CN109439170A - 一种人造革表面消光-防滑耐磨-阻燃的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种人造革表面消光‑防滑耐磨‑阻燃的处理方法,将改性纳米碳酸钙和改性纳米二氧化硅加入到水性聚氨酯中,加热磁力搅拌,加入增塑剂甘油,继续搅拌,静置脱气,制得防滑涂料;将所得防滑涂料和苯乙烯‑甲基丙烯酸甲酯乳液混合,加入乳化剂OP‑10,搅拌制得共混乳液;将共混乳液置于分散机中,加入DOPO衍生物阻燃剂、流平剂、交联剂和所得表面包覆‑偶联剂法改性钛白粉,充分分散均匀,将制好的浆料用线棒涂布器刮涂在人造革的表面,自然干燥,得到表面消光‑防滑耐磨‑阻燃处理的人造革。
Description
技术领域
本发明属于人造革领域,具体涉及一种人造革表面消光-防滑耐磨-阻燃的处理方法。
背景技术
目前,人造革的表面消光通常采用溶剂型的表面处理剂,其中含有85~90%
的有机溶剂,大量的有机溶剂会随着干燥被排放到环境中,对环境造成了严重的污染,而且溶剂的残留使得最终产品具有难闻的溶剂气味,并进一步地危害消费者的健康。随着环保法规和人们环保意识的加强,以水性聚氨酯为成膜物质的环保型人造革表面处理剂成为该领域的研究热点。但是单一的 水性聚氨酯在人造革表面不仅流平性不好、粘合力不足、表面颜色湿擦不合格,而且难以达到深度的消光效果。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种人造革表面消光-防滑耐磨-阻燃的处理方法,依照该方法制备的人造革具有优异的防滑耐磨性能和阻燃性能。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种人造革表面消光-防滑耐磨-阻燃的处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)钛白粉的表面包覆-偶联剂法改性:
将5-6份超细化钛白粉和0.9-1份钛酸丁酯分散到30-32份无水乙醇中,磁力搅拌60-70min得A液;将7-8份无水乙醉加入0.5-1份去离子水中,搅拌30-40min得B液;强力搅拌下,将B液滴加到A液中,继续搅拌1-2h后,陈化24-25h,将陈化后表面包覆改性的钛白粉磁力搅拌20-30min分散均匀,加入0.2-0.3份复配偶联剂,继续搅拌20-30min,在80-85℃油浴中冷凝回流反应3-4h后,沉淀用水洗、醇洗3-5次,在80-85℃真空烘箱中烘干20-24h,研磨过筛,得表面包覆-偶联剂法改性钛白粉;
(2)改性纳米粒子制备防滑涂料:
将改性纳米碳酸钙和改性纳米二氧化硅加入到85-100份水性聚氨酯中,在80-85℃下加热磁力搅拌5-10min,加入2-3份增塑剂甘油,继续搅拌60-70min,静置脱气20-30min,制得防滑涂料;
(3)人造革表面消光-防滑耐磨-阻燃的处理方法:
将(2)中所得防滑涂料和15-18份苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯乳液混合,加入1-2份乳化剂OP-10,在50-55℃下搅拌1-2h,制得共混乳液;将共混乳液置于分散机中,加入DOPO衍生物阻燃剂、0.01-0.02份流平剂、1-2份交联剂和(1)中所得表面包覆-偶联剂法改性钛白粉,充分分散均匀,将制好的浆料用线棒涂布器刮涂在人造革的表面,自然干燥,得到表面消光-防滑耐磨-阻燃处理的人造革。
进一步的,步骤(1)中钛白粉的机械处理法:将钛白粉和无水乙醇1:1加到研磨机中研磨处理20-40min后,进行抽滤、烘干、研细,得到超细化钛白粉。
进一步的,步骤(1)中复配偶联剂由烷醇胺钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂KH560按摩尔比1:1组成。
进一步的,步骤(2)中纳米碳酸钙的表面改性:向6-8份纳米碳酸钙中1:10加入去离子水,在60-65℃下搅拌加热50-60min后,加入0.18-0.24份改性剂硬脂酸钠,超声震荡充分反应3-4h,用无水乙醇清洗3-5次,离心,在60-65℃烘箱中干燥4-5h,研磨得改性纳米碳酸钙。
进一步的,步骤(2)中纳米二氧化硅的表面改性:向1-2份纳米二氧化硅中1:10加入无水乙醇,搅拌;将0.2-0.4份硅烷偶联剂KH570加入无水乙醇中,用冰醋酸调节pH值为3-4,搅拌下与纳米二氧化硅的无水乙醇溶液混合,在80-85℃下加热搅拌充分反应4-5h,真空抽滤、在60-65℃烘箱中干燥4-5h,研磨得改性纳米二氧化硅。
