CN109440503A - 椰子壳提取物/改性魔芋葡甘聚糖复合固色剂的制备方法 - Google Patents
椰子壳提取物/改性魔芋葡甘聚糖复合固色剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了椰子壳提取物/改性魔芋葡甘聚糖复合固色剂的制备方法,包括以下步骤:将椰子壳碎至粉末状,用乙醇溶液提取,再用正丁醇溶液萃取,得到正丁醇萃取液加入到旋转蒸发仪中进行浓缩,浓缩液烘干后得到椰子壳提取物粉末备用;取魔芋葡甘聚糖置于反应釜中,加入醋酸水溶液和环氧丙醇进行反应,然后冷却去除多余反应液,冷冻干燥后得到改性魔芋葡甘聚糖,将改性魔芋葡甘聚糖加入到反应器中,加入去离子水充分混合,然后加入椰子壳提取物粉末,吐温‑20,加热搅拌均匀后即得复合固色剂。本发明制备的复合固色剂能够有效的提高染料染色后的色牢度,尤其是湿摩擦牢度,还可防止紫外线照射而引起的掉色,进一步提高色牢度。
Description
技术领域
本发明涉及染色技术领域,具体涉及椰子壳提取物/改性魔芋葡甘聚糖复合固色剂的制备方法。
背景技术
染料上通常带有可溶性基团,纤维和织物经染色后,可能湿处理牢度不佳,有褪色和沾色现象出现,使纺织品外观陈旧。为克服这些现象,通常需要对染色后的织物进行固色处理。固色剂能提高染色过程中染料的留着率及其湿处理牢度,对于提高产品质量,降低生产成本,减小污染都具有十分重要的意义。常用固色剂Y在使用后会放出甲醛,影响人类身体健康。固色剂未来的发展不仅要在固色性能上多做研究,更要顺应环保理念。不断的研制出新的原料或配方,使固色剂提高染料的耐晒耐氯性能是研究的关键,开发使用范围广,固色性能佳额环保无醛固色剂是研究的重点。
发明内容
要解决的技术问题:
针对现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种椰子壳提取物/改性魔芋葡甘聚糖复合固色剂的制备方法。
技术方案:
本发明提供了椰子壳提取物/改性魔芋葡甘聚糖复合固色剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将椰子壳洗净后干燥,机械粉碎至粉末状,将椰子壳粉末,用65wt%乙醇溶液浸泡过夜,然后进行超声提取,得到乙醇提取液备用;
(2)将乙醇提取液用正丁醇溶液萃取,共萃取三次,将萃取液合并,得到正丁醇萃取液备用;
(3)将正丁醇萃取液加入到旋转蒸发仪中,加入去离子水,观察到有溶剂蒸出时停止实验得到浓缩液,60℃烘干后得到椰子壳提取物粉末备用;
(4)取魔芋葡甘聚糖置于反应釜中,加入1wt%醋酸水溶液,680r/min搅拌10-30min,然后加入环氧丙醇,40-60℃反应20-28h,冷却至室温,抽滤去除多余反应液,冷冻干燥得到改性魔芋葡甘聚糖;
(5)将冷冻干燥后的改性魔芋葡甘聚糖加入到反应器中,加入去离子水充分混合20min-40min,然后加入椰子壳提取物粉末,吐温-20,加热至40℃,搅拌40-60min即得复合固色剂。
优选的,步骤(1)中超声提取的功率为300w-400w,提取时间5min-15min,提取温度60-80℃。
优选的,步骤(2)中乙醇提取液与正丁醇的体积比为1:(2-4)。
优选的,步骤(3)中旋转蒸发仪真空度指示值调节为-0.08MPa,旋转蒸发的温度为70℃。
优选的,步骤(4)中魔芋葡甘聚糖与环氧丙醇的重量比为:(5-7.5):(1-1.5)。
优选的,步骤(5)中改性魔芋葡甘聚糖与椰子壳提取物粉末的重量比为(7-11):(1-3)。
有益效果:
本发明中用环氧丙醇对魔芋葡甘聚糖进行改性,使魔芋葡甘聚糖引入了2个亲水性的羟基,能够很好的与纺织物纤维基团进行共价交联,并在织物表面交联成膜,使染料牢固的附着在织物上面,固色剂分子上的羟基基团能够进一步增加织物纤维分子间的作用力,从而有效的提高染料染色后的色牢度,尤其是湿摩擦牢度。本发明提取的椰子壳提取物具有很好的紫外防护作用,可以防止紫外线照射而引起的掉色,进一步提高色牢度。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
