下步骤:在含酚废水中加入H2O2、Fe3O4/PANI复合材料,然后进行微波处理。本发明提出的一种含酚废水的处理方法,该方法降解废水中酚类物质具有反应时间短、处理效率高、操作简单、易于控制、无二次污染等优点。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域,尤其涉及一种含酚废水的处理方法。
背景技术
环境中的酚污染主要指酚类化合物对水体的污染,含酚废水是当今世界上危害大、污染范围广的工业废水之一,是环境中水污染的重要来源。在许多工业领域诸如煤气、焦化、炼油、冶金、机械制造、玻璃、石油化工、木材纤维、化学有机合成工业、塑料、医药、农药、油漆等工业排出的废水中均含有酚。酚类化合物属于毒性很强的有机污染物,大多数硝基酚有致突变的作用;酚的甲基衍生物不仅致畸,而且致癌。它们的毒性随着芳环上取代程度的增加而增大。这些废水若不经过处理,直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品。
Fenton法因反应条件温和、设备简单、成本低廉、效率高,能产生氧化能力很强的羟基自由基(·OH),几乎无选择性地氧化降解有机物,广泛应用于处理造纸、印染、焦化废水等有毒难降解的有机废水中。但均相Fenton法存在催化剂难以回收重复利用、易产生铁泥、H2O2利用率低等特点,制约了其在水处理中的实际应用。因此,需对传统均相Fenton法加以改进。
磁性纳米Fe3O4因其具有超顺磁性、热稳定性好、高反应活性、易于制备等特点,不仅保留了均相Fenton反应的优点,可以激发H2O2产生·OH,而且易于磁分离回收利用,铁离子流失少,在类Fenton催化剂研究中得到广泛关注。但纳米Fe3O4颗粒存在磁偶极之间相互作用,容易团聚,导致催化活性降低,影响H2O2降解酚类物质的效果。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种含酚废水的处理方法,该方法降解废水中酚类物质具有反应时间短、处理效率高、操作简单、易于控制、无二次污染等优点。
本发明提出的一种含酚废水的处理方法,包括以下步骤:在含酚废水中加入H2O2、Fe3O4/PANI复合材料,然后进行微波处理。
优选地,含酚废水、H2O2、Fe3O4/PANI复合材料之间的重量比为40-60:0.15-0.3:40-60;其中,H2O2的浓度为25-35wt%。
优选地,微波功率为70-210W,微波处理时间为4-6min。
优选地,Fe3O4/PANI复合材料按以下工艺进行制备:
S1、将纳米Fe3O4与乙醇水溶液混合,超声处理,然后加入十二烷基硫酸钠和苯胺,混合均匀后加入浓盐酸,搅拌,得到物料A;
S2、在物料A中加入过硫酸铵水溶液,搅拌,经过滤,清洗,干燥,研磨,得到Fe3O4/PANI复合材料。
优选地,Fe3O4/PANI复合材料制备过程中,纳米Fe3O4、乙醇水溶液、十二烷基硫酸钠、苯胺、浓盐酸、过硫酸铵水溶液之间的重量比为0.02-0.03:100-120:0.01-0.02:0.4-0.6:5-7:9-11;其中,乙醇水溶液的体积浓度为8-12%,浓盐酸的浓度为35-40wt%,过硫酸铵水溶液的浓度为6-8wt%。
优选地,S1中,超声功率为30-50kHz,超声处理时间为15-20min。
优选地,S1中,在室温下搅拌30-40min。
优选地,S2中,在室温下搅拌12-13h。
优选地,S2中,清洗具体为依次用水和乙醇洗涤,直至滤液澄清。
优选地,S2中,干燥温度为65-70℃,干燥时间为15-17h。
