CN103117339A - 基于复合软模板纳米压印技术制备图案化蓝宝石衬底的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于复合软模板纳米压印技术制备图案化蓝宝石衬底的方法，包括以下步骤：（1）在蓝宝石衬底上沉积一层二氧化硅作为湿法腐蚀掩膜；（2）在二氧化硅层上旋涂一层紫外光固化胶，利用复合软模板纳米压印方法将结构转移到胶层上；（3）利用ICP刻蚀方法去除残余层暴露出二氧化硅表面，并继续刻蚀将结构转移到二氧化硅层；（4）以二氧化硅层为掩膜用硫酸和磷酸混合液湿法腐蚀蓝宝石，最后用氢氟酸将二氧化硅层去除得到图案化蓝宝石衬底。本发明的优点在于利用了复合软模板纳米压印技术，相较于传统光刻方法，可以低成本、大面积的制备小尺度的图案；解决了腐蚀掩膜不规则和干法刻蚀蓝宝石成本高的问题，提高了LED的出光效率。
Description
技术领域
本发明涉及图案化衬底的制备方法，尤其涉及一种基于复合软模板纳米压印技术制备图案化蓝宝石衬底的方法。
背景技术
LED具有体积小、效率高、寿命长等优点，现在已经广泛应用在交通信号和户外显示等领域，尤其是高效LED应用于实现半导体固态照明上的前景，极大的吸引了人们的注意。不过，LED器件的应用还需要进一步提高其内量子效率和外量子效率。
LED内量子效率的限制因素主要是蓝宝石衬底和外延GaN层之间的晶格失配和热应力失配，这导致外延的GaN层存在大量的缺陷位错，在位错处光的非辐射复合不仅降低了LED的内量子效率，而且光在内部的非辐射复合放热也降低了LED的使用寿命。而外量子效率的影响因素主要是GaN层和空气之间的折射率差较大，导致光在光滑平面出射时会发生大量的全反射，只有4%左右的光可以发射出来，大大限制了光提取的效率。
为了解决上述问题，引入了图案化蓝宝石衬底的方法。利用此方法，结合MOCVD的侧向外延生长技术，降低了外延层应力，生长GaN时大量的位错会终止在衬底图案区域，降低了LED内部的缺陷密度；而且图案区域的存在增加了GaN和蓝宝石接触面光的逸出角，使得原来被全反射限制在LED内部的光也可以出射出来，从而同时提高了内量子和外量子效率。
现阶段，制备图案化蓝宝石衬底大多采用常规的光刻方法，在CN102694090A中公开了一种利用光刻制备图案化蓝宝石衬底的方法，但是光刻制备小周期结构需要较为昂贵的仪器设备，不符合低成本大面积的生产要求，其他诸如PS纳米球、Ni团簇自组装、阳极氧化铝模板等方法，都不能较为精确地控制结构的有序度。在蓝宝石衬底的腐蚀方面，干法刻蚀虽然可以较为精确的控制形状，但是由于蓝宝石硬度大，干法刻蚀对设备工艺要求高，成本也相应较高。而且研究表明，减小图案结构的周期、提高图案的深宽比都会有利于LED发光强度的提高。因此，如何低成本大面积地制备小周期、高深宽比的图案化蓝宝石衬底，是目前需要解决的一个难题。
纳米压印作为一种低成本、高生产率的制备小周期结构的加工手段，是制备图案化衬底的优势选择。纳米压印是物理接触式的工作机理，要求模板与衬底有比较好的贴合度，而蓝宝石衬底表面起伏度较大，如果是硬质模板就需要施加较大的压力，容易造成模板或衬底的损坏。PDMS的软模板由于其柔韧性，可以与衬底上的胶层形成良好的柔性接触，但其最大的缺点就是容易发生形变，难以实现高分辨率、高保真的制备，影响生产率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够以低成本制备较小周期、高深宽比的图案化蓝宝石衬底的方法。本发明采用的复合软模板弹性支承层为PDMS，可以在无外力作用下使模板与衬底表面紧密贴合，压印结构层为超薄的高度交联紫外光固化材料，使模板有一定的机械强度，非常适用于起伏度较大的蓝宝石衬底的压印模板。
本发明的目的是这样实现的：
基于复合软模板纳米压印技术制备图案化蓝宝石衬底的方法，包括如下步骤：
