CN109486283A - 自由基阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及自由基阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水组合物，包括脂环族环氧树脂15‑30％、酚醛树脂4‑6％、自由基单官能光固化单体20‑40%、自由基多官能光固化单体15‑35%、阳离子光引发剂3‑8%、自由基光引发剂5‑10%、蓝色染料1‑5%和流平剂0.01‑1.0%；本发明自由基‑阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水，应用脂环族环氧树脂的低粘度及阳离子光固化的低固化收缩，高付着力及自由基高固化速度，同时热塑性酚醛树脂高抗酸腐蚀，易溶于碱溶液的特点，以数码打印机在不锈钢上喷印固化后形成的图案保护层可满足不锈钢蚀刻由于深蚀刻需要蚀刻时间长而必须满足的高付着力高抗酸的工艺要求，蚀刻阶段完成后，可以碱液冲洗褪膜。

Description

自由基阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水组合物
技术领域
本发明涉及数码喷墨应用相关技术领域，尤其涉及自由基阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水组合物。
背景技术
喷墨打印，可将图像通过计算机输出直接印刷在基材上，是一种高效、高精准的印刷方式。随着喷墨打印机及喷头的高速发展，可采用喷墨印刷的领域已扩展到陶瓷、纺织品等采用传统印刷方式的行业，传统的五金蚀刻加工方式一般以：喷涂或丝印方式能形成一层均匀的漆膜，再通过预烤-爆光- 显影-蚀刻-褪膜的工艺制作加工。这种方式不仅成本高、工序多、周期长，同时所产生的大量废液。而采用喷墨方式印刷图案是按需喷印，定位准确，一步完成，极大的缩短了流程，降低了能耗及废水的排放。
CN106715607A公开了用于制造导电图案的抗蚀刻喷墨油墨，其包含： 15-70％的丙烯酰胺，20-75％的多官能丙烯酸酯。1-15％的含有羧基，磺酸基，磷酸基的单官能(甲基)丙烯酸酯。其所应用于金属/合金。CN105733361A也公开了：一种抗蚀刻喷墨墨水及其应用。以上由于单独的自由基固化体系设计，一方面以提高双键交联密度以提高抗酸性，但高的双键交联密度会导致固化收缩过大而影响涂层的付着力；反之，降低双键交联密度，以提高付着力，但又影响涂层的抗酸性。其只适合应用在蚀刻深度浅，蚀刻时间短的金属蚀刻工艺如:PCB覆铜板，并不适用于由于深度蚀刻而需要加长酸蚀刻的时间的不锈钢蚀刻加工工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供自由基阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水组合物，以解决上述背景技术中提出的现公开的一种抗蚀刻喷墨墨水及其应用。以上由于单独的自由基固化体系设计，一方面以提高双键交联密度以提高抗酸性，但高的双键交联密度会导致固化收缩过大而影响涂层的付着力；反之，降低双键交联密度，以提高付着力，但又影响涂层的抗酸性。其只适合应用在蚀刻深度浅，蚀刻时间短的金属蚀刻工艺如:PCB覆铜板，并不适用于由于深度蚀刻而需要加长酸蚀刻的时间的不锈钢蚀刻加工工艺的问题。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：自由基阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水组合物，包括脂环族环氧树脂15-30％、酚醛树脂4-6％、自由基单官能光固化单体20-40％、自由基多官能光固化单体15-35％、阳离子光引发剂3-8％、自由基光引发剂5-10％、蓝色染料1-5％和流平剂0.01-1.0％。
进一步的，所述脂环族环氧树脂为环氧当量≥100克/当量以上的脂环族环氧树脂一种或多种组合。
进一步的，所述脂环族环氧树脂须常温(25℃)下粘度不超过2000cpa.s。
进一步的，所述酚醛树脂为线型热塑性酚醛树脂，按重量百分比添加范围为5±1％。
进一步的，所述自由基单官能可光固化单体为常温(25℃)下粘度不超过10cpa.s的单官能光固化聚合物一种或多种组合。
进一步的，所述自由基多官能光固化单体为常温(25℃)粘度不超过 35cpa.s的两官能的(甲基)丙烯酸酯的一种或多种组合。
进一步的，所述阳离子光引发剂为碘鎓盐、硫鎓盐和铁芳烃的一种或多种组合，按重量百分比不少于3％。
进一步的，所述自由基光引发剂至少包含一种硫杂蒽酮类的光引发剂。
进一步的，所述蓝色染料为溶剂蓝色染料，其用量按重量百分比不少于 1％。
进一步的，所述流平剂为丙烯酸酯流平剂。
本发明的有益效果为：
