CN103044077A

CN103044077A - 一种炭/炭埚帮抗氧化涂层及其制备方法

Info

Publication number: CN103044077A
Application number: CN2013100078590A
Authority: CN
Inventors: 罗中保; 姚勇刚; 康志卫; 蒋建纯
Original assignee: HUNAN NANFANG BOYUN NEW MATERIAL CO Ltd
Current assignee: HUNAN NANFANG BOYUN NEW MATERIAL CO Ltd
Priority date: 2013-01-10
Filing date: 2013-01-10
Publication date: 2013-04-17
Anticipated expiration: 2033-01-10
Also published as: CN103044077B

Abstract

一种炭/炭埚帮抗氧化涂层及其制备方法，该抗氧化涂层由以下重量百分比的原料制成：碳化硅粉10%～40%，硅粉2%～20%，树脂20%～60%，稀释剂20%～35%，固化剂1%～6%。本发明还包括所述炭/炭埚帮抗氧化涂层的制备方法。本发明之炭/炭埚帮抗氧化涂层抗氧化能力强，涂层与基体材料的结合力较好，无裂纹，无落粉现象；本发明之炭/炭埚帮抗氧化涂层的制备方法无须经过高温烧结处理，制备工艺流程较短，重复性好。

Description

一种炭/炭埚帮抗氧化涂层及其制备方法

技术领域

本发明涉及炭/炭复合材料的表面处理，具体涉及一种炭/炭埚帮抗氧化涂层及其制备方法。

背景技术

由埚帮和埚托构成的坩埚护埚是硅晶体生长炉热场***的主要部件，护埚内置装硅料的石英坩埚。硅单晶的生长温度为1450℃左右，在拉晶过程中埚帮需长时间承受氧化硅、硅蒸气的腐蚀与侵蚀，而埚帮的强度及其热稳定性，对热场***的安全起决定性作用。因此，为提高埚帮的抗氧化性能及热稳定性能，对埚帮进行涂层处理。SiC涂层热稳定性高，与炭基体化学相容性好，热膨胀系数相近，是目前用于炭材料氧化防护的主要涂层。

目前，制备SiC涂层的主要方法有：包埋法、化学气相沉积、等离子喷涂法，但这几种方法制备的SiC涂层一般含有很多微孔隙和微裂纹，抗氧化能力不强，抗热冲击性能欠佳。为了提高SiC涂层的抗氧化能力及抗热冲击性能，人们又采用不同的方法来封填裂纹，例如溶胶—凝胶法封堵等，但整个过程相对复杂，经济效益低；同时，单晶体硅炉内对灰分要求十分苛刻，特别是金属离子直接影响拉晶的品质，所以涂层配方选取极其严格，即要考虑到抗氧化效果，且要控制杂质含量，同时需要工艺简单，制造成本低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种工艺简单，制造成本低，在高温条件下抗氧化能力强的炭/炭埚帮抗氧化涂层及其制备方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：

本发明之炭/炭埚帮抗氧化涂层，由以下重量百分比的原料制成：碳化硅粉10%～40%（优选20%～30%），硅粉2%～20%（优选3%～10%），树脂20%～60%（优选25%～50%），稀释剂20%～35%（优选25%～30%），固化剂1%～6%（优选2%～5%）。

本发明之炭/炭埚帮抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：

（1）对炭/炭埚帮的表面用400～800目的砂纸打磨平整，用吸尘器吸去浮尘；

（2）按重量配比碳化硅粉10%～40%（优选20%～30%），硅粉2%～20%（优选3%～10%），树脂20%～60%（优选25%～50%），稀释剂20%～35%（优选25%～30%），固化剂1%～6%（优选2%～5%）将各原料混合，搅拌均匀，得浆料；用所得浆料采用喷涂或刷涂的方式涂覆于经步骤（1）处理后的炭/炭埚帮表面，涂覆厚度30～50μm；

（3）将经涂层处理后的炭/炭埚帮在室温条件下晾1～2小时后，置于固化炉中进行固化处理，以50±2℃/h的升温速率升温至120～260℃（优选200～240℃）后，保温烘烤1～2小时；

（4）将经固化处理后的炭/炭埚帮置入化学气相沉积炉中，对涂层进行致密化处理，化学气相沉积温度为900～1100℃，沉积时间10～20小时，碳氢气体流量为30～50L/min(优选35～45L/min)，氮气流量为15～30L/min（优选16～20L/min）。

进一步，步骤（2）中，所述碳化硅粉为α-SiC，粒度为400～1200目，硅粉粒度为400～800目。

进一步，步骤（2）中，所述树脂为呋喃树脂、环氧树脂、酚醛树脂或有机硅树脂。

进一步，步骤（2）中，所述稀释剂为乙醇或丙酮。

进一步，步骤（2）中，所述固化剂为对甲苯磺酸。

进一步，步骤（4）中，所述碳氢气体为甲烷、丙烷或丙烯。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：所制备抗氧化涂层无须经过高温烧结处理，制备工艺流程较短，重复性好；涂层抗氧化能力强且涂层与基体材料的结合力较好，无裂纹，无落粉现象。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例之炭/炭埚帮抗氧化涂层，由以下重量百分比的原料制成：碳化硅粉20%，硅粉3%，树脂50%，稀释剂25%，固化剂2%。