（1）在蓝宝石衬底上沉积一层湿法腐蚀掩膜层，厚度在50nm～200nm；
（2）在湿法腐蚀掩膜层上旋涂一层紫外光固化胶，然后将图案化的软模板贴合紫外光固化胶，并置于N2气氛下曝光10分钟使胶固化，将软模板的图案转移到紫外光固化胶上，脱去软模板，得到固化的胶层；
（3）刻蚀胶层暴露出湿法腐蚀掩膜层，并继续刻蚀掩膜层至暴露出蓝宝石衬底；
（4）将步骤（3）得到的结构放在硫酸和磷酸的混合溶液中，在250℃～300℃下湿法腐蚀15分钟～30分钟，取出蓝宝石衬底，用氢氟酸去除掩膜层，并用丙酮、乙醇和去离子水分别清洗后得到图案化的蓝宝石衬底。
经上述步骤在蓝宝石衬底上制备的图案为正方结构的圆孔阵列，圆孔的直径为 0.2~2μm，周期为 0.5~5μm，深度为 0.2~2μm。
其中，步骤（1）的湿法腐蚀掩膜层选用能抵挡高温硫酸磷酸混合液的腐蚀材料，如二氧化硅、氮化硅等，在厚度较薄时应采用PECVD生长以得到致密性高的膜层。
步骤（2）中，软模板的弹性支承层为PDMS，可以在无外力作用下使模板与衬底表面紧密贴合，其压印结构层为超薄的高度交联紫外光固化材料，使模板有一定的机械强度。
步骤（3）的刻蚀采用ICP干法刻蚀的方法，其中残余胶层的刻蚀取用O2气体，掩膜层的刻蚀采用CHF3和CHF4气体。
步骤（4）的混合溶液中，硫酸的磷酸体积比在2：1～5：1，腐蚀速率为30～40nm/min。
利用显微镜和SEM观察上述方法制备的图案化衬底，复合软模板纳米压印方法无需复杂的仪器设备，就可以将结构完整地从模板转移到紫外光固化胶层上，方便下一步骤的进行。利用ICP干法刻蚀得到的二氧化硅结构图案与设计结构尺寸误差小，刻蚀速率可精确控制。后续湿法腐蚀蓝宝石衬底速率较为稳定，能够得到设计目标的图案。
本发明基于复合软模板纳米压印技术，完成了图案的第一次转移，在保持精度的前提下，相比光刻方法大大降低了工艺成本，后续采用电感耦合等离子体（ICP）刻蚀方法得到规则的二氧化硅结构图案，再利用硫酸磷酸湿法腐蚀进行最后的图形转移制备出图案化蓝宝石衬底，解决了腐蚀掩膜不规则和干法刻蚀蓝宝石成本高的问题，提高了LED的出光效率。
附图说明
图1是在蓝宝石表面沉积湿法腐蚀掩膜层示意图；
图2是在二氧化硅表面旋涂紫外光固化胶示意图；
图3是贴合复合软模板，进行紫外光固化纳米压印示意图；
图4是脱去复合软模板后胶层结构示意图；
图5是ICP刻蚀残余层示意图；
图6是ICP刻蚀二氧化硅层示意图；
图7是ICP去除残余胶层示意图；
图8是湿法腐蚀蓝宝石衬底示意图；
图9是得到的图案化蓝宝石衬底示意图；
图10是显微镜观察制备的图案化蓝宝石衬底；
图11是SEM表征制备的图案化蓝宝石衬底，右上角的插图为放大侧面图。
具体实施方式
以下对本发明基于复合软模板纳米压印技术制备图案化蓝宝石衬底的方法进行详细描述。本实施例在蓝宝石衬底上制备的图案为1μm直径圆孔，阵列为3μm周期的正方结构，深度约为0.45μm。
（1）在2英寸蓝宝石衬底1表面用PECVD方法生长一层60nm厚度的二氧化硅2，作为湿法腐蚀的掩膜层；
（2）对二氧化硅2表面进行偶联处理，以增强二氧化硅表面的表面能。用匀胶机在二氧化硅表面旋涂一层紫外光固化胶层3，厚度约为200nm；
（3）将复合软模板4贴合到胶层上，模板上是3μm周期阵列为正方的1μm直径圆柱，高度为150nm，软模板的弹性支承层为PDMS，压印结构层为超薄的高度交联紫外光固化材料，成分可为丙烯酸酯接枝的聚硅氧烷、环氧基团接枝的聚硅氧烷、乙烯基醚接枝的聚硅氧烷，（参见专利CN101477304A）。由于毛细作用，紫外光固化胶层3将浸润复合软模板上的结构从而形成其反结构。将其置于N2气氛下曝光10分钟使紫外光固化；
（4）脱去复合软模板4，得到固化的胶层3结构；
（5）ICP干法刻蚀整体刻蚀胶层3，以去除残余层，刻蚀气体为O2；