1、设置有本发明以脂环族环氧树脂作为阳离子固化成分具备高交联低收缩，高付着力特点，热塑性线性的酚醛树脂作为褪膜功能成分，以自由基单体作为粘度调节及性能调节，以阳离子-自由基混杂固化体系，解决在喷墨应用在不锈钢蚀刻的高付着力及高抗酸的工艺要求。
2、设置有脂环族环氧树脂为环氧当量≥100克/当量以上的脂环族环氧树脂一种或多种组合。环氧当量是指含有一当量环氧基的环氧树脂克数，当环氧当量<100克/当量时会导致固化膜层由于过高的交联度使得后续的褪膜时间过长。同时所述的脂环族环氧树脂常温(25℃)下粘度不能超过 2000cpa.s。优选常温(25℃)下粘度不超过1000cpa.s。由于数码喷墨工业喷头合适的墨水的粘度为15-35cpa.s(25℃)，脂环族环氧树脂粘度太高容易导致墨水里树脂添加量为了控制粘度不得不减少，导致影响墨水成膜的付着力。而合适的上述条件的脂环族环氧树脂的市售商品可选自：大赛璐 CELLOXIDE2021P，CELLOXIDE8000，GT401，陶氏ERL4221，山东森茂CER-170，美国亨斯迈：CY179和CY184等。
3、设置有酚醛树脂为线型热塑性酚醛树脂，按重量百分比添加范围为5 ±1％。线型热塑性酚醛树脂耐热，低吸湿性，耐酸性好。由于分子结构中有酚羟基的存在，很容易溶于碱溶液。在自由基-阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水添加数量比例的线型热塑性酚醛树脂，可以均匀的分布于成膜涂层中，当膜层在褪膜工艺接触碱溶液时，其溶于碱溶液而使得整个膜层受破坏，从而完成褪膜工艺。线型热塑性酚醛树脂添加重量百分比为5±1％，少于4％则影响褪膜时间，多于6％(应用时需将固体树脂以光固化单体在加热的条件下进行溶解，其50％固含溶解混合液的常温粘度通常都高达30000Cpa.s以上) 则难以将墨水粘度控制在35Cpa.s(25℃)以下。线型的热塑性酚醛树脂合适的市售商品可选自：美国R7510H，SP-1068，SC-2066。山东圣泉集团：PF-8850，PF-8870，PF-8871等。
4、设置有自由基单官能光固化单体包含：丙烯酰胺，(甲基)丙烯酸酯，苯乙烯等可光固化聚合单体。自由基单官能光固化单体通常具备良好的降低粘度性能，同时又可以有效的降低体系的固化收缩。为了控制喷墨墨水的粘度在15-35Cpa.s(25℃)范围内，所述的自由基单官能光固化单体常温(25℃) 下粘度不超过10cpa.s。可以列举的：具体但不局限于如下物质的一种或多种组合：苄基(甲基)丙烯酸酯，丙烯酰吗啉，3，3，5-三甲基环已基丙烯酸酯，乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯，(甲基)丙烯酸羟乙酯，(甲基)丙烯酸羟丙酯，四氢化糠基(甲基)丙烯酸酯，4-叔丁基-环已基丙烯酸酯，月桂酸 (甲基)丙烯酸酯，异葵基(甲基)丙烯酸酯，(甲基)丙烯酸环已酯，N- 乙烯基己内酰胺，苯乙烯，(甲基)丙烯酸羟丁酯，(甲基)丙烯酸叔丁酯， 2-苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯，月桂酸(甲基)丙烯酸酯，异癸基(甲基)丙烯酸酯，异冰片基(甲基)丙烯酸酯等。
5、设置有自由基多官能光固化单体为常温(25℃)粘度不超过35cpa.s 的两官能的(甲基)丙烯酸酯的一种或多种组合。由于自由基光固化多官(甲基)丙烯酸酯的官能度越高其固化收缩越大，过大的固化收缩会严重影响涂膜的付着力；而在保证付着力的条件下，多官能所具备的高交联，可以有效的提高涂膜的抗酸性。两官能的(甲基)丙烯酸酯具备适中的固化收缩和交联度，符合不影响涂膜的付着力条件下提高了涂膜的抗酸性。基于控制喷墨墨水的粘度在15-35Cpa.s(25℃)范围内，两官能的(甲基)丙烯酸酯常温 (25℃)粘度不超过35cpa.s。具体的但不局限于如下物质的一种或多种组合： 1，6-已二醇二丙烯酸酯，二丙二醇二丙烯酸酯，三丙二醇二丙烯酸酯，1， 4-丁二醇二丙烯酸酯，新戊二醇二丙烯酸酯，2-甲基-1，3-丙二醇丙烯酸酯，乙二醇二甲基丙烯酸酯，三乙二醇二甲基丙烯酸酯，二乙二醇二丙烯酸酯，三丙二醇二丙烯酸酯，2-丁基-2-乙基-1，3丙二醇二丙烯酸酯等。
6、设置有阳离子光引发剂为碘鎓盐、硫鎓盐和铁芳烃的一种或多种组合，添加量按重量百分比不少于3％。阳离子光引发剂感光可以产生强的质子酸，进而攻击脂环族环氧树脂的环氧基，促使脂环族环氧树脂固化交联。数码喷墨高的喷印速度及打印图案的精确度要求光固化墨水需要具备高的固化速度，所以阳离子光引发剂添加浓度按重量百分比不少于3％。少于3％的浓度，会导致墨水体系由于产生的质子酸的量足，从而使脂环族环氧树脂的固化速度过慢而导致生产效率及打印的图案的精确度不足。具体可以列举的但不局限于以下已商品化的产品型号：BASFIrgacure-261，500，IGMOmnirad250， RYOOJI良制250，261，UVI6976，6992，261等。
