CN109422287A - 一种碳酸钙-二氧化硅复合粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳酸钙‑二氧化硅复合粉末的制备方法，包括：(1)以正硅酸乙酯为原料，加入无水乙醇，搅拌20～40min，再加入氨水，继续搅拌1～2h，得到二氧化硅悬浮液；(2)向上述二氧化硅悬浮液中加入去离子水，在搅拌的条件下加入氢氧化钙粉体，搅拌均匀，通入一定体积比的二氧化碳和氮气的混合气体，调节pH值为8～10，得到碳酸钙‑二氧化硅混合物；(3)将所述碳酸钙‑二氧化硅混合物在20～30℃条件下陈化1～3h，过滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，研磨，得到碳酸钙‑二氧化硅复合粉末。本发明中的方法制得的碳酸钙‑二氧化硅复合粉末中，通过加入二氧化硅，能够有效防止碳酸钙粒子的团聚，同时，该复合粉末的耐酸性大大提高。

Description

一种碳酸钙-二氧化硅复合粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种碳酸钙-二氧化硅复合粉末的制备方法。
背景技术
纳米活性碳酸钙作为一种功能性填料，在涂料、橡胶、塑料等行业中被大量应用，其主要目的是提高产品的综合性能和降低生产成本。
但是，纳米活性碳酸钙在实际应用过程中也存在较多的问题：一是由于碳酸钙的表面特性决定，对此表面处理效果较好的主要是硬脂酸处理，由于表面处理剂的单一性制约了应用领域的扩大；二是由硬脂酸处理的产品在硅橡胶等使用时存在产品的分散性差，团聚严重，没有充分发挥纳米粉体的优势；三是由于碳酸钙本身在微酸性介质中就会分解放出二氧化碳的特性，制约了它的使用范围。
因此，人们在研究碳酸钙合成时粒径大小和形貌控制的同时，更注重于表面处理过程中对于产品的耐酸性和分散性的研究。如何提高碳酸钙粉体的分散性以及耐酸性能成为人们研究的目标。
为此，有必要针对上述问题，提出一种碳酸钙-二氧化硅复合粉末的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳酸钙-二氧化硅复合粉末的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种碳酸钙-二氧化硅复合粉末的制备方法，包括：
(1)以正硅酸乙酯为原料，加入无水乙醇，搅拌20～40min，再加入氨水，继续搅拌1～2h，得到二氧化硅悬浮液；
(2)向上述二氧化硅悬浮液中加入去离子水，在搅拌的条件下加入氢氧化钙粉体，搅拌均匀，通入一定体积比的二氧化碳和氮气的混合气体，调节pH值为8～10，得到碳酸钙-二氧化硅混合物；
(3)将所述碳酸钙-二氧化硅混合物在20～30℃条件下陈化1～3h，过滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，研磨，得到碳酸钙-二氧化硅复合粉末。
优选的，步骤(1)中，所述正硅酸乙酯、所述无水乙醇、所述氨水的重量之比为1:10～15:10～20。
优选的，步骤(2)中，所述二氧化硅悬浮液和所述去离子水的体积之比为1:1.5～2.5。
优选的，步骤(2)中，所述混合气体中，所述二氧化碳和所述氮气的体积之比为1:1～3。
优选的，所述碳酸钙-二氧化硅复合粉末中，硅和钙的质量之比为3～10％。
优选的，所述碳酸钙-二氧化硅复合粉末中，硅和钙的质量之比为3～8％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中的方法制得的碳酸钙-二氧化硅复合粉末中，通过加入二氧化硅，能够有效防止碳酸钙粒子的团聚，同时，该复合粉末的耐酸性大大提高。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种碳酸钙-二氧化硅复合粉末的制备方法，包括：
(1)以正硅酸乙酯为原料，加入无水乙醇，搅拌20～40min，再加入氨水，继续搅拌1～2h，得到二氧化硅悬浮液；
(2)向上述二氧化硅悬浮液中加入去离子水，在搅拌的条件下加入氢氧化钙粉体，搅拌均匀，通入一定体积比的二氧化碳和氮气的混合气体，调节pH值为8～10，得到碳酸钙-二氧化硅混合物；
(3)将所述碳酸钙-二氧化硅混合物在20～30℃条件下陈化1～3h，过滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，研磨，得到碳酸钙-二氧化硅复合粉末。
上述步骤(1)中，所述正硅酸乙酯、所述无水乙醇、所述氨水的重量之比为1:10～15:10～20，优选的，所述正硅酸乙酯、所述无水乙醇、所述氨水的重量之比为1:10:20。
上述步骤(2)中，所述二氧化硅悬浮液和所述去离子水的体积之比为1:1.5～2.5，优选的，所述二氧化硅悬浮液和所述去离子水的体积之比为1:2。
上述步骤(2)中，所述混合气体中，所述二氧化碳和所述氮气的体积之比为1:1～3，优选的，所述二氧化碳和所述氮气的体积之比为1:2。
根据上述方法制得的碳酸钙-二氧化硅复合粉末中，硅和钙的质量之比为3～10％，优选的，硅和钙的质量之比为3～8％，更优选的，硅和钙的质量之比为5％。
实施例1
(1)以正硅酸乙酯为原料，加入无水乙醇，搅拌30min，再加入氨水，继续搅拌2h，得到二氧化硅悬浮液，其中，所述正硅酸乙酯、所述无水乙醇、所述氨水的重量之比为1:10:20；
(2)按照体积之比为1:2，向上述二氧化硅悬浮液中加入去离子水，在搅拌的条件下加入氢氧化钙粉体，搅拌均匀，通入一定体积比为1:2的二氧化碳和氮气的混合气体，调节pH值为9，得到碳酸钙-二氧化硅混合物；
(3)将所述碳酸钙-二氧化硅混合物在20℃条件下陈化2h，过滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，研磨，得到碳酸钙-二氧化硅复合粉末。
根据上述实施例中的方法制得的碳酸钙-二氧化硅复合粉末中，硅和钙的质量之比为5％。
实施例2
(1)以正硅酸乙酯为原料，加入无水乙醇，搅拌30min，再加入氨水，继续搅拌2h，得到二氧化硅悬浮液，其中，所述正硅酸乙酯、所述无水乙醇、所述氨水的重量之比为1:12:15；
(2)按照体积之比为1:1.5，向上述二氧化硅悬浮液中加入去离子水，在搅拌的条件下加入氢氧化钙粉体，搅拌均匀，通入一定体积比为1:1的二氧化碳和氮气的混合气体，调节pH值为9，得到碳酸钙-二氧化硅混合物；
(3)将所述碳酸钙-二氧化硅混合物在20℃条件下陈化2h，过滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，研磨，得到碳酸钙-二氧化硅复合粉末。
根据上述实施例中的方法制得的碳酸钙-二氧化硅复合粉末中，硅和钙的质量之比为10％。
实施例3
(1)以正硅酸乙酯为原料，加入无水乙醇，搅拌30min，再加入氨水，继续搅拌2h，得到二氧化硅悬浮液，其中，所述正硅酸乙酯、所述无水乙醇、所述氨水的重量之比为1:15:10。
(2)按照体积之比为1:2.5，向上述二氧化硅悬浮液中加入去离子水，在搅拌的条件下加入氢氧化钙粉体，搅拌均匀，通入一定体积比为1:3的二氧化碳和氮气的混合气体，调节pH值为9，得到碳酸钙-二氧化硅混合物；
(3)将所述碳酸钙-二氧化硅混合物在20℃条件下陈化2h，过滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，研磨，得到碳酸钙-二氧化硅复合粉末。
根据上述实施例中的方法制得的碳酸钙-二氧化硅复合粉末中，硅和钙的质量之比为3％。
本发明中的方法制得的碳酸钙-二氧化硅复合粉末中，通过加入二氧化硅，能够有效防止碳酸钙粒子的团聚，同时，该复合粉末的耐酸性大大提高。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (6)

