CN102443834A - 钕铁硼永磁材料表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
钕铁硼永磁材料表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方，具体是钕铁硼永磁材料表面颗粒增强有机防腐涂层的阴极电泳涂装方法。根据本发明，首先将钕铁硼永磁材料表面磨光，再经脱脂除油、酸洗除锈、表面磷化、阴极电泳涂装和高温固化，在钕铁硼永磁体表面形成颗粒增强的有机物涂层。本发明制备的涂层是以环氧树脂、丙烯酸、聚氨酯为基，以微纳米级氧化钛、氧化铝、石墨、铝等颗粒为增强相的复合有机涂层，涂层对磁体固有磁性能无影响，与磁体结合力好、与粘结胶的粘结性强、厚度均匀、表面光滑平整、耐蚀性强、制备成本低。
Description
技术领域
本发明涉及材料的表面电化学处理领域，尤其是钕铁硼永磁材料表面颗粒增强有机防腐涂层的阴极电泳涂装方法。
背景技术
NdFeB永磁体自1983年诞生以来由于其突出的磁性能而在微波技术、音像技术、电机工程、仪表技术、计算机技术、磁分离技术、生物技术、汽车工业等领域得到了广泛的应用，NdFeB产业已成为国民经济发展的重要组成部分。但是其抗腐蚀性能较差，大大地限制了它的应用范围。因此，如何改善其抗腐蚀性能成为钕铁硼材料生产和使用的重要问题。目前提高NdFeB永磁材料耐腐蚀性能的处理方法归结起来主要有两类:一是对磁粉进行直接处理，即合金化；二是对成品进行涂覆，即表面防护处理。合金化的效果比较有限，而且添加合金元素会一定程度降低磁体磁性能，如Co可形成稳定晶界相提高耐蚀性但Co的加入会降低了磁体本身的矫顽力和磁能积。所以，表面防护处理成为提高NdFeB永磁材料耐腐蚀性能最为有效的办法。目前，主要有磷化处理、电镀、电泳涂覆、化学镀、磁控溅射、离子镀、稀土转化膜、溶胶-凝胶等表面技术单独或复合地运用于NdFeB永磁材料的防护中，其中电泳涂装技术已成功商业化，有效地提高了钕铁硼的耐蚀性。本发明通过在环氧树脂、丙烯酸、聚氨酯等电泳液中添加微纳米级二氧化钛、氧化铝、石墨、铝等颗粒对电泳有机涂层进行颗粒增强，可进一步提高磁体的耐蚀性和提高涂层的使用温度，延长钕铁硼材料的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种钕铁硼永磁体表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法，为了解决钕铁硼的耐蚀性差和进一步提高电泳有机涂层的耐蚀性和使用温度的问题。
本发明是这样来实现的，所述制备方法包括如下步骤：
(一) 倒角磨光：采用机械振磨、滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行表面磨光处理；
(二) 脱脂除油：将倒角磨光后的磁体放入碱性除油剂进行脱脂除油；
(三) 酸洗除锈：放入酸性溶液进行酸洗除锈；
(四) 表面磷化：将酸洗除锈后的永磁体放入磷化液中进行表面磷化处理，磷化采用中温磷化，温度为50~75℃，处理时间为5~15min；
(五) 阴极电泳：将磷化处理后的永磁体放入电泳液中进行阴极电泳涂装；
(六) 高温固化：涂装后的磁体在洁净环境中室温静置15min后，进行高温固化，最终在钕铁硼永磁体表面形成颗粒增强有机涂层。
所述钕铁硼可以是烧结钕铁硼或粘结钕铁硼。
所述酸性溶液可以是盐酸或硫酸或硝酸或其他混合酸，浓度质量分数10~40%HCl酸洗5～60s，质量分数10~40%HNO3酸洗10～60s，质量分数10～40%H2SO4酸洗5~60s。
所述磷化液可以是锌系、锌钙系、锌锰系、锰系、铁系和非晶相铁中的任意一种。
所述电泳液为环氧树脂或丙烯酸或聚氨酯电泳用有机物和经表面活性剂活化的颗粒组成的水溶液，其有机物与水的质量比是1:2~1:8，颗粒浓度为30~200g/L。
所述颗粒为二氧化钛、三氧化二铝、石墨或铝，颗粒的粒径为50~200nm。
所述电泳液中还存在一些流平剂、消泡剂和表面活性剂等有机物，占总原料的量分数是0.1～1%的丙烯酸酯类流平剂，0.1%-0.3%聚丙烯酸钠盐分散剂，0.5~0.8%磷酸酯类消泡剂。
所述阴极电泳涂装的电泳电压为20~60 V，电泳时间为10~60 s，电泳液温度控制在20~35℃。
所述高温固化的固化温度为160～180℃，固化时间为30～60min。
