CN109487318B - 一种在平头光纤端面大面积均匀制备金纳米盘阵列的方法 - Google Patents

一种在平头光纤端面大面积均匀制备金纳米盘阵列的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在平头光纤端面大面积均匀制备金纳米盘阵列的方法，属于微纳米加工技术领域。本发明的技术方案要点为：使用纤芯直径为110μm的阶跃折射率多模光纤，采用两步阳极处理方法制备出超薄高度有序的AAO模板，通过精确控制第二次阳极化处理与磷酸溶液腐蚀的时间，最终确定模板的周期为700nm、厚度为100nm、孔径为200nm，相应形成的纳米盘阵列具有相同的周期、厚度和直径。本发明具有成本低廉、制作简单、周期可控且重复性好等优点，能够简易地在光纤端面大面积制备整齐排列的金纳米盘阵列。

Description

一种在平头光纤端面大面积均匀制备金纳米盘阵列的方法
技术领域
本发明属于微纳米加工技术领域，具体涉及一种在平头光纤端面大面积均匀制备金纳米盘阵列的方法。
背景技术
近年来，光纤因其体积小、功耗低、可靠性高和易于集成等一系列优点，在生化传感领域备受关注。因此出现了很多基于光纤衬底的等离子共振传感器，其中大多采用了传统纳米压印技术在光纤端面制备金属纳米结构。与光学曝光机和电子束曝光机相比，尽管传统纳米压印技术具有诸多优点，但是由于光刻过程当中模板与衬底的直接接触而导致的模板损坏、衬底与压印胶脱落，使得整个压印工艺呈现不稳定性。因此，设计一种成本低廉、技术简单且能够大面积均匀加工纳米结构的工艺方法，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种在平头光纤端面大面积均匀制备金纳米盘阵列的方法，其中多孔氧化铝（AAO）模板转移结合电子束蒸发沉淀在光纤端面大面积均匀制备金纳米盘阵列。与传统的纳米压印技术相比，该方法不使用任何压印溶胶，因此不存在以往光刻工艺中难以克服的缺点。此外，多孔AAO模板具有规则排列、垂直性好和高深度比的纳米孔洞，而且制作成本低廉，常用于模板辅助法制备纳米结构，如制备纳米盘、纳米棒、纳米管以及用于纳米压印技术的模板。可见，AAO模板的优良与否直接决定了纳米结构最终的形貌与精度。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种在平头光纤端面大面积均匀制备金纳米盘阵列的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：取2cm*2cm的铝薄片置于超声波清洗机中依次在乙醇、丙酮和去离子水中清洗5min，再在氮气环境下干燥处理，然后用体积比为4:1的过氯酸与乙醇的混合液作为电化学抛光液，通过电化学抛光处理将铝薄片上下表面抛光，其中电化学抛光电压为20V，温度为10℃；
步骤S2：将处理后的铝薄片首先在1wt%的磷酸溶液中进行第一次阳极化处理在铝薄片的表面形成多孔氧化铝层即AAO模板，其中阳极化处理电压为195V，温度为4℃，时间为6h，再用6wt%磷酸与铬酸混合液将阳极化处理后的铝薄片表面的无规则阳极氧化层于70℃化学清除9h，然后将化学清除后的铝薄片在1wt%的磷酸溶液中进行第二次阳极化处理在铝薄片的表面形成多孔氧化铝层即AAO模板，其中阳极化处理电压为195V，温度为4℃，通过调整第二次阳极化处理时间控制AAO模板的厚度为200nm；
步骤S3：用PMMA或甲苯溶液将有机玻璃层自旋涂覆于AAO模板上，再用硫酸铜与盐酸混合液清除铝薄片衬底，滞留的薄阻碍层用5wt%磷酸溶液清除30min，AAO模板的孔径大小通过磷酸溶液的腐蚀时间进行控制，将PMMA/AAO复合模板置于丙酮中使PMMA溶解，AAO模板悬浮于丙酮中，再将AAO模板转移至目标衬底上，通过风干丙酮将AAO模板与目标衬底粘粘合，最终制得孔径为200nm、厚度为100nm的AAO模板；
步骤S4：取一段长度为60mm、纤芯直径为400μm的阶跃折射率多模光纤，在距离光纤纤芯端面3mm的位置用光纤钳剥去光纤涂覆层与光纤包层后用无水乙醇清洗干净，再用透镜光纤研磨机将处理后的光纤纤芯端面研磨光滑，随后在光纤端面上覆盖厚度为2nm的金属钛用于实现金纳米盘阵列与光纤端面的牢固粘附；
步骤S5：将上述制备好的AAO模板放置在光纤纤芯端面上，用电子束蒸发法将金膜沉积在AAO模板上，通过提拉光纤将AAO模板与金膜分离，金纳米盘阵列粘附于光纤纤芯端面上。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明具有成本低廉、制作简单、周期可控且重复性好等优点，能够简易地在光纤端面大面积制备整齐排列的金纳米盘阵列。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图中：1-AAO模板，2-光纤纤芯，3-光纤包层，4-光纤涂覆层，5-金膜，6-金纳米盘阵列。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例
结合附图详细描述本发明的具体内容，AAO模板转移结合电子束蒸发沉积在平头光纤端面上制备纳米盘阵列，该技术方案使用纤芯直径为110μm的阶跃折射率多模光纤，采用两步阳极处理方法制备出超薄高度有序的AAO模板1，通过精确控制第二次阳极化处理与磷酸溶液（5wt%）腐蚀的时间，最终确定模板的周期为700nm、厚度为100nm、孔径为200nm，相应形成的纳米盘阵列具有相同的周期、厚度和直径。其具体制备过程如下：
步骤S1：取2cm*2cm的铝薄片置于超声波清洗机中依次在乙醇、丙酮和去离子水中清洗5min，再在氮气环境下干燥处理，然后用体积比为4:1的过氯酸与乙醇的混合液作为电化学抛光液，通过电化学抛光处理将铝薄片上下表面抛光，其中电化学抛光电压为20V，温度为10℃；
步骤S2：将处理后的铝薄片首先在1wt%的磷酸溶液中进行第一次阳极化处理在铝薄片的表面形成多孔氧化铝层即AAO模板，其中阳极化处理电压为195V，温度为4℃，时间为6h，再用6wt%磷酸与铬酸混合液将阳极化处理后的铝薄片表面的无规则阳极氧化层于70℃化学清除9h，然后将化学清除后的铝薄片在1wt%的磷酸溶液中进行第二次阳极化处理在铝薄片的表面形成多孔氧化铝层即AAO模板，其中阳极化处理电压为195V，温度为4℃，通过调整第二次阳极化处理时间控制AAO模板的厚度为200nm；
步骤S3：用PMMA或甲苯溶液将有机玻璃层自旋涂覆于AAO模板上，再用硫酸铜与盐酸混合液清除铝薄片衬底，滞留的薄阻碍层用5wt%磷酸溶液清除30min，AAO模板的孔径大小通过磷酸溶液的腐蚀时间进行控制，将PMMA/AAO复合模板置于丙酮中使PMMA溶解，AAO模板悬浮于丙酮中，再将AAO模板转移至目标衬底上，通过风干丙酮将AAO模板与目标衬底粘粘合，最终制得孔径为200nm、厚度为100nm的AAO模板；
步骤S4：取一段长度为60mm、纤芯直径为400μm的阶跃折射率多模光纤，在距离光纤纤芯端面3mm的位置用光纤钳剥去光纤涂覆层4与光纤包层3后用无水乙醇清洗干净，再用透镜光纤研磨机将处理后的光纤纤芯端面研磨光滑，随后在光纤端面上覆盖厚度为2nm的金属钛用于实现金纳米盘阵列与光纤端面的牢固粘附；
步骤S5：将上述制备好的AAO模板放置在光纤纤芯端面上，用电子束蒸发法将金膜5沉积在AAO模板上，通过提拉光纤将AAO模板与金膜分离，金纳米盘阵列6 粘附于光纤纤芯2端面上。
本发明提供了一种光纤端面上制备金属纳米盘阵列的方法。基于多孔氧化铝模板转移并结合电子束蒸发沉积法制备了高度有序的纳米结构阵列，本技术方案在整个工艺过程中不涉及化学溶胶，因此有效解决了传统纳米压印技术中出现的沉底与压印胶脱落的问题，在光纤端面加工技术领域和光纤传感领域具有广阔的应用前景。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (1)

