CN109421288B - 一种环保型多功能聚酯薄膜的制备方法 - Google Patents

一种环保型多功能聚酯薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保型多功能聚酯薄膜的制备方法，基膜中间层聚酯原料加入红外反射介质；基膜表层和底层由PET聚酯原料加入环保型防紫外线吸收剂、紫外线遮蔽剂、红外线反射介质、抗菌剂、增透剂、防静电剂和防雾剂均匀共混后，制备出复合聚酯原料；再采用双向拉伸三层共挤工艺，将基膜中间层、表层和底层聚酯原料制备出厚度为20‑100μm的环保型多功能聚酯薄膜。本发明方法制得的聚酯薄膜既有抗菌性能、防静电性能、防雾性能和高透明性能，又有防红外线和紫外线的节能环保与高耐候性效果；它即可以用于食品橱窗展示或其它环保要求高的的玻璃表面、也能用于飞机、汽车、火车、轮船，普通建筑视窗玻璃表面。

Description

一种环保型多功能聚酯薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保型多功能聚酯薄膜的制备方法。
背景技术
随着现代社会的飞速发展、人们对于环境的重视也越来也高。世界各国都制定了许多法律法规来保护环境，并加大力度推进科技创新，发展出绿色环保产品。城市化进程的不断加快，建筑业和汽车业的发展，加重了节能减排的任务。建筑和汽车行业中视窗玻璃是能源损失较高的部位，世界各国都大力研发用于各种视窗玻璃部位的隔热保温节能薄膜。
在中国专利CN105565810A中公开了一种制备稀土掺杂氧化钇的方法，该专利涉及到稀土掺杂氧化钇，主要用于红外高功率激光器的增益介质，没有涉及到反射红外线功能。
在中国专利CN103534854A中公开了含有氧化钇和氧化镧的氧化物制作方法，但主要用作于固体氧化物型燃料电池，没有提到具有反射红外线的功能。
中国专利CN105505174A中公开了一种制备ATO隔热薄膜的方法，该专利的红外线阻隔率大于83％，可见光透过率81％，但该专利只是涉及到单一抗红外线性能的ATO薄膜，没有涉及到抗菌、防紫外线、隔热、防雾、防静电等多功能为一体的薄膜。
在中国专利CN105001437A中公开了一种紫外屏蔽型透光隔热薄膜的制备方法，公开了紫外屏蔽型透光隔热的聚酯，该专利的紫外线吸收大于60％，可见光透过率大于74％，但该专利只是涉及到单一抗紫外线功能的聚酯薄膜，没有涉及到抗菌、防紫外线、隔热、防雾、防静电等多功能为一体的聚酯薄膜。
发明内容
针对现有技术的上述不足，根据本发明的实施例，希望提供一种具有环保型高透明性、抗菌性、防红外线、抗静电、防雾性、防紫外线和高耐候性等多功能的聚酯薄膜的制备方法。
根据实施例，本发明提供的一种环保型多功能聚酯薄膜的制备方法，所述聚酯薄膜具有三层结构，基膜中间层聚酯原料加入红外反射介质；基膜表层和基膜底层由PET聚酯原料加入添加剂均匀共混后，再制备出复合聚酯原料；将基膜中间层聚酯原料、基膜表层聚酯原料和基膜底层聚酯原料，采用双向拉伸三层共挤工艺，制备出厚度为20-100μm的环保型多功能聚酯薄膜。
(一)基膜中间层聚酯原料的制备：PET母粒90-99.5wt％和纳米氧化钇镧粉体(粒径为20-50nm)0.5-10wt％均匀共混，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到基膜中间层聚酯原料。
(二)基膜表层的聚酯原料(质量比)：PET母粒91.1-97.6％、环保型抗菌剂0.3-0.5％、环保型增透剂2-8％、环保型抗静电剂0.05-0.2％和环保型防雾剂0.05-0.2％均匀共混，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到基膜表层聚酯原料。
(三)基膜底层的聚酯原料(质量比)：PET母粒88.5-97.4％、环保型紫外线吸收剂剂0.1-0.5％、环保型紫外线遮蔽剂0.5-3％和环保型增透剂2-8％均匀共混，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到基膜底层聚酯原料。
(四)将基膜中间层、表层和底层聚酯原料，采用双向拉伸三层共挤工艺，制备出厚度为20-100μm的环保型多功能聚酯薄膜；
根据一个实施例，本发明前述环保型多功能聚酯薄膜的制备方法中，基膜中间层聚酯原料中的红外线反射介质为纳米氧化钇镧，包括并不限于金属离子掺杂、金属或金属氧化物包覆、有机物改性等其它方式钇镧类化合物。
