CN112794730B - 复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器及其制备方法。其技术方案是:以81~90wt%的改性多孔尖晶石‑刚玉陶瓷细粉、3~6wt%的改性煤焦油沥青粉、0.6~3wt%的单质硅粉和5~10wt%的刚玉微粉为原料,将原料和占原料0.3~1.5wt%的减水剂搅拌,得到混合料;再外加占原料0.6~3wt%的流变剂、3.5~7wt%的硅溶胶、0.1~0.35wt%的消泡剂和25~42wt%的去离子水,搅拌,得到混合溶液;将混合料和混合溶液搅拌,得到浆体;将碳化硅预形体完全浸入到浆体中,离心,干燥,在埋碳条件和1330~1480℃下保温,冷却,制得复合增强的多孔尖晶石‑刚玉‑碳陶瓷过滤器。本发明所制制品力学性能优异、热震稳定性好、使用寿命长和过滤效果优良。
Description
技术领域
本发明属于多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器技术领域。尤其涉及一种复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器及其制备方法。
背景技术
钢液中夹杂物是影响钢质量的重要因素,去除夹杂物、提高钢液纯净度是提高钢质量的重要途径。在钢液浇注的最终环节,引入多孔陶瓷过滤器滤除钢液中的夹杂物是一种有效净化钢液、提高钢质量的重要方法。
目前,关于钢液过滤用的陶瓷过滤器已有报道。如“氧化锆质泡沫陶瓷过滤器”(CN101164657A)专利技术,采用氧化锆、氧化铝、氧化钙和氧化钇等为原料,以软质聚氨酯泡沫塑料为载体,制备了一种氧化锆质泡沫陶瓷过滤器,但由于氧化锆高温化学稳定性强,对夹杂物的化学吸附能力弱,过滤效果有限,且氧化锆与熔渣接触时易失去稳定剂,制品会因晶型转变产生的体积变化而损毁。又如“氧化铝质多孔泡沫陶瓷过滤器的制备方法”(CN103848642A)专利技术,采用工业氧化铝等为原料,以聚氨酯海绵泡沫为模板制备了一种氧化铝质多孔泡沫陶瓷过滤器,但该技术使用的原料为致密粉体,所得制品骨架为中空结构,表面致密,与钢液中夹杂物相互作用弱,难以吸附钢液中小尺寸夹杂,而且制品强度低、热震稳定性差、使用寿命低。又如“碳化硅质泡沫陶瓷过滤器”(CN101165655A)专利技术,采用碳化硅、氧化铝、二氧化硅和滑石等为原料,以软质聚氨酯泡沫塑料为载体,制备了一种碳化硅质泡沫陶瓷过滤器,但碳化硅为非氧化物,与钢水中氧化物夹杂亲和性差、相互作用弱,导致制品对氧化物夹杂吸附能力有限,过滤效果差。又如文献技术(丁俊杰,等.二次挂浆工艺对铸造用SiC基泡沫陶瓷性能的影响.耐火材料,2020.54(2):137-140),采用SiC微粉、α-Al2O3微粉和硅溶胶等为原料,以有机泡沫为模板,通过对预烧后坯体进行二次挂浆制备了SiC基泡沫陶瓷,但其预烧后坯体表面呈现较大裂纹,坯体强度低,所得制品骨架强度低,使用寿命短。
综上所述,现有钢液用多孔陶瓷过滤器技术仍存在几个问题,其一、过滤器骨架表面致密,对夹杂物的吸附能力有限,过滤效果差;其二、过滤器骨架强度低、热震稳定性差、使用寿命短。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷,目的是提供一种复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备方法,用该方法制备的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器力学性能优异、热震稳定性好、使用寿命长和过滤效果优良。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案的步骤是:
步骤1、多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉的制备
步骤1.1、将氢氧化铝细粉以2.5~4.5℃/min的速率升温至350~450℃,保温2~4小时,冷却,得到多孔氧化铝团聚体细粉。
步骤1.2、按所述多孔氧化铝团聚体细粉∶轻烧菱镁矿微粉的质量比为1∶(0.25~0.38),将所述多孔氧化铝团聚体细粉与所述轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中,搅拌1~4小时,得到混合粉体。
步骤1.3、将所述混合粉体在100~180MPa条件下机压成型,再将成型后的坯体于110~160℃条件下干燥15~24小时;然后以3.5~5℃/min的速率升温至1650~1750℃,保温3~5小时,冷却,得到纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷。
所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷:显气孔率为22~40%;体积密度为2.3~2.95g/cm3;平均孔径为500~800nm。
步骤1.4、将所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷破粉碎,筛分,得到粒径小于30μm的纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉。
步骤2、改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉的制备
步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.4~5.5),将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中,搅拌5~10分钟,得到改性溶液。
步骤2.2、按所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉∶所述改性溶液的质量比为100∶(21~37),先将所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉置于真空装置中,抽真空至2.1~3kPa,再加入所述改性溶液,搅拌15~30分钟,关闭抽真空***,自然干燥25~36小时,得到改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉。
步骤3、碳化硅预形体的制备
按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为(2.5~12.5)∶1,将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌锅内,搅拌5~15分钟,再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷质量和0.07~0.15wt%的铂的络合物溶液,搅拌5~15分钟,关闭搅拌机,得到混合溶液Ι;然后将聚氨酯泡沫模板浸渍在所述混合溶液Ι中,手动挤压;重复浸渍-手动挤压过程3~6次,取出后在室温条件下放置20~32小时,然后在氮气条件下于1150~1350℃保温1~2.5小时,冷却至室温,得到碳化硅预形体。
步骤4、复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备
