CN109486114A - 一种石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料及制备方法 - Google Patents

一种石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，公开了一种石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料及制备方法，使用超声共混法制备了石墨烯/环氧树脂复合材料，利用超声波振动减少石墨烯的团聚，改善石墨烯在环氧树脂基体中的分散性，使得均匀分散的石墨烯能够更好的增强环氧树脂基体的力学、电学、热学等性能。本发明所用的溶剂为无水乙醇和丙酮，对环境污染小；采用超声共混法制备复合材料，工艺简单；确定了超声波振动功率，能够更好的改善石墨烯在环氧树脂基体中的分散性；利用此工艺制备的复合材料拥有较好的导电性，更好的热膨胀性能。

Description

一种石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料及制备方法。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：
现有的石墨烯/环氧树脂复合材料的制备工艺中，常见的制备方法为溶液共混法。其中石墨烯在基体中的分散性是影响材料性能的重要因素。解决这一问题现有的技术主要有以下几个方法：
传统的机械搅拌来提高石墨烯的分散性；
将石墨烯表面连接有机基团的方式减少石墨烯在基体中的团聚；
石墨烯与其他填料协同增强基体材料的性能。
通过现有工艺制备的复合材料，石墨烯对环氧树脂基体的力学，电学，热学性能的增强程度不高。
综上所述，现有技术存在的问题是：
(1)使用常用传统的机械搅拌来提高石墨烯的分散性，制备出石墨烯/环氧树脂复合材料的工艺中，石墨烯的分散性不佳，石墨烯对环氧树脂基体的力学，电学，热学性能的增强程度不高。
(2)采用石墨烯表面连接有机基团或石墨烯与其它填料协同增强复合材料的技术路线复杂，效率不高。
解决上述技术问题的难度和意义：
石墨烯本身具有非常优异的力学、电学、热学等性能，但其很难在复合材料中表现出这些性质，主要是由于石墨烯在高分子基体中容易团聚，与基体界面的粘黏性不好。现有的技术很难改善石墨烯在基体材料中的分散性，减少石墨烯的团聚。
解决上述技术问题，能够提高石墨烯对基体环氧树脂的各项性能的增强程度，给出一个简单，有效的技术路线。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料及制备方法。本发明使用超声共混法制备了石墨烯/环氧树脂复合材料，利用超声波振动减少石墨烯的团聚，改善石墨烯在环氧树脂基体中的分散性，使得均匀分散的石墨烯能够更好的增强环氧树脂基体的力学、电学、热学等性能。
本发明是这样实现的，一种石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料的制备方法，所述石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料的制备方法包括：石墨烯：石墨烯+环氧树脂+固化剂混合物按10g计；
步骤一，石墨烯浸泡及行星搅拌：将石墨烯按质量比石墨烯：石墨烯+环氧树脂+固化剂＝1％-5％的比例取石墨烯加入50～80ml无水乙醇溶液，预浸泡后，将浸泡好的石墨烯和无水乙醇的混合液进行行星搅拌；
步骤二，石墨烯浸泡材料混合搅拌：将步骤一的混合溶液使用超声波搅拌，再使用行星搅拌；
步骤三，环氧树脂材料溶解：将环氧树脂按质量比石墨烯：石墨烯+环氧树脂+固化剂＝1％-5％的比例取环氧树脂加入40ml丙酮溶液中，超声波搅拌；
步骤四，纳米复合材料混合搅拌：将步骤二的溶液和步骤三的溶液混合，并使用超声波搅拌，再使用行星搅拌；
步骤五，添加粘结剂：将0.16g的KH-570溶液添加到步骤四的溶液中，并行星搅拌，再将溶液干燥，挥发溶剂；
步骤六，添加固化剂：将固化剂加入步骤五的溶液中，固化剂与环氧树脂的质量比为1：3，并行星搅拌，除泡；
步骤七，纳米复合材料固化：将步骤六的溶液筑到模具中，固化，冷却，脱模获得石墨烯环氧树脂纳米复合材料。
进一步，步骤一中，预浸泡大于6小时，行星搅拌30分钟，转速2000转/分。
进一步，步骤二中，使用超声波搅拌30分钟，超声功率为900W，再使用行星搅拌5分钟，转速2000转/分。
进一步，步骤三中，超声波搅拌5分钟，让环氧树脂充分溶解；
进一步，步骤四中，使用超声波搅拌30分钟，功率为900w，再使用行星搅拌5分钟。
进一步，步骤五中，行星搅拌5分钟，将溶液置于鼓风干燥箱中挥发大部分溶剂，再置于真空干燥箱中继续挥发溶剂，温度为90℃，干燥时间为10小时。
进一步，步骤六中，行星搅拌3分钟，除泡2分钟。
进一步，步骤七中，将步骤六的溶液筑到模具中，在温度为80℃下，固化2小时，之后在温度120℃下，固化2小时，随炉冷却。
