CN109437947A - 一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法。其技术方案是:将催化剂和水混合,磁力搅拌,得到催化剂溶液;将保护剂和水混合,搅拌,得到保护剂溶液;将催化剂溶液和保护剂溶液混合,磁力搅拌,得到含保护剂的催化剂溶液;将膨胀石墨和硅粉混合,球磨,得到复合粉体;将复合粉体浸渍于含保护剂的催化剂溶液中,干燥后得到浸渍有催化剂的复合粉体;将浸渍有催化剂的复合粉体和碳化硅颗粒混合,混碾,困料,压制成型,制得坯体;将坯体在氩气氛和1200~1400℃条件下热处理2~4h,制得晶须自结合SiC耐火材料。本发明生产成本低、反应温度低和环境友好;所制制品的力学性能、抗渣侵蚀性能和抗氧化性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiC耐火材料技术领域。尤其涉及一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法。
背景技术
自结合SiC是以β-SiC为结合相的碳化硅材料,具有导热性能好、热稳定性高、高温下长时间使用不变形、不软化和不产生疏松膨胀等优点,作为隔焰板使用在高温窑炉上,能显著提高炉膛温度,节约能源、增加产量和提高经济效益。同时还具有较好的耐磨性和抗腐蚀性能,广泛应用于高温结构部件,如高炉风口、陶瓷杯、有色冶炼窑炉和垃圾焚烧炉等。如在日本的大型高炉内衬(李红霞.耐火材料手册[M].北京:冶金工业出版社,2007:473-486.),宝钢2#高炉和首钢京唐5500m3超大型高炉上的风口组合砖,中钢集团洛阳耐火材料研究院研制的非风口区域炉衬部位(李付,吕春江,李杰,等.高炉用新型自结合碳化硅砖性能研究[J].耐火材料,2011,45(5):364-366.)及中铝连城等公司的铝电解槽上(黄志明,黄志林,周东方,等.铝电解槽用自结合碳化硅侧衬材料的性能[J].轻金属,2011,(11):37-39.)均使用了自结合SiC材料。
现有技术的使用显示,自结合SiC耐火材料普遍存在着骨料与骨料之间、骨料与基质之间结合强度差,颗粒搭配不合理及制备温度高等问题,提高了自结合SiC材料的生产成本,且服役寿命也不够理想。
发明内容
本发明旨在克服现有自结合SiC耐火材料的不足,目的在于提供一种生产成本低、反应温度低和环境友好的晶须自结合SiC耐火材料的制备方法;所制备的晶须自结合SiC耐火材料的结合相为晶须,力学性能、抗渣侵蚀性能和抗氧化性能优异。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:
步骤一、按催化剂∶水的质量比为(10~50)∶100,将所述催化剂和水混合,磁力搅拌30~60min,得到催化剂溶液。
步骤二、按保护剂∶水的质量比为(20~100)∶100,将所述保护剂和水混合,于70℃条件下磁力搅拌90~150min,得到保护剂溶液。
步骤三、按所述催化剂溶液∶所述保护剂溶液的质量比为(1~50)∶100,将所述催化剂溶液和所述保护剂溶液混合,磁力搅拌30~60min,得到含保护剂的催化剂溶液。
步骤四、按膨胀石墨∶硅粉的质量比为(30~50)∶100,将所述膨胀石墨和所述硅粉混合,球磨3~6h,得到复合粉体。
步骤五、按所述含保护剂的催化剂溶液∶所述复合粉体的质量比为(10~50)∶100,将所述复合粉体浸渍于所述含保护剂的催化剂溶液中,浸渍时间为12~48h,取出干燥,得到浸渍有催化剂的复合粉体。
步骤六、按所述浸渍有催化剂的复合粉体∶碳化硅颗粒的质量比为(5~40)∶100,将所述浸渍有催化剂的复合粉体与碳化硅颗粒混合,混碾20~60分钟,困料12~48小时,在100~500MPa条件下压制成型,制得坯体。
步骤七、将所述坯体置于高温气氛炉中,在氩气氛和1200~1400℃条件下热处理2~4h,制得晶须自结合SiC耐火材料。
所述催化剂为硝酸铁、硝酸钴和硝酸镍中的一种。
所述保护剂为Isobam-104和PVP中的一种以上。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
1)本发明以膨胀石墨为碳源,制得了晶须状结合相的自结合SiC耐火材料,通过晶须形成交叉网络结构,能显著提高材料的力学性能。
