CN109437646A - 一种喷射混凝土专用乳液型速凝剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种喷射混凝土专用乳液型速凝剂，属于建筑材料技术领域。本发明研制的速凝剂包括活化海泡石、聚乙烯亚胺、改性纳米氧化石墨烯和水组成，在配制过程中，先按原料组成称量各组分，将活化海泡石、聚乙烯亚胺和改性纳米氧化石墨烯和水加入高压反应釜，再向反应釜中持续通入二氧化碳气体，待压力上升至0.6～0.8MPa后停止通入，静置，待反应釜中压力降低至0.3～0.5MPa时，开启反应釜，泄压至常压，出料，即得喷射混凝土专用乳液型速凝剂。本发明所得喷射混凝土专用乳液型速凝剂具有优异的后期强度和耐久性。
Description
技术领域
本发明公开了一种喷射混凝土专用乳液型速凝剂，属于建筑材料技术领域。
背景技术
速凝剂凭借其在速凝、早强方面显著的特点，已成为喷射混凝土重要组成材料之一，广泛应用于水利工程的地下洞室、地下厂房、边坡支护、交通隧道和部分抢修工程。迄今为止，速凝剂主要经历了从早期的碱性粉状速凝剂到中期低碱速凝剂，再到近期的液态无碱速凝剂的发展过程。传统混凝土速凝剂不便于喷射混凝土湿法作业，且在凝结时间、早期抗压强度、后期抗压强度比、施工人身安全、扬尘和回弹量等方面存在明显的缺陷。
速凝剂是能使混凝土迅速凝结硬化的外加剂，广泛应用于地下工程、矿山工程、堤坝边坡加固以及抢险等工程中，是喷射混凝土不可缺少的外加剂之一。传统速凝剂主要通过水解得到的强碱加速水泥水化速度，并激发水泥中混合材的活性，从而促使混凝土快速凝结硬化。然而，高碱速凝剂对施工人员身体腐蚀性损伤较大，且强碱特性极易导致碱骨料反应，严重影响到混凝土的后期强度。
速凝剂种类繁多，根据速凝剂的性质和状态，大致可以分为碱性粉状、无碱粉状、碱性液态和无碱液态4大类。碱性粉状和碱性液态速凝剂存在以下几个问题：①后期强度损失大；②较高的碱含量，一方面造成对施工人员的腐蚀，损害人体健康，另一方面也可能引起混凝土碱骨料反应，导致混凝土强度和耐久性下降；③扬尘多，回弹量大；④不便于喷射混凝土湿法作业等。无碱粉状速凝剂虽然其碱含量低，但在施工过程中普遍存在添加不均匀和粉尘大的问题。近年来，高碱粉状速凝剂研发和应用比重逐渐减少。液态无（低）碱混凝土速凝剂能有效克服粉状高碱速凝剂的上述问题，正逐步取代传统粉状高碱速凝剂。目前传统的混凝土所用液体速凝剂具有较高的含碱量，不仅损害工人健康，还容易引起混凝土耐久性的下降，另外，其28天抗压强度的保有率较低，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统混凝土所用液体速凝剂具有较高的含碱量，不仅损害工人健康，还容易引起混凝土耐久性的下降，另外，其28天抗压强度的保有率较低的弊端，提供了一种喷射混凝土专用乳液型速凝剂。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种喷射混凝土专用乳液型速凝剂，包括以下重量份数的原料：
活化海泡石 8～10份
聚乙烯亚胺 4～6份
改性纳米氧化石墨烯 10～20份
水 120～150份
所述喷射混凝土专用乳液型速凝剂的配制过程为：按原料组成称量各组分，先将活化海泡石、聚乙烯亚胺和改性纳米氧化石墨烯和水加入高压反应釜，再向反应釜中持续通入二氧化碳气体，待压力上升至0.6～0.8MPa后停止通入，静置，待反应釜中压力降低至0.3～0.5MPa时，开启反应釜，泄压至常压，出料，即得喷射混凝土专用乳液型速凝剂。
所述活化海泡石的活化过程为：按重量份数计，依次取20～30份海泡石，80～100份稀盐酸，先将海泡石和稀盐酸加入水热釜中，水热搅拌反应3～5h后，抽滤，干燥，焙烧，即得活化海泡石。
