CN114855473B - 一种纤维素纤维材料的染色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维素纤维材料的染色方法，属于纺织领域。本发明先使用多种氨基酸制备多种栀子蓝色素；之后采用含季胺基团的改性剂和氨基的改性剂对纤维素纤维材料进行改性，以提高栀子蓝色素对纤维素纤维材料的染色深度和染料利用率；最后利用氨基有机硅油乳液对染色后的纤维素纤维材料进行处理，提高栀子蓝色素的色牢度，从而丰富天然冷色调蓝色染色的色谱。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维素纤维材料的染色方法，属于纺织领域。
背景技术
随着人们对纺织品舒适度、安全和健康性能的需求日益增加，采用天然资源作为主要原材料的化学品受到了关注。天然色素因安全、无毒、绿色、生物相容性好等特性而被重视与发展。
天然染料在实际产业化应用过程中仍然存在着一些不可避免的问题，比如：一些天然色素对纤维的亲和力差，耐洗牢度不高。为了提高天然色素与纤维的亲和力以及色牢度，天然色素染色时通常需要添加媒染剂，依靠金属离子在纤维和色素之间产生的络合作用提高天然染料的上染率和色牢度，但是媒染剂中的重金属(铜、铁、铝、锌等金属盐)会污染环境，同时对人的身体健康存在危害，制约了天然染料规模化的生产应用。
目前，国内外的人员对天然色素的研究以红、黄、棕等暖色调为主。红色系有茜草、红花、苏木等，黄色系有姜黄、大黄等，棕色系有茶叶、荷叶等。主要结构有类胡萝卜素类、蒽醌类、萘醌类、类黄酮类和姜黄素类。而对冷色调蓝色研究的比较少，主要研究了天然靛蓝的染色。但是靛蓝的染色需要预还原工艺，染色工艺复杂，透染性差。
栀子蓝色素是由栀子果实中经过细菌发酵作用以及酶有机转化作用后所生成的深蓝色粉末，易溶于水，并富有抗菌活性，且色泽柔和，染色性能较好。栀子蓝对纤维素织物通过预媒-染色-后媒法染色工艺的研究已有报道，但是依然存在着使用媒染剂、得色浅、染料利用率低的缺陷(宋慧君,梅洪稳,尹旭初,朱超宇,钞意元,李新阳.棉针织物的栀子蓝色素染色工艺[J].针织工业,2019,(04):40-43.)。
发明内容
[技术问题]
天然染料需要采用媒染法，存在使用媒染剂、得色浅、染料利用率低的缺陷；且蓝色系的染色工艺复杂，染透性差。
[技术方案]
为了解决上述问题，本发明先使用多种氨基酸制备多种栀子蓝色素；之后采用含季胺基团的改性剂和氨基的改性剂对纤维素纤维材料进行改性，以提高栀子蓝色素对纤维素纤维材料的染色深度和染料利用率；最后利用氨基有机硅油乳液对染色后的纤维素纤维材料进行处理，提高栀子蓝色素的色牢度，从而丰富天然冷色调蓝色染色的色谱。
本发明的第一个目的是提供一种栀子蓝色素上染纤维素纤维材料的方法，包括如下步骤：
(1)栀子蓝色素的制备：
在栀子苷中加入纤维素酶进行酶解、浓缩，得到栀子苷元；之后在栀子苷元溶液中加入氨基酸进行反应，反应结束后分离、纯化，得到栀子蓝色素；
(2)纤维素纤维材料的预处理：
将含季胺基团的改性剂、含氨基的改性剂、氢氧化钠、水混合均匀得到改性剂溶液；之后将纤维素纤维材料在改性剂溶液中浸渍改性，取出，得到预处理后的纤维素纤维材料；其中含季胺基团的改性剂、含氨基的改性剂的质量比7-9：1；
(3)染色：
步骤(1)的栀子蓝色素的用量为1～10o.w.f，浴比为1：4-50，在60-90℃下进行染色10-90min，染色之后水洗、干燥，得到染色之后的纤维素纤维材料；
(4)后处理：
采用氨基有机硅油乳液稀释液对染色之后的纤维素纤维材料进行浸轧处理，之后经过焙烘、皂洗，得到栀子蓝色素上染的纤维素纤维材料。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的栀子苷、纤维素酶的质量比为4-6：1；纤维素酶的酶活为500-2000U/g。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的酶解是38-42℃酶解45-50h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的浓缩是减压浓缩，浓缩为固含量为2％-20％。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的栀子苷元溶液的溶剂为磷酸盐缓冲液，pH6-8；栀子苷元溶液的质量浓度为4-6％。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的氨基酸为甘氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸、L-半胱氨酸一种或者几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的氨基酸的用量与栀子苷元的质量比为2-5：2。