进一步的,步骤(3)中DOPO衍生物阻燃剂的制备:向8-9份缩水甘油基二乙醇胺中加入15-16份无水乙醇,升温至115-125℃,搅拌下加入10-11份 DOPO反应7-8h,加入蒸馏水沉淀,过滤除去滤液,用蒸馏水多次洗涤沉淀,在80-85℃下真空干燥10-12h,得到DOPO衍生物阻燃剂。
本发明相比现有技术具有以下优点:
(1)先对钛白粉进行无定形二氧化钛包覆,再与复配偶联剂进行有机改性,得到表面包覆-偶联剂法改性钛白粉,可作为纳米改性消光剂;通过对钛白粉的无机包覆和有机改性,可利用钛白粉表面较多有机官能团的空间位阻效应改善粉
体的团聚情况,经复配偶联剂改性后接触角明显增大为120°,经表面改性之后,复配偶联剂和表面活性剂能成功地接枝到粉体表面,偶联剂基团存在于粉体表面,粉体表面由亲水性变为亲油性,接触角增大。
(2)以纳米碳酸钙和纳米二氧化硅为防滑粒料,以硬脂酸钠和硅烷偶联剂KH570作为改性剂,分别对纳米碳酸钙和纳米二氧化硅进行改性处理;以水性聚氨酯为防滑树脂,以甘油为增塑剂,采用溶融共混法制备防滑涂料;改性后的纳米粒子的接枝率和亲油度均得到提髙,且在水性聚氨酯中的分散性较好,二者复配可使得人造革具有较好的防滑性和耐磨性。
(3)将DOPO衍生物阻燃剂与改性纳米二氧化硅复配,用于制备阻燃人造革,可使其兼具有优异的机械性能和抑烟性能;采用共混改性的方法,利用苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯乳液对水性聚氨酯进行改性,以共混乳液为成膜物质,制备了环保型人造革表面消光处理剂,苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯和水性聚氨酯的乳液粒子可以形成核壳结构,提高了两种乳液的相容性,成膜具有一定的消光效果,显示出更好的力学性能和耐水性能;苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯和水性聚氨酯分子链上含有大量的极性基团,分子链之间可以形成氢键,也可以与人造革表面的极性基团形成氢键结合,有效提高了共混乳液成膜在人造革表面的粘合能力,成膜的综合性能好。
具体实施方式
实施例1
一种人造革表面消光-防滑耐磨-阻燃的处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)钛白粉的表面包覆-偶联剂法改性:
将5份超细化钛白粉和0.9份钛酸丁酯分散到30份无水乙醇中,磁力搅拌60min得A液;将7份无水乙醉加入0.5份去离子水中,搅拌30min得B液;强力搅拌下,将B液滴加到A液中,继续搅拌1h后,陈化24h,将陈化后表面包覆改性的钛白粉磁力搅拌20min分散均匀,加入0.2份复配偶联剂,继续搅拌20min,在80-85℃油浴中冷凝回流反应3h后,沉淀用水洗、醇洗3次,在80-85℃真空烘箱中烘干20h,研磨过筛,得表面包覆-偶联剂法改性钛白粉;
(2)改性纳米粒子制备防滑涂料:
将改性纳米碳酸钙和改性纳米二氧化硅加入到85份水性聚氨酯中,在80-85℃下加热磁力搅拌5min,加入2份增塑剂甘油,继续搅拌60min,静置脱气20min,制得防滑涂料;
(3)人造革表面消光-防滑耐磨-阻燃的处理方法:
将(2)中所得防滑涂料和15份苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯乳液混合,加入1份乳化剂OP-10,在50-55℃下搅拌1h,制得共混乳液;将共混乳液置于分散机中,加入DOPO衍生物阻燃剂、0.01份流平剂、1份交联剂和(1)中所得表面包覆-偶联剂法改性钛白粉,充分分散均匀,将制好的浆料用线棒涂布器刮涂在人造革的表面,自然干燥,得到表面消光-防滑耐磨-阻燃处理的人造革。
进一步的,步骤(1)中钛白粉的机械处理法:将钛白粉和无水乙醇1:1加到研磨机中研磨处理20min后,进行抽滤、烘干、研细,得到超细化钛白粉。
进一步的,步骤(1)中复配偶联剂由烷醇胺钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂KH560按摩尔比1:1组成。
进一步的,步骤(2)中纳米碳酸钙的表面改性:向6份纳米碳酸钙中1:10加入去离子水,在60-65℃下搅拌加热50min后,加入0.18份改性剂硬脂酸钠,超声震荡充分反应3h,用无水乙醇清洗3次,离心,在60-65℃烘箱中干燥4h,研磨得改性纳米碳酸钙。