7、设置有自由基光引发剂至少包含一种硫杂蒽酮类的光引发剂。数码喷墨应用市场，主流应用LED365nm或395nm波长冷光源作为UV固化光源，阳离子光引发剂普遍吸收波长都远小于365nm波长。硫杂蒽酮类光引发剂吸收波长达到470nm，其可作为感光光敏剂，先吸收冷光源波长而能量激发，从而将电子转移给阳离子光引发剂生成阳离子从而引发脂环族环氧树脂聚合，完成固化。同理，硫杂蒽酮类的光引发剂作为增感剂，实质上它可以拓宽其他吸收波长小于365nm的自由基感光波长范围以符合数码喷印用的冷光源波长要求。可以列举的硫杂蒽酮类光引发剂有：异丙基硫杂蒽酮(ITX)，2-氯硫杂蒽酮(CTX)，1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮(CPTX)，2，4-二乙基硫杂蒽酮(DETX). 其他可以应用的自由基光引发剂可以列举的有：TPO，TPO-L，184，1173，2959， 369，907，651，809，MBF，MBZ，PBZ，EDAB，EHA，EMK。所述的蓝色染料为溶剂蓝色染料，其用量按重量百分比不少于1％。添加蓝色染料，以便在喷印时抗蚀图案的检查。其用量按重量百分比少于1％，会导致颜色喷印时抗蚀图案太淡，从而难以完成检查工作。优选染料为溶剂蓝中的一种，如C.I. 溶剂蓝7、14、18、22、24、25、26、45、59:1等，可以列举的染料市售商品如BASF：SudanBlue670；BlueAPFW；ROSE；Rosaplast：BlueE2G，M5G，B95， Blue635，636等。
8、设置有流平剂为丙烯酸酯类流平剂的一种或多种组合。丙烯酸酯流平剂可以增加墨水的流动性从而提升喷印流畅性，但其不改变或只轻微降低墨水的表面张力从而提升喷印图案的精确度。因为低的墨水表面张力会导致墨水在不锈钢面上快速铺展使得图案边缘不平整。所述表面活性剂可选自： 迪高Flow300、370、425。
9、设置有自由基-阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水，粘度符合数码打印要求，流动性好，打印流畅性稳定，喷印图案线条精确平整，固化收缩低，对金属付着力强，高抗酸蚀的优点。固化后的保护膜层可以满足深度蚀刻而需要加长酸蚀刻的时间的不锈钢蚀刻加工工艺。蚀刻完成后可以比较容易褪掉膜层。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
本发明的具体结构为：自由基阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水组合物，包括脂环族环氧树脂15-30％、酚醛树脂4-6％、自由基单官能光固化单体 20-40％、自由基多官能光固化单体15-35％、阳离子光引发剂3-8％、自由基光引发剂5-10％、蓝色染料1-5％和流平剂0.01-1.0％。
优选的，所述脂环族环氧树脂为环氧当量≥100克/当量以上的脂环族环氧树脂一种或多种组合。
优选的，所述脂环族环氧树脂须常温(25℃)下粘度不超过2000cpa.s。
优选的，所述酚醛树脂为线型热塑性酚醛树脂，按重量百分比添加范围为5±1％。
优选的，所述自由基单官能可光固化单体为常温(25℃)下粘度不超过 10cpa.s的单官能光固化聚合物一种或多种组合。
优选的，所述自由基多官能光固化单体为常温(25℃)粘度不超过35cpa.s 的两官能的(甲基)丙烯酸酯的一种或多种组合。
优选的，所述阳离子光引发剂为碘鎓盐、硫鎓盐和铁芳烃的一种或多种组合，按重量百分比不少于3％。
优选的，所述自由基光引发剂至少包含一种硫杂蒽酮类的光引发剂。
优选的，所述蓝色染料为溶剂蓝色染料，其用量按重量百分比不少于1％。
优选的，所述流平剂为丙烯酸酯流平剂。
具体使用时，按照下表1中相应配方称取实施例1-6及对比例的各组分的量，先将酚醛树脂和单体以1：1的比列加热溶解；
2)将脂环族环氧树脂、溶解的树脂液、剩余的光固化单体、光引发剂、色料混合，搅拌至充分均匀；
3)加入表面助剂，搅拌均匀，在室内避紫外光条件下，用孔径1 μm的滤膜过滤，完成墨水制备。
表1中：CY179为美国亨斯迈脂环族环氧树脂；EHPE3150:大赛璐脂环族环氧树脂，粘度>2000cpa.s(25℃)；PF-8850:山东圣泉集团的热塑性酚醛树脂；BZA，THFA常温(25℃)粘度<l0Cpa.s；CTFA常温(25℃)粘度>l0Cpa.s； NPGDA，HDDA常温(25℃)粘度<35Cpa.s；DPCDA常温(25℃)粘度>35Cpa.s； Irgacure-261：BASF阳离子光引发剂；SudanBlue670：BASF蓝色溶剂染料；毕克丙烯酸酯流平剂。