(1)将椰子壳洗净后干燥,机械粉碎至粉末状,称取50g粉末,用250mL 65wt%乙醇溶液浸泡过夜,然后进行超声提取,超声提取功率为300w,提取时间15min,提取温度60℃,得到乙醇提取液备用;
(2)将乙醇提取液用正丁醇溶液萃取,每次萃取时,乙醇提取液与正丁醇的体积比为1:4,摇晃后静置,共萃取三次,将萃取液合并,得到正丁醇萃取液备用;
(3)将正丁醇萃取液加入到旋转蒸发仪中,调节旋转蒸发仪真空度指示值为-0.08MPa,温度为70℃,加入正丁醇萃取液0.2倍体积的去离子水,观察到有溶剂蒸出时停止实验得到浓缩液,60℃烘干后得到椰子壳提取物粉末备用;
(4)取60g魔芋葡甘聚糖置于反应釜中,加入800mL 1wt%醋酸水溶液,680r/min搅拌30min,然后加入8g环氧丙醇,60℃反应20h,冷却至室温,抽滤去除多余反应液,冷冻干燥得到改性魔芋葡甘聚糖;
(5)将冷冻干燥后的22g改性魔芋葡甘聚糖加入到反应器中,加入1L去离子水充分混合20min,然后加入4g椰子壳提取物粉末,0.68g吐温-20,加热至40℃,搅拌60min即得复合固色剂。
实施例2
(1)将椰子壳洗净后干燥,机械粉碎至粉末状,称取50g粉末,用150mL 65wt%乙醇溶液浸泡过夜,然后进行超声提取,超声提取功率为400w,提取时间5min,提取温度80℃,得到乙醇提取液备用;
(2)将乙醇提取液用正丁醇溶液萃取,每次萃取时,乙醇提取液与正丁醇的体积比为1:2,摇晃后静置,共萃取三次,将萃取液合并,得到正丁醇萃取液备用;
(3)将正丁醇萃取液加入到旋转蒸发仪中,调节旋转蒸发仪真空度指示值为-0.08MPa,温度为70℃,加入正丁醇萃取液1倍体积的去离子水,观察到有溶剂蒸出时停止实验得到浓缩液,60℃烘干后得到椰子壳提取物粉末备用;
(4)取40g魔芋葡甘聚糖置于反应釜中,加入1000mL 1wt%醋酸水溶液,680r/min搅拌10min,然后加入12g环氧丙醇,40℃反应28h,冷却至室温,抽滤去除多余反应液,冷冻干燥得到改性魔芋葡甘聚糖;
(5)将冷冻干燥后的14g改性魔芋葡甘聚糖加入到反应器中,加入1L去离子水充分混合40min,然后加入2g椰子壳提取物粉末,0.92g吐温-20,加热至40℃,搅拌40min即得复合固色剂。
实施例3
(1)将椰子壳洗净后干燥,机械粉碎至粉末状,称取50g粉末,用210mL 65wt%乙醇溶液浸泡过夜,然后进行超声提取,超声提取功率为330w,提取时间13min,提取温度65℃,得到乙醇提取液备用;
(2)将乙醇提取液用正丁醇溶液萃取,每次萃取时,乙醇提取液与正丁醇的体积比为1:3.5,摇晃后静置,共萃取三次,将萃取液合并,得到正丁醇萃取液备用;
(3)将正丁醇萃取液加入到旋转蒸发仪中,调节旋转蒸发仪真空度指示值为-0.08MPa,温度为70℃,加入正丁醇萃取液0.4倍体积的去离子水,观察到有溶剂蒸出时停止实验得到浓缩液,60℃烘干后得到椰子壳提取物粉末备用;
(4)取55g魔芋葡甘聚糖置于反应釜中,加入850mL 1wt%醋酸水溶液,680r/min搅拌25min,然后加入9g环氧丙醇,55℃反应22h,冷却至室温,抽滤去除多余反应液,冷冻干燥得到改性魔芋葡甘聚糖;
(5)将冷冻干燥后的20g改性魔芋葡甘聚糖加入到反应器中,加入1L去离子水充分混合25min,然后加入3.5g椰子壳提取物粉末,0.78g吐温-20,加热至40℃,搅拌55min即得复合固色剂。
实施例4
(1)将椰子壳洗净后干燥,机械粉碎至粉末状,称取50g粉末,用190mL 65wt%乙醇溶液浸泡过夜,然后进行超声提取,超声提取功率为370w,提取时间7min,提取温度75℃,得到乙醇提取液备用;