根据一个实施例，本发明前述环保型多功能聚酯薄膜的制备方法中，纳米级氧化钇镧粉体包括如下步骤：
(1)配制0.2mol/l的草酸溶液150ml于500ml的烧杯中；并加入1.5ml十六烷基苯磺酸钠表面活性剂，磁力搅拌2小时；再向烧杯中滴加0.2mol/l的醋酸钇溶液和醋酸镧溶液100ml(醋酸钇：醋酸镧＝90wt％：10wt％)，调节pH至2-4，反应10分钟后，得到草酸钇和草酸镧的沉淀；以5000转/分的速度离心分离出沉淀，用去离子水洗涤沉淀3次；然后再80℃下干燥12-24小时，最后放入到马弗炉中800℃下煅烧12-24小时，得到纳米氧化钇镧粉体，其粒径范围为20-50nm。
根据一个实施例，本发明前述环保型多功能聚酯薄膜的制备方法中，所述的基膜表层聚酯原料，其环保抗菌剂为(美国FDA认证)抗菌剂：氯化十六烷基吡啶(CAS:6004-24-6)或二甲基双十六烷基氯化铵(CAS:1812-53-9)。
根据一个实施例，本发明前述环保型多功能聚酯薄膜的制备方法中，所述的基膜表层聚酯原料，其环保增透剂为(欧盟认证)日本旭电化增透剂NA-11。
根据一个实施例，本发明前述环保型多功能聚酯薄膜的制备方法中，所述的基膜表层聚酯原料，其环保型抗静电剂(美国FDA认证)：N,N-双(2-羟乙基)十八胺(CAS:10213-78-2)、N-乙烯基-2-吡咯烷酮共聚物(CAS:66922-60-4)和N,N-双(2-羟乙基)烷基胺(C13-C15)(CAS:70955-14-5)。
根据一个实施例，本发明前述环保型多功能聚酯薄膜的制备方法中，所述的基膜表层聚酯原料，其环保防雾剂为(美国FDA认证)：N-脂酰基甘氨酸、蓖麻油酸甘油酯。
根据一个实施例，本发明前述环保型多功能聚酯薄膜的制备方法中，所述的基膜底层聚酯原料，其环保型紫外吸收剂为(美国FDA认证)：BASFUnuf3030、BASF Uvinul3035和BASF Uvinul3039。
根据一个实施例，本发明前述环保型多功能聚酯薄膜的制备方法中，所述的基膜底层聚酯原料,其环保型紫外线遮蔽剂为纳米级二氧化钛或氧化锌，粒径为20-50nm。
根据一个实施例，本发明前述环保型多功能聚酯薄膜的制备方法中，所述的基膜底层聚酯原料，其环保增透剂为(欧盟认证)日本旭电化增透剂NA-11。
本发明使用纳米氧化钇镧用做红外线反射介质，具有很好的红外线反射效果；本发明中使用的抗菌剂、抗静电剂、防雾剂、防紫外线吸收剂均为美国FDA或欧盟认证的试剂，添加比例严格按照美国FDA或欧盟的标准来执行。
随后的实施例将证明，本发明方法制得的具有高透明性、抗菌、防静电、防雾、隔绝红外和紫外线与高耐候功能的环保型多功能聚酯薄膜，经JIS-2801标准检测，大肠杆菌抑菌率99.99％，紫外线阻隔率100％；用分光光度仪器测试测得，在800-1800nm红外线波长区域反射率大于90％，即具有很好的反射红外线性能；在400-750nm可见光波长区域透过率大于85％，即具有很高的透明性能，测得薄膜电阻率小于108Ω·cm,即具有很好的抗静电性能；经SKFI防雾性能测试方法测得，薄膜表面无水滴，透明度高，即具有很好的防雾性能。经ASTM D4329-13人工加速耐候性测试2000h后合格，薄膜表面不产生龟裂、剥落，具有很高的耐候性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修改同样落入本发明权利要求所限定的范围。
本发明以下实施例中所使用的原料如无特别标示均为市售产品。
本发明以下实施例中使用的抗菌剂、抗静电剂、防雾剂、增透剂、防紫外线吸收剂均为美国FDA或欧盟认证的试剂，添加比例严格按照美国FDA或欧盟的标准来执行。
实施例1
(一)基膜中间层聚酯原料的制备，包括如下步骤：
(1)配制0.2mol/l的草酸溶液150ml于500ml的烧杯中；并加入1.5ml十六烷基苯磺酸钠表面活性剂，磁力搅拌2小时；再向烧杯中滴加0.2mol/l的醋酸钇溶液和醋酸镧溶液100ml(醋酸钇：醋酸镧＝90wt％：10wt％)，调节pH至2，反应10分钟后，得到草酸钇和草酸镧的沉淀；以5000转/分的速度离心分离出沉淀，用去离子水洗涤沉淀3次；然后再80℃下干燥16小时，最后放入到马弗炉中800℃下煅烧18小时，得到纳米氧化钇镧粉体，其粒径范围为20-50nm。
(2)基膜中间层的聚酯原料(质量比)：PET母粒99％和纳米级氧化钇镧粉体1％均匀共混，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到基膜中间层聚酯原料。