所述改性纳米氧化石墨烯的改性过程为：按重量份数计，依次取30～40份氧化石墨烯，180～200份水，8～10份聚苯乙烯磺酸钠，8～10份十八烷基胺，先将氧化石墨烯分散于水中，再加入十八烷基胺，加热搅拌反应后，再加入聚苯乙烯磺酸钠，继续搅拌反应后，过滤，洗涤和真空干燥，即得改性纳米氧化石墨烯。
本发明的有益效果是：
（1）本发明技术方案由于构建了接近于中性的乳液体系，以此来取代常规的碱性液体体系，从而有效解决了传统液体速凝剂由于较高的含碱量引起的工人健康问题以及混凝土耐久性下降的为题；
（2）另外，本发明技术方案通过利用活化海泡石、聚乙烯亚胺和改性纳米氧化石墨烯三者相互配合，在产品制备和使用过程中，发生如下所述的一系列复杂物理化学反应，使混凝土的耐久性得到有效提升的同时，28天抗压强度的保有率也得以有效提升；首先，通过对海泡石进行活化处理，在水热反应过程中，使海泡石离散成细化且分散的海泡石，再配合盐酸的作用，利用氢离子取代骨架中的金属离子，并使Si-O骨架转变为Si-OH，且骨架中的结晶水也随之失去，从而打通海泡石内部孔道，使孔隙结构发生重新分布，比表面及得到有效提升，在产品制备和存放过程中有利于海泡石充分离散形成具有良好流变性能的悬浮液，避免发生沉降，而在使用过程中，由于海泡石得以有效活化，可参与水泥水化反应，并形成具有微膨胀性能的水化产物，使水泥石之间的空隙变小，结构更为密实，后期强度得以有效提升；本申请再通过添加改性后的纳米氧化石墨烯，由于经过改性后，其结构中同时具有疏水区和亲水区，因此表现出良好的乳化作用，使体系形成微乳液，尤其是其结构边缘处的亲水羧基可在水泥石表面良好吸附，阻碍了水泥水化过程中石膏组分在水泥石表面的覆盖，且得益于聚苯乙烯磺酸钠的处理，聚苯乙烯磺酸钠中的苯环可与氧化石墨烯的共轭区产生π-π相互作用力而粘附在其表面，同时聚苯乙烯磺酸钠结构中的磺酸钠部分可使剥离后的氧化石墨烯单片层结构带上更多的负电荷，使其层间结构得到有效拓宽，在粘附于水泥石表面后，可保障水分子顺利通过，却无法让石膏颗粒通过，从而有效保障了水泥的快速固化；本发明在辅以聚乙烯亚胺，在产品制备过程中，可在二氧化碳作用下形成内部桥接网络，保障乳液的存储稳定性，避免沉降，而在使用过程中，随着水泥水化放热，二氧化碳又可以释放，并由于氧化石墨烯层间负离子吸附的水泥水化产生的游离钙离子相互作用，形成碳酸钙晶体，一旦有碳酸钙晶体形成即可被氧化石墨烯吸附固定并有效填充于其水分子通道中，有效避免了水泥水化结束后，外界水性的侵蚀介质对内部水泥石的侵蚀，提高了混凝土后期强度和耐久性。
具体实施方式
按重量份数计，依次取20～30份海泡石，80～100份质量分数为8～10%的稀盐酸，先将海泡石和稀盐酸混合加入水热釜中，再将水热釜密闭，于温度为140～150℃，压力为2.5～2.7MPa，搅拌转速为300～500r/min条件下，水热搅拌反应3～5h后，开启水热釜，泄压至常压，出料，抽滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3～5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，再将所得干燥滤饼转入管式炉中，于温度为250～260℃条件下，焙烧2～3h，出料，即得活化海泡石；按重量份数计，依次取30～40份氧化石墨烯，180～200份水，8～10份聚苯乙烯磺酸钠，8～10份十八烷基胺，先将氧化石墨烯和水混恶化倒入烧杯中，再将烧杯移入超声分散仪，于超声频率为50～60kHz条件下，超声分散45～60min，得氧化石墨烯分散液，再将所得氧化石墨烯分散液和十八烷基胺加入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为80～85℃，转速为400～600r/min条件