以81~90wt%的所述改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉、3~6wt%的改性煤焦油沥青粉、0.6~3wt%的单质硅粉和5~10wt%刚玉微粉为原料,先将所述原料和占所述原料0.3~1.5wt%的减水剂置于搅拌器内,混合均匀,得到混合料;再将占所述原料0.6~3wt%的流变剂、3.5~7wt%的硅溶胶、0.1~0.35wt%的消泡剂和25~42wt%的去离子水置于搅拌器中,搅拌35~45min,得到混合溶液Ⅱ;将所述混合料和所述混合溶液Ⅱ置于搅拌器内,搅拌15~40分钟,得到浆体。
将所述碳化硅预形体浸入到所述浆体中,静置5~10分钟,取出后在离心机中以500~800r/min的转速处理3~8分钟,得到陶瓷素坯;将所述陶瓷素坯在60~85℃条件下干燥5~9小时,再于100~115℃条件干燥6~14小时,然后在埋碳条件下,以3~5℃/min的速率升温至1330~1480℃,保温2.5~4.5小时,冷却,制得复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器。
所述氢氧化铝细粉的粒径小于44μm;所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为60~66wt%。
所述轻烧菱镁矿微粉的粒径小于2μm;所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量≥95wt%。
所述改性煤焦油沥青粉的粒径小于74μm;所述改性煤焦油沥青粉的C含量为70~80wt%。
所述单质硅粉的粒径小于45μm;所述单质硅粉的Si含量≥98wt%。
所述催化剂为九水硝酸铁、六水硝酸钴和六水硝酸镍中的一种;所述九水硝酸铁中Fe(NO3)3·9H2O含量大于98wt%,所述六水硝酸钴中Co(NO3)2·6H2O含量大于98wt%,所述六水硝酸镍中Ni(NO3)2·6H2O含量大于98wt%。
所述烯丙基氢聚碳硅烷的相对分子质量为5040~24960。
所述聚氨酯泡沫模板的孔径尺寸为8~20ppi;所述聚氨酯泡沫模板为开孔软泡沫模板。
所述铂的络合物溶液中的Pt含量为0.001~0.01wt%。
所述刚玉微粉的粒径为小于20μm;所述刚玉微粉的Al2O3≥99wt%。
所述流变剂为羧甲基纤维素钠或为羟乙基纤维素。
所述硅溶胶的SiO2含量为30~40wt%。
所述消泡剂为二甲基硅油或为聚醚改性硅油。
所述减水剂为木质素磺酸钠或为聚羧酸盐;所述木质素磺酸钠中的木质素含量为45~60wt%,所述聚羧酸盐中的侧链分子量为700~2300。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
(1)本发明制品骨架内部由碳化硅预形体制得,有利于提高制品的强度和热震稳定性。
在采用泡沫模板制备多孔陶瓷过滤器的现有技术中,所得制品骨架内部均为聚氨酯泡沫模板烧失后留下的中空结构,骨架强度低,即便采用多次真空浸渍工艺填充骨架内部中空结构,但制品尺寸受到了极大地限制;本发明以碳化硅预形体为模板进行挂浆,碳化硅预形体强度高且表面粗糙,有利于陶瓷浆体的附着,使所得制品的结构成为以碳化硅预形体为骨架,外层为碳化硅晶须增强的尖晶石-刚玉-碳复合材料,极大地增加了制品的强度,提高了制品的热震稳定性。
(2)本发明采用具有特殊孔结构的改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉和特殊分布的SiC晶须,进一步提高制品的强度和热震稳定性。
本发明以改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉为原料,该原料具有贯通状纳米孔径的多孔结构。相比于致密原料,本发明采用的改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉更有利于提高制品的强度和热震稳定性。
①本发明采用的改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉表面粗糙,增大了陶瓷浆体与碳化硅预形体的接触面积,提高了挂浆性能,增大了骨架厚度,有利于提高制品的强度。
②在现有含碳材料中,氧化物颗粒表面相对光滑,且氧化物颗粒与碳之间烧结程度较弱,颗粒之间难以形成颈部连接;本发明采用的改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉表面粗糙,增大了改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉之间、改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉与改性煤焦油沥青粉之间的接触面积,促进了高温烧结过程中传质速率和各微颗粒之间连接颈部的长大,使颗粒之间形成锯齿咬合状结构,增大了制品的强度。
③在现有的碳化硅晶须增强的含碳材料中,碳化硅晶须只能在基质粉体的间隙中生成,与氧化物材料的界面相容性差,限制了材料强度和热震稳定性的进一步提高,而本发明采用改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉内部和表面孔洞的存在也会为SiC晶须的生长提供着位点,真空静置后,孔洞中附着了催化剂,有利于孔洞中SiC晶须的生长,使SiC晶须钉扎在改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉与改性煤焦油沥青的界面处,改善氧化物与非氧化物之间的界面相容性,进一步提高制品强度和热震稳定性。
(3)本发明主要采用改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉和改性煤焦油沥青等为原料,制备了具有微纳米孔径的多孔孔壁结构的尖晶石-刚玉-碳多孔陶瓷过滤器,有利于提高制品对非金属夹杂物的吸附能力和吸附效率,能更有效地净化钢液。
①本发明采用改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉为原料,改变了制品骨架表面的微观结构,使所得制品的骨架具有微纳米尺寸气孔的多孔孔壁结构,增大了骨架的比表面积,增加了钢液与制品的接触面积,能增强制品对钢液中夹杂物的物理吸附能力。
②本发明制品为含碳材料,且骨架表面粗糙,能增大钢液对制品骨架的润湿角,提高了制品对钢液中夹杂物的吸附能力
③在高温服役过程中,镁铝尖晶石和氧化铝能够与碳能发生碳热还原反应,Al2O3被还原后主要以Al、AlO和Al2O蒸气的形式存在,MgAl2O4被还原后主要以Mg、Al、AlO和Al2O蒸气的形式存在。一部分Mg、Al、AlO和Al2O蒸气通过制品内部微纳米气孔逸散到制品表面,被再次氧化形成高活性的Al2O3/MgAl2O4层,降低了钢液中总氧含量,且沉积在制品表面的高活性Al2O3层仍能进一步吸附钢液中夹杂物,增强了过滤效果;同时,另一部分蒸气进入钢液中,与钢液中的氧以及其他夹杂物反应形成渣,渣上浮被顶渣吸收,进一步提高钢液纯净度。
④在高温服役过程中,制品内部会产生气体,例如,CO和CO2等,内部气体通过制品中微纳米气孔逸散到钢液中,形成微米气泡,气泡在上浮的过程中捕获小尺寸夹杂,进一步降低钢液中非金属夹杂物含量,同时,内部气体的逸散降低了制品内部压力,防止制品因内部压力过大而爆裂。