本发明的另一目的在于提供一种石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料制备的汽车配制部件。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料制备的电子电器绝缘封装和功能涂料。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
本发明所用的溶剂为无水乙醇和丙酮，对环境污染小。
采用超声共混法制备复合材料，工艺简单。
确定了超声波振动功率，能够更好的改善石墨烯在环氧树脂基体中的分散性。图4为仅使用行星搅拌制备的材料的扫描电镜图，可以看到，此时，石墨烯集中在几个区域中，没有较好的分散开来。图5为使用超声波振动制备的材料的扫描电镜图，可以看到，石墨烯均匀的分散在了环氧树脂基体中。这就说明，超声波振动能够更好的改善石墨烯在环氧树脂基体中的分散性。
利用此工艺制备的复合材料拥有较好的导电性，更好的热膨胀性能。
因为石墨烯的优异的力学、电学、热学等性能，添加适量的石墨烯作为增强体改性环氧树脂可显著提高其力学性能、热学性能、抗腐蚀性能以及电学性能,在汽车轻量化设计、电子电器绝缘封装和功能涂料等领域前景日趋广泛。
附图说明
图1是本发明实施例提供的石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的超声波搅拌振动功率与石墨烯/环氧树脂复合材料热膨胀率(2wt％)图。
图3是本发明实施例提供的石墨烯/环氧树脂复合材料的超声功率与电导率(3wt％)图。
图4是本发明实施例提供的仅使用行星搅拌制备的材料的扫描电镜图。
图5是本发明实施例提供的使用超声波振动制备的材料的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有的石墨烯/环氧树脂复合材料的制备工艺中常用传统的机械搅拌来提高石墨烯的分散性，复合材料中石墨烯的分散性不佳。
通过现有工艺制备的复合材料，石墨烯对环氧树脂基体的力学，电学，热学性能的增强程度不高。
图1，本发明实施例提供的石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料的制备方法，包括：
S101:石墨烯浸泡及行星搅拌：将指定质量的石墨烯加入适量无水乙醇溶液，预浸泡大于6小时，之后，将浸泡好的石墨烯和无水乙醇的混合液进行行星搅拌30分钟，转速2000转/分；
S102:石墨烯浸泡材料混合搅拌：将步骤S101的混合溶液使用超声波搅拌30分钟，超声功率为900W,再使用行星搅拌5分钟，转速2000转/分；
S103:环氧树脂材料溶解：将指定质量的环氧树脂加入适量丙酮溶液中，超声波搅拌5分钟，让环氧树脂充分溶解；
S104:纳米复合材料混合搅拌：将步骤S102的溶液和步骤S103的溶液混合，并使用超声波搅拌30分钟，功率为900w，再使用行星搅拌5分钟；
S105:添加粘结剂：将指定量的KH-570溶液步骤S104的溶液中，并行星搅拌5分钟，之后将溶液置于鼓风干燥箱中挥发大部分溶剂，再置于真空干燥箱中继续挥发溶剂，温度为90℃，干燥时间为10小时；
S106:添加固化剂：将固化剂加入步骤S105的溶液中，固化剂与环氧树脂的质量比为1：3，并行星搅拌3分钟，除泡2分钟；
S107:纳米复合材料固化：将步骤S106的溶液筑到模具中，在温度为80℃下，固化2小时，之后在温度120℃下，固化2小时，随炉冷却，脱模获得石墨烯/环氧树脂纳米复合材料。
石墨烯、石墨烯+环氧树脂+固化剂的质量比例为：石墨烯：石墨烯+环氧树脂+固化剂＝1％-5％。
本发明实施例提供一种石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料。
下面结合具体分析对发明的应用作进一步描述。
本发明采用超声共混法制备了石墨烯/环氧树脂复合材料，功率为900w的超声振动能够保证石墨烯尺寸，并且明显减少石墨烯在环氧树脂基体中的团聚，改善了石墨烯的分散性。
利用此方法制备的复合材料的热膨胀系数比纯环氧树脂有明显的减小。当石墨烯含量为5wt％时，该复合材料在30℃-120℃间的热膨胀系数相较于纯环氧树脂较小了35％。并且以900w超声功率制备的复合材料比840w超声功率制备的复合材料拥有更小的热膨胀率，并且热膨胀率的收敛性也很好，每个温度点的波动很小。如表1。
表1 graphene/EP复合材料的热膨胀系数(900W/2h)
Table1 CTE of graphene/EP nanocomposites(900W/2h)
图2是本发明实施例提供的超声波搅拌振动功率与石墨烯/环氧树脂复合材料热膨胀率(2wt％)图。利用此方法制备的复合材料相较于超声功率为(840w、960w、1020w)有用更好的导电性。
从图2中可以看到该复合材料在50-80℃的热膨胀率，热膨胀率越小，表明受热膨胀程度越低。明显可以看出，当超声波功率为900w时，材料在指定温度点的热膨胀率更低，每个温度点的波动很小。这就表明使用900w的超声功率制备的材料拥有更好的热膨胀性能。