下，加热搅拌反应3～5h后，再于恒温搅拌状态下向三口烧瓶中加入聚苯乙烯磺酸钠，继续恒温搅拌反应1～2h后，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将洗涤后的滤渣转入真空干燥箱中，于温度为105～110℃，压力为60～80Pa条件下，真空干燥至恒重，得改性纳米氧化石墨烯；按重量份数计，依次取8～10份活化海泡石，4～6份聚乙烯亚胺，10～20份改性纳米氧化石墨烯，120～150份水，先将活化海泡石、聚乙烯亚胺和改性纳米氧化石墨烯和水加入高压反应釜，再以800～1000mL/min速率向高压反应釜中持续通入二氧化碳气体，待高压反应釜内压力达到0.6～0.8MPa时，停止通入二氧化碳，并将高压反应釜密闭，随着反应釜内物料化学反应的进行，使高压反应釜内压力降低至0.3～0.5MPa时，开启反应釜，泄压至常压，出料，灌装，即得喷射混凝土专用乳液型速凝剂。
实例1
按重量份数计，依次取30份海泡石，100份质量分数为10%的稀盐酸，先将海泡石和稀盐酸混合加入水热釜中，再将水热釜密闭，于温度为150℃，压力为2.7MPa，搅拌转速为500r/min条件下，水热搅拌反应5h后，开启水热釜，泄压至常压，出料，抽滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，再将所得干燥滤饼转入管式炉中，于温度为260℃条件下，焙烧3h，出料，即得活化海泡石；按重量份数计，依次取40份氧化石墨烯，200份水，10份聚苯乙烯磺酸钠，10份十八烷基胺，先将氧化石墨烯和水混恶化倒入烧杯中，再将烧杯移入超声分散仪，于超声频率为60kHz条件下，超声分散60min，得氧化石墨烯分散液，再将所得氧化石墨烯分散液和十八烷基胺加入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应5h后，再于恒温搅拌状态下向三口烧瓶中加入聚苯乙烯磺酸钠，继续恒温搅拌反应2h后，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣5次，再将洗涤后的滤渣转入真空干燥箱中，于温度为110℃，压力为80Pa条件下，真空干燥至恒重，得改性纳米氧化石墨烯；按重量份数计，依次取10份活化海泡石，6份聚乙烯亚胺，20份改性纳米氧化石墨烯，150份水，先将活化海泡石、聚乙烯亚胺和改性纳米氧化石墨烯和水加入高压反应釜，再以1000mL/min速率向高压反应釜中持续通入二氧化碳气体，待高压反应釜内压力达到0.8MPa时，停止通入二氧化碳，并将高压反应釜密闭，随着反应釜内物料化学反应的进行，使高压反应釜内压力降低至0.5MPa时，开启反应釜，泄压至常压，出料，灌装，即得喷射混凝土专用乳液型速凝剂。
实例2
按重量份数计，依次取40份氧化石墨烯，200份水，10份聚苯乙烯磺酸钠，10份十八烷基胺，先将氧化石墨烯和水混恶化倒入烧杯中，再将烧杯移入超声分散仪，于超声频率为60kHz条件下，超声分散60min，得氧化石墨烯分散液，再将所得氧化石墨烯分散液和十八烷基胺加入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应5h后，再于恒温搅拌状态下向三口烧瓶中加入聚苯乙烯磺酸钠，继续恒温搅拌反应2h后，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣5次，再将洗涤后的滤渣转入真空干燥箱中，于温度为110℃，压力为80Pa条件下，真空干燥至恒重，得改性纳米氧化石墨烯；按重量份数计，依次取10份海泡石，6份聚乙烯亚胺，20份改性纳米氧化石墨烯，150份水，先将海泡石、聚乙烯亚胺和改性纳米氧化石墨烯和水加入高压反应釜，再以1000mL/min速率向高压反应釜中持续通入二氧化碳气体，待高压反应釜内压力达到0.8MPa时，停止通入二氧化碳，并将高压反应釜密闭，随着反应釜内物料化学反应的进行，使高压反应釜内压力降低至0.5MPa时，开启反应釜，泄压至常压，出料，灌装，即得喷射混凝土专用乳液型速凝剂。