2)本发明将膨胀石墨和硅粉浸渍于含保护剂的催化剂溶液中,处理后制得的自结合SiC耐火材料实现了晶须自结合SiC耐火材料的低温制备,能减少能源消耗和降低生产成本。
3)本发明将膨胀石墨和硅粉浸渍于催化剂溶液中,处理后制得的自结合SiC耐火材料实现了晶须SiC结合相对材料的增强增韧,在不添加第二相的条件下能显著提高材料的力学性能。
4)本发明将膨胀石墨和硅粉浸渍于催化剂溶液中,处理后制得的晶须自结合SiC耐火材料具有优异的常温和高温力学性能、抗冰晶石侵蚀性能和抗氧化性能等,可显著提高材料的服役寿命。
因此,本发明生产成本低、反应温度低和环境友好;所制备的晶须自结合SiC耐火材料的结合相为晶须,力学性能、抗渣侵蚀性能和抗氧化性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述,并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是:
步骤一、按催化剂∶水的质量比为(10~25)∶100,将所述催化剂和水混合,磁力搅拌30~60min,得到催化剂溶液。
步骤二、按保护剂∶水的质量比为(20~50)∶100,将所述保护剂和水混合,于70℃条件下磁力搅拌90~150min,得到保护剂溶液。
步骤三、按所述催化剂溶液∶所述保护剂溶液的质量比为(1~25)∶100,将所述催化剂溶液和所述保护剂溶液混合,磁力搅拌30~60min,得到含保护剂的催化剂溶液。
步骤四、按膨胀石墨∶硅粉的质量比为(30~35)∶100,将所述膨胀石墨和所述硅粉混合,球磨3~6h,得到复合粉体。
步骤五、按所述含保护剂的催化剂溶液∶所述复合粉体的质量比为(10~25)∶100,将所述复合粉体浸渍于所述含保护剂的催化剂溶液中,浸渍时间为12~24h,取出干燥,得到浸渍有催化剂的复合粉体。
步骤六、按所述浸渍有催化剂的复合粉体∶碳化硅颗粒的质量比为(5~15)∶100,将所述浸渍有催化剂的复合粉体与碳化硅颗粒混合,混碾20~60分钟,困料12~48小时,在100~250MPa条件下压制成型,制得坯体。
步骤七、将所述坯体置于高温气氛炉中,在氩气氛和1200~1250℃条件下热处理2~4h,制得晶须自结合SiC耐火材料。
所述催化剂为硝酸铁。
所述保护剂为Isobam-104。
实施例2
一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是:
步骤一、按催化剂∶水的质量比为(15~30)∶100,将所述催化剂和水混合,磁力搅拌30~60min,得到催化剂溶液。
步骤二、按保护剂∶水的质量比为(30~60)∶100,将所述保护剂和水混合,于70℃条件下磁力搅拌90~150min,得到保护剂溶液。
步骤三、按所述催化剂溶液∶所述保护剂溶液的质量比为(10~30)∶100,将所述催化剂溶液和所述保护剂溶液混合,磁力搅拌30~60min,得到含保护剂的催化剂溶液。
步骤四、按膨胀石墨∶硅粉的质量比为(33~38)∶100,将所述膨胀石墨和所述硅粉混合,球磨3~6h,得到复合粉体。
步骤五、按所述含保护剂的催化剂溶液∶所述复合粉体的质量比为(15~30)∶100,将所述复合粉体浸渍于所述含保护剂的催化剂溶液中,浸渍时间为18~28h,取出干燥,得到浸渍有催化剂的复合粉体。
步骤六、按所述浸渍有催化剂的复合粉体∶碳化硅颗粒的质量比为(10~20)∶100,将所述浸渍有催化剂的复合粉体与碳化硅颗粒混合,混碾20~60分钟,困料12~48小时,在150~300MPa条件下压制成型,制得坯体。
步骤七、将所述坯体置于高温气氛炉中,在氩气氛和1230~1280℃条件下热处理2~4h,制得晶须自结合SiC耐火材料。
所述催化剂为硝酸钴。
所述保护剂为PVP。
实施例3
一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是:
步骤一、按催化剂∶水的质量比为(20~35)∶100,将所述催化剂和水混合,磁力搅拌30~60min,得到催化剂溶液。
步骤二、按保护剂∶水的质量比为(40~70)∶100,将所述保护剂和水混合,于70℃条件下磁力搅拌90~150min,得到保护剂溶液。
