CN109449483A - 一种用于锂硫电池电解质的复合物、锂硫电池电解质及其制备方法、固态锂硫电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于锂硫电池电解质的复合物、锂硫电池电解质及其制备方法、固态锂硫电池，复合物其原料及质量份为：聚偏氟乙烯‑六氟丙烯30‑70份，聚碳酸丙烯酯30‑70份，纳米Li7La3Zr2O12颗粒1‑20份，电解质制备方法步骤包括原料溶解、涂覆。本发明得到的复合材料作为二次金属锂电池的电解质时，具有良好的电化学稳定性和循环寿命，且能够抑制多硫化物的穿梭。

Description

一种用于锂硫电池电解质的复合物、锂硫电池电解质及其制 备方法、固态锂硫电池
技术领域
本发明涉及新能源电池材料领域，具体涉及一种用于锂硫电池电解质的复合物、锂硫电池电解质及其制备方法、固态锂硫电池。
背景技术
近年来，锂二次电池的安全性问题受到越来越多的关注。传统的电池体系大多利用有机溶液作为电解液，存在泄漏，燃烧，***等潜在的危险。为解决这一问题，固态电解质和固态电池应运而生。对于固态电解质而言，高离子电导率和良好的电极相容性是满足固态电池正常性能的首要因素，凝胶电解质的离子电导率(10-4-10-3S/cm)高于聚合物电解质(10-8-10-7S/cm)，电极相容性要远远优于无机固态电解质，因此成为固态电池的一个理想选择。PVDF-HFP因较低的结晶度及较高的室温离子电导率而作为凝胶电解质基体得到大量的研究。然而，纯PVDF-HFP凝胶电解质的机械性能差，容易被锂枝晶穿透造成电池短路。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于锂硫电池电解质的复合物、锂硫电池电解质及其制备方法、固态锂硫电池，本发明通过将纳米LLZO颗粒掺入PVDF-HFP凝胶电解质和PPC中制得复合物，将复合物涂覆于无纺布表面制成电解质，提高了PVDF-HFP凝胶电解质的机械性能，解决了其易被锂枝晶穿透造成电池短路的问题，纳米LLZO颗粒对降低聚合物的结晶度，提高锂盐的解离度效果显著，得到的复合材料作为二次金属锂电池的电解质时，具有良好的电化学稳定性和循环寿命，且能够抑制多硫化物的穿梭。
本发明采用的技术方案是：
一种用于锂硫电池电解质的复合物，其原料及质量份为：聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)30-70份，聚碳酸丙烯酯(PPC)30-70份，纳米Li7La3Zr2O12颗粒(LLZO)1-20份；所述纳米Li7La3Zr2O12颗粒的平均粒径为50nm；
一种锂硫电池电解质，由所述复合物涂覆于无纺布表面制成；
一种锂硫电池电解质的制备方法，步骤包括：
A、将纳米LLZO颗粒加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声并搅拌，形成均质悬浊液；随后，将PVDF-HFP和PPC依次加入悬浊液中，搅拌，使纳米LLZO颗粒均匀分散在两种聚合物中，制得悬混液；所述纳米LLZO颗粒、PVDF-HFP、PPC在悬混液中的质量百分浓度分别为0.2-4％、6-14％、6-14％；
B、制备电解质干膜：将无纺布用步骤A得到的悬混液浸润，制得电解质湿膜；将电解质湿膜真空干燥后制得电解质干膜，然后浸泡于锂硫电池用电解液中活化得到凝胶聚合物电解质，即锂硫电池电解质；所述电解质干膜厚度为50-70μm；所述电解质干膜中无纺布两面的电解质厚度相同；
所述步骤B制备电解质干膜的优选方法为：无纺布平铺在玻璃板上，将步骤A得到的悬混液滴入无纺布中，悬混液将无纺布中全部浸润，并且上表面要高于无纺布，制得电解质湿膜；将电解质湿膜在50-60℃下真空干燥6h以上，然后将无纺布另一表面再次滴加悬混液，随后在50-60℃下真空干燥12h以上，最终制得电解质干膜；