本发明可在钕铁硼永磁体表面获得颗粒增强有机防腐涂层，涂层对钕铁硼永磁体固有的磁性能无影响、厚度均匀为10～30μm，表面无缩孔、气孔、针孔、橘皮和颗粒等缺陷，涂层与钕铁硼永磁材料的划格法附着力可达0级，涂层粘结力可达15MPa以上，铅笔硬度为2H～4H，耐盐雾试验>600h，耐PCT试验>600h，湿热试验>700h。
本发明制备方法实现工业应用简单易行，生产成本低，产品性价比高，涂装不受磁体材料外形结构的影响，对环境无污染，能有效地提高钕铁硼磁体的耐蚀性和提高有机涂层的使用温度，延长磁体的使用寿命。
附图说明
图1为实施例2所获得的表面SEM照片。
具体实施方式
实施例1
本实施方式钕铁硼永磁体表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法按以下步骤进行：
(一) 倒角磨光：采用机械振磨、滚磨倒角法对38SH烧结钕铁硼永磁体进行表面磨光处理，最终尺寸为25×12×3mm；
(二) 脱脂除油：将倒角磨光后的磁体放入60℃碱性除油剂(主要成分为碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠和乳化剂等)进行5min脱脂除油；
(三) 酸洗除锈：放入10% HNO3溶液进行酸洗除锈10s；
(四) 表面磷化：把酸洗除锈后的永磁体放入锌系磷化液中进行60～70℃中温磷化处理2 min；
(五) 阴极电泳：将磷化处理后的永磁体放入电泳液中进行阴极电泳涂装，其中电泳液的环氧树脂与蒸馏水的质量比为1:3，二氧化钛颗粒浓度为50g/L，粒径为100~200nm，电泳电压为50V，电泳时间为50s，通过水浴加热控制电泳液温度为30±2℃；
(六) 高温固化：涂装后的磁体在洁净环境中室温静置15min后，进行160℃高温固化50min，最终在钕铁硼永磁体表面形成白色二氧化钛颗粒增强环氧树脂涂层。
本实施方式获得的涂层厚度为~20μm，表面无缩孔、气孔、针孔、橘皮和颗粒等缺陷，涂层与磁体材料的划格法附着力可达到0级，涂层的粘结力可达20MPa，铅笔硬度为3H，耐盐雾试验>1000h，耐PCT试验>1000h，湿热试验>1000h。
实施例2
本实施方式钕铁硼永磁体表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法按以下步骤进行：
(一) 倒角磨光：采用机械振磨、滚磨倒角法对30EH烧结钕铁硼永磁体进行表面磨光处理，最终尺寸为40×50×10mm；
(二) 脱脂除油：将倒角磨光后的磁体放入60℃碱性除油剂(主要成为为碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠和乳化剂等)进行5min脱脂除油；
(三) 酸洗除锈：放入0.25mol/L硫酸溶液进行酸洗除锈10s；
(四) 表面磷化：对酸洗除锈后的永磁体放入锌系磷化液中进行表面采用60～70℃中温磷化处理2 min；
(五) 阴极电泳：将磷化处理后的永磁体放入电泳液中进行表面进行阴极电泳涂装，其中电泳液的丙烯酸与蒸馏水的质量比为1:8，二氧化钛颗粒浓度为120g/L，粒径为100~200nm，电泳电压为60V，电泳时间为50s，通过水浴加热控制电泳液温度为30±2℃；
(六) 高温固化：涂装后的磁体在洁净环境中室温静置15min后，进行170℃高温固化50min，最终在钕铁硼永磁体表面形成白色二氧化钛颗粒增强丙烯酸涂层。
本实施方式获得的涂层厚度为~25μm，表面无缩孔、气孔、针孔、橘皮和颗粒等缺陷，涂层与磁体材料的划格法附着力可达到0级，涂层的粘结力可达16MPa，铅笔硬度为4H，耐盐雾试验>800h，耐PCT试验>800h，湿热试验>900h，见图2所示。
实施例3
本实施方式钕铁硼永磁体表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法按以下步骤进行：
(一) 倒角磨光：采用机械振磨、滚磨倒角法对30EH烧结钕铁硼永磁体进行表面磨光处理，最终尺寸为40×50×10mm；
(二) 脱脂除油：将倒角磨光后的磁体放入60℃碱性除油剂(主要成为为碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠和乳化剂等)进行5min脱脂除油；
(三) 酸洗除锈：放入0.25mol/L硫酸溶液进行酸洗除锈10s；
(四) 表面磷化：对酸洗除锈后的永磁体放入锌系磷化液中进行表面采用60～70℃中温磷化处理2 min；
(五) 阴极电泳：将磷化处理后的永磁体放入电泳液中进行表面进行阴极电泳涂装，其中电泳液的丙烯酸与蒸馏水的质量比为1:8，氧化铝颗粒浓度为150g/L，粒径为100~150nm，电泳电压为70V，电泳时间为50s，通过水浴加热控制电泳液温度为30±2℃；