本发明所制备的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器:显气孔率80~90%;体积密度为0.45~0.83g/cm3;耐压强度为2.1~4.4MPa;物相组成主要为尖晶石、刚玉、β-SiC和石墨。
因此,本发明制备的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器具有微纳米多孔骨架和特殊分布的SiC晶须,力学性能优异、热震稳定性好、使用寿命长和过滤效果优良。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述,并非对其保护范围的限制。
一种复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器及其制备方法。本具体实施方式所述制备方法的步骤是:
步骤1、多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉的制备
步骤1.1、将氢氧化铝细粉以2.5~4.5℃/min的速率升温至350~450℃,保温2~4小时,冷却,得到多孔氧化铝团聚体细粉。
步骤1.2、按所述多孔氧化铝团聚体细粉∶轻烧菱镁矿微粉的质量比为1∶(0.25~0.38),将所述多孔氧化铝团聚体细粉与所述轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中,搅拌1~4小时,得到混合粉体。
步骤1.3、将所述混合粉体在100~180MPa条件下机压成型,再将成型后的坯体于110~160℃条件下干燥15~24小时;然后以3.5~5℃/min的速率升温至1650~1750℃,保温3~5小时,冷却,得到纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷。
所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷:显气孔率为22~40%;体积密度为2.3~2.95g/cm3;平均孔径为500~800nm。
步骤1.4、将所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷破粉碎,筛分,得到粒径小于30μm的纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉。
步骤2、改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉的制备
步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.4~5.5),将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中,搅拌5~10分钟,得到改性溶液。
步骤2.2、按所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉∶所述改性溶液的质量比为100∶(21~37),先将所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉置于真空装置中,抽真空至2.1~3kPa,再加入所述改性溶液,搅拌15~30分钟,关闭抽真空***,自然干燥25~36小时,得到改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉。
步骤3、碳化硅预形体的制备
按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为(2.5~12.5)∶1,将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌锅内,搅拌5~15分钟,再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷质量和0.07~0.15wt%的铂的络合物溶液,搅拌5~15分钟,关闭搅拌机,得到混合溶液Ι;然后将聚氨酯泡沫模板浸渍在所述混合溶液Ι中,手动挤压;重复浸渍-手动挤压过程3~6次,取出后在室温条件下放置20~32小时,然后在氮气条件下于1150~1350℃保温1~2.5小时,冷却至室温,得到碳化硅预形体。
步骤4、复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备
以81~90wt%的所述改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉、3~6wt%的改性煤焦油沥青粉、0.6~3wt%的单质硅粉和5~10wt%刚玉微粉为原料,先将所述原料和占所述原料0.3~1.5wt%的减水剂置于搅拌器内,混合均匀,得到混合料;再将占所述原料0.6~3wt%的流变剂、3.5~7wt%的硅溶胶、0.1~0.35wt%的消泡剂和25~42wt%的去离子水置于搅拌器中,搅拌35~45min,得到混合溶液Ⅱ;将所述混合料和所述混合溶液Ⅱ置于搅拌器内,搅拌15~40分钟,得到浆体。
将所述碳化硅预形体浸入到所述浆体中,静置5~10分钟,取出后在离心机中以500~800r/min的转速处理3~8分钟,得到陶瓷素坯;将所述陶瓷素坯在60~85℃条件下干燥5~9小时,再于100~115℃条件干燥6~14小时,然后在埋碳条件下,以3~5℃/min的速率升温至1330~1480℃,保温2.5~4.5小时,冷却,制得复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器。
所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为60~66wt%。
所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量≥95wt%。
所述改性煤焦油沥青粉的C含量为70~80wt%。
所述单质硅粉的Si含量≥98wt%。
所述催化剂为九水硝酸铁、六水硝酸钴和六水硝酸镍中的一种;所述九水硝酸铁中Fe(NO3)3·9H2O含量大于98wt%,所述六水硝酸钴中Co(NO3)2·6H2O含量大于98wt%,所述六水硝酸镍中Ni(NO3)2·6H2O含量大于98wt%。
所述烯丙基氢聚碳硅烷的相对分子质量为5040~24960。
所述聚氨酯泡沫模板的孔径尺寸为8~20ppi。
所述铂的络合物溶液中的Pt含量为0.001~0.01wt%。
所述刚玉微粉的Al2O3≥99wt%。
所述流变剂为羧甲基纤维素钠或为羟乙基纤维素。
所述硅溶胶的SiO2含量为30~40wt%。
所述消泡剂为二甲基硅油或为聚醚改性硅油。
所述减水剂为木质素磺酸钠或为聚羧酸盐;所述木质素磺酸钠中的木质素含量为45~60wt%,所述聚羧酸盐中的侧链分子量为700~2300。
本具体实施方式中:
所述氢氧化铝细粉的粒径小于44μm;
所述轻烧菱镁矿微粉的粒径小于2μm;
所述改性煤焦油沥青粉的粒径小于74μm;
所述单质硅粉的粒径小于45μm;
所述聚氨酯泡沫模板为开孔软泡沫模板;
