CN109518269A - 掺氮单晶硅棒及其生产方法 - Google Patents
掺氮单晶硅棒及其生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109518269A CN109518269A CN201710853927.3A CN201710853927A CN109518269A CN 109518269 A CN109518269 A CN 109518269A CN 201710853927 A CN201710853927 A CN 201710853927A CN 109518269 A CN109518269 A CN 109518269A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nitrogen
- passed
- silicon
- production method
- crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/02—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
- C30B15/04—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt adding doping materials, e.g. for n-p-junction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/36—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method characterised by the seed, e.g. its crystallographic orientation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明提供一种掺氮单晶硅棒及其生产方法,包括在等径阶段全程通入氮气,在收尾阶段全程通入氮气。本发明的有益效果是等径状态通入既能保证氮气和单晶硅棒反应,也能保证进入液态硅里的氮化硅杂质较少,以免氮化硅杂质较多,导致单晶断苞,在等径阶段和收尾阶段全程通入氮气,利用低成本的高纯度氮气替代高纯度氩气作为保护气,能有效降低单晶硅棒的生产成本,在反应过程中,晶体的表面和氮气基本不反应,没有氮元素的引入,不影响单晶的晶体质量。
Description
技术领域
本发明属于单晶硅棒生产技术领域,尤其是涉及一种掺氮单晶硅棒及其生产方法。
背景技术
单晶硅棒的生产过程包括多晶硅的融化,种籽晶,放肩、生长、收尾、冷却,在现有的技术中单晶硅棒的生产全过程均利用高纯氩气作为保护气,以保护单晶硅棒的生长,随着硅棒直径的增加,整个生产过程时间在不断的延长,消耗的高纯氩气也越来越多,导致生产成本不断增加,或者通过通入氩气与氮气的混合气来降低生产成本,但是氩气与氮气的比例在实际生产的过程中控制困难,增加生产负担,增加人力物力,变相增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的是解决背景技术中的问题,提供一种掺氮单晶硅棒及其生产方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种掺氮单晶硅棒的生产方法,其特征在于:在等径阶段和/收尾阶段全程通入氮气。
优选地,所述氮气的纯度为98%以上。
优选地,所述氮气的纯度为99.9%以上。
优选地,所述氮气的压力为0.2-1MPa。
优选地,所述氮气的压力为0.6MPa。
优选地,通入氮气的流量为1-200L/min。
优选地,通入氮气的流量为80L/min。
一种掺氮单晶硅棒,由上述的生产方法制备。
本发明具有的优点和积极效果是:
1.等径状态通入既能保证氮气和单晶硅棒反应,也能保证进入液态硅里的氮化硅杂质较少,以免氮化硅杂质较多,导致单晶断苞。
2.在等径阶段和收尾阶段全程通入氮气,利用低成本的高纯度氮气替代高纯度氩气作为保护气,能有效降低单晶硅棒的生产成本,在反应过程中,晶体的表面和氮气基本不反应,没有氮元素的引入,不影响单晶的晶体质量。
具体实施方式
实施例一:
本实例掺氮单晶硅棒及其生产方法,在等径阶段和收尾阶段全程通入氮气。
掺氮单晶硅棒的生产步骤包括:
多晶硅的装料和融化阶段,引晶阶段,缩颈阶段,放肩阶段,等径阶段和收尾阶段。
其中:
装料和融化阶段包括的具体操作步骤为:
1.将高纯多晶硅料粉碎至适当的大小;
2.在硝酸和氢氟酸的混合溶液中清洗外表面,以除去可能的金属等杂质,然后放入高纯的石英坩埚内;
3.在装料完成后,将坩埚放入单晶炉中的石墨坩埚中,然后将单晶炉抽真空使之维持在一定的压力范围之内,再充入一定流量和压力的氩气作为保护气,氩气的流量和压力根据实际生产需要设定,本实例中氩气是110L/min;
4.最后加热升温,加热温度超过硅材料的熔点1412℃,使其充分熔化。
引晶阶段包括的具体操作步骤为:
1.选取籽晶尺寸为8×120mm方向为<100>;
2.籽晶制备后,对其进行化学抛光,可去除表面损伤,避免表面损伤层中的位错延伸到生长的直拉单晶硅中;同时,化学抛光可以减少由籽晶带来的金属污染;
3.在硅晶体生长时,首先将定向籽晶固定在旋转的籽晶杆上,然后将籽晶缓缓下降,距液面10m处暂停片刻,使籽晶温度尽量接近熔硅温度,以减少可能的热冲击;
4.将籽晶轻轻浸入熔硅,使头部首先少量溶解,然后和熔硅形成固液界面;
5.随后,籽晶逐步上升,与籽晶相连并离开固液界面的硅温度降低,形成单晶硅。
缩颈阶段包括的具体操作步骤为:引晶完成后,籽晶快速向上提拉,晶体生长速度加快,新结晶的单晶硅直径将比籽晶的直径小,可以达到3mm左右,其长度约为此时晶体直径的6~10倍,旋转速率为2~10rpm,去除了表面机械损伤的无位错籽晶,虽然本身不会在新生长的晶体硅中引入位错,但是在籽晶刚碰到液面时,由于热振动可能在晶体中产生位错,这些位错甚至能够延伸到整个晶体,而缩颈技术可以减少位错的产生。