(六) 高温固化：涂装后的磁体在洁净环境中室温静置15min后，进行170℃高温固化50min，最终在钕铁硼永磁体表面形成白色氧化铝颗粒增强丙烯酸涂层。
本实施方式获得的涂层厚度为~25μm，表面无缩孔、气孔、针孔、橘皮和颗粒等缺陷，涂层与磁体材料的划格法附着力可达到0级，涂层的粘结力可达16MPa，铅笔硬度为4H，耐盐雾试验>800h，耐PCT试验>900h，湿热试验>1000h。
实施例4
本实施方式钕铁硼永磁体表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法按以下步骤进行：
(一) 倒角磨光：采用机械振磨、滚磨倒角法对28AH烧结钕铁硼永磁体进行表面磨光处理，最终尺寸为Φ30×50mm；
(二) 脱脂除油：将倒角磨光后的磁体放入60℃碱性除油剂(主要成为为碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠和乳化剂等)进行5min脱脂除油；
(三) 酸洗除锈：放入15% HNO3溶液进行酸洗除锈10s；
(四) 表面磷化：对酸洗除锈后的永磁体放入锌系磷化液中进行表面采用60～70℃中温磷化处理2 min；
(五) 阴极电泳：将磷化处理后的永磁体放入电泳液中进行表面进行阴极电泳涂装，其中电泳液的聚氨酯与蒸馏水的质量比为1:7，二氧化钛颗粒浓度为150g/L，粒径为100~200nm，电泳电压为50V，电泳时间为60s，通过水浴加热控制电泳液温度为30±2℃；
(六) 高温固化：涂装后的磁体在洁净环境中室温静置15min后，进行170℃高温固化60min，最终在钕铁硼永磁体表面形成白色二氧化钛颗粒增强聚氨酯涂层。
本实施方式获得的涂层厚度为~20μm，表面无缩孔、气孔、针孔、橘皮和颗粒等缺陷，涂层与磁体材料的划格法附着力可达到0级，涂层的粘结力可达16MPa，铅笔硬度为3H，耐盐雾试验>700h，耐PCT试验>700h，湿热试验>700h。
实施例5
本实施方式钕铁硼永磁体表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法按以下步骤进行：
(一) 倒角磨光：采用机械振磨、滚磨倒角法对28AH烧结钕铁硼永磁体进行表面磨光处理，最终尺寸为Φ30×50mm；
(二) 脱脂除油：将倒角磨光后的磁体放入60℃碱性除油剂(主要成为为碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠和乳化剂等)进行5min脱脂除油；
(三) 酸洗除锈：放入15% HNO3溶液进行酸洗除锈10s；
(四) 表面磷化：对酸洗除锈后的永磁体放入锌系磷化液中进行表面采用60～70℃中温磷化处理2 min；
(五) 阴极电泳：将磷化处理后的永磁体放入电泳液中进行表面进行阴极电泳涂装，其中电泳液的环氧树脂与蒸馏水的质量比为1:2.5，石墨颗粒浓度为180g/L，粒径为100~150nm，电泳电压为40V，电泳时间为30s，通过水浴加热控制电泳液温度为30±2℃；
(六) 高温固化：涂装后的磁体在洁净环境中室温静置15min后，进行180℃高温固化40min，最终在钕铁硼永磁体表面形成黑色的石墨颗粒增强环氧树脂涂层。
本实施方式获得的涂层厚度为~20μm，表面无缩孔、气孔、针孔、橘皮和颗粒等缺陷，涂层与磁体材料的划格法附着力可达到0级，涂层的粘结力可达17MPa，铅笔硬度为2H，耐盐雾试验>1000h，耐PCT试验>1000h，湿热试验>1000h。
实施例6
本实施方式钕铁硼永磁体表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法按以下步骤进行：
(一) 倒角磨光：采用机械振磨、滚磨倒角法对28AH烧结钕铁硼永磁体进行表面磨光处理，最终尺寸为Φ30×50mm；
(二) 脱脂除油：将倒角磨光后的磁体放入60℃碱性除油剂(主要成为为碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠和乳化剂等)进行5min脱脂除油；
(三) 酸洗除锈：放入15% HNO3溶液进行酸洗除锈10s；
(四) 表面磷化：对酸洗除锈后的永磁体放入锌系磷化液中进行表面采用60～70℃中温磷化处理2 min；
(五) 阴极电泳：将磷化处理后的永磁体放入电泳液中进行表面进行阴极电泳涂装，其中电泳液的环氧树脂与蒸馏水的质量比为1:3，铝颗粒浓度为100g/L，粒径为500~100nm，电泳电压为50V，电泳时间为30s，通过水浴加热控制电泳液温度为30±2℃；