所述刚玉微粉的粒径为小于20μm。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤1、多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉的制备
步骤1.1、将氢氧化铝细粉以2.5℃/min的速率升温至350℃,保温2小时,冷却,得到多孔氧化铝团聚体细粉。
步骤1.2、按所述多孔氧化铝团聚体细粉∶轻烧菱镁矿微粉的质量比为1∶0.25,将所述多孔氧化铝团聚体细粉与所述轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中,搅拌1小时,得到混合粉体。
步骤1.3、将所述混合粉体在180MPa条件下机压成型,再将成型后的坯体于110℃条件下干燥15小时;然后以3.5℃/min的速率升温至1650℃,保温3小时,冷却,得到纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷。
所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷:显气孔率为22%;体积密度为2.95g/cm3;平均孔径为500nm。
步骤1.4、将所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷破粉碎,筛分,得到粒径小于30μm的纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉。
步骤2、改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉的制备
步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶1.4,将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中,搅拌5分钟,得到改性溶液。
步骤2.2、按所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉∶所述改性溶液的质量比为100∶21,先将所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉置于真空装置中,抽真空至2.1kPa,再加入所述改性溶液,搅拌15分钟,关闭抽真空***,自然干燥25小时,得到改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉。
步骤3、碳化硅预形体的制备
按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为2.5∶1,将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌锅内,搅拌5分钟,再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷质量和0.07wt%的铂的络合物溶液,搅拌5分钟,关闭搅拌机,得到混合溶液Ι;然后将聚氨酯泡沫模板浸渍在所述混合溶液Ι中,手动挤压;重复浸渍-手动挤压过程3次,取出后在室温条件下放置20小时,然后在氮气条件下于1150℃保温1小时,冷却至室温,得到碳化硅预形体。
步骤4、复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备
以81wt%的所述改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉、6wt%的改性煤焦油沥青粉、3wt%的单质硅粉和10wt%刚玉微粉为原料,先将所述原料和占所述原料0.3wt%的减水剂置于搅拌器内,混合均匀,得到混合料;再将占所述原料0.6wt%的流变剂、3.5wt%的硅溶胶、0.1wt%的消泡剂和25wt%的去离子水置于搅拌器中,搅拌35min,得到混合溶液Ⅱ;将所述混合料和所述混合溶液Ⅱ置于搅拌器内,搅拌15分钟,得到浆体。
将所述碳化硅预形体浸入到所述浆体中,静置5分钟,取出后在离心机中以500r/min的转速处理3分钟,得到陶瓷素坯;将所述陶瓷素坯在60℃条件下干燥5小时,再于100℃条件干燥6小时,然后在埋碳条件下,以3℃/min的速率升温至1330℃,保温2.5小时,冷却,制得复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器。
所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为66wt%。
所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量为95wt%。
所述改性煤焦油沥青粉的C含量为70wt%。
所述单质硅粉的Si含量为98wt%。
所述催化剂为九水硝酸铁;所述九水硝酸铁中Fe(NO3)3·9H2O含量为98.1wt%。
所述烯丙基氢聚碳硅烷的相对分子质量为5040。
所述聚氨酯泡沫模板的孔径尺寸为20ppi。
所述铂的络合物溶液中的Pt含量为0.001wt%。
所述刚玉微粉的Al2O3为99wt%。
所述流变剂为羧甲基纤维素钠。
所述硅溶胶的SiO2含量为30wt%。
所述消泡剂为二甲基硅油。
所述减水剂为木质素磺酸钠;所述木质素磺酸钠中的木质素含量为48wt%。
本实施例制备的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器:显气孔率80%;体积密度为0.83g/cm3;耐压强度为4.4MPa;物相组成主要为尖晶石、刚玉、β-SiC和石墨。
实施例2
一种复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤1、多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉的制备
步骤1.1、将氢氧化铝细粉以3℃/min的速率升温至400℃,保温2.5小时,冷却,得到多孔氧化铝团聚体细粉。
步骤1.2、按所述多孔氧化铝团聚体细粉∶轻烧菱镁矿微粉的质量比为1∶0.3,将所述多孔氧化铝团聚体细粉与所述轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中,搅拌2小时,得到混合粉体。
步骤1.3、将所述混合粉体在150MPa条件下机压成型,再将成型后的坯体于125℃条件下干燥18小时;然后以4℃/min的速率升温至1680℃,保温3.5小时,冷却,得到纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷。
所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷:显气孔率为28%;体积密度为2.71g/cm3;平均孔径为600nm。
步骤1.4、将所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷破粉碎,筛分,得到粒径小于30μm的纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉。