一种固态锂硫电池，由包括所述电池电解质制成。
本发明将PVDF-HFP与无纺布结合制备电解质，通过选择与无纺布的接触性能好的PPC与PVDF-HFP混溶得到结构紧凑的聚合物体系，解决PVDF-HFP与无纺布的接触性能较差问题；另外，在复合物中加入纳米LLZO颗粒进一步提高凝胶电解质的离子电导率；
本发明复合物可以保证与无纺布的良好的结合性，制得的电解质兼具高离子电导率。纳米LLZO颗粒对降低聚合物的结晶度，提高锂盐的解离度有很显著的效果，在复合物中的质量份过高会使得纳米LLZO颗粒会发生团聚，过低对电解质的性能改进不会起显著作用；电解质膜厚度控制在50-70μm，超出这个厚度会影响充放电过程中锂离子的传输。
本发明得到的凝胶聚合物电解质材料，在金属锂对称电池体系中具有良好的循环稳定性，与硫正极材料组装成锂硫全电池可以提高电池容量，抑制穿梭效应。
本发明锂硫电池电解质的制备方法制备过程操作简单，重复性好，能进行大规模生产；所制备的凝胶电解质材料，其柔韧性较好，与电极相容性好，有利于界面间的反应，提高库伦效率。
附图说明
图1为实施例1所制备固态锂硫电池及作为对比的液态锂硫电池的恒电流充放电循环曲线。
具体实施方式
实施例1：
一种用于锂硫电池电解质的复合物，其原料及质量份为：聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP，生产厂家：Sigma Aldrich)60份，聚碳酸丙烯酯(PPC，生产厂家：SigmaAldrich)30份，纳米Li7La3Zr2O12颗粒(LLZO，生产厂家：合肥科晶材料技术有限公司)10份；所述纳米Li7La3Zr2O12颗粒的平均粒径为50nm；
一种锂硫电池电解质，由所述复合物涂覆于无纺布表面制成；
一种锂硫电池电解质的制备方法，步骤包括：
A、将纳米LLZO颗粒加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声并搅拌，形成均质悬浊液；随后，将PVDF-HFP和PPC依次加入悬浊液中，搅拌，使纳米LLZO颗粒均匀分散在两种聚合物中，制得悬混液；所述纳米LLZO颗粒、PVDF-HFP、PPC在悬混液中的质量百分浓度分别为2％、12％、6％；
B、制备电解质干膜：将无纺布平铺在玻璃板上，将步骤A得到的悬混液滴入无纺布中，悬混液将无纺布中全部浸润，并且上表面要高于无纺布，制得电解质湿膜；将电解质湿膜在60℃下真空干燥6h，然后将无纺布另一表面再次滴加悬混液，随后在60℃下真空干燥12h，最终制得电解质干膜；所述电解质干膜厚度为61μm；所述电解质干膜中无纺布两面的电解质厚度相同；
将制得的电解质干膜冲压成直径为19mm的圆片并转移至充满氩气的手套箱中，浸泡于商业锂硫电解液中(以1M的LITFSI为锂盐，体积为1:1的DOL和DME为溶剂，并加入1wt％LiNO3为电解液)活化2h，即可得到可以用于锂硫电池的凝胶聚合物电解质。
将凝胶电解质圆片做电解质，以S作为正极材料，锂片作为负极组装成锂硫电池。液态锂硫电池作为对比电池，即以Celgard 2300聚丙烯多孔膜为全电池隔膜，以1M的LITFSI为锂盐，体积为1:1的DOL和DME为溶剂，并加入1wt％LiNO3为电解液，电池的装配过程在充满Ar并且水氧含量低于0.1ppm的手套箱中完成。
对两种电池进行恒流充放电循环测试，结果如图1所示。可以看出，液态锂硫电池和固态锂硫电池在电流密度为0.1C时首次放电容量分别为1169和895mAh/g，循环100次后，分别有55.4％和74.6％容量剩余，说明固态锂硫电池的循环稳定性较好，容量保持率较高。