图3是本发明实施例提供的石墨烯/环氧树脂复合材料的超声功率与电导率(3wt％)图。从图3中可以看出，随着振动功率的增加电导率先增加后降低，在振动功率为900w时达到峰值，由此可见振动功率的大小直接决定着复合材料导电性。超声波搅拌振动功率偏小，则石墨烯在基体中的分散没有达到最好的状态，可能有些团聚等不良现象，导致导电性较差。随着振动功率的增加逐步得到改善，最后达到峰值。然而，随着振动功率的持续增加，振动功率偏大(960W)或过大(1020W)时，石墨烯的分散性得到了很好的改善，但是有可能会打碎石墨烯片，失去石墨烯大表面积效应，导致材料性能下降。
本发明确定了超声波振动功率，能够更好的改善石墨烯在环氧树脂基体中的分散性。图4为仅使用行星搅拌制备的材料的扫描电镜图，可以看到，此时，石墨烯集中在几个区域中，没有较好的分散开来。图5为使用超声波振动制备的材料的扫描电镜图，可以看到，石墨烯均匀的分散在了环氧树脂基体中。这就说明，超声波振动能够更好的改善石墨烯在环氧树脂基体中的分散性。
下面结合具体实施例对本发明的应用作进一步描述。
实施例1：
步骤一：称取3g石墨烯，加入50ml～80ml无水乙醇溶液，预浸泡大于6小时，将浸泡好的石墨烯和无水乙醇的混合溶液行星搅拌30分钟，转速2000转/分；将该混合溶液使用900w超声波搅拌30分钟，再使用行星搅拌5分钟，转速2000转/分。
步骤二：称取5.25g环氧树脂，加入适量40ml丙酮溶液中，超声搅拌5分钟，让环氧树脂充分溶解；
步骤三：将步骤一与步骤二的溶液混合，并使用900w功率超声搅拌30分钟，再使用行星搅拌5分钟。随后加入0.16g的KH-570溶液，并行星搅拌5分钟，之后将部分溶液置于鼓风干燥箱中挥发大部分溶液，再置于真空干燥箱中继续混发溶剂，温度为90℃，干燥时间为10小时；添加1.75g固化剂并行星搅拌3分钟，除泡两分钟；最后将复合物放入干燥箱80℃固化2小时，120℃固化两小时得到含量为3wt％的石墨烯/环氧树脂复合材料。
实施例2:
操作方法如同实例1，不同之处在于石墨烯含量为2wt％,即称取2g石墨烯，6g环氧树脂，2g固化剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料的制备方法包括：
步骤一，石墨烯浸泡及行星搅拌：按照质量比石墨烯：石墨烯+环氧树脂+固化剂＝1％-5％的比例取石墨烯加入50～80ml无水乙醇溶液，预浸泡后，将浸泡好的石墨烯和无水乙醇的混合液进行行星搅拌；
步骤二，石墨烯浸泡材料混合搅拌：将步骤一的混合溶液使用超声波搅拌，再使用行星搅拌；
步骤三，环氧树脂材料溶解：将指定质量比石墨烯：石墨烯+环氧树脂+固化剂＝1％-5％的比例取环氧树脂加入40ml丙酮溶液中，超声波搅拌；
步骤四，纳米复合材料混合搅拌：将步骤二的溶液和步骤三的溶液混合，并使用超声波搅拌，再使用行星搅拌；
步骤五，添加粘结剂：将0.16g的KH-570溶液添加到步骤四的溶液中，并行星搅拌，再将溶液干燥，挥发溶剂；
步骤六，添加固化剂：将固化剂加入步骤五的溶液中，固化剂与环氧树脂的质量比为1：3，并行星搅拌，除泡；
步骤七，纳米复合材料固化：将步骤六的溶液筑到模具中，固化，冷却，脱模获得石墨烯环氧树脂纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，石墨烯+环氧树脂+固化剂混合物为10g；预浸泡大于6小时，行星搅拌30分钟，转速2000转/分。
3.如权利要求1所述的石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，使用超声波搅拌30分钟，超声功率为900W，再使用行星搅拌5分钟，转速2000转/分。
4.如权利要求1所述的石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，超声波搅拌5分钟，让环氧树脂充分溶解。
5.如权利要求1所述的石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，使用超声波搅拌30分钟，功率为900w，再使用行星搅拌5分钟。
6.如权利要求1所述的石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤五中，行星搅拌5分钟，将溶液置于鼓风干燥箱中挥发大部分溶剂，再置于真空干燥箱中继续挥发溶剂，温度为90℃，干燥时间为10小时；
步骤六中，行星搅拌3分钟，除泡2分钟。
7.如权利要求1所述的石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤七中，将步骤六的溶液筑到模具中，在温度为80℃下，固化2小时，之后在温度120℃下，固化2小时，随炉冷却。
8.一种权利要求1所述石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料的制备方法制备的石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料。
9.一种利用权利要求8所述石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料制备的汽车配制部件。
10.一种利用权利要求8所述石墨烯环氧树脂高分子纳米复合材料制备的电子电器绝缘封装和功能涂料。
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