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述的反应是70-80℃下反应4-6h。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的含季胺基团的改性剂包括2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、双(2-羟乙基)二甲基氯化铵、2,3-二羟基丙基-三甲基氯化铵、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵、三甲基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的含氨基的改性剂包括氨基丙基三甲氧基硅烷、3-(2-氨基乙氨基)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的氢氧化钠相对于纤维素纤维材料的用量为0.5-2％(o.w.f)。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的含季胺基团的改性剂和含氨基的改性剂的总量相对于对于纤维素纤维材料的用量为3-15％(o.w.f)。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的改性的浴比为1：10-50，改性温度为70-100℃，改性的时间为20-40min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的纤维素纤维材料包括纤维素纤维和纤维素纤维织物，所述的纤维素纤维包括棉纤维、粘胶纤维、醋酸纤维、铜氨纤维、莱赛尔纤维、莫代尔纤维、竹纤维和及其含量超过50％混纺纤维；所述的纤维素纤维织物包括棉纤维织物、粘胶纤维织物、醋酸纤维织物、铜氨纤维织物、莱赛尔纤维织物、莫代尔纤维织物、竹纤维织物及其含量超过50％混纺纤维织物。
本发明的一种实施方式中，所述步骤(4)中氨基有机硅油乳液中的氨基为NH2、NHCH2CH2NH2、NHC2H4NHC2H4NH2氨基基团在有机硅的末端或者侧链；优选的，步骤(4)所述的氨基有机硅油乳液包括氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷、氨基有机硅油OFX-8040A、氨基有机硅油OFX-8630、氨基有机硅油OFX-8822、氨基硅油WR1300CN、氨基硅油FUCOFIN-SIQ中的一种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)所述的氨基有机硅油乳液稀释液整理的pH为5～7；氨基有机硅油乳液稀释液的浓度为1-10g/L，轧余率或者带液率为50％-100％，需要二浸二轧。
在本发明的一种实施方式中，步骤(4)所述的焙烘的温度为120-140℃，时间为30～120s。
本发明的第二个目的是本发明所述的方法制备得到的栀子蓝色素上染的纤维素纤维材料。
本发明的第三个目的是本发明所述的栀子蓝色素上染的纤维素纤维材料在服装用纺织品、装饰用纺织品、产业用纺织品中的应用。
[有益效果]
(1)本发明采用多种氨基酸为原料制备的天然栀子蓝色素染色，可提高天然蓝色染料原料的可选性，同时，使用栀子蓝色素染色的纤维素纤维及织物具有绿色、安全、色光柔和、生物相容性好等优点，可用于婴幼儿、家居、内衣等纺织用品。栀子蓝染色符合生态染整发展方向。
(2)本发明采用含季胺基团的改性剂和含氨基的改性剂协同改性纤维素纤维材料，可以提高栀子蓝的染色色深，提高上染率。
(3)本发明的染色工艺简单，可实现低温染色，降低能耗，实现清洁生产。
(4)本发明采用氨基有机硅油乳液对染色后的纤维素纤维材料进行后处理，有效的提高了栀子蓝的色牢度。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
测试方法：
1、上染率的测试：
染色后的织物使用Datacolor 800型测色配色仪采用D65光源和10°观察角，测定布样K/S值，在布样不同部位测量4次，取平均值。采用上染率公式(1)计算上染率：
式中：A1、A0分别为染色残液以及染色原液的吸光度。
2、色牢度的测试：
按照GB3921—2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测试耐皂洗色牢度。