实施例2：
一种用于锂硫电池电解质的复合物，其原料及质量份为：聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)45份，聚碳酸丙烯酯(PPC)45份，纳米Li7La3Zr2O12颗粒(LLZO)10份；所述纳米Li7La3Zr2O12颗粒的平均粒径为50nm；
一种锂硫电池电解质，由所述复合物涂覆于无纺布表面制成；
一种锂硫电池电解质的制备方法，步骤包括：
A、将纳米LLZO颗粒加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声并搅拌，形成均质悬浊液；随后，将PVDF-HFP和PPC依次加入悬浊液中，搅拌，使纳米LLZO颗粒均匀分散在两种聚合物中，制得悬混液；所述纳米LLZO颗粒、PVDF-HFP、PPC在悬混液中的质量百分浓度分别为2％、9％、9％；
B、制备电解质干膜：将无纺布平铺在玻璃板上，将步骤A得到的悬混液滴入无纺布中，悬混液将无纺布中全部浸润，并且上表面要高于无纺布，制得电解质湿膜；将电解质湿膜在60℃下真空干燥6h，然后将无纺布另一表面再次滴加悬混液，随后在60℃下真空干燥12h，最终制得电解质干膜；所述电解质干膜厚度为63μm；所述电解质干膜中无纺布两面的电解质厚度相同；
将制得的电解质干膜冲压成直径为19mm的圆片并转移至充满氩气的手套箱中，浸泡于商业锂硫电解液中(以1M的LITFSI为锂盐，体积为1:1的DOL和DME为溶剂，并加入1wt％LiNO3为电解液)活化2h，即可得到可以用于锂硫电池的凝胶聚合物电解质。
固态锂硫电池制备方法同实施例1。
对固态锂硫电池进行恒流充放电循环测试，电池在电流密度为0.1C时首次放电容量为887mAh/g，在100次循环后的放电容量为655mAh/g。
实施例3：
一种用于锂硫电池电解质的复合物，其原料及质量份为：聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)66份，聚碳酸丙烯酯(PPC)33份，纳米Li7La3Zr2O12颗粒(LLZO，)1份；所述纳米Li7La3Zr2O12颗粒的平均粒径为50nm；
一种锂硫电池电解质，由所述复合物涂覆于无纺布表面制成；
一种锂硫电池电解质的制备方法，步骤包括：
A、将纳米LLZO颗粒加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声并搅拌，形成均质悬浊液；随后，将PVDF-HFP和PPC依次加入悬浊液中，搅拌，使纳米LLZO颗粒均匀分散在两种聚合物中，制得悬混液；所述纳米LLZO颗粒、PVDF-HFP、PPC在悬混液中的质量百分浓度分别为0.2％、13.2％、6.6％；
B、制备电解质干膜：将无纺布平铺在玻璃板上，将步骤A得到的悬混液滴入无纺布中，悬混液将无纺布中全部浸润，并且上表面要高于无纺布，制得电解质湿膜；将电解质湿膜在60℃下真空干燥6h，然后将无纺布另一表面再次滴加悬混液，随后在60℃下真空干燥12h，最终制得电解质干膜；所述电解质干膜厚度为58μm；所述电解质干膜中无纺布两面的电解质厚度相同；
将制得的电解质干膜冲压成直径为19mm的圆片并转移至充满氩气的手套箱中，浸泡于商业锂硫电解液中(以1M的LITFSI为锂盐，体积为1:1的DOL和DME为溶剂，并加入1wt％LiNO3为电解液)活化2h，即可得到可以用于锂硫电池的凝胶聚合物电解质。
固态锂硫电池制备方法同实施例1。
对固态锂硫电池进行恒流充放电循环测试，电池在电流密度为0.1C时首次放电容量为876mAh/g，在100次循环后的放电容量为650mAh/g。
实施例4：
