CN108264732A - 一种石墨烯/环氧树脂高性能复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，分为以下步骤：(1)将石墨烯在无水乙醇中进行预浸泡处理；(2)使用行星搅拌仪和超声波搅拌器将烷基苯磺酸钠、石墨烯和环氧树脂在无水乙醇中均匀搅拌；(3)将所得到的混合溶液在真空干燥箱中除去无水乙醇；(4)在混合液中加入固化剂，进行固化，获得石墨烯/环氧树脂复合材料。其优点是：石墨烯分散性好、成本低廉、操作简便、工艺要求低。

Description

一种石墨烯/环氧树脂高性能复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米复合材料的制备方法，具体涉及一种向环氧树脂基体中添加石墨烯以增强其热稳定性的制备方法。
背景技术
随着科学技术和现代工业的发展，单一材料已经不能满足高精尖技术的发展需求，为此，各种增强复合材料引起了人们的广泛关注，成为当今材料科学发展的新热点。高分子纳米复合材料以其高强度、高比模量、低比重、小尺寸效应和界面效应，在声、光、电、力、热等方面展现出奇异的效果。与传统的金属、陶瓷材料相比，高分子材料的热膨胀较大，不仅在成型和加工过程中容易产生较大的残余应力，而且温度和地理环境改变时，也容易造成尺寸的改变，产生严重的变形。
环氧树脂作为一种常见的高分子材料，由于其使用方便，具有较强的粘结性，耐腐蚀，固化效果优良等，经常作为复合材料基体使用。但在另外一方面，环氧树脂的脆性大，抗冲击能力弱，限制了其进一步推广，环氧树脂的增强、增韧研究也因此曾为了环氧树脂及其复合材料领域的热点之一。
在石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的研制当中，一个重要的瓶颈就是石墨烯的分散问题。由于石墨烯的比表面积很大、表面能高因此在传统的机械搅拌分散的时候很容易产生三维堆叠、卷曲成团，难以与高分子基体形成良好的接触界面。目前主要对石墨烯进行表面功能化来解决其分散问题，但是功能化后的石墨烯物理、化学性能影响很大，难以充分展现其优良性能。
发明内容
本发明的核心是通过改进复合材料的制备流程，制备石墨烯分散性好、性能优良的高分子薄膜，其优点是：石墨烯分散性好、成本低廉、操作简便、工艺要求低。
本发明的方法，包括以下步骤：
1、使用电子天平称取适量的微量石墨烯，加入对应质量的无水乙醇溶液，石墨烯无水乙醇质量比为1:20，预浸泡大于6小时；
2、称取微量的烷基苯磺酸钠，烷基苯磺酸钠与石墨烯质量比为1:4，加入石墨烯浸泡液中，行星搅拌30分钟，转速2000转/分；
3、使用超声波搅拌机搅拌30分钟，超声功率为840w，在使用行星搅拌机搅拌5分钟，转速2000转/分，连续搅拌六次；
4、再将环氧树脂加入混合液中，环氧树脂与石墨烯质量比为7.5:0.1，使用超声波搅拌机搅拌30分钟，在进行行星搅拌10分钟，这样循环搅拌6次；
5、再将溶液置于真空干燥箱中挥发溶剂，温度为90℃，干燥时间为10小时；
6、向溶液中加入固化剂，固化剂与环氧树脂的质量比为1:3，行星搅拌3分钟，除泡2分钟；
7、将溶液浇筑到模具中，在温度为80℃下，固化2小时，之后获得石墨烯/环氧树脂复合材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
该实施例的目标是制造获得石墨烯/环氧树脂复合材料薄膜，石墨烯的含量为0.1wt％，薄膜长为3cm，宽为3cm，厚度约为200μm。
所使用的材料有环氧树脂，固化剂，商业石墨烯，溶剂为无水乙醇溶液(纯度>99％)。材料的参数见下表：
表1石墨烯的性质
密度 >1g/cm3 弹性模量 1TPa
抗拉强度 130GPa 电导率 106S/cm
热导率 约5000W/mK 比表面积 2630m2/g
具体的制作步骤如下：
1、使用电子天平称取0.1g的微量石墨烯，加入20g的无水乙醇溶液，预浸泡大于6小时；
2、称取25mg的烷基苯磺酸钠，加入石墨烯浸泡液中均匀搅拌，转速2000转/分，时间为30分钟；
3、使用超声波搅拌机搅拌，超声功率为840w，搅拌时间为30分钟，再使用行星搅拌机搅拌，转速2000转/分，搅拌时间为5分钟，循环连续搅拌六次；
4、再将7.5g环氧树脂加入混合液中，使用超声波搅拌机搅拌，超声功率为840w，搅拌时间为30分钟，再使用行星搅拌机搅拌，转速2000转/分，搅拌时间为5分钟，循环连续搅拌六次；
5、再将溶液置于真空干燥箱中挥发溶剂，温度为90℃，干燥时间为10小时；
6、向溶液中加入2.5g固化剂，行星搅拌，转速2000转/分，搅拌时间3分钟，除泡2分钟；
7、将溶液浇筑到模具中，在温度为80℃下，固化2小时，之后获得石墨烯/环氧树脂复合材料。

Claims (5)

1.一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)将石墨烯在无水乙醇中进行预浸泡处理；
(2)使用行星搅拌仪和超声波搅拌器将烷基苯磺酸钠、石墨烯和环氧树脂在无水乙醇中均匀搅拌；
将所得到的混合溶液在真空干燥箱中除去无水乙醇；
(4)在混合液中加入固化剂，进行固化，获得石墨烯/环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征是：交替使用超声波搅拌和行星搅拌，具体为(1)在制备石墨烯无水乙醇混合液时，先将烷基苯磺酸钠在无水乙醇中搅拌5分钟；(2)再将石墨烯溶液加入氧乙烯蓖麻油溶液中，行星搅拌30分钟；(3)使用超声波搅拌机搅拌30分钟，在进行行星搅拌10分钟，这样循环搅拌6次；(4)再将环氧树脂加入(3)混合液中，使用超声波搅拌机搅拌30分钟，在进行行星搅拌10分钟，这样循环搅拌6次；（5）再将溶液置于真空干燥箱中，挥发溶剂10小时；（6）加入固化剂，行星搅拌3分钟，除泡2分钟；（7）将溶液浇筑到模具中，并固化2小时。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，
烷基苯磺酸钠与石墨烯的质量比为1:4，石墨烯与无水乙醇的质量比为1:20，固化剂与环氧树脂的质量比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征是：将权利要求2中步骤（5）所获得的混合溶液放置真空干燥机中90℃干燥10小时。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征是：权利要求2中步骤（7）中所获得的混合物在真空干燥机中干燥2小时，温度80℃，获得石墨烯/环氧树脂复合材料。
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