步骤2、改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉的制备
步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶3,将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中,搅拌6分钟,得到改性溶液。
步骤2.2、按所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉∶所述改性溶液的质量比为100∶26,先将所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉置于真空装置中,抽真空至2.4kPa,再加入所述改性溶液,搅拌20分钟,关闭抽真空***,自然干燥28小时,得到改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉。
步骤3、碳化硅预形体的制备
按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为6∶1,将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌锅内,搅拌8分钟,再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷质量和0.1wt%的铂的络合物溶液,搅拌10分钟,关闭搅拌机,得到混合溶液Ι;然后将聚氨酯泡沫模板浸渍在所述混合溶液Ι中,手动挤压;重复浸渍-手动挤压过程4次,取出后在室温条件下放置24小时,然后在氮气条件下于1200℃保温1.5小时,冷却至室温,得到碳化硅预形体。
步骤4、复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备
以83wt%的所述改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉、5.5wt%的改性煤焦油沥青粉、2.5wt%的单质硅粉和9wt%刚玉微粉为原料,先将所述原料和占所述原料0.6wt%的减水剂置于搅拌器内,混合均匀,得到混合料;再将占所述原料1wt%的流变剂、5wt%的硅溶胶、0.15wt%的消泡剂和30wt%的去离子水置于搅拌器中,搅拌38min,得到混合溶液Ⅱ;将所述混合料和所述混合溶液Ⅱ置于搅拌器内,搅拌20分钟,得到浆体。
将所述碳化硅预形体浸入到所述浆体中,静置7分钟,取出后在离心机中以600r/min的转速处理5分钟,得到陶瓷素坯;将所述陶瓷素坯在70℃条件下干燥6小时,再于105℃条件干燥10小时,然后在埋碳条件下,以3.5℃/min的速率升温至1400℃,保温3小时,冷却,制得复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器。
所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为64wt%。
所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量为95.3wt%。
所述改性煤焦油沥青粉的C含量为73wt%。
所述单质硅粉的Si含量为98.2wt%。
所述催化剂为六水硝酸钴;所述六水硝酸钴中Co(NO3)2·6H2O含量为98.2wt%。
所述烯丙基氢聚碳硅烷的相对分子质量为9120。
所述聚氨酯泡沫模板的孔径尺寸为16ppi。
所述铂的络合物溶液中的Pt含量为0.005wt%。
所述刚玉微粉的Al2O3为99.2wt%。
所述流变剂为羟乙基纤维素。
所述硅溶胶的SiO2含量为33wt%。
所述消泡剂为聚醚改性硅油。
所述减水剂为聚羧酸盐;所述聚羧酸盐中的侧链分子量为1000。
本实施例制备的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器:显气孔率83%;体积密度为0.72g/cm3;耐压强度为3.8MPa;物相组成主要为尖晶石、刚玉、β-SiC和石墨。
实施例3
一种复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤1、多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉的制备
步骤1.1、将氢氧化铝细粉以3.5℃/min的速率升温至430℃,保温3小时,冷却,得到多孔氧化铝团聚体细粉。
步骤1.2、按所述多孔氧化铝团聚体细粉∶轻烧菱镁矿微粉的质量比为1∶0.34,将所述多孔氧化铝团聚体细粉与所述轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中,搅拌3小时,得到混合粉体。
步骤1.3、将所述混合粉体在130MPa条件下机压成型,再将成型后的坯体于145℃条件下干燥21小时;然后以4.5℃/min的速率升温至1720℃,保温4小时,冷却,得到纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷。
所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷:显气孔率为33%;体积密度为2.55g/cm3;平均孔径为700nm。
步骤1.4、将所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷破粉碎,筛分,得到粒径小于30μm的纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉。
步骤2、改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉的制备
步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶4,将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中,搅拌8分钟,得到改性溶液。
步骤2.2、按所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉∶所述改性溶液的质量比为100∶30,先将所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉置于真空装置中,抽真空至2.6kPa,再加入所述改性溶液,搅拌25分钟,关闭抽真空***,自然干燥32小时,得到改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉。
步骤3、碳化硅预形体的制备
按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为8∶1,将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌锅内,搅拌10分钟,再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷质量和0.12wt%的铂的络合物溶液,搅拌12分钟,关闭搅拌机,得到混合溶液Ι;然后将聚氨酯泡沫模板浸渍在所述混合溶液Ι中,手动挤压;重复浸渍-手动挤压过程5次,取出后在室温条件下放置28小时,然后在氮气条件下于1280℃保温2小时,冷却至室温,得到碳化硅预形体。