步骤三、按所述催化剂溶液∶所述保护剂溶液的质量比为(15~35)∶100,将所述催化剂溶液和所述保护剂溶液混合,磁力搅拌30~60min,得到含保护剂的催化剂溶液。
步骤四、按膨胀石墨∶硅粉的质量比为(36~41)∶100,将所述膨胀石墨和所述硅粉混合,球磨3~6h,得到复合粉体。
步骤五、按所述含保护剂的催化剂溶液∶所述复合粉体的质量比为(20~35)∶100,将所述复合粉体浸渍于所述含保护剂的催化剂溶液中,浸渍时间为24~32h,取出干燥,得到浸渍有催化剂的复合粉体。
步骤六、按所述浸渍有催化剂的复合粉体∶碳化硅颗粒的质量比为(15~25)∶100,将所述浸渍有催化剂的复合粉体与碳化硅颗粒混合,混碾20~60分钟,困料12~48小时,在200~350MPa条件下压制成型,制得坯体。
步骤七、将所述坯体置于高温气氛炉中,在氩气氛和1260~1310℃条件下热处理2~4h,制得晶须自结合SiC耐火材料。
所述催化剂为硝酸镍。
所述保护剂为Isobam-104和PVP的混合物。
实施例4
一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是:
步骤一、按催化剂∶水的质量比为(25~40)∶100,将所述催化剂和水混合,磁力搅拌30~60min,得到催化剂溶液。
步骤二、按保护剂∶水的质量比为(50~80)∶100,将所述保护剂和水混合,于70℃条件下磁力搅拌90~150min,得到保护剂溶液。
步骤三、按所述催化剂溶液∶所述保护剂溶液的质量比为(20~40)∶100,将所述催化剂溶液和所述保护剂溶液混合,磁力搅拌30~60min,得到含保护剂的催化剂溶液。
步骤四、按膨胀石墨∶硅粉的质量比为(39~44)∶100,将所述膨胀石墨和所述硅粉混合,球磨3~6h,得到复合粉体。
步骤五、按所述含保护剂的催化剂溶液∶所述复合粉体的质量比为(25~40)∶100,将所述复合粉体浸渍于所述含保护剂的催化剂溶液中,浸渍时间为28~38h,取出干燥,得到浸渍有催化剂的复合粉体。
步骤六、按所述浸渍有催化剂的复合粉体∶碳化硅颗粒的质量比为(20~30)∶100,将所述浸渍有催化剂的复合粉体与碳化硅颗粒混合,混碾20~60分钟,困料12~48小时,在250~400MPa条件下压制成型,制得坯体。
步骤七、将所述坯体置于高温气氛炉中,在氩气氛和1290~1340℃条件下热处理2~4h,制得晶须自结合SiC耐火材料。
所述催化剂为硝酸铁和硝酸钴的混合物。
所述保护剂为Isobam-104。
实施例5
一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是:
步骤一、按催化剂∶水的质量比为(30~45)∶100,将所述催化剂和水混合,磁力搅拌30~60min,得到催化剂溶液。
步骤二、按保护剂∶水的质量比为(60~90)∶100,将所述保护剂和水混合,于70℃条件下磁力搅拌90~150min,得到保护剂溶液。
步骤三、按所述催化剂溶液∶所述保护剂溶液的质量比为(25~45)∶100,将所述催化剂溶液和所述保护剂溶液混合,磁力搅拌30~60min,得到含保护剂的催化剂溶液。
步骤四、按膨胀石墨∶硅粉的质量比为(42~47)∶100,将所述膨胀石墨和所述硅粉混合,球磨3~6h,得到复合粉体。
步骤五、按所述含保护剂的催化剂溶液∶所述复合粉体的质量比为(30~45)∶100,将所述复合粉体浸渍于所述含保护剂的催化剂溶液中,浸渍时间为32~44h,取出干燥,得到浸渍有催化剂的复合粉体。
步骤六、按所述浸渍有催化剂的复合粉体∶碳化硅颗粒的质量比为(25~35)∶100,将所述浸渍有催化剂的复合粉体与碳化硅颗粒混合,混碾20~60分钟,困料12~48小时,在300~450MPa条件下压制成型,制得坯体。
步骤七、将所述坯体置于高温气氛炉中,在氩气氛和1320~1370℃条件下热处理2~4h,制得晶须自结合SiC耐火材料。
所述催化剂为硝酸钴和硝酸镍的混合物。
所述保护剂为PVP。
实施例6
一种晶须自结合SiC耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是:
步骤一、按催化剂∶水的质量比为(35~50)∶100,将所述催化剂和水混合,磁力搅拌30~60min,得到催化剂溶液。
