CN102102304B - 柚子皮天然染料在棉织物染色中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柚子皮天然染料在棉织物染色中的应用，包括：1)原料前处理；2)粉碎后的柚子皮粉末常温浸泡于乙醇水溶液中；3)用超声提取法继续提取；4)将滤液离心，除去不溶物，减压浓缩得橙红色色浆。5)将橙红色色浆加少量水混悬后离心分离得红色色素液；6)棉织物的改性处理；7)用5)所得的柚子皮天然染料对上述棉织物染色，最后取出棉织物，水洗，烘干后即得。本发明制备工艺简单，且原料廉价易得，提取效率高；本发明的染色织物安全环保，不会对人体产生化学危害，可生物降解，且色素稳定性好，有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于天然染料的应用领域，尤其是涉及一种柚子皮天然染料在棉织物染色中的应用。
背景技术
随着人们生态环保意识的逐渐增强和对自身健康的日益关注，越来越多的消费者青睐于绿色环保的纺织品，天然染料也日渐引起人们的重视。用天然染料染色的织物，既满足了环保、生态的生产需求，又避免了合成染料对人体健康的损害，符合健康、功能化的服装要求。
柚子，又称文旦，是芸香科柑橘属水果，种类多，四川、海南、浙江、陕西等地盛产，销售遍及全国各地。中医认为，柚皮具有止咳、化痰、理气、抗炎、止痒等功效。因此，从柚子皮中提取天然染料并应用于纺织品染色，对于增加天然染料品种与色谱，提高纺织品的附加价值，建设节约型、环境友好型社会具有十分重要的意义。
柚皮中含有两类性质不同的天然色素，一类为脂溶性的类胡萝卜色素，另一类为水溶性的黄色色素，黄色色素主要有柚皮苷、橙皮苷和柚皮素芸香甘等，其成分与橘皮色素相似。
关于柚子皮天然色素的提取已有少量报道，而关于其应用，目前尚未见相关报道。曹艳萍、霍文兰发表的“柚子皮黄色素的提取及稳定性研究”(温州师范学院学报，2002年第6期)简单介绍了用95％酸性乙醇为溶剂，回流提取黄色素，该方法提取率低，造成大量有效成分的流失，不利于大量生产；时海香、仲山民等发表的“超临界二氧化碳萃取常山胡柚外果皮中天然色素的工艺研究”(浙江林学院学报，2008年第5期)采用超临界二氧化碳萃取技术提取常山胡柚天然色素，该方法生产成本高，工序繁琐也不利于大规模生产。
发明内容
本发明的所要解决的技术问题是提供一种柚子皮天然染料在棉织物染色中的应用，该制备工艺简单，提取效率高；所得染色织物安全环保，可生物降解，且色素稳定性好，有广阔的应用前景。
本发明的一种柚子皮天然染料的提取及在棉织物染色中的应用，包括：
1)去除柚子皮外表皮后洗净，真空干燥箱干燥24h或低温(40～60℃)风干，粉碎至20-80目；
2)将粉碎后的柚子皮粉末浸于体积分数为50-95％的乙醇水溶液中，料液质量比为1∶5-40，常温浸泡3-5h，使得柚子皮粉末充分溶胀，加快染料的释出；
3)浸泡液用超声提取法继续提取，超声功率为300-800W，在40-60℃条件下提取30-60min后，过滤，得含天然染料滤液及滤渣；
4)对滤渣进行二次加热回流提取：提取剂为体积分数50-95％的乙醇水溶液，温度选为50-80℃，提取时间为60-90min；合并两次所得的滤液，过滤、离心分离去除不溶物。通过减压浓缩回收乙醇得橙红色色浆；
5)将橙红色色浆加少量水混悬后离心分离得红色色素液，不溶于水部分为橙黄色色素胶；
6)棉织物的改性处理，配制含染色整理剂GRE(购于常州汉斯化学品有限公司)10-15g/L，烧碱用量为3-10g/L的水溶液，浴比为1∶20-60，在60-80℃下，将清洗后的纯棉织物放入上述溶液中反应30-60min；
7)常温下将改性处理后的棉织物浸没到柚子皮天然染料中，染料浓度为质量分数1-10％，浴比1∶10-40，再升温至50-80℃后反应30-90min后，取出棉织物，水洗，烘干后即得。
脂溶性橙黄色色素需经过乳化剂、分散剂处理转变为水溶性色素才能用于染色。本专利主要使用水溶性红色色素液进行染色。
有益效果
1、本发明的制备工艺简单，且原料廉价易得，提取效率高，适合大规模生产。
2、将织物在染色前用染色整理剂处理，提高棉织物的上染率，避免了传统方法中用媒染剂来提高染色效率给环境带来的危害。
3、本发明得到的染色织物安全环保，不会对人体产生化学危害，可生物降解，无污染，且色素稳定性好，有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取烘干后的去表皮柚子皮，粉碎至20目，将柚子皮粉末浸于体积分数为50％的乙醇水溶液中，料液比为1∶5，常温浸泡3h，然后采用超声提取法继续提取，超声功率为300W，在40℃下提取30min后，得含天然染料滤液及滤渣。将滤渣用体积分数90％的乙醇在60℃下浸提60min后，合并两次所得的滤液，过滤、离心分离除去不溶物。通过减压浓缩回收乙醇得橙红色色浆，将粗制橙红色色浆加少量水混悬后离心分离得红色色素液。