实例3
按重量份数计，依次取40份氧化石墨烯，200份水，10份聚苯乙烯磺酸钠，10份十八烷基胺，先将氧化石墨烯和水混恶化倒入烧杯中，再将烧杯移入超声分散仪，于超声频率为60kHz条件下，超声分散60min，得氧化石墨烯分散液，再将所得氧化石墨烯分散液和十八烷基胺加入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应5h后，再于恒温搅拌状态下向三口烧瓶中加入聚苯乙烯磺酸钠，继续恒温搅拌反应2h后，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣5次，再将洗涤后的滤渣转入真空干燥箱中，于温度为110℃，压力为80Pa条件下，真空干燥至恒重，得改性纳米氧化石墨烯；按重量份数计，依次取6份聚乙烯亚胺，20份改性纳米氧化石墨烯，150份水，先将聚乙烯亚胺和改性纳米氧化石墨烯和水加入高压反应釜，再以1000mL/min速率向高压反应釜中持续通入二氧化碳气体，待高压反应釜内压力达到0.8MPa时，停止通入二氧化碳，并将高压反应釜密闭，随着反应釜内物料化学反应的进行，使高压反应釜内压力降低至0.5MPa时，开启反应釜，泄压至常压，出料，灌装，即得喷射混凝土专用乳液型速凝剂。
实例4
按重量份数计，依次取30份海泡石，100份质量分数为10%的稀盐酸，先将海泡石和稀盐酸混合加入水热釜中，再将水热釜密闭，于温度为150℃，压力为2.7MPa，搅拌转速为500r/min条件下，水热搅拌反应5h后，开启水热釜，泄压至常压，出料，抽滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，再将所得干燥滤饼转入管式炉中，于温度为260℃条件下，焙烧3h，出料，即得活化海泡石；按重量份数计，依次取10份活化海泡石，6份聚乙烯亚胺，20份氧化石墨烯，150份水，先将活化海泡石、聚乙烯亚胺和氧化石墨烯和水加入高压反应釜，再以1000mL/min速率向高压反应釜中持续通入二氧化碳气体，待高压反应釜内压力达到0.8MPa时，停止通入二氧化碳，并将高压反应釜密闭，随着反应釜内物料化学反应的进行，使高压反应釜内压力降低至0.5MPa时，开启反应釜，泄压至常压，出料，灌装，即得喷射混凝土专用乳液型速凝剂。
实例5
按重量份数计，依次取30份海泡石，100份质量分数为10%的稀盐酸，先将海泡石和稀盐酸混合加入水热釜中，再将水热釜密闭，于温度为150℃，压力为2.7MPa，搅拌转速为500r/min条件下，水热搅拌反应5h后，开启水热釜，泄压至常压，出料，抽滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，再将所得干燥滤饼转入管式炉中，于温度为260℃条件下，焙烧3h，出料，即得活化海泡石；按重量份数计，依次取10份活化海泡石，6份聚乙烯亚胺，150份水，先将活化海泡石、聚乙烯亚胺和水加入高压反应釜，再以1000mL/min速率向高压反应釜中持续通入二氧化碳气体，待高压反应釜内压力达到0.8MPa时，停止通入二氧化碳，并将高压反应釜密闭，随着反应釜内物料化学反应的进行，使高压反应釜内压力降低至0.5MPa时，开启反应釜，泄压至常压，出料，灌装，即得喷射混凝土专用乳液型速凝剂。
实例6