按照GB3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测试耐摩擦色牢度。
实施例1
一种栀子蓝色素上染棉织物的方法，包括如下步骤：
(1)栀子蓝色素的制备：
在50g栀子苷中加入10g的纤维素酶(酶活为500U/g)，在40℃酶解48h，减压浓缩至固含量为20％，得到栀子苷元；之后采用磷酸盐缓冲液将栀子苷元配制为150g浓度为5％的栀子苷元溶液，之后5g甘氨酸，在75℃反应5h，分离，纯化，得到栀子蓝色素。
(2)棉织物的预处理：
将聚二烯二甲基氯化铵、氨基丙基三甲氧基硅烷改性剂、氢氧化钠、水混合均匀得到改性剂溶液；之后将棉织物在改性剂溶液中浸渍，在80℃下改性30min，取出，得到预处理后的棉织物；其中，聚二烯二甲基氯化铵、氨基丙基三甲氧基硅烷改性剂的质量比为7：1，改性剂总和相对于棉织物的用量为3、5、7、10、12％(o.w.f)；氢氧化钠相对于棉织物的用量为0.5％(o.w.f)；浴比为1：20；
(3)染色：
步骤(1)的栀子蓝色素的用量为5o.w.f，浴比为1：50，在70℃下进行染色60min，染色之后水洗、干燥，得到染色之后的棉织物；
(4)后处理：
采用氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷乳液稀释液(浓度为5g/L，整理pH为5)对染色之后的棉织物进行浸轧处理，二浸二轧，轧余率或者带液率为100％；之后在120℃下焙烘30s，在60℃下皂洗15min(浴比1：20，皂片：5g/L)，得到栀子蓝色素上染的棉织物。
将得到的棉织物进行性能测试，测试结果如表1：
表1
实施例2
一种栀子蓝色素上染棉织物的方法，包括如下步骤：
(1)栀子蓝色素的制备：
在50g栀子苷中加入10g的纤维素酶(酶活为700U/g)，在40℃酶解48h，减压浓缩至固含量为20％，得到栀子苷元；之后采用磷酸盐缓冲液将栀子苷元配制为200g浓度为5％的栀子苷元溶液，之后8g L-苏氨酸，在75℃反应5h，分离，纯化，得到栀子蓝色素；
(2)棉织物的预处理：
将(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵改性剂、氨基丙基三甲氧基硅烷改性剂、氢氧化钠、水混合均匀得到改性剂溶液；之后将棉织物在改性剂溶液中浸渍，在80℃下改性30min，取出，得到预处理后的棉织物；其中，(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵改性剂、氨基丙基三甲氧基硅烷改性剂的质量比为9：1，改性剂总和相对于棉织物的用量为10％(o.w.f)；氢氧化钠相对于棉织物的用量为2％(o.w.f)；浴比为1：20；
(3)染色：
步骤(1)的栀子蓝色素的用量为1、3、5、7o.w.f，浴比为1：50，在70℃下进行染色60min，染色之后水洗、干燥，得到染色之后的棉织物；
(4)后处理：
采用氨基有机硅油OFX-8040A乳液稀释液(浓度为5g/L，整理pH为5)对染色之后的棉织物进行浸轧处理，二浸二轧，轧余率或者带液率为100％；之后在120℃下焙烘30s，在60℃下皂洗15min(浴比1：20，皂片：5g/L)，得到栀子蓝色素上染的棉织物。
将得到的棉织物进行性能测试，测试结果如表2：
表2
实施例3
一种栀子蓝色素上染莱赛尔织物的方法，包括如下步骤：
(1)栀子蓝色素的制备：
在50g栀子苷中加入10g的纤维素酶(酶活为400U/g)，在40℃酶解48h，减压浓缩至固含量为20％，得到栀子苷元；之后采用磷酸盐缓冲液将栀子苷元配制为300g浓度为5％的栀子苷元溶液，之后12g L-苏氨酸，在75℃反应5h，分离，纯化，得到栀子蓝色素；
(2)莱赛尔织物的预处理：
将三甲基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵、3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性剂、氢氧化钠、水混合均匀得到改性剂溶液；之后将莱赛尔织物在改性剂溶液中浸渍，在80℃下改性30min，取出，得到预处理后的莱赛尔织物；其中，三甲基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵、3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性剂的质量比为8：1，改性剂总和相对于莱赛尔织物的用量为0、3、5、7％(o.w.f)；氢氧化钠相对于莱赛尔织物的用量为2％(o.w.f)；浴比为1：20；
(3)染色：