一种用于锂硫电池电解质的复合物，其原料及质量份为：聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)50份，聚碳酸丙烯酯(PPC)49份，纳米Li7La3Zr2O12颗粒(LLZO)1份；所述纳米Li7La3Zr2O12颗粒的平均粒径为50nm；
一种锂硫电池电解质，由所述复合物涂覆于无纺布表面制成；
一种锂硫电池电解质的制备方法，步骤包括：
A、将纳米LLZO颗粒加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声并搅拌，形成均质悬浊液；随后，将PVDF-HFP和PPC依次加入悬浊液中，搅拌，使纳米LLZO颗粒均匀分散在两种聚合物中，制得悬混液；所述纳米LLZO颗粒、PVDF-HFP、PPC在悬混液中的质量百分浓度分别为0.2％、10％、9.8％；
B、制备电解质干膜：将无纺布平铺在玻璃板上，将步骤A得到的悬混液滴入无纺布中，悬混液将无纺布中全部浸润，并且上表面要高于无纺布，制得电解质湿膜；将电解质湿膜在60℃下真空干燥6h，然后将无纺布另一表面再次滴加悬混液，随后在60℃下真空干燥12h，最终制得电解质干膜；所述电解质干膜厚度为57μm；所述电解质干膜中无纺布两面的电解质厚度相同；
将制得的电解质干膜冲压成直径为19mm的圆片并转移至充满氩气的手套箱中，浸泡于商业锂硫电解液中(以1M的LITFSI为锂盐，体积为1:1的DOL和DME为溶剂，并加入1wt％LiNO3为电解液)活化2h，即可得到可以用于锂硫电池的凝胶聚合物电解质。
固态锂硫电池制备方法同实施例1。
对固态锂硫电池进行恒流充放电循环测试，电池在电流密度为0.1C时首次放电容量为881mAh/g，在100次循环后的放电容量为662mAh/g。
实施例5：
一种用于锂硫电池电解质的复合物，其原料及质量份为：聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)54份，聚碳酸丙烯酯(PPC)26份，纳米Li7La3Zr2O12颗粒(LLZO)20份；所述纳米Li7La3Zr2O12颗粒的平均粒径为50nm；
一种锂硫电池电解质，由所述复合物涂覆于无纺布表面制成；
一种锂硫电池电解质的制备方法，步骤包括：
A、将纳米LLZO颗粒加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声并搅拌，形成均质悬浊液；随后，将PVDF-HFP和PPC依次加入悬浊液中，搅拌，使纳米LLZO颗粒均匀分散在两种聚合物中，制得悬混液；所述纳米LLZO颗粒、PVDF-HFP、PPC在悬混液中的质量百分浓度分别为4％、10.8％、5.4％；
B、制备电解质干膜：将无纺布平铺在玻璃板上，将步骤A得到的悬混液滴入无纺布中，悬混液将无纺布中全部浸润，并且上表面要高于无纺布，制得电解质湿膜；将电解质湿膜在60℃下真空干燥6h，然后将无纺布另一表面再次滴加悬混液，随后在60℃下真空干燥12h，最终制得电解质干膜；所述电解质干膜厚度为63μm；所述电解质干膜中无纺布两面的电解质厚度相同；
将制得的电解质干膜冲压成直径为19mm的圆片并转移至充满氩气的手套箱中，浸泡于商业锂硫电解液中(以1M的LITFSI为锂盐，体积为1:1的DOL和DME为溶剂，并加入1wt％LiNO3为电解液)活化2h，即可得到可以用于锂硫电池的凝胶聚合物电解质。
固态锂硫电池制备方法同实施例1。
对固态锂硫电池进行恒流充放电循环测试，电池在电流密度为0.1C时首次放电容量为864mAh/g，在100次循环后的放电容量为632mAh/g。
实施例6：