步骤二、按保护剂∶水的质量比为(70~100)∶100,将所述保护剂和水混合,于70℃条件下磁力搅拌90~150min,得到保护剂溶液。
步骤三、按所述催化剂溶液∶所述保护剂溶液的质量比为(30~50)∶100,将所述催化剂溶液和所述保护剂溶液混合,磁力搅拌30~60min,得到含保护剂的催化剂溶液。
步骤四、按膨胀石墨∶硅粉的质量比为(45~50)∶100,将所述膨胀石墨和所述硅粉混合,球磨3~6h,得到复合粉体。
步骤五、按所述含保护剂的催化剂溶液∶所述复合粉体的质量比为(35~50)∶100,将所述复合粉体浸渍于所述含保护剂的催化剂溶液中,浸渍时间为38~48h,取出干燥,得到浸渍有催化剂的复合粉体。
步骤六、按所述浸渍有催化剂的复合粉体∶碳化硅颗粒的质量比为(30~40)∶100,将所述浸渍有催化剂的复合粉体与碳化硅颗粒混合,混碾20~60分钟,困料12~48小时,在350~500MPa条件下压制成型,制得坯体。
步骤七、将所述坯体置于高温气氛炉中,在氩气氛和1350~1400℃条件下热处理2~4h,制得晶须自结合SiC耐火材料。
所述催化剂为硝酸铁、硝酸钴和硝酸镍的混合物。
所述保护剂为Isobam-104和PVP的混合物。
本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
1)本发明以膨胀石墨为碳源,制得了晶须状结合相的自结合SiC耐火材料,通过晶须形成交叉网络结构,能显著提高材料的力学性能。
2)本发明将膨胀石墨和硅粉浸渍于含保护剂的催化剂溶液中,处理后制得的自结合SiC耐火材料实现了晶须自结合SiC耐火材料的低温制备,能减少能源消耗和降低生产成本。
3)本发明将膨胀石墨和硅粉浸渍于催化剂溶液中,处理后制得的自结合SiC耐火材料实现了晶须SiC结合相对材料的增强增韧,在不添加第二相的条件下能显著提高材料的力学性能。
4)本发明将膨胀石墨和硅粉浸渍于催化剂溶液中,处理后制得的晶须自结合SiC耐火材料具有优异的常温和高温力学性能、抗冰晶石侵蚀性能和抗氧化性能等,可显著提高材料的服役寿命。
因此,本发明生产成本低、反应温度低和环境友好;所制备的晶须自结合SiC耐火材料的结合相为晶须,力学性能、抗渣侵蚀性能和抗氧化性能优异。
Claims (4)
1.一种晶须自结合SiC耐火材料的制备方法,其特征在于所述制备方法是:
步骤一、按催化剂∶水的质量比为(10~50)∶100,将所述催化剂和水混合,磁力搅拌30~60min,得到催化剂溶液;
步骤二、按保护剂∶水的质量比为(20~100)∶100,将所述保护剂和水混合,于70℃条件下磁力搅拌90~150min,得到保护剂溶液;
步骤三、按所述催化剂溶液∶所述保护剂溶液的质量比为(1~50)∶100,将所述催化剂溶液和所述保护剂溶液混合,磁力搅拌30~60min,得到含保护剂的催化剂溶液;
步骤四、按膨胀石墨∶硅粉的质量比为(30~50)∶100,将所述膨胀石墨与所述硅粉混合,球磨3~6h,得到复合粉体;
步骤五、按所述含保护剂的催化剂溶液∶所述复合粉体的质量比为(10~50)∶100,将所述复合粉体浸渍于所述含保护剂的催化剂溶液中,浸渍时间为12~48h,干燥,得到浸渍有催化剂的复合粉体;
步骤六、按所述浸渍有催化剂的复合粉体∶碳化硅颗粒的质量比为(5~40)∶100,将所述浸渍有催化剂的复合粉体与碳化硅颗粒混合,混碾20~60分钟,困料12~48小时,在100~500MPa条件下压制成型,制得坯体;
步骤七、将所述坯体置于高温气氛炉中,在氩气氛和1200~1400℃条件下热处理2~4h,制得晶须自结合SiC耐火材料。
2.根据权利要求1所述的晶须自结合SiC耐火材料的制备方法,其特征在于所述催化剂为硝酸铁、硝酸钴和硝酸镍中的一种。
3.根据权利要求1所述的晶须自结合SiC耐火材料的制备方法,其特征在于所述保护剂为Isobam-104和PVP中的一种以上。
4.一种晶须自结合SiC耐火材料,其特征在于所述晶须自结合SiC耐火材料是根据权利要求1~3项中任一项所述晶须自结合SiC耐火材料的制备方法所制备的晶须自结合SiC耐火材料。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190308 |
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