放肩阶段:在缩颈完成后,晶体的生长速度大大放慢,此时晶体硅的直径急速增加,从籽晶的直径增大到所需的直径,形成一个近180°的夹角。在此步骤中,最重要的参数值是直径的增加速率。放肩的形状与角度将会影响晶体头部的固液面形状及晶体品质。如果降温太快,液面出现过冷情况,肩部形状因直径快速增大而变成方形,最严重时导致位错的再现而失去单晶结构。
等径阶段:当放肩达到预定晶体直径时,晶体生长速度加快,并保持几乎固定的速度,使晶体保持固定的直径生长,由于生长过程中,液面会逐渐下降及加热功率上升等因素,使得晶体散热速率随着晶体长度而递减。因此,固液界面处的温度梯度减小,等径状态时液态硅液面温度1450℃,使得晶体的最大拉速随着晶体长度而减小,在等径初始阶段,工艺参数设定为200mm-500mm长度区间内,保护气氩气逐渐变为氮气,氮气罐刚进入炉体时的压力是0.2-1MPa,优选地,氮气的压力是0.6Mpa,整个炉体的压力要求为15Torr,整个等径阶段全程通入氮气作为保护气,通入氮气的流量为1-200L/min,本实例根据实际生产需要优选地通入氮气的流量为80L/min,氮气的纯度为99.9%以上,氮气作为保护气,以保护单晶硅棒的生长,既避免现有技术中全程通入高纯氩气作为保护气,导致消耗的高纯氩气过多,增加生产成本的问题,又避免通入氩气与氮气的混合气,实际生产难以控制,增加生产负担的问题。
具体地,实际生产过程中渐变的过程由工艺参数设定,通过控制程序控制质量流量计中保护气体流量的大小,通过三通管实现保护气体的通入,其中,三通中的两通分别三通中两通分别连接氮气管路、氩气管路,另一通是连接到炉体,等径状态全程通入氮气即能保证氮气和单晶硅棒反应,也能保证进入液态硅里的氮化硅杂质较少,以免氮化硅杂质较多,导致单晶断苞。
收尾阶段:在晶体生长接近尾声时,生长速度再次加快,同时升高硅熔体的温度,使得晶体的直径不断缩小,形成一个圆锥形,最终晶体离开液面,单晶硅生长完成,在收尾阶段全程通入流量为80L/min,纯度为99.9%以上的高纯氮气作为保护气。
一种掺氮单晶硅棒,通过上述掺氮单晶硅棒的生产步骤制备,利用低成本的氮气代替高成本的高纯氩气作为保护气,有效的降低了生产成本,在反应过程中,晶体的表面和氮气基本不反应,没有氮元素的引入,不影响单晶的晶体质量。
本实例的有益效果是:在等径阶段和收尾阶段全程通入氮气,利用低成本的氮气代替高成本的高纯氩气作为保护气,有效的降低了生产成本。
实施例二:
本实例掺氮单晶硅棒及其生产方法,与实施例一不同的是,只在收尾阶段全程通入氮气,其余阶段均通入高纯氩气。
本实例的有益效果是:在收尾阶段全程通入氮气,利用低成本的氮气代替高成本的高纯氩气作为保护气,有效的降低了生产成本。
实施例三:
本实例掺氮单晶硅棒及其生产方法,与实施例一不同的是,只在等径阶段全程通入氮气,其余阶段均通入高纯氩气。
本实例的有益效果是:在等径阶段全程通入氮气,利用低成本的氮气代替高成本的高纯氩气作为保护气,有效的降低了生产成本。
本发明的有益效果是:
1.等径过程中通入氮气,即能保证氮气和单晶硅棒反应,又能保证进入液态硅里的氮化硅杂质较少,以免氮化硅杂质较多,导致单晶断苞。
2.利用低成本的氮气代替高成本的高纯氩气作为保护气,有效的降低了生产成本,在反应过程中,晶体的表面和氮气基本不反应,没有氮元素的引入,不影响单晶的晶体质量。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (8)
1.一种掺氮单晶硅棒的生产方法,其特征在于:在等径阶段和/或收尾阶段全程通入氮气。
2.根据权利要求1所述的一种掺氮单晶硅棒的生产方法,其特征在于:所述氮气的纯度为98%以上。
3.根据权利要求2所述的一种掺氮单晶硅棒的生产方法,其特征在于:所述氮气的纯度为99.9%以上。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种掺氮单晶硅棒的生产方法,其特征在于:所述氮气的压力为0.2-1MPa。
5.根据权利要求4所述的一种掺氮单晶硅棒的生产方法,其特征在于:所述氮气的压力为0.6MPa。
6.根据权利要求1-3任一所述的一种掺氮单晶硅棒的生产方法,其特征在于:通入氮气的流量为1-200L/min。
7.根据权利要求6所述的一种掺氮单晶硅棒的生产方法,其特征在于:通入氮气的流量为80L/min。
8.一种掺氮单晶硅棒,由权利要求1-7任一所述的生产方法制备。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710853927.3A CN109518269A (zh) | 2017-09-20 | 2017-09-20 | 掺氮单晶硅棒及其生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710853927.3A CN109518269A (zh) | 2017-09-20 | 2017-09-20 | 掺氮单晶硅棒及其生产方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109518269A true CN109518269A (zh) | 2019-03-26 |
Family
ID=65767813
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710853927.3A Pending CN109518269A (zh) | 2017-09-20 | 2017-09-20 | 掺氮单晶硅棒及其生产方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109518269A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111575785A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-08-25 | 晶科绿能(上海)管理有限公司 | 单晶硅制备方法、太阳能电池及光伏组件 |