1.一种在平头光纤端面大面积均匀制备金纳米盘阵列的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：取2cm*2cm的铝薄片置于超声波清洗机中依次在乙醇、丙酮和去离子水中清洗5min，再在氮气环境下干燥处理，然后用体积比为4:1的过氯酸与乙醇的混合液作为电化学抛光液，通过电化学抛光处理将铝薄片上下表面抛光，其中电化学抛光电压为20V，温度为10℃；
步骤S2：将处理后的铝薄片首先在1wt%的磷酸溶液中进行第一次阳极化处理在铝薄片的表面形成多孔氧化铝层即AAO模板，其中阳极化处理电压为195V，温度为4℃，时间为6h，再用6wt%磷酸与铬酸混合液将阳极化处理后的铝薄片表面的无规则阳极氧化层于70℃化学清除9h，然后将化学清除后的铝薄片在1wt%的磷酸溶液中进行第二次阳极化处理在铝薄片的表面形成多孔氧化铝层即AAO模板，其中阳极化处理电压为195V，温度为4℃，通过调整第二次阳极化处理时间控制AAO模板的厚度为200nm；
步骤S3：用PMMA或甲苯溶液将有机玻璃层自旋涂覆于AAO模板上，再用硫酸铜与盐酸混合液清除铝薄片衬底，滞留的薄阻碍层用5wt%磷酸溶液清除30min，AAO模板的孔径大小通过磷酸溶液的腐蚀时间进行控制，将PMMA/AAO复合模板置于丙酮中使PMMA溶解，AAO模板悬浮于丙酮中，再将AAO模板转移至目标衬底上，通过风干丙酮将AAO模板与目标衬底粘合，最终制得孔径为200nm、厚度为100nm的AAO模板；
步骤S4：取一段长度为60mm、纤芯直径为400μm的阶跃折射率多模光纤，在距离光纤纤芯端面3mm的位置用光纤钳剥去光纤涂覆层与光纤包层后用无水乙醇清洗干净，再用透镜光纤研磨机将处理后的光纤纤芯端面研磨光滑，随后在光纤端面上覆盖厚度为2nm的金属钛用于实现金纳米盘阵列与光纤端面的牢固粘附；
步骤S5：将上述制备好的AAO模板放置在光纤纤芯端面上，用电子束蒸发法将金膜沉积在AAO模板上，通过提拉光纤将AAO模板与金膜分离，金纳米盘阵列粘附于光纤纤芯端面上。
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