(2)将乙醇提取液用正丁醇溶液萃取,每次萃取时,乙醇提取液与正丁醇的体积比为1:2.5,摇晃后静置,共萃取三次,将萃取液合并,得到正丁醇萃取液备用;
(3)将正丁醇萃取液加入到旋转蒸发仪中,调节旋转蒸发仪真空度指示值为-0.08MPa,温度为70℃,加入正丁醇萃取液0.8倍体积的去离子水,观察到有溶剂蒸出时停止实验得到浓缩液,60℃烘干后得到椰子壳提取物粉末备用;
(4)取45g魔芋葡甘聚糖置于反应釜中,加入950mL 1wt%醋酸水溶液,680r/min搅拌15min,然后加入11g环氧丙醇,45℃反应24h,冷却至室温,抽滤去除多余反应液,冷冻干燥得到改性魔芋葡甘聚糖;
(5)将冷冻干燥后的16g改性魔芋葡甘聚糖加入到反应器中,加入1L去离子水充分混合35min,然后加入2.5g椰子壳提取物粉末,0.82g吐温-20,加热至40℃,搅拌45min即得复合固色剂。
实施例5
(1)将椰子壳洗净后干燥,机械粉碎至粉末状,称取50g粉末,用200mL 65wt%乙醇溶液浸泡过夜,然后进行超声提取,超声提取功率为350w,提取时间10min,提取温度70℃,得到乙醇提取液备用;
(2)将乙醇提取液用正丁醇溶液萃取,每次萃取时,乙醇提取液与正丁醇的体积比为1:3,摇晃后静置,共萃取三次,将萃取液合并,得到正丁醇萃取液备用;
(3)将正丁醇萃取液加入到旋转蒸发仪中,调节旋转蒸发仪真空度指示值为-0.08MPa,温度为70℃,加入正丁醇萃取液0.6倍体积的去离子水,观察到有溶剂蒸出时停止实验得到浓缩液,60℃烘干后得到椰子壳提取物粉末备用;
(4)取50g魔芋葡甘聚糖置于反应釜中,加入900mL 1wt%醋酸水溶液,680r/min搅拌20min,然后加入10g环氧丙醇,50℃反应23h,冷却至室温,抽滤去除多余反应液,冷冻干燥得到改性魔芋葡甘聚糖;
(5)将冷冻干燥后的18g改性魔芋葡甘聚糖加入到反应器中,加入1L去离子水充分混合30min,然后加入3g椰子壳提取物粉末,0.8g吐温-20,加热至40℃,搅拌50min即得复合固色剂。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于魔芋葡甘聚糖不进行改性。具体地说是:
(1)将椰子壳洗净后干燥,机械粉碎至粉末状,称取50g粉末,用250mL 65wt%乙醇溶液浸泡过夜,然后进行超声提取,超声提取功率为300w,提取时间15min,提取温度60℃,得到乙醇提取液备用;
(2)将乙醇提取液用正丁醇溶液萃取,每次萃取时,乙醇提取液与正丁醇的体积比为1:4,摇晃后静置,共萃取三次,将萃取液合并,得到正丁醇萃取液备用;
(3)将正丁醇萃取液加入到旋转蒸发仪中,调节旋转蒸发仪真空度指示值为-0.08MPa,温度为70℃,加入正丁醇萃取液0.2倍体积的去离子水,观察到有溶剂蒸出时停止实验得到浓缩液,60℃烘干后得到椰子壳提取物粉末备用;
(4)将22g魔芋葡甘聚糖加入到反应器中,加入1L去离子水充分混合20min,然后加入4g椰子壳提取物粉末,0.68g吐温-20,加热至40℃,搅拌60min即得复合固色剂。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于不添加椰子壳提取物粉末。具体地说是:
(1)取60g魔芋葡甘聚糖置于反应釜中,加入800mL 1wt%醋酸水溶液,680r/min搅拌30min,然后加入8g环氧丙醇,60℃反应20h,冷却至室温,抽滤去除多余反应液,冷冻干燥得到改性魔芋葡甘聚糖;
(5)将冷冻干燥后的22g改性魔芋葡甘聚糖加入到反应器中,加入1L去离子水充分混合20min,然后加入0.68g吐温-20,加热至40℃,搅拌60min即得复合固色剂。