配制染色整理剂溶液：10g/L染色整理剂，3g/L氢氧化钠，浴比为1∶30。在60℃下，将纯棉织物加入染色整理剂溶液中反应30min后，水洗，烘干。
对处理后的纯棉织物进行染色，柚子皮天然染料浓度(质量分数)1％，浴比1∶10，常温下浸染，以2℃/min升温至50℃后染30min，水洗，烘干。得到的染色棉织物色泽均匀，色差值ΔE小于0.5，上染率达到75％。
实施例2
称取真空干燥后的去表皮柚子皮，粉碎至40目，将柚子皮粉末浸于体积分数60％的乙醇水溶液中，料液比为1∶10常温浸泡4h，然后采用超声提取法继续提取，超声功率为500W，在温度为50℃条件下提取50min后，得含天然染料滤液及滤渣。将滤渣用体积分数80％的乙醇水溶液在70℃下浸提90min后，合并两次所得的滤液，过滤、离心分离除去不溶物。通过减压浓缩回收乙醇得橙红色色浆，将粗制橙红色色浆用少量水混悬后离心分离得红色色素液。
配制染色整理剂溶液：12g/L染色整理剂，5g/L氢氧化钠，浴比为1∶20。在70℃下，将纯棉织物加入染色整理剂溶液中反应50min后，水洗，烘干。
对处理后的纯棉织物进行染色，柚子皮天然染料浓度为质量分数4％，浴比1∶20，常温下浸染，以2℃/min升温至60℃后染40min，水洗，烘干。得到的染色棉织物色泽均匀，色差值ΔE小于0.35，上染率达到80％。
实施例3
称取烘干后的去表皮柚子皮，粉碎至60目，将柚子皮粉末浸于体积分数70％的乙醇水溶液中，料液比1∶20，常温浸泡5h，然后采用超声提取法继续提取，超声功率为600W，在温度为60℃条件下提取60min后，得含天然染料滤液及滤渣。将滤渣用体积分数70％的乙醇在80℃下浸提60min后，合并两次所得的滤液，过滤、离心分离去除不溶物。通过减压浓缩回收乙醇得橙红色色浆，将粗制橙红色色浆用少量水混悬后离心分离得红色色素液。
配制染色整理剂溶液：14g/L染色整理剂，6g/L氢氧化钠，浴比为1∶30。在75℃下，将纯棉织物加入染色整理剂溶液中反应60min后，水洗，烘干。
对处理后的纯棉织物进行染色，柚子皮天然染料浓度为质量分数6％，浴比1∶30，常温下浸染，以2℃/min升温至70℃后染50min，水洗，烘干。得到的染色棉织物色泽均匀，色差值ΔE小于0.3，上染率达到82％。
实施例4
称取烘干后的去表皮柚子皮，粉碎至80目，将柚子皮粉末浸于体积分数95％的乙醇水溶液中，料液比1∶40，常温浸泡5h，然后采用超声提取法继续提取，超声功率为800W，在温度为60℃条件下提取60min后，得含天然染料滤液及滤渣。将滤渣用体积分数50％的乙醇在70℃下浸提60min后，合并两次所得的滤液，过滤、离心分离除去不溶物。通过减压浓缩回收乙醇得橙红色色浆，将粗制橙红色色浆用少量水混悬后离心分离得红色色素液。
配制染色整理剂溶液：15g/L染色整理剂，10g/L氢氧化钠，浴比为1∶60。在80℃下，将纯棉织物加入染色整理剂溶液中反应60min后，水洗，烘干。
对已进行处理的纯棉织物进行染色，柚子皮天然染料浓度为质量分数10％，浴比1∶40，常温下浸染，以2℃/min升温至80℃后染90min，水洗，烘干。得到的染色棉织物色泽均匀，色差值ΔE小于0.3，上染率达到84.5％。
Claims (2)
1.一种柚子皮天然染料在棉织物染色中的应用，包括：
1)将柚子皮外表皮去除后洗净，干燥或风干，粉碎至20-80目；
2)将上述粉碎好的柚子皮粉末浸于体积分数为50-95％的乙醇水溶液中，料液质量比为1∶5-40，常温浸泡3-5h，使得柚子皮粉末充分溶胀，加快染料的释出；
3)上述浸泡液用超声提取法继续提取，超声功率为300-800W，在40-60℃条件下提取30-60min后，过滤，得含天然染料滤液及滤渣；
4)将上述滤液，过滤、离心分离去除不溶物，通过减压浓缩回收乙醇得橙红色色浆；
5)将橙红色色浆加少量水混悬后离心分离得红色色素液；
6)棉织物的改性处理：配制含染色整理剂10-15g/L，烧碱用量为3-10g/L的水溶液，浴比为1∶20-60，在60-80℃下，将清洗后的纯棉织物放入上述溶液中反应30-60min；
7)常温下将上述改性处理后的棉织物浸没到5)所得的柚子皮天然染料中，染料浓度为质量分数1-10％，浴比1∶10-40，再升温至50-80℃后反应30-90min，取出棉织物，水洗，烘干后即得。
2.根据权利要求1所述的一种柚子皮天然染料在棉织物染色中的应用，其特征在于：将步骤3)中所得滤渣进行二次加热回流提取，提取剂为体积分数50-95％的乙醇水溶液，温度选为50-80℃，提取时间为60-90min，过滤，将所得滤液与3)所得滤液合并，再依次按照权利要求1中的步骤4)、5)、6)、7)进行操作。
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