步骤4、复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备
以87wt%的所述改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉、3wt%的改性煤焦油沥青粉、2wt%的单质硅粉和8wt%刚玉微粉为原料,先将所述原料和占所述原料1.2wt%的减水剂置于搅拌器内,混合均匀,得到混合料;再将占所述原料2wt%的流变剂、6wt%的硅溶胶、0.2wt%的消泡剂和35wt%的去离子水置于搅拌器中,搅拌40min,得到混合溶液Ⅱ;将所述混合料和所述混合溶液Ⅱ置于搅拌器内,搅拌35分钟,得到浆体。
将所述碳化硅预形体浸入到所述浆体中,静置8分钟,取出后在离心机中以700r/min的转速处理6分钟,得到陶瓷素坯;将所述陶瓷素坯在80℃条件下干燥7小时,再于110℃条件干燥12小时,然后在埋碳条件下,以4℃/min的速率升温至1450℃,保温3.5小时,冷却,制得复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器。
所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为62wt%。
所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量为95.7wt%。
所述改性煤焦油沥青粉的C含量为76wt%。
所述单质硅粉的Si含量为98.4wt%。
所述催化剂为六水硝酸镍;所述六水硝酸镍中Ni(NO3)2·6H2O含量为98.3wt%。
所述烯丙基氢聚碳硅烷的相对分子质量为13920。
所述聚氨酯泡沫模板的孔径尺寸为12ppi。
所述铂的络合物溶液中的Pt含量为0.008wt%。
所述刚玉微粉的Al2O3为99.3wt%。
所述流变剂为羧甲基纤维素钠。
所述硅溶胶的SiO2含量为36wt%。
所述消泡剂为二甲基硅油。
所述减水剂为木质素磺酸钠;所述木质素磺酸钠中的木质素含量为58wt%。
本实施例制备的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器:显气孔率86%;体积密度为0.61g/cm3;耐压强度为2.9MPa;物相组成主要为尖晶石、刚玉、β-SiC和石墨。
实施例4
一种复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是:
步骤1、多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉的制备
步骤1.1、将氢氧化铝细粉以4.5℃/min的速率升温至450℃,保温4小时,冷却,得到多孔氧化铝团聚体细粉。
步骤1.2、按所述多孔氧化铝团聚体细粉∶轻烧菱镁矿微粉的质量比为1∶0.38,将所述多孔氧化铝团聚体细粉与所述轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中,搅拌4小时,得到混合粉体。
步骤1.3、将所述混合粉体在100MPa条件下机压成型,再将成型后的坯体于160℃条件下干燥24小时;然后以5℃/min的速率升温至1750℃,保温5小时,冷却,得到纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷。
所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷:显气孔率为40%;体积密度为2.3g/cm3;平均孔径为800nm。
步骤1.4、将所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷破粉碎,筛分,得到粒径小于30μm的纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉。
步骤2、改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉的制备
步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶5.5,将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中,搅拌10分钟,得到改性溶液。
步骤2.2、按所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉∶所述改性溶液的质量比为100∶37,先将所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉置于真空装置中,抽真空至3kPa,再加入所述改性溶液,搅拌30分钟,关闭抽真空***,自然干燥36小时,得到改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉。
步骤3、碳化硅预形体的制备
按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为12.5∶1,将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌锅内,搅拌15分钟,再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷质量和0.15wt%的铂的络合物溶液,搅拌15分钟,关闭搅拌机,得到混合溶液Ι;然后将聚氨酯泡沫模板浸渍在所述混合溶液Ι中,手动挤压;重复浸渍-手动挤压过程6次,取出后在室温条件下放置32小时,然后在氮气条件下于1350℃保温2.5小时,冷却至室温,得到碳化硅预形体。
步骤4、复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备
以90wt%的所述改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉、4.4wt%的改性煤焦油沥青粉、0.6wt%的单质硅粉和5wt%刚玉微粉为原料,先将所述原料和占所述原料1.5wt%的减水剂置于搅拌器内,混合均匀,得到混合料;再将占所述原料3wt%的流变剂、7wt%的硅溶胶、0.35wt%的消泡剂和42wt%的去离子水置于搅拌器中,搅拌45min,得到混合溶液Ⅱ;将所述混合料和所述混合溶液Ⅱ置于搅拌器内,搅拌40分钟,得到浆体。
将所述碳化硅预形体浸入到所述浆体中,静置10分钟,取出后在离心机中以800r/min的转速处理8分钟,得到陶瓷素坯;将所述陶瓷素坯在85℃条件下干燥9小时,再于115℃条件干燥14小时,然后在埋碳条件下,以5℃/min的速率升温至1480℃,保温4.5小时,冷却,制得复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器。
所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为60wt%。
所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量为96wt%。
所述改性煤焦油沥青粉的C含量为80wt%。