步骤(1)的栀子蓝色素的用量为5o.w.f，浴比为1：50，在80℃下进行染色60min，染色之后水洗、干燥，得到染色之后的莱赛尔织物；
(4)后处理：
采用氨基有机硅油OFX-8040乳液稀释液(浓度为5g/L，整理pH为6)对染色之后的莱赛尔织物进行浸轧处理，二浸二轧，轧余率或者带液率为100％；之后在130℃下焙烘30s，在60℃下皂洗15min(浴比1：20，皂片：5g/L)，得到栀子蓝色素上染的莱赛尔织物。
将得到的莱赛尔织物进行性能测试，测试结果如表3：
表3
实施例4
一种栀子蓝色素上染竹纤维与涤纶混纺织物(混纺比为80/20)的方法，包括如下步骤：
(1)栀子蓝色素的制备：
在50g栀子苷中加入10g的纤维素酶(酶活为1000U/g)，在40℃酶解48h，减压浓缩至固含量为20％，得到栀子苷元；之后采用磷酸盐缓冲液将栀子苷元配制为400g浓度为5％的栀子苷元溶液，之后17g L-组氨酸，在75℃反应5h，分离，纯化，得到栀子蓝色素；
(2)竹纤维与涤纶混纺织物的预处理：
将三甲基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵、3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性剂、氢氧化钠、水混合均匀得到改性剂溶液；之后将竹纤维与涤纶混纺织物在改性剂溶液中浸渍，在80℃下改性30min，取出，得到预处理后的竹纤维与涤纶混纺织物；其中，三甲基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵、3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性剂的质量比为8：1，改性剂总和相对于竹纤维与涤纶混纺织物的用量为3％(o.w.f)；氢氧化钠相对于竹纤维与涤纶混纺织物的用量为2％(o.w.f)；浴比为1：20；
(3)染色：
步骤(1)的栀子蓝色素的用量为5o.w.f，浴比为1：50，在80℃下进行染色60min，染色之后水洗、干燥，得到染色之后的竹纤维与涤纶混纺织物；
(4)后处理：
采用氨基硅油WR1300CN乳液稀释液(浓度为0、5、10g/L，整理pH为7)对染色之后的竹纤维与涤纶混纺织物进行浸轧处理，二浸二轧，轧余率或者带液率为100％；之后在130℃下焙烘30s，在60℃下皂洗15min(浴比1：20，皂片：5g/L)，得到栀子蓝色素上染的竹纤维与涤纶混纺织物。
将得到的竹纤维与涤纶混纺织物进行性能测试，测试结果如表4：
表4
实施例5
一种栀子蓝色素上染粘胶纤维的方法，包括如下步骤：
(1)栀子蓝色素的制备：
在50g栀子苷中加入10g的纤维素酶(酶活为500U/g)，在40℃酶解48h，减压浓缩至固含量为20％，得到栀子苷元；之后采用磷酸盐缓冲液将栀子苷元配制为400g浓度为5％的栀子苷元溶液，之后15g L-组氨酸，在75℃反应5h，分离，纯化，得到栀子蓝色素；
(2)粘胶纤维的预处理：
将三甲基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵、3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性剂、氢氧化钠、水混合均匀得到改性剂溶液；之后将粘胶纤维在改性剂溶液中浸渍，在80℃下改性30min，取出，得到预处理后的粘胶纤维；其中，三甲基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵、3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性剂的质量比为8：1，改性剂总和相对于粘胶纤维的用量为5％(o.w.f)；氢氧化钠相对于粘胶纤维的用量为1％(o.w.f)；浴比为1：20；
(3)染色：
步骤(1)的栀子蓝色素的用量为1、3、5、7o.w.f，浴比为1：50，在90℃下进行染色45min，染色之后水洗、干燥，得到染色之后的粘胶纤维；
(4)后处理：
采用氨基硅油FUCOFIN-SIQ乳液稀释液(浓度为5g/L，整理pH为5)对染色之后的粘胶纤维进行浸轧处理，二浸二轧，轧余率或者带液率为100％；之后在130℃下焙烘30s，在60℃下皂洗15min(浴比20：1，皂片：5g/L)，得到栀子蓝色素上染的粘胶纤维。
将得到的粘胶纤维进行性能测试，测试结果如表5：
表5
对比例1
调整实施例1中氨基丙基三甲氧基硅烷改性剂相对于棉织物的用量为10％(o.w.f)，省略聚二烯二甲基氯化铵；其他和实施例1保持一致，得到栀子蓝色素上染的棉织物。
对比例2