再进行性能检测：(一)检测墨水常温(25℃)下的粘度，以美国BROOKFIELD 公司DV2T粘度计检测墨水常温(25℃)下的粘度；(二)喷印流畅性：将各实施例及对比例的墨水通过喷墨打印机喷印在不锈钢上，按如下标准评估墨水喷印流畅性：A：连续喷印色块10㎡后，测试网孔，无断线现象；B：连续喷印色块10㎡后，测试网孔，有1到2个网孔出现断线现象；C：连续喷印色块10㎡后，测试网孔，有3个以上网孔出现断线现象。(三)附着力：将各实施例及对比例的墨水通过喷墨打印机喷印在不锈钢上，并以紫外光固化，按百格法测试涂层附着力。以3M600#胶带粘住固化涂层，以45度角度方向用力拉扯，同一处反复拉扯3次。按如下标准评估附着力：A：涂层无脱落；B：涂层的百格位置边缘有脱落；C：有整片掉落。(四)抗酸蚀性能：将在不锈钢板上固化的涂层浸入50-60℃的氯化铁蚀刻液中30分钟，取出用抹布擦干净后直接以3M600#胶带拉扯测试，按如下标准判断：A：涂层无脱落；B:涂层边缘有轻微脱落；C：拉扯的位置涂层有整片掉落。(五)碱褪膜性能：将经过蚀刻完成后的不锈钢板浸入50-60℃，浓度为5％的氢氧化钠溶液超声波槽中，观察涂层脱落情况，按如下标准判断：A：涂层在5-10分钟内完全脱落；B：涂层在10-15分钟内完全脱落；C：涂层在超过15分钟后，仍不能完全掉落。
检测结果参见表2所示：
表2
从表2的测试结果可见，本发明制备的自由基-阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水，在保证稳定喷印性能的同时，具有深度蚀刻而需要加长酸蚀刻的时间的不锈钢蚀刻加工工艺。蚀刻完成后可以比较容易褪掉膜层。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种自由基阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水组合物，包括脂环族环氧树脂15-30％、酚醛树脂4-6％、自由基单官能光固化单体20-40%、自由基多官能光固化单体15-35%、阳离子光引发剂3-8%、自由基光引发剂5-10%、蓝色染料1-5%和流平剂0.01-1.0%。
2.根据权利要求1所述的自由基阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水组合物，其特征在于：所述脂环族环氧树脂为环氧当量≥100克/当量以上的脂环族环氧树脂一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的自由基阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水组合物，其特征在于：所述脂环族环氧树脂须常温（25℃）下粘度不超过2000cpa.s。
4.根据权利要求1所述的自由基阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水组合物，其特征在于：所述酚醛树脂为线型热塑性酚醛树脂，按重量百分比添加范围为5±1%。
5.根据权利要求1所述的自由基阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水组合物，其特征在于：所述自由基单官能可光固化单体为常温（25℃）下粘度不超过10cpa.s的单官能光固化聚合物一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的自由基阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水组合物，其特征在于：所述自由基多官能光固化单体为常温（25℃）粘度不超过35cpa.s的两官能的（甲基）丙烯酸酯的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的自由基阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水组合物，其特征在于：所述阳离子光引发剂为碘鎓盐、硫鎓盐和铁芳烃的一种或多种组合，按重量百分比不少于3%。
8.根据权利要求1所述的自由基阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水组合物，其特征在于：所述自由基光引发剂至少包含一种硫杂蒽酮类的光引发剂。
9.根据权利要求1所述的自由基阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水组合物，其特征在于：所述蓝色染料为溶剂蓝色染料，其用量按重量百分比不少于1%。
10.根据权利要求1所述的自由基阳离子混杂光固化抗蚀刻喷墨墨水组合物，其特征在于：所述流平剂为丙烯酸酯流平剂。
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