本发明中Fe3O4/PANI复合材料在其制备过程中,先将纳米Fe3O4在乙醇水溶液使用30-50kHz的超声功率超声一段时间,不仅使Fe3O4均匀的分散在体系溶液中,还有效增强Fe3O4活性,缩短后续搅拌时间,提高纳米Fe3O4与PANI的复合效果,得到的Fe3O4/PANI复合材料其兼具纳米Fe3O4和PANI二者的性能,有效解决纳米Fe3O4在溶液中团聚的现象,避免影响后续的酚类物质降解效果,且Fe2+不易溶出,不会造成二次污染,同时相较于单纯的纳米Fe3O4,其具有较多的吸附位点,可将水溶液中的酚类物质固定,有利于整个体系反应的进行,对酚类物质的去除效果更佳,同时Fe3O4/PANI复合材料具有良好的环境稳定性及吸波性能,在微波处理下提高了Fe3O4/PANI复合材料的催化活性,进一步激发H2O2产生·OH,增强H2O2体系降解酚类物质的效果。然后采用微波处理,一方面微波使体系局部温度提高,配合Fe3O4/PANI复合材料,有效促进H2O2分解产生·OH,加速污染物分子极化来实现与氧化剂(H2O2)的协同作用,显著增强本发明H2O2体系降解废水中酚类物质;另一方面微波产生的局部高温,也能对水中的酚类物质产生一定的热解作用。本发明提出的一种含酚废水的处理方法,该方法降解废水中酚类物质具有反应时间短、处理效率高、操作简单、易于控制、无二次污染等优点。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种含酚废水的处理方法,包括以下步骤:在含酚废水中加入H2O2、Fe3O4/PANI复合材料,然后进行微波处理。
其中,Fe3O4/PANI复合材料按以下工艺进行制备:
S1、将纳米Fe3O4与乙醇水溶液混合,超声处理,然后加入十二烷基硫酸钠和苯胺,混合均匀后加入浓盐酸,搅拌,得到物料A;
S2、在物料A中加入过硫酸铵水溶液,搅拌,经过滤,清洗,干燥,研磨,得到Fe3O4/PANI复合材料。
实施例2
本发明提出的一种含酚废水的处理方法,包括以下步骤:按重量份在40份含酚废水中加入0.15份浓度为25wt%的H2O2、40份Fe3O4/PANI复合材料,然后进行微波处理,其中,微波功率为70W,微波处理时间为6min。
其中,Fe3O4/PANI复合材料按以下工艺进行制备:
S1、按重量份将0.02份纳米Fe3O4与100份体积浓度为8%的乙醇水溶液混合,超声处理20min,然后加入0.01份十二烷基硫酸钠和0.4份苯胺,混合均匀后加入5份浓度为35wt%的浓盐酸,在室温下搅拌40min,得到物料A;
S2、在物料A中加入9份浓度为6wt%的过硫酸铵水溶液,在室温下搅拌13h,经过滤,再依次用水和乙醇洗涤,直至滤液澄清,然后在65℃干燥17h,研磨,得到Fe3O4/PANI复合材料。
实施例3
本发明提出的一种含酚废水的处理方法,包括以下步骤:按重量份在60份含酚废水中加入0.3份浓度为35wt%的H2O2、60份Fe3O4/PANI复合材料,然后进行微波处理,其中,微波功率为210W,微波处理时间为4min。
其中,Fe3O4/PANI复合材料按以下工艺进行制备:
S1、按重量份将0.03份纳米Fe3O4与120份体积浓度为12%的乙醇水溶液混合,超声处理15min,然后加入0.02份十二烷基硫酸钠和0.6份苯胺,混合均匀后加入7份浓度为40wt%的浓盐酸,在室温下搅拌30min,得到物料A;
S2、在物料A中加入11份浓度为8wt%的过硫酸铵水溶液,在室温下搅拌12h,经过滤,再依次用水和乙醇洗涤,直至滤液澄清,然后在70℃干燥15h,研磨,得到Fe3O4/PANI复合材料。
实施例4
本发明提出的一种含酚废水的处理方法,包括以下步骤:按重量份在50份含酚废水中加入0.2份浓度为30wt%的H2O2、50份Fe3O4/PANI复合材料,然后进行微波处理,其中,微波功率为150W,微波处理时间为5min。
其中,含酚废水选取10mg/L的双酚A(BPA)水溶液。
Fe3O4/PANI复合材料按以下工艺进行制备:
S1、按重量份将0.025份纳米Fe3O4与100份体积浓度为10%的乙醇水溶液混合,超声处理18min,然后加入0.01份十二烷基硫酸钠和0.5份苯胺,混合均匀后加入6份浓度为37wt%的浓盐酸,在室温下搅拌35min,得到物料A;
S2、在物料A中加入10.76份浓度为7wt%的过硫酸铵水溶液,在室温下搅拌12.5h,经过滤,再依次用水和乙醇洗涤,直至滤液澄清,然后在68℃干燥16h,研磨,得到Fe3O4/PANI复合材料。