(六) 高温固化：涂装后的磁体在洁净环境中室温静置15min后，进行170℃高温固化40min，最终在钕铁硼永磁体表面形成银灰色的铝颗粒增强环氧树脂涂层。
本实施方式获得的涂层厚度为~25μm，表面无缩孔、气孔、针孔、橘皮和颗粒等缺陷，涂层与磁体材料的划格法附着力可达到0级，涂层的粘结力可达18MPa，铅笔硬度为3H，耐盐雾试验>1000h，耐PCT试验>1000h，湿热试验>1000h。
虽然介绍和描述了本发明的具体实施方式，但是本发明并不局限于此，而是还能以处于所附权利要求中定义的技术方案的范围内的其他方式来具体实现。
Claims (9)
1. 一种钕铁硼永磁材料表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法，其特征是所述制备方法包括如下步骤：
(一) 倒角磨光：采用机械振磨、滚磨倒角法对钕铁硼永磁材料进行表面磨光处理；
(二) 脱脂除油：将倒角磨光后的磁体放入碱性除油剂进行脱脂除油；
(三) 酸洗除锈：放入酸性溶液进行酸洗除锈；
(四) 表面磷化：将酸洗除锈后的永磁体放入磷化液中进行表面磷化处理，磷化采用中温磷化，温度为50~75℃，处理时间为5~15min；
(五) 阴极电泳：将磷化处理后的永磁体放入电泳液中进行阴极电泳涂装；
(六) 高温固化：涂装后的磁体在洁净环境中室温静置15min后，进行高温固化，最终在钕铁硼永磁体表面形成颗粒增强有机涂层。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁体表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法，其特征在于所述钕铁硼可以是烧结钕铁硼或粘结钕铁硼。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁体表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法，其特征在于所述酸性溶液可以是盐酸或硫酸或硝酸或其他混合酸，浓度质量分数10~40%HCl酸洗5～60s，质量分数10~40%HNO3酸洗10～60s，质量分数10～40%H2SO4酸洗5~60s。
4.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁体表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法，其特征在于所述磷化液可以是锌系、锌钙系、锌锰系、锰系、铁系和非晶相铁中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁体表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法，其特征是所述电泳液为环氧树脂或丙烯酸或聚氨酯电泳用有机物和经表面活性剂活化的颗粒组成的水溶液，其有机物与水的质量比是1:2~1:8，颗粒浓度为30~200g/L。
6.根据权利要求5所述的钕铁硼永磁体表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法，其特征是所述颗粒为二氧化钛、三氧化二铝、石墨或铝，颗粒的粒径为50~200nm。
7.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁体表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法，其特征是所述电泳液中还存在一些流平剂、消泡剂和表面活性剂等有机物，占总原料的量分数是0.1～1%的丙烯酸酯类流平剂，0.1%-0.3%聚丙烯酸钠盐分散剂，0.5~0.8%磷酸酯类消泡剂。
8.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁体表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法，其特征是所述阴极电泳涂装的电泳电压为20~60 V，电泳时间为10~60 s，电泳液温度控制在20~35℃。
9.根据权利要求1所的钕铁硼永磁体表面颗粒增强有机防腐涂层的制备方法，其特征是所述高温固化的固化温度为160～180℃，固化时间为30～60min。
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