1.一种碳酸钙-二氧化硅复合粉末的制备方法，其特征在于，包括：
(1)以正硅酸乙酯为原料，加入无水乙醇，搅拌20～40min，再加入氨水，继续搅拌1～2h，得到二氧化硅悬浮液；
(2)向上述二氧化硅悬浮液中加入去离子水，在搅拌的条件下加入氢氧化钙粉体，搅拌均匀，通入一定体积比的二氧化碳和氮气的混合气体，调节pH值为8～10，得到碳酸钙-二氧化硅混合物；
(3)将所述碳酸钙-二氧化硅混合物在20～30℃条件下陈化1～3h，过滤，分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，研磨，得到碳酸钙-二氧化硅复合粉末。
2.根据权利要求1所述的碳酸钙-二氧化硅复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述正硅酸乙酯、所述无水乙醇、所述氨水的重量之比为1:10～15:10～20。
3.根据权利要求1所述的碳酸钙-二氧化硅复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述二氧化硅悬浮液和所述去离子水的体积之比为1:1.5～2.5。
4.根据权利要求1所述的碳酸钙-二氧化硅复合粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合气体中，所述二氧化碳和所述氮气的体积之比为1:1～3。
5.根据权利要求1所述的碳酸钙-二氧化硅复合粉末的制备方法，其特征在于，所述碳酸钙-二氧化硅复合粉末中，硅和钙的质量之比为3～10％。
6.根据权利要求5所述的碳酸钙-二氧化硅复合粉末的制备方法，其特征在于，所述碳酸钙-二氧化硅复合粉末中，硅和钙的质量之比为3～8％。
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