所述单质硅粉的Si含量为98.6wt%。
所述催化剂为九水硝酸铁;所述九水硝酸铁中Fe(NO3)3·9H2O含量为98.4wt%。
所述烯丙基氢聚碳硅烷的相对分子质量为24960。
所述聚氨酯泡沫模板的孔径尺寸为8ppi。
所述铂的络合物溶液中的Pt含量为0.01wt%。
所述刚玉微粉的Al2O3为99.5wt%。
所述流变剂为羟乙基纤维素。
所述硅溶胶的SiO2含量为40wt%。
所述消泡剂为聚醚改性硅油。
所述减水剂为聚羧酸盐;所述聚羧酸盐中的侧链分子量为2200。
本实施例制备的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器:显气孔率90%;体积密度为0.45g/cm3;耐压强度为2.1MPa;物相组成主要为尖晶石、刚玉、β-SiC和石墨。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果:
(1)本具体实施方式制品骨架内部由碳化硅预形体制得,有利于提高制品的强度和热震稳定性。
在采用泡沫模板制备多孔陶瓷过滤器的现有技术中,所得制品骨架内部均为聚氨酯泡沫模板烧失后留下的中空结构,骨架强度低,即便采用多次真空浸渍工艺填充骨架内部中空结构,但制品尺寸受到了极大地限制;本具体实施方式以碳化硅预形体为模板进行挂浆,碳化硅预形体强度高且表面粗糙,有利于陶瓷浆体的附着,使所得制品的结构成为以碳化硅预形体为骨架,外层为碳化硅晶须增强的尖晶石-刚玉-碳复合材料,极大地增加了制品的强度,提高了制品的热震稳定性。
(2)本具体实施方式采用具有特殊孔结构的改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉和特殊分布的SiC晶须,进一步提高制品的强度和热震稳定性。
本具体实施方式以改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉为原料,该原料具有贯通状纳米孔径的多孔结构。相比于致密原料,本具体实施方式采用的改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉更有利于提高制品的强度和热震稳定性。
①本具体实施方式采用的改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉表面粗糙,增大了陶瓷浆体与碳化硅预形体的接触面积,提高了挂浆性能,增大了骨架厚度,有利于提高制品的强度。
②在现有含碳材料中,氧化物颗粒表面相对光滑,且氧化物颗粒与碳之间烧结程度较弱,颗粒之间难以形成颈部连接;本具体实施方式采用的改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉表面粗糙,增大了改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉之间、改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉与改性煤焦油沥青粉之间的接触面积,促进了高温烧结过程中传质速率和各微颗粒之间连接颈部的长大,使颗粒之间形成锯齿咬合状结构,增大了制品的强度。
③在现有的碳化硅晶须增强的含碳材料中,碳化硅晶须只能在基质粉体的间隙中生成,与氧化物材料的界面相容性差,限制了材料强度和热震稳定性的进一步提高,而本具体实施方式采用改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉内部和表面孔洞的存在也会为SiC晶须的生长提供着位点,真空静置后,孔洞中附着了催化剂,有利于孔洞中SiC晶须的生长,使SiC晶须钉扎在改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉与改性煤焦油沥青的界面处,改善氧化物与非氧化物之间的界面相容性,进一步提高制品强度和热震稳定性。
(3)本具体实施方式主要采用改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉和改性煤焦油沥青等为原料,制备了具有微纳米孔径的多孔孔壁结构的尖晶石-刚玉-碳多孔陶瓷过滤器,有利于提高制品对非金属夹杂物的吸附能力和吸附效率,能更有效地净化钢液。
①本具体实施方式采用改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉为原料,改变了制品骨架表面的微观结构,使所得制品的骨架具有微纳米尺寸气孔的多孔孔壁结构,增大了骨架的比表面积,增加了钢液与制品的接触面积,能增强制品对钢液中夹杂物的物理吸附能力。
②本具体实施方式制品为含碳材料,且骨架表面粗糙,能增大钢液对制品骨架的润湿角,提高了制品对钢液中夹杂物的吸附能力
③在高温服役过程中,镁铝尖晶石和氧化铝能够与碳能发生碳热还原反应,Al2O3被还原后主要以Al、AlO和Al2O蒸气的形式存在,MgAl2O4被还原后主要以Mg、Al、AlO和Al2O蒸气的形式存在。一部分Mg、Al、AlO和Al2O蒸气通过制品内部微纳米气孔逸散到制品表面,被再次氧化形成高活性的Al2O3/MgAl2O4层,降低了钢液中总氧含量,且沉积在制品表面的高活性Al2O3层仍能进一步吸附钢液中夹杂物,增强了过滤效果;同时,另一部分蒸气进入钢液中,与钢液中的氧以及其他夹杂物反应形成渣,渣上浮被顶渣吸收,进一步提高钢液纯净度。
④在高温服役过程中,制品内部会产生气体,例如,CO和CO2等,内部气体通过制品中微纳米气孔逸散到钢液中,形成微米气泡,气泡在上浮的过程中捕获小尺寸夹杂,进一步降低钢液中非金属夹杂物含量,同时,内部气体的逸散降低了制品内部压力,防止制品因内部压力过大而爆裂。
本具体实施方式制备的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器:显气孔率80~90%;体积密度为0.45~0.83g/cm3;耐压强度为2.1~4.4MPa;物相组成主要为尖晶石、刚玉、β-SiC和石墨。
因此,本具体实施方式制备的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器具有微纳米多孔骨架和特殊分布的SiC晶须,力学性能优异、热震稳定性好、使用寿命长和过滤效果优良。
Claims (10)
1.一种复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备方法,其特征在于所述制备方法的步骤是:
步骤1、多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉的制备
步骤1.1、将氢氧化铝细粉以2.5~4.5℃/min的速率升温至350~450℃,保温2~4小时,冷却,得到多孔氧化铝团聚体细粉;
步骤1.2、按所述多孔氧化铝团聚体细粉∶轻烧菱镁矿微粉的质量比为1∶(0.25~0.38),将所述多孔氧化铝团聚体细粉与所述轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中,搅拌1~4小时,得到混合粉体;
步骤1.3、将所述混合粉体在100~180MPa条件下机压成型,再将成型后的坯体于110~160℃条件下干燥15~24小时;然后以3.5~5℃/min的速率升温至1650~1750℃,保温3~5小时,冷却,得到纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷;