(二)基膜表层的聚酯原料(质量比)：PET母粒97.6％、环保抗菌剂：氯化十六烷基吡啶0.3％、环保增透剂：旭电化增透剂NA-11 2％、环保型抗静电剂:N,N-双(2-羟乙基)十八胺0.05％和环保型防雾剂:N-脂酰基甘氨酸0.05％均匀共混，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到基膜表层聚酯原料。
(三)基膜表层的聚酯原料(质量比)：PET母粒97.4％、环保型紫外线吸收剂:BASFUnuf3030 0.1％、环保型紫外线遮蔽剂:二氧化钛0.5％和环保型增透剂：旭电化增透剂NA-11 2％均匀共混，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到基膜底层聚酯原料。
(四)将基膜中间层、表层和底层聚酯原料，采用双向拉伸三层共挤工艺，制备出厚度为40μm的环保型多功能聚酯薄膜；
本实施例制备出的多功能聚酯薄膜，经JIS-2801标准检测，大肠杆菌抑菌率99.99％，紫外线阻隔率100％；用分光光度仪器测试测得，在800-1800nm红外线波长区域反射率大于90％，即具有很好的隔热节能性能；在400-750nm可见光波长区域透过率大于85％，即具有很高的透明性能，测得薄膜电阻率为8.6×107Ω·cm,即具有很好的抗静电性能；经SKFI防雾性能测试方法测得，薄膜表面无水滴，透明度高，即具有很好的防雾性能。经ASTM D4329-13人工加速耐候性测试2000h后合格，薄膜表面不产生龟裂、剥落，具有很高的耐候性能。
实施例2
(一)基膜中间层聚酯原料的制备，包括如下步骤：
(1)配制0.2mol/l的草酸溶液150ml于500ml的烧杯中；并加入1.5ml十六烷基苯磺酸钠表面活性剂，磁力搅拌2小时；再向烧杯中滴加0.2mol/l的醋酸钇溶液和醋酸镧溶液100ml(醋酸钇：醋酸镧＝90wt％：10wt％)，调节pH至2，反应10分钟后，得到草酸钇和草酸镧的沉淀；以5000转/分的速度离心分离出沉淀，用去离子水洗涤沉淀3次；然后再80℃下干燥18小时，最后放入到马弗炉中800℃下煅烧16小时，得到纳米氧化钇镧粉体，其粒径范围为20-50nm。
(2)基膜中间层的聚酯原料(质量比)：PET母粒98％和纳米级氧化钇镧粉体2％均匀共混，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到基膜中间层聚酯原料。
(二)基膜表层的聚酯原料(质量比)：PET母粒94.5％、环保型抗菌剂:二甲基双十六烷基氯化铵0.3％、环保型增透剂:旭电化增透剂NA-11 4％、环保型抗静电剂:N-乙烯基-2-吡咯烷酮共聚物0.1％和环保型防雾剂:蓖麻油酸甘和油酯0.1％均匀共混，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到基膜表层聚酯原料。
(三)基膜表层的聚酯原料(质量比)：PET母粒94.8％、环保型紫外线吸收剂:BASFUvinul3035 0.2％、环保型紫外线遮蔽剂:氧化锌1％和环保型增透剂：旭电化增透剂NA-114％均匀共混，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到基膜底层聚酯原料。
(四)将基膜中间层、表层和底层聚酯原料，采用双向拉伸三层共挤工艺，制备出厚度为38μm的环保型多功能聚酯薄膜；
本实施例制备出的多功能聚酯薄膜，经JIS-2801标准检测，大肠杆菌抑菌率99.99％，紫外线阻隔率100％；用分光光度仪器测试测得，在800-1800nm红外线波长区域反射率大于90％，即具有很好的隔热节能性能；在400-750nm可见光波长区域透过率大于86％，即具有很高的透明性能，测得薄膜电阻率为8.2×107Ω·cm,即具有很好的抗静电性能；经SKFI防雾性能测试方法测得，薄膜表面无水滴，透明度高，即具有很好的防雾性能。经ASTM D4329-13人工加速耐候性测试2000h后合格，薄膜表面不产生龟裂、剥落，具有很高的耐候性能。
实施例3
(一)基膜中间层聚酯原料的制备，包括如下步骤：