（6）以胶层3为掩膜，ICP刻蚀二氧化硅2层，刻蚀气体为CHF3和CF4，为了保证湿法腐蚀的顺利进行，孔结构的底部必须保证已经刻蚀到暴露出蓝宝石衬底表面，因此一般要稍微过刻处理；
（7）ICP刻蚀胶层3掩膜，防止残余胶层3在湿法腐蚀时被碳化，刻蚀气体为O2；
（8）以二氧化硅层2为掩膜，利用硫酸和磷酸混合液湿法腐蚀蓝宝石衬底1，二者体积比为3：1，腐蚀温度约为260℃，腐蚀时间约20分钟，由于蓝宝石的晶体结构，表面观察将呈三角形；
（9）氢氟酸浸泡蓝宝石衬底1约15分钟，以除去二氧化硅2层；
（10）利用丙酮、乙醇、去离子水分别超声清洗制备的图案化蓝宝石衬底1约10分钟，工艺完成。
通过上述方法制备的图案化蓝宝石衬底图形圆孔直径为1μm，孔间距为3μm，呈正方结构排列，深度约为0.45μm，图案结构基本不失真。本发明利用复合软模板纳米压印技术、干法刻蚀、湿法腐蚀技术相结合，成功制备了较小尺度的图案化蓝宝石衬底，与传统工艺相较，大大降低了生产成本。
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及功效，而非限制本发明，任何不超出本发明实质精神范围内的非实质性替换或修改的发明创造均落入本发明保护范围之内。
Claims (7)
1.基于复合软模板纳米压印技术制备图案化蓝宝石衬底的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）在蓝宝石衬底上沉积一层湿法腐蚀掩膜层，厚度在50nm～200nm；
（2）在湿法腐蚀掩膜层上旋涂一层紫外光固化胶，然后将图案化的软模板贴合紫外光固化胶，并置于N2气氛下曝光10分钟使胶固化，将软模板的图案转移到紫外光固化胶上，脱去软模板，得到固化的胶层；
（3）刻蚀胶层暴露出湿法腐蚀掩膜层，并继续刻蚀掩膜层至暴露出蓝宝石衬底；
（4）将步骤（3）得到的结构放在硫酸和磷酸的混合溶液中，在250℃～300℃下湿法腐蚀15分钟～30分钟，取出蓝宝石衬底，用氢氟酸去除掩膜层，并用丙酮、乙醇和去离子水分别清洗后得到图案化的蓝宝石衬底。
2. 根据权利要求1所述的基于复合软模板纳米压印技术制备图案化蓝宝石衬底的方法，其特征在于：蓝宝石衬底上制备的图案为正方结构的圆孔阵列，圆孔的直径为0.2～2μm，周期为 0.5～5μm，深度为 0.2～2μm。
3. 根据权利要求1所述的基于复合软模板纳米压印技术制备图案化蓝宝石衬底的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的湿法腐蚀掩膜层为二氧化硅材料。
4. 根据权利要求3所述的基于复合软模板纳米压印技术制备图案化蓝宝石衬底的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的沉积采用等离子体增强化学气相沉积的方法生长膜层。
5. 根据权利要求1所述的基于复合软模板纳米压印技术制备图案化蓝宝石衬底的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，软模板的弹性支承层为聚二甲基硅氧烷，其压印结构层为超薄的高度交联紫外光固化材料。
6. 根据权利要求1所述的基于复合软模板纳米压印技术制备图案化蓝宝石衬底的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的刻蚀采用电感耦合等离子体干法刻蚀的方法，其中胶层的刻蚀取用O2气体，掩膜层的刻蚀采用CHF3和CHF4气体。
7. 根据权利要求1所述的基于复合软模板纳米压印技术制备图案化蓝宝石衬底的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的硫酸和磷酸的体积比为2：1～5：1，腐蚀速率为30～40nm/min。
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