所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷:显气孔率为22~40%,体积密度为2.3~2.95g/cm3,平均孔径为500~800nm;
步骤1.4、将所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷破粉碎,筛分,得到粒径小于30μm的纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉;
步骤2、改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉的制备
步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.4~5.5),将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中,搅拌5~10分钟,得到改性溶液;
步骤2.2、按所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉∶所述改性溶液的质量比为100∶(21~37),先将所述纳米孔径的多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉置于真空装置中,抽真空至2.1~3kPa,再加入所述改性溶液,搅拌15~30分钟,关闭抽真空***,自然干燥25~36小时,得到改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉;
步骤3、碳化硅预形体的制备
按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为(2.5~12.5)∶1,将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌锅内,搅拌5~15分钟,再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷质量和0.07~0.15wt%的铂的络合物溶液,搅拌5~15分钟,关闭搅拌机,得到混合溶液Ι;然后将聚氨酯泡沫模板浸渍在所述混合溶液Ι中,手动挤压;重复浸渍-手动挤压过程3~6次,取出后在室温条件下放置20~32小时,然后在氮气条件下于1150~1350℃保温1~2.5小时,冷却至室温,得到碳化硅预形体;
步骤4、复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备
以81~90wt%的粒径小于30μm的所述改性多孔尖晶石-刚玉陶瓷细粉、3~6wt%的改性煤焦油沥青粉、0.6~3wt%的单质硅粉和5~10wt%刚玉微粉为原料,先将所述原料和占所述原料0.3~1.5wt%的减水剂置于搅拌器内,混合均匀,得到混合料;再将占所述原料0.6~3wt%的流变剂、3.5~7wt%的硅溶胶、0.1~0.35wt%的消泡剂和25~42wt%的去离子水置于搅拌器中,搅拌35~45min,得到混合溶液Ⅱ;将所述混合料和所述混合溶液Ⅱ置于搅拌器内,搅拌15~40分钟,得到浆体;
将所述碳化硅预形体浸入到所述浆体中,静置5~10分钟,取出后在离心机中以500~800r/min的转速处理3~8分钟,得到陶瓷素坯;将所述陶瓷素坯在60~85℃条件下干燥5~9小时,再于100~115℃条件干燥6~14小时,然后在埋碳条件下,以3~5℃/min的速率升温至1330~1480℃,保温2.5~4.5小时,冷却,制得复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器;
所述氢氧化铝细粉的粒径小于44μm;所述氢氧化铝细粉的Al2O3含量为60~66wt%;
所述轻烧菱镁矿微粉的粒径小于2μm;所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量≥95wt%;
所述改性煤焦油沥青粉的粒径小于74μm;所述改性煤焦油沥青粉的C含量为70~80wt%;
所述单质硅粉的粒径小于45μm;所述单质硅粉的Si含量≥98wt%;
所述减水剂为木质素磺酸钠或为聚羧酸盐;所述木质素磺酸钠中的木质素含量为45~60wt%,所述聚羧酸盐中的侧链分子量为700~2300。
2.根据权利要求1所述的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备方法,其特征在于所述催化剂为九水硝酸铁、六水硝酸钴和六水硝酸镍中的一种;所述九水硝酸铁中Fe(NO3)3•9H2O含量大于98wt%,所述六水硝酸钴中Co(NO3)2•6H2O含量大于98wt%,所述六水硝酸镍中Ni(NO3)2•6H2O含量大于98wt%。
3.根据权利要求1所述的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备方法,其特征在于所述烯丙基氢聚碳硅烷的相对分子质量为5040~24960。
4.根据权利要求1所述的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备方法,其特征在于所述聚氨酯泡沫模板的孔径尺寸为8~20ppi;所述聚氨酯泡沫模板为开孔软泡沫模板。
5.根据权利要求1所述的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备方法,其特征在于所述铂的络合物溶液中的Pt含量为0.001~0.01wt%。
6.根据权利要求1所述的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备方法,其特征在于所述刚玉微粉的粒径为小于20μm;所述刚玉微粉的Al2O3≥99wt%。
7.根据权利要求1所述的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备方法,其特征在于所述流变剂为羧甲基纤维素钠或为羟乙基纤维素。
8.根据权利要求1所述的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备方法,其特征在于所述硅溶胶的SiO2含量为30~40wt%。
9.根据权利要求1所述的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备方法,其特征在于所述消泡剂为二甲基硅油或为聚醚改性硅油。
10.一种复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器,其特征在于所述复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器是根据权利要求1~9项中任一项所述的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器的制备方法所制备的复合增强的多孔尖晶石-刚玉-碳陶瓷过滤器。
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