本实施例之炭/炭埚帮抗氧化涂层的制备方法，包括以下步骤：

（1）采用密度为1.5g/cm³，外径为540mm，内径为508mm，高度为395mm的炭/炭埚帮，对其表面用400目的砂纸打磨平整，用吸尘器吸去浮尘；

（2）按重量配比碳化硅粉20%，硅粉3%，树脂50%，稀释剂25%，固化剂2%将各原料混合，搅拌均匀，得浆料；用所得浆料采用喷涂的方式涂覆于经步骤（1）处理后的炭/炭埚帮表面，涂覆厚度40μm；

所述碳化硅粉为α-SiC，粒度为400目；硅粉粒度为800目；所述树脂为酚醛树脂；所述稀释剂为丙酮；所述的固化剂为对甲苯磺酸；

（3）将经涂层处理后的炭/炭埚帮在室温条件下晾2小时后，置于固化炉中进行固化处理，以50±2℃/h的升温速率升温至240℃后，保温烘烤1小时；

（4）将经固化处理后的炭/炭埚帮置入化学气相沉积炉中，对涂层进行致密化处理，化学气相沉积温度为1100℃，沉积时间20小时，碳氢气体丙烷流量为45L/min，氮气流量为20L/min。

本实施例制备的炭/炭埚帮抗氧化涂层，用于硅晶体生长炉热场***，在温度为1500℃的条件下使用1500小时，表面涂层脱落、落粉现象，失重约1.5%（见表1）。

实施例2

本实施例之炭/炭埚帮抗氧化涂层，由以下重量百分比的原料制成：碳化硅粉30%，硅粉10%，树脂25%，稀释剂30%，固化剂5%。

（1）采用密度为1.5g/cm³，外径为636mm，内径为616mm，高度为255mm的炭/炭埚帮，对其表面表面用400目的砂纸打磨平整，用吸尘器吸去浮尘；

（2）按重量配比碳化硅粉30%，硅粉10%，树脂25%，稀释剂30%，固化剂5%将各原料混合，搅拌均匀，得浆料，用所得浆料采用喷涂的方式涂覆于经步骤（1）处理后的炭/炭埚帮表面，涂覆厚度40μm；

所述碳化硅粉为α-SiC，粒度为400目；硅粉粒度为800目；所述树脂为呋喃树脂；所述稀释剂为乙醇；所述固化剂为对甲苯磺酸；

（3）将经涂层处理后的炭/炭埚帮在室温条件下晾1小时后，置于固化炉中进行固化处理，以50±2℃/h的升温速率升温至220℃后，保温烘烤1.5小时；

（4）将经固化处理后的炭/炭埚帮置入化学气相沉积炉中，对涂层进行致密化处理，化学气相沉积温度为980℃，沉积时间10小时，化学气相沉积处理中丙烷流量为35L/min，氮气流量为16L/min。

本实施例制备的炭/炭埚帮抗氧化涂层，用于硅晶体生长炉热场***，在温度为1500℃的条件下使用1500小时，表面涂层脱落、落粉现象，失重约1.6%（见表2）。

表1 炭/炭埚帮抗氧化性能测试结果

时间（h）	60	120	180	…	1380	1440	1500
								失重率（%）	0.5	0.52	0.52	…	1.42	1.45	1.51

表2 炭/炭埚帮抗氧化性能测试结果

时间（h）	60	120	180	…	1380	1440	1500
								失重率（%）	0.48	0.51	0.52	…	1.56	1.57	1.59

Claims

1.一种炭/炭埚帮抗氧化涂层，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：碳化硅粉10%～40%，硅粉2%～20%，树脂20%～60%，稀释剂20%～35%，固化剂1%～6%。

2.根据权利要求1所述的炭/炭埚帮抗氧化涂层，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：碳化硅粉20%～30%，硅粉3%～10%，树脂25%～50%，稀释剂25%～30%，固化剂2%～5%。

3.一种如权利要求1所述的炭/炭埚帮抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（2）按重量配比碳化硅粉10%～40%，硅粉2%～20%，树脂20%～60%，稀释剂20%～35%，固化剂1%～6%将各原料混合，搅拌均匀，得浆料；用所得浆料采用喷涂或刷涂的方式涂覆于经步骤（1）处理后的炭/炭埚帮表面，涂覆厚度30～50μm；

（3）将经涂层处理后的炭/炭埚帮在室温条件下晾1～2小时后，置于固化炉中进行固化处理，以50±2℃/h的升温速率升温至120～260℃后，保温烘烤1～2小时；

（4）将经固化处理后的炭/炭埚帮置入化学气相沉积炉中，对涂层进行致密化处理，化学气相沉积温度为900～1100℃，沉积时间10～20小时，碳氢气体流量为30～50L/min，氮气流量为15～30L/min。

4.根据权利要求3所述的炭/炭埚帮抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述碳化硅粉为α-SiC，粒度为400～1200目，硅粉粒度为400～800目。

5.根据权利要求3或4所述的炭/炭埚帮抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述树脂为呋喃树脂、环氧树脂、酚醛树脂或有机硅树脂。

6.根据权利要求3或4所述的炭/炭埚帮抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述稀释剂为乙醇或丙酮。

7.根据权利要求3或4所述的炭/炭埚帮抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述固化剂为对甲苯磺酸。

8.根据权利要求3或4所述的炭/炭埚帮抗氧化涂层的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述碳氢气体为甲烷、丙烷或丙烯。