进一步的,步骤(2)中纳米二氧化硅的表面改性:向1份纳米二氧化硅中1:10加入无水乙醇,搅拌;将0.2份硅烷偶联剂KH570加入无水乙醇中,用冰醋酸调节pH值为3-4,搅拌下与纳米二氧化硅的无水乙醇溶液混合,在80-85℃下加热搅拌充分反应4h,真空抽滤、在60-65℃烘箱中干燥4h,研磨得改性纳米二氧化硅。
进一步的,步骤(3)中DOPO衍生物阻燃剂的制备:向8份缩水甘油基二乙醇胺中加入15份无水乙醇,升温至115-125℃,搅拌下加入10份 DOPO反应7h,加入蒸馏水沉淀,过滤除去滤液,用蒸馏水多次洗涤沉淀,在80-85℃下真空干燥10h,得到DOPO衍生物阻燃剂。
实施例2
一种人造革表面消光-防滑耐磨-阻燃的处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)钛白粉的表面包覆-偶联剂法改性:
将6份超细化钛白粉和1份钛酸丁酯分散到32份无水乙醇中,磁力搅拌70min得A液;将8份无水乙醉加入1份去离子水中,搅拌40min得B液;强力搅拌下,将B液滴加到A液中,继续搅拌2h后,陈化25h,将陈化后表面包覆改性的钛白粉磁力搅拌30min分散均匀,加入0.3份复配偶联剂,继续搅拌30min,在80-85℃油浴中冷凝回流反应4h后,沉淀用水洗、醇洗5次,在80-85℃真空烘箱中烘干24h,研磨过筛,得表面包覆-偶联剂法改性钛白粉;
(2)改性纳米粒子制备防滑涂料:
将改性纳米碳酸钙和改性纳米二氧化硅加入到100份水性聚氨酯中,在80-85℃下加热磁力搅拌10min,加入3份增塑剂甘油,继续搅拌70min,静置脱气30min,制得防滑涂料;
(3)人造革表面消光-防滑耐磨-阻燃的处理方法:
将(2)中所得防滑涂料和18份苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯乳液混合,加入2份乳化剂OP-10,在50-55℃下搅拌2h,制得共混乳液;将共混乳液置于分散机中,加入DOPO衍生物阻燃剂、0.02份流平剂、2份交联剂和(1)中所得表面包覆-偶联剂法改性钛白粉,充分分散均匀,将制好的浆料用线棒涂布器刮涂在人造革的表面,自然干燥,得到表面消光-防滑耐磨-阻燃处理的人造革。
进一步的,步骤(1)中钛白粉的机械处理法:将钛白粉和无水乙醇1:1加到研磨机中研磨处理40min后,进行抽滤、烘干、研细,得到超细化钛白粉。
进一步的,步骤(1)中复配偶联剂由烷醇胺钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂KH560按摩尔比1:1组成。
进一步的,步骤(2)中纳米碳酸钙的表面改性:向8份纳米碳酸钙中1:10加入去离子水,在60-65℃下搅拌加热60min后,加入0.24份改性剂硬脂酸钠,超声震荡充分反应4h,用无水乙醇清洗5次,离心,在60-65℃烘箱中干燥5h,研磨得改性纳米碳酸钙。
进一步的,步骤(2)中纳米二氧化硅的表面改性:向2份纳米二氧化硅中1:10加入无水乙醇,搅拌;将0.4份硅烷偶联剂KH570加入无水乙醇中,用冰醋酸调节pH值为3-4,搅拌下与纳米二氧化硅的无水乙醇溶液混合,在80-85℃下加热搅拌充分反应5h,真空抽滤、在60-65℃烘箱中干燥5h,研磨得改性纳米二氧化硅。
进一步的,步骤(3)中DOPO衍生物阻燃剂的制备:向9份缩水甘油基二乙醇胺中加入16份无水乙醇,升温至115-125℃,搅拌下加入11份 DOPO反应8h,加入蒸馏水沉淀,过滤除去滤液,用蒸馏水多次洗涤沉淀,在80-85℃下真空干燥12h,得到DOPO衍生物阻燃剂。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比,在步骤(2)中未对纳米碳酸钙和纳米二氧化硅进行任何改性处理,除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比,在步骤(3)中未制备DOPO衍生物阻燃剂,而是直接添加DOPO,除此外的方法步骤均相同。
对照组 纯人造革
为了对比本发明制得的人造革的性能,对上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2方法对应制得的人造革,以及对照组对应的纯人造革按照行业标准进行性能检测,具体对比数据如下表1所示:
表1
项目 | 摩擦系数 | 总产烟量 | 拉伸强度 |
实施例1 | 0.64 | 降低了26% | 提高了32% |
实施例2 | 0.62 | 降低了27% | 提高了33% |