TWI789330B (zh) * | 2021-09-30 | 2023-01-01 | 大陸商西安奕斯偉材料科技有限公司 | 一種用於製造摻氮單晶矽的設備及方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN85100295B (zh) * | 1985-04-01 | 1986-02-10 | 浙江大学 | 采用氮保护气氛制造直拉(切氏法)硅单晶的方法 |
CN87105811A (zh) * | 1987-08-22 | 1988-02-24 | 浙江大学 | 直拉硅单晶的气相掺氮方法 |
JPH06227888A (ja) * | 1993-02-03 | 1994-08-16 | Fujitsu Ltd | シリコン単結晶の製造方法 |
CN102560629A (zh) * | 2012-03-10 | 2012-07-11 | 天津市环欧半导体材料技术有限公司 | 一种低成本直拉硅单晶的生产方法 |
CN102758253A (zh) * | 2012-06-20 | 2012-10-31 | 合肥景坤新能源有限公司 | 直拉多或单晶硅制备工艺 |
-
2017
- 2017-09-20 CN CN201710853927.3A patent/CN109518269A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN85100295B (zh) * | 1985-04-01 | 1986-02-10 | 浙江大学 | 采用氮保护气氛制造直拉(切氏法)硅单晶的方法 |
CN87105811A (zh) * | 1987-08-22 | 1988-02-24 | 浙江大学 | 直拉硅单晶的气相掺氮方法 |
JPH06227888A (ja) * | 1993-02-03 | 1994-08-16 | Fujitsu Ltd | シリコン単結晶の製造方法 |
CN102560629A (zh) * | 2012-03-10 | 2012-07-11 | 天津市环欧半导体材料技术有限公司 | 一种低成本直拉硅单晶的生产方法 |
CN102758253A (zh) * | 2012-06-20 | 2012-10-31 | 合肥景坤新能源有限公司 | 直拉多或单晶硅制备工艺 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111575785A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-08-25 | 晶科绿能(上海)管理有限公司 | 单晶硅制备方法、太阳能电池及光伏组件 |
CN111575785B (zh) * | 2020-06-30 | 2021-07-16 | 晶科绿能(上海)管理有限公司 | 单晶硅制备方法、太阳能电池及光伏组件 |
TWI789330B (zh) * | 2021-09-30 | 2023-01-01 | 大陸商西安奕斯偉材料科技有限公司 | 一種用於製造摻氮單晶矽的設備及方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101580963B (zh) | 300mm以上蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法 | |
CN104278321B (zh) | 单晶硅及其制造方法 | |
CN103911654B (zh) | 制备直径为400mm以上的单晶硅的方法 | |
CN102220633B (zh) | 一种半导体级单晶硅生产工艺 | |
CN101974779B (zh) | 一种制备<110>区熔硅单晶的方法 | |
CN103938270A (zh) | 镓重掺杂低位错锗单晶的生长方法 | |
CN108203844B (zh) | 钽酸镁系列晶体及其制备方法 | |
CN106319620A (zh) | 一种直拉单晶的拉晶方法 | |
TWI774174B (zh) | 一種用於晶體生長的引晶方法 | |
CN105063744A (zh) | 硅单晶拉制方法 | |
CN112342613B (zh) | 一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺 | |
CN108166060A (zh) | 一种锑化铟<211>方向单晶的制备方法 | |
TW202113168A (zh) | 一種矽單晶的生長方法 | |
CN103173850A (zh) | 单晶硅制造工艺 | |
CN109518269A (zh) | 掺氮单晶硅棒及其生产方法 | |
CN107268071A (zh) | 一种太阳能电池板用单晶硅制备工艺 | |
CN102260914A (zh) | 一种大尺寸lgs晶体的生长方法 | |
CN1333115C (zh) | 一种拉制硅单晶工艺方法 | |
CN101671841B (zh) | 一种用于直拉硅单晶制备中的含氮掺杂剂的制备方法 | |
CN106498494A (zh) | 一种mems器件制作用硅单晶材料的热场和制备方法 | |
CN101781791B (zh) | 一种单晶棒直拉过程中除去杂质的方法 | |
CN103436951A (zh) | 一种区熔硅单晶的拉制方法 | |
CN202099408U (zh) | 用于生产直拉硅单晶的双石英坩埚装置 | |
CN102168302B (zh) | 一种用于生产直拉硅单晶的双石英坩埚装置及方法 | |
CN103757691A (zh) | 多晶硅料复投方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190326 |