按重量份数计，依次取30份海泡石，100份质量分数为10%的稀盐酸，先将海泡石和稀盐酸混合加入水热釜中，再将水热釜密闭，于温度为150℃，压力为2.7MPa，搅拌转速为500r/min条件下，水热搅拌反应5h后，开启水热釜，泄压至常压，出料，抽滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，再将所得干燥滤饼转入管式炉中，于温度为260℃条件下，焙烧3h，出料，即得活化海泡石；按重量份数计，依次取40份氧化石墨烯，200份水，10份聚苯乙烯磺酸钠，10份十八烷基胺，先将氧化石墨烯和水混恶化倒入烧杯中，再将烧杯移入超声分散仪，于超声频率为60kHz条件下，超声分散60min，得氧化石墨烯分散液，再将所得氧化石墨烯分散液和十八烷基胺加入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为600r/min条件下，加热搅拌反应5h后，再于恒温搅拌状态下向三口烧瓶中加入聚苯乙烯磺酸钠，继续恒温搅拌反应2h后，过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣5次，再将洗涤后的滤渣转入真空干燥箱中，于温度为110℃，压力为80Pa条件下，真空干燥至恒重，得改性纳米氧化石墨烯；按重量份数计，依次取10份活化海泡石，20份改性纳米氧化石墨烯，150份水，先将活化海泡石和改性纳米氧化石墨烯和水加入高压反应釜，再以1000mL/min速率向高压反应釜中持续通入二氧化碳气体，待高压反应釜内压力达到0.8MPa时，停止通入二氧化碳，并将高压反应釜密闭，随着反应釜内物料化学反应的进行，使高压反应釜内压力降低至0.5MPa时，开启反应釜，泄压至常压，出料，灌装，即得喷射混凝土专用乳液型速凝剂。
对比例：江苏某建材有限公司生产的混凝土速凝剂。
将实例1至6所得速凝剂和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
向水泥砂浆中分别掺入上述速凝剂，按照JC477检测抗压强度。
具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
由表1检测结果可知，本发明所得喷射混凝土专用乳液型速凝剂具有优异的后期强度和耐久性。
Claims (3)
1. 一种喷射混凝土专用乳液型速凝剂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
活化海泡石 8～10份
聚乙烯亚胺 4～6份
改性纳米氧化石墨烯 10～20份
水 120～150份
所述喷射混凝土专用乳液型速凝剂的配制过程为：按原料组成称量各组分，先将活化海泡石、聚乙烯亚胺和改性纳米氧化石墨烯和水加入高压反应釜，再向反应釜中持续通入二氧化碳气体，待压力上升至0.6～0.8MPa后停止通入，静置，待反应釜中压力降低至0.3～0.5MPa时，开启反应釜，泄压至常压，出料，即得喷射混凝土专用乳液型速凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种喷射混凝土专用乳液型速凝剂，其特征在于，所述活化海泡石的活化过程为：按重量份数计，依次取20～30份海泡石，80～100份稀盐酸，先将海泡石和稀盐酸加入水热釜中，水热搅拌反应3～5h后，抽滤，干燥，焙烧，即得活化海泡石。
3.根据权利要求1所述的一种喷射混凝土专用乳液型速凝剂，其特征在于，所述改性纳米氧化石墨烯的改性过程为：按重量份数计，依次取30～40份氧化石墨烯，180～200份水，8～10份聚苯乙烯磺酸钠，8～10份十八烷基胺，先将氧化石墨烯分散于水中，再加入十八烷基胺，加热搅拌反应后，再加入聚苯乙烯磺酸钠，继续搅拌反应后，过滤，洗涤和真空干燥，即得改性纳米氧化石墨烯。
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