(1)配制0.2mol/l的草酸溶液150ml于500ml的烧杯中；并加入1.5ml十六烷基苯磺酸钠表面活性剂，磁力搅拌2小时；再向烧杯中滴加0.2mol/l的醋酸钇溶液和醋酸镧溶液100ml(醋酸钇：醋酸镧＝90wt％：10wt％)，调节pH至3，反应10分钟后，得到草酸钇和草酸镧的沉淀；以5000转/分的速度离心分离出沉淀，用去离子水洗涤沉淀3次；然后再80℃下干燥20小时，最后放入到马弗炉中800℃下煅烧22小时，得到纳米氧化钇镧粉体，其粒径范围为20-50nm。
(2)基膜中间层的聚酯原料(质量比)：PET母粒97％和纳米级氧化钇镧粉体3％均匀共混，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到基膜中间层聚酯原料。
(二)基膜表层的聚酯原料(质量比)：PET母粒95.3％、环保型抗菌剂：氯化十六烷基吡啶0.4％、环保型增透剂：旭电化增透剂NA-11 4％、环保型抗静电剂：N,N-双(2-羟乙基)烷基胺0.15％和环保型防雾剂：N-脂酰基甘氨酸0.15％均匀共混，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到基膜表层聚酯原料。
(三)基膜表层的聚酯原料(质量比)：PET母粒94.7％、环保型紫外线吸收剂：BASFUvinul3039 0.3％、环保型紫外线遮蔽剂：二氧化钛2％和环保型增透剂：旭电化增透剂NA-11 3％均匀共混，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到基膜底层聚酯原料。
(四)将基膜中间层、表层和底层聚酯原料，采用双向拉伸三层共挤工艺，制备出厚度为42μm的环保型多功能聚酯薄膜；
本实施例制备出的多功能聚酯薄膜，经JIS-2801标准检测，大肠杆菌抑菌率99.99％，紫外线阻隔率100％；用分光光度仪器测试测得，在800-1800nm红外线波长区域反射率大于90％，即具有很好的隔热节能性能；在400-750nm可见光波长区域透过率大于85％，即具有很高的透明性能，测得薄膜电阻率为9×107Ω·cm,即具有很好的抗静电性能；经SKFI防雾性能测试方法测得，薄膜表面无水滴，透明度高，即具有很好的防雾性能。经ASTM D4329-13人工加速耐候性测试2000h后合格，薄膜表面不产生龟裂、剥落，具有很高的耐候性能。
实施例4
(一)基膜中间层聚酯原料的制备，包括如下步骤：
(1)配制0.2mol/l的草酸溶液150ml于500ml的烧杯中；并加入1.5ml十六烷基苯磺酸钠表面活性剂，磁力搅拌2小时；再向烧杯中滴加0.2mol/l的醋酸钇溶液和醋酸镧溶液100ml(醋酸钇：醋酸镧＝90wt％：10wt％)，调节pH至4，反应10分钟后，得到草酸钇和草酸镧的沉淀；以5000转/分的速度离心分离出沉淀，用去离子水洗涤沉淀3次；然后再80℃下干燥24小时，最后放入到马弗炉中800℃下煅烧24小时，得到纳米氧化钇镧粉体，其粒径范围为20-50nm。
(2基膜中间层的聚酯原料(质量比)：PET母粒96％和纳米级氧化钇镧粉体4％均匀共混，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到基膜中间层聚酯原料。
(二)基膜表层的聚酯原料(质量比)：PET母粒96.2％、环保型抗菌剂:二甲基双十六烷基氯化铵0.5％、环保型增透剂:旭电化增透剂NA-11 3％、环保型抗静电剂:N,N-双(2-羟乙基)十八胺0.2％和环保型防雾剂:蓖麻油酸甘和油酯0.1％均匀共混，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到基膜表层聚酯原料。
(三)基膜表层的聚酯原料(质量比)：PET母粒93.7％、环保型紫外线吸收剂:BASFunuf3030 0.3％、环保型紫外线遮蔽剂:氧化锌2％和环保型增透剂：旭电化增透剂NA-114％均匀共混，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到基膜底层聚酯原料。
(四)将基膜中间层、表层和底层聚酯原料，采用双向拉伸三层共挤工艺，制备出厚度为32μm的环保型多功能聚酯薄膜。
本实施例制备出的多功能聚酯薄膜，经JIS-2801标准检测，大肠杆菌抑菌率99.99％，紫外线阻隔率100％；用分光光度仪器测试测得，在800-1800nm红外线波长区域反射率大于90％，即具有很好的隔热节能性能；在400-750nm可见光波长区域透过率大于86％，即具有很高的透明性能，测得薄膜电阻率为7.5×107Ω·cm,即具有很好的抗静电性能；经SKFI防雾性能测试方法测得，薄膜表面无水滴，透明度高，即具有很好的防雾性能。经ASTM D4329-13人工加速耐候性测试2000h后合格，薄膜表面不产生龟裂、剥落，具有很高的耐候性能。

Claims (8)

1.一种环保型多功能聚酯薄膜的制备方法，所述聚酯薄膜具有三层结构，基膜中间层聚酯原料加入红外反射介质；基膜表层和基膜底层由PET聚酯原料加入添加剂均匀共混后，制备出复合聚酯原料；再采用双向拉伸三层共挤工艺将基膜中间层聚酯原料、基膜表层聚酯原料和基膜底层聚酯原料制备出厚度为20-100μm的环保型多功能聚酯薄膜；其中：
(一)基膜中间层聚酯原料的制备：PET母粒90-99.5wt％和粒径为20-50nm的纳米氧化钇镧粉体0.5-10wt％均匀共混，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到基膜中间层聚酯原料；
(二)基膜表层聚酯原料的制备：PET母粒91.1-97.6wt％、环保型抗菌剂0.3-0.5wt％、环保型抗静电剂0.05-0.2wt％、环保型防雾剂0.05-0.2wt％和环保型增透剂2-8wt％均匀共混，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到基膜表层聚酯原料；
(三)基膜底层聚酯原料的制备：PET母粒88.7-97.4wt％、环保型紫外线吸收剂0.1-0.3wt％、环保型紫外线遮蔽剂0.5-3wt％和环保型增透剂2-8％均匀共混，采用双螺杆挤出机挤出造粒得到基膜底层聚酯原料；其中：
基膜中间层聚酯原料中的红外线反射介质为纳米氧化钇镧粉体，包括金属离子掺杂、金属或金属氧化物包覆，或有机物改性钇镧类化合物粉体；纳米氧化钇镧粉体的制备包括如下步骤：配制0.2mol/l的草酸溶液150ml于500ml的烧杯中；并加入1.5ml十六烷基苯磺酸钠表面活性剂，磁力搅拌2小时；再向烧杯中滴加0.2mol/l的醋酸钇和醋酸镧的混合溶液100ml，醋酸钇和醋酸镧的质量百分比分别为90wt％和10wt％，调节pH至2-4，反应10分钟后，得到草酸钇和草酸镧的沉淀；以5000转/分的速度离心分离出沉淀，用去离子水洗涤沉淀3次；然后再80℃下干燥12-24小时，最后放入到马弗炉中800℃下煅烧12-24小时，得到纳米氧化钇镧粉体，其粒径范围为20-50nm。
2.根据权利要求1所述的环保型多功能聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述的基膜表层聚酯原料的制备中，环保抗菌剂为氯化十六烷基吡啶或二甲基双十六烷基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的环保型多功能聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述的基膜表层聚酯原料的制备中，环保增透剂为日本旭电化增透剂NA-11。
4.根据权利要求1所述的环保型多功能聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述的基膜表层聚酯原料的制备中，环保型抗静电剂为N,N-双(2-羟乙基)十八胺、N-乙烯基-2-吡咯烷酮共聚物或N,N-双(2-羟乙基)烷基胺(C13-C15)。
5.根据权利要求1所述的环保型多功能聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述的基膜表层聚酯原料的制备中，环保防雾剂为N-脂酰基甘氨酸、蓖麻油酸甘油酯。
6.根据权利要求1所述的环保型多功能聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述的基膜底层聚酯原料的制备中，环保型紫外吸收剂为BASF Unuf3030、BASF Uvinul3035和BASFUvinul3039。
7.根据权利要求1所述的环保型多功能聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述的基膜底层聚酯原料的制备中,环保型紫外线遮蔽剂为纳米级二氧化钛或氧化锌，粒径为20-50nm。
8.根据权利要求1所述的环保型多功能聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述的基膜底层聚酯原料的制备中，环保增透剂为日本旭电化增透剂NA-11。
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