采用活性染料Everzol RED ED对60×100cm棉布进行染色,染料用量为5%(o.m.f),分别将染色后的染色物浸入实施例1-5和对比例1-2中配好的固色剂中,浴比为1:40,65℃固色15min,固色后70℃烘干,再140℃烘1min即得固色后的染色物进行性能测试,皂洗牢度以GB/T3921-1997方法测试及评级;耐摩擦牢度以GB/T3920-1997方法测试及评级,色差AE用Color Eye 7000A测试,防紫外线性能按照GB/T18830-2002,测试结果见下表:
由测试结果可知,本发明制备的椰子壳提取物/改性魔芋葡甘聚糖复合固色剂,在染料染色中可以起到很好的固色效果。实施例5制备得到的固色剂具有最好的固色效果,因此实施例5中的制备工艺是本发明最佳制备工艺,按照实施例5中工艺制备得到的固色剂,处理后织物的皂洗牢度为4级,干擦摩擦牢度为4-5级,湿擦摩擦牢度为4级,色差仅为0.24,并且具有很好的紫外防护作用,其UPF平均值达到61,远高于标准值防护系数40。对比例1中使用了未改性的魔芋葡甘聚糖,具有一定的固色效果,但其固色效果不及改性后的魔芋葡甘聚糖。对比例2中不添加椰子壳提取物粉末,对固色性能无明显影响,但抗紫外线性能显著下降。
Claims (6)
1.椰子壳提取物/改性魔芋葡甘聚糖复合固色剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将椰子壳洗净后干燥,机械粉碎至粉末状,将椰子壳粉末,用65wt%乙醇溶液浸泡过夜,然后进行超声提取,得到乙醇提取液备用;
(2)将乙醇提取液用正丁醇溶液萃取,共萃取三次,将萃取液合并,得到正丁醇萃取液备用;
(3)将正丁醇萃取液加入到旋转蒸发仪中,加入去离子水,观察到有溶剂蒸出时停止实验得到浓缩液,60℃烘干后得到椰子壳提取物粉末备用;
(4)取魔芋葡甘聚糖置于反应釜中,加入1wt%醋酸水溶液,680r/min搅拌10-30min,然后加入环氧丙醇,40-60℃反应20-28h,冷却至室温,抽滤去除多余反应液,冷冻干燥得到改性魔芋葡甘聚糖;
(5)将冷冻干燥后的改性魔芋葡甘聚糖加入到反应器中,加入去离子水充分混合20min-40min,然后加入椰子壳提取物粉末,吐温-20,加热至40℃,搅拌40-60min即得复合固色剂。
2.根据权利要求1所述的椰子壳提取物/改性魔芋葡甘聚糖复合固色剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中超声提取的功率为300w-400w,提取时间5min-15min,提取温度60-80℃。
3.根据权利要求1所述的椰子壳提取物/改性魔芋葡甘聚糖复合固色剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中乙醇提取液与正丁醇的体积比为1:(2-4)。
4.根据权利要求1所述的椰子壳提取物/改性魔芋葡甘聚糖复合固色剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中旋转蒸发仪真空度指示值调节为-0.08MPa,旋转蒸发的温度为70℃。
5.根据权利要求1所述的椰子壳提取物/改性魔芋葡甘聚糖复合固色剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中魔芋葡甘聚糖与环氧丙醇的重量比为:(5-7.5):(1-1.5)。
6.根据权利要求1所述的椰子壳提取物/改性魔芋葡甘聚糖复合固色剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中改性魔芋葡甘聚糖与椰子壳提取物粉末的重量比为(7-11):(1-3)。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190308 |
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