对比实施例1 | 0.81 | 降低了25% | 提高了31% |
对比实施例2 | 0.63 | 降低了10% | 提高了12% |
对照组 | 0.92 | / | / |
按照本发明方法制备的人造革具有优异的防滑耐磨性能和阻燃性能,按照本发明方法处理的人造革体系的光泽度<10%,可以满足深度消光产品的要求;人造革表面颜色的干湿擦牢度>4级,达到了国家标准。
在对比实施例1中未对纳米碳酸钙和纳米二氧化硅进行任何改性处理,导致人造革的摩擦系数增大,但和纯人造革相比任然具有较好的防滑性和耐磨性;在对比实施例2中未制备DOPO衍生物阻燃剂、而是直接添加DOPO,导致人造革的阻燃抑烟性能和机械性能均降低,但和纯人造革相比阻燃抑烟性能和机械性能任然有所提高。
Claims (6)
1.一种人造革表面消光-防滑耐磨-阻燃的处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)钛白粉的表面包覆-偶联剂法改性:
将5-6份超细化钛白粉和0.9-1份钛酸丁酯分散到30-32份无水乙醇中,磁力搅拌60-70min得A液;将7-8份无水乙醉加入0.5-1份去离子水中,搅拌30-40min得B液;强力搅拌下,将B液滴加到A液中,继续搅拌1-2h后,陈化24-25h,将陈化后表面包覆改性的钛白粉磁力搅拌20-30min分散均匀,加入0.2-0.3份复配偶联剂,继续搅拌20-30min,在80-85℃油浴中冷凝回流反应3-4h后,沉淀用水洗、醇洗3-5次,在80-85℃真空烘箱中烘干20-24h,研磨过筛,得表面包覆-偶联剂法改性钛白粉;
(2)改性纳米粒子制备防滑涂料:
将改性纳米碳酸钙和改性纳米二氧化硅加入到85-100份水性聚氨酯中,在80-85℃下加热磁力搅拌5-10min,加入2-3份增塑剂甘油,继续搅拌60-70min,静置脱气20-30min,制得防滑涂料;
(3)人造革表面消光-防滑耐磨-阻燃的处理方法:
将(2)中所得防滑涂料和15-18份苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯乳液混合,加入1-2份乳化剂OP-10,在50-55℃下搅拌1-2h,制得共混乳液;将共混乳液置于分散机中,加入DOPO衍生物阻燃剂、0.01-0.02份流平剂、1-2份交联剂和(1)中所得表面包覆-偶联剂法改性钛白粉,充分分散均匀,将制好的浆料用线棒涂布器刮涂在人造革的表面,自然干燥,得到表面消光-防滑耐磨-阻燃处理的人造革。
2.根据权利要求1所述的一种人造革表面消光-防滑耐磨-阻燃的处理方法,其特征在于,步骤(1)中钛白粉的机械处理法:将钛白粉和无水乙醇1:1加到研磨机中研磨处理20-40min后,进行抽滤、烘干、研细,得到超细化钛白粉。
3.根据权利要求1所述的一种人造革表面消光-防滑耐磨-阻燃的处理方法,其特征在于,步骤(1)中复配偶联剂由烷醇胺钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂KH560按摩尔比1:1组成。
4.根据权利要求1所述的一种人造革表面消光-防滑耐磨-阻燃的处理方法,其特征在于,步骤(2)中纳米碳酸钙的表面改性:向6-8份纳米碳酸钙中1:10加入去离子水,在60-65℃下搅拌加热50-60min后,加入0.18-0.24份改性剂硬脂酸钠,超声震荡充分反应3-4h,用无水乙醇清洗3-5次,离心,在60-65℃烘箱中干燥4-5h,研磨得改性纳米碳酸钙。
5.根据权利要求1所述的一种人造革表面消光-防滑耐磨-阻燃的处理方法,其特征在于,步骤(2)中纳米二氧化硅的表面改性:向1-2份纳米二氧化硅中1:10加入无水乙醇,搅拌;将0.2-0.4份硅烷偶联剂KH570加入无水乙醇中,用冰醋酸调节pH值为3-4,搅拌下与纳米二氧化硅的无水乙醇溶液混合,在80-85℃下加热搅拌充分反应4-5h,真空抽滤、在60-65℃烘箱中干燥4-5h,研磨得改性纳米二氧化硅。
6.根据权利要求1所述的一种人造革表面消光-防滑耐磨-阻燃的处理方法,其特征在于,步骤(3)中DOPO衍生物阻燃剂的制备:向8-9份缩水甘油基二乙醇胺中加入15-16份无水乙醇,升温至115-125℃,搅拌下加入10-11份 DOPO反应7-8h,加入蒸馏水沉淀,过滤除去滤液,用蒸馏水多次洗涤沉淀,在80-85℃下真空干燥10-12h,得到DOPO衍生物阻燃剂。
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