调整实施例1中聚二烯二甲基氯化铵相对于棉织物的用量为10％(o.w.f)，省略氨基丙基三甲氧基硅烷改性剂；其他和实施例1保持一致，得到栀子蓝色素上染的棉织物。
对比例3
调整实施例1中改性剂总和相对于棉织物的用量为10％(o.w.f)，聚二烯二甲基氯化铵、氨基丙基三甲氧基硅烷改性剂的质量比为5：1；其他和实施例1保持一致，得到栀子蓝色素上染的棉织物。
对比例4
调整实施例1中改性剂总和相对于棉织物的用量为10％(o.w.f)，聚二烯二甲基氯化铵、氨基丙基三甲氧基硅烷改性剂的质量比为1：5；其他和实施例1保持一致，得到栀子蓝色素上染的棉织物。
对比例5
调整实施例1中改性剂总和相对于棉织物的用量为10％(o.w.f)，替换氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷为氯化十六烷基吡啶固色剂；其他和实施例1保持一致，得到栀子蓝色素上染的棉织物。
将得到的棉织物进行性能测试，测试结果如下表6：
表6
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (8)
1.一种栀子蓝色素上染纤维素纤维材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)栀子蓝色素的制备：
在栀子苷中加入纤维素酶进行酶解、浓缩，得到栀子苷元；之后在栀子苷元溶液中加入氨基酸进行反应，反应结束后分离、纯化，得到栀子蓝色素；
(2)纤维素纤维材料的预处理：
将含季胺基团的改性剂、含氨基的改性剂、氢氧化钠、水混合均匀得到改性剂溶液；之后将纤维素纤维材料在改性剂溶液中浸渍改性，取出，得到预处理后的纤维素纤维材料；其中含季胺基团的改性剂、含氨基的改性剂的质量比7-9：1；所述的含季胺基团的改性剂包括2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、双(2-羟乙基)二甲基氯化铵、2,3-二羟基丙基-三甲基氯化铵、聚二烯二甲基氯化铵、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、(3-氯-2-羟丙基)三甲基氯化铵、三甲基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵中的一种或几种；所述的含氨基的改性剂包括氨基丙基三甲氧基硅烷、3-(2-氨基乙氨基)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种；
(3)染色：
步骤(1)的栀子蓝色素的用量为1～10o.w.f，浴比为1：4-50，在60-90℃下进行染色10-90min，染色之后水洗、干燥，得到染色之后的纤维素纤维材料；
(4)后处理：
采用氨基有机硅油乳液稀释液对染色之后的纤维素纤维材料进行浸轧处理，之后经过焙烘、皂洗，得到栀子蓝色素上染的纤维素纤维材料；其中，氨基有机硅油乳液中的氨基为NH2、NHCH2CH2NH2、NHC2H4NHC2H4NH2氨基基团在有机硅的末端或者侧链，氨基有机硅油乳液稀释液的浓度为1-10g/L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的栀子苷、纤维素酶的质量比为4-6：1；所述的酶解是38-42℃酶解45-50h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的氨基酸为甘氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸、L-半胱氨酸一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的反应是70-80℃下反应4-6h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的改性的浴比为1：10-50，改性温度为70-100℃，改性的时间为20-40min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述的氨基有机硅油乳液稀释液整理的pH为5～7；轧余率或者带液率为50％-100％。
7.权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的栀子蓝色素上染的纤维素纤维材料。
8.权利要求7所述的栀子蓝色素上染的纤维素纤维材料在服装用纺织品、装饰用纺织品、产业用纺织品中的应用。
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