实施例5
本发明提出的一种含酚废水的处理方法,包括以下步骤:按重量份在55份含酚废水中加入0.28份浓度为30wt%的H2O2、55份Fe3O4/PANI复合材料,然后进行微波处理,其中,微波功率为180W,微波处理时间为5.5min。
其中,Fe3O4/PANI复合材料按以下工艺进行制备:
S1、按重量份将0.028份纳米Fe3O4与115份体积浓度为11.5%的乙醇水溶液混合,超声处理16min,然后加入0.018份十二烷基硫酸钠和0.55份苯胺,混合均匀后加入6.5份浓度为36wt%的浓盐酸,在室温下搅拌38min,得到物料A;
S2、在物料A中加入10.5份浓度为6.5wt%的过硫酸铵水溶液,在室温下搅拌12.5h,经过滤,再依次用水和乙醇洗涤,直至滤液澄清,然后在68℃干燥15.5h,研磨,得到Fe3O4/PANI复合材料。
对比例
与实施例4中不同之处在于,将Fe3O4/PANI复合材料替换成纳米Fe3O4。
实验分析:
将实施例4与对比例中处理得到的含酚废水在设定时间内通过0.22μm滤头过滤取样,采用高效液相色谱法检测处理后含酚废水中BPA的浓度,其中,色谱柱条件:AgilentEclipsePlusC18柱(100mm×2.1mm,3.5μm);流动相:甲醇-超纯水(80∶20,V/V);流速:1.0mL/min;柱温:35℃;波长270nm。计算含酚废水中BPA的吸附去除率,发现采用实施例4与对比例中的处理方法对BPA的去除率分别为82.1%和56.3%。实验结果表明采用Fe3O4/PANI复合材料相较于纳米Fe3O4具有更好的降解酚类物质的效果。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含酚废水的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:在含酚废水中加入H2O2、Fe3O4/PANI复合材料,然后进行微波处理。
2.根据权利要求1所述含酚废水的处理方法,其特征在于,含酚废水、H2O2、Fe3O4/PANI复合材料之间的重量比为40-60:0.15-0.3:40-60;其中,H2O2的浓度为25-35wt%。
3.根据权利要求1或2所述含酚废水的处理方法,其特征在于,微波功率为70-210W,微波处理时间为4-6min。
4.根据权利要求1-3中任一项所述含酚废水的处理方法,其特征在于,Fe3O4/PANI复合材料按以下工艺进行制备:
S1、将纳米Fe3O4与乙醇水溶液混合,超声处理,然后加入十二烷基硫酸钠和苯胺,混合均匀后加入浓盐酸,搅拌,得到物料A;
S2、在物料A中加入过硫酸铵水溶液,搅拌,经过滤,清洗,干燥,研磨,得到Fe3O4/PANI复合材料。
5.根据权利要求1-4中任一项所述含酚废水的处理方法,其特征在于,Fe3O4/PANI复合材料制备过程中,纳米Fe3O4、乙醇水溶液、十二烷基硫酸钠、苯胺、浓盐酸、过硫酸铵水溶液之间的重量比为0.02-0.03:100-120:0.01-0.02:0.4-0.6:5-7:9-11;其中,乙醇水溶液的体积浓度为8-12%,浓盐酸的浓度为35-40wt%,过硫酸铵水溶液的浓度为6-8wt%。
6.根据权利要求1-5中任一项所述含酚废水的处理方法,其特征在于,S1中,超声功率为30-50kHz,超声处理时间为15-20min。
7.根据权利要求1-6中任一项所述含酚废水的处理方法,其特征在于,S1中,在室温下搅拌30-40min。
8.根据权利要求1-7中任一项所述含酚废水的处理方法,其特征在于,S2中,在室温下搅拌12-13h。
9.根据权利要求1-8中任一项所述含酚废水的处理方法,其特征在于,S2中,清洗具体为依次用水和乙醇洗涤,直至滤液澄清。
10.根据权利要求1-9中任一项所述含酚废水的处理方法,其特征在于,S2中,干燥温度为65-70℃,干燥时间为15-17h。
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