一种用于锂硫电池电解质的复合物，其原料及质量份为：聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)40份，聚碳酸丙烯酯(PPC)40份，纳米Li7La3Zr2O12颗粒(LLZO)20份；所述纳米Li7La3Zr2O12颗粒的平均粒径为50nm；
一种锂硫电池电解质，由所述复合物涂覆于无纺布表面制成；
一种锂硫电池电解质的制备方法，步骤包括：
A、将纳米LLZO颗粒加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，超声并搅拌，形成均质悬浊液；随后，将PVDF-HFP和PPC依次加入悬浊液中，搅拌，使纳米LLZO颗粒均匀分散在两种聚合物中，制得悬混液；所述纳米LLZO颗粒、PVDF-HFP、PPC在悬混液中的质量百分浓度分别为4％、8％、8％；
B、制备电解质干膜：将无纺布平铺在玻璃板上，将步骤A得到的悬混液滴入无纺布中，悬混液将无纺布中全部浸润，并且上表面要高于无纺布，制得电解质湿膜；将电解质湿膜在60℃下真空干燥6h，然后将无纺布另一表面再次滴加悬混液，随后在60℃下真空干燥12h，最终制得电解质干膜；所述电解质干膜厚度为65μm；所述电解质干膜中无纺布两面的电解质厚度相同；
将制得的电解质干膜冲压成直径为19mm的圆片并转移至充满氩气的手套箱中，浸泡于商业锂硫电解液中(以1M的LITFSI为锂盐，体积为1:1的DOL和DME为溶剂，并加入1wt％LiNO3为电解液)活化2h，即可得到可以用于锂硫电池的凝胶聚合物电解质。
固态锂硫电池制备方法同实施例1。
对固态锂硫电池进行恒流充放电循环测试，电池在电流密度为0.1C时首次放电容量为871mAh/g，在100次循环后的放电容量为627mAh/g。

Claims (8)

1.一种用于锂离子电池电解质的复合物，其原料及质量份为：聚偏氟乙烯-六氟丙烯30-70份，碳酸亚丙酯30-70份，纳米Li7La3Zr2O12颗粒1-20份。
2.如权利要求1所述的复合物，其特征在于：所述纳米Li7La3Zr2O12颗粒的平均粒径为50nm。
3.一种锂离子电池电解质，由权利要求1或2所述复合物涂覆于无纺布表面制成。
4.一种如权利要求3所述的锂离子电池电解质的制备方法，步骤包括：
A、将纳米Li7La3Zr2O12颗粒加入N,N-二甲基甲酰胺中，超声并搅拌，形成均质悬浊液；随后，将PVDF-HFP和PPC依次加入悬浊液中，搅拌，使纳米LLZO颗粒均匀分散在两种聚合物中，制得悬混液；所述纳米Li7La3Zr2O12颗粒、PVDF-HFP、PPC在悬混液中的质量百分浓度分别为0.2-4％、6-14％、6-14％；
B、制备电解质干膜：将无纺布用步骤A得到的悬混液浸润，制得电解质湿膜；将电解质湿膜真空干燥后制得电解质干膜，然后浸泡于锂硫电池用电解液中活化得到凝胶聚合物电解质，即锂离子电池电解质。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述电解质干膜厚度为50-70μm。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述电解质干膜中无纺布两面的电解质厚度相同。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B制备电解质干膜的方法为：无纺布平铺在玻璃板上，将步骤A得到的悬混液滴入无纺布中，悬混液将无纺布中全部浸润，并且上表面要高于无纺布，制得电解质湿膜；将电解质湿膜在50-60℃下真空干燥6h以上，然后将无纺布另一表面再次滴加悬混液，随后在50-60℃下真空干燥12h以上，最终制得电解质干膜。
8.一种固态锂离子电池，由包括如权利要求3所述的电池电解质制成。
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