CN109401814A - 叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂及其合成方法和在特种油中的应用 - Google Patents

叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂及其合成方法和在特种油中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂及其合成方法和在特种油中的应用，是以叔丁基苯甲酸和有机烷醇胺为原料，并加入DDU基磷酸离子液体催化剂，在130℃‑140℃条件下常压反应3‑5小时，即得产品。本发明的叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂，即具有对铸铁、钢、铜、不锈钢等多金属的防锈缓释特性，又具有优良的铝镁缓释特性，同时还有优良的润滑性能，以及高温稳定性、低挥发性、无气味、抗硬水性能等特性，是一种绿色的缓蚀防锈剂，能满足较高的缓蚀防锈要求，尤其适合在特种油行业中的应用。

Description

叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂及其合成方法和在特种 油中的应用
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂及其合成方法和在特种油中的应用。
背景技术
含水特种油在加工铸铁、钢、铜、不锈钢等多金属加工时容易氧化腐蚀生锈，特别是铝镁材质的加工更容易氧化腐蚀、变黑、变色，造成大量工件不合格，浪费、损失较大。目前市场上没有一款缓蚀防锈剂可以即解决铸铁、钢、铜、不锈钢等多金属加工时容易氧化腐蚀生锈的问题，又解决铝镁材质的加工时更容易氧化腐蚀的问题。
发明内容
为了避免现有技术所存在的不足之处，本发明提供了叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂及其合成方法和在特种油中的应用。
为解决技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明首先公开了叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂的合成方法，其特点在于：以叔丁基苯甲酸和有机烷醇胺为原料，并加入适量催化剂，在130℃-140℃条件下常压反应3-5小时，即得叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂；所述催化剂为DDU基磷酸离子液体催化剂。
进一步地，所述叔丁基苯甲酸为4-叔丁基苯甲酸，所述有机烷醇胺为一异丙醇胺、二异丙醇胺、一乙醇胺或二乙醇胺。
进一步地，所述叔丁基苯甲酸和所述有机烷醇胺的摩尔比为1:1.15。
进一步地，所述催化剂的添加量为原料总质量的0.05％-0.25％。
最优选的，所述叔丁基苯甲酸为4-叔丁基苯甲酸，所述有机烷醇胺为一异丙醇胺，所述催化剂的添加量为原料总质量的0.15％，是在135℃条件下常压反应4小时。
本发明进一步公开了所述合成方法所获得的叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂，及其在特种油中的应用。在特种油中，以本发明的叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂代替部分缓蚀剂、防锈剂和润滑剂，可以提高特种油的使用性能。
与已有技术相比，本发明有益效果体现在：
1、本发明所得叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂，即具有对铸铁、钢、铜、不锈钢等多金属的防锈缓释特性，又具有优良的铝镁缓释特性，同时还有优良的润滑性能，以及高温稳定性、低挥发性、无气味、抗硬水性能等特性，是一种绿色的缓蚀防锈剂，能满足较高的缓蚀防锈要求，尤其适合在特种油行业中的应用。
2、本发明的叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂作为缓蚀防锈剂，在铸铁、铝镁加工、不锈钢加工及其它金属加工液中可以广泛使用，也可作为纺织皮革助剂的中间体和纺织油剂。
3、本发明通过选择DDU基磷酸离子液体催化剂合成叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂，具有反应温度低、催化剂添加量少、反应时间短，酰胺化率高等特点，且所得产品颜色浅，不需要脱色处理等后处理。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本实施例所用DDU基磷酸离子液体催化剂，来自合肥绿酯金属保护材料有限公司的DDU-2。
一、叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂的合成
实施例1
称取86.3g一异丙醇胺和178g 4-叔丁基苯甲酸加入平底烧瓶中，搅拌均匀后加入0.13g DDU基磷酸离子液体催化剂，搅拌，加热，控制温度为130℃，反应3小时，即得最终产品，反应后酰胺化率为93.8％。
实施例2
称取86.3g一异丙醇胺和178g 4-叔丁基苯甲酸加入平底烧瓶中，搅拌均匀后加入0.135g DDU基磷酸离子液体催化剂，搅拌，加热，控制温度为135℃，反应4小时，即得最终产品，反应后酰胺化率为95.0％。
实施例3
称取86.3g一异丙醇胺和178g 4-叔丁基苯甲酸加入平底烧瓶中，搅拌均匀后加入0.13g DDU基磷酸离子液体催化剂，搅拌，加热，控制温度为140℃，反应5小时，即得最终产品，反应后酰胺化率为95.5％。
实施例4
称取86.3g一异丙醇胺和178g 4-叔丁基苯甲酸加入平底烧瓶中，搅拌均匀后加入0.37g DDU基磷酸离子液体催化剂，搅拌，加热，控制温度为135℃，反应4小时，即得最终产品反应后酰胺化率为97.5％。
实施例5
称取86.3g一异丙醇胺和178g 4-叔丁基苯甲酸加入平底烧瓶中，搅拌均匀后加入0.37g DDU基磷酸离子液体催化剂，搅拌，加热，控制温度为140℃，反应3小时，即得最终产品，反应后酰胺化率为96.8％。
实施例6
称取86.3g一异丙醇胺和178g 4-叔丁基苯甲酸加入平底烧瓶中，搅拌均匀后加入0.37g DDU基磷酸离子液体催化剂，搅拌，加热，控制温度为130℃，反应5小时，即得最终产品，反应后酰胺化率为94.0％。
实施例7
称取86.3g一异丙醇胺和178g 4-叔丁基苯甲酸加入平底烧瓶中，搅拌均匀后加入0.66g DDU基磷酸离子液体催化剂，搅拌，加热，控制温度为140℃，反应3小时，即得最终产品，反应后酰胺化率为95.5％。
实施例8
称取86.3g一异丙醇胺和178g 4-叔丁基苯甲酸加入平底烧瓶中，搅拌均匀后加入0.66g DDU基磷酸离子液体催化剂，搅拌，加热，控制温度为135℃，反应4小时，即得最终产品，反应后酰胺化率为97.1％。
实施例9
称取86.3g一异丙醇胺和178g 4-叔丁基苯甲酸加入平底烧瓶中，搅拌均匀后加入0.66g DDU基磷酸离子液体催化剂，搅拌，加热，控制温度为130℃，反应5小时，即得最终产品，反应后酰胺化率为95.3％。
实施例10
称取153g二异丙醇胺和178g 4-叔丁基苯甲酸加入平底烧瓶中，搅拌均匀后加入0.50g DDU基磷酸离子液体催化剂，搅拌，加热，控制温度为135℃，反应4小时，即得最终产品，反应后酰胺化率为94.5％。
实施例11
称取71g一乙醇胺和178g 4-叔丁基苯甲酸加入平底烧瓶中，搅拌均匀后加入0.37g DDU基磷酸离子液体催化剂，搅拌，加热，控制温度为135℃，反应4小时，即得最终产品，反应后酰胺化率为97.3％。
实施例12
称取120.7g二乙醇胺和178g 4-叔丁基苯甲酸加入平底烧瓶中，搅拌均匀后加入0.45g DDU基磷酸离子液体催化剂，搅拌，加热，控制温度为135℃，反应4小时，即得最终产品，反应后酰胺化率为97.1％。
如上述实施例所示，本发明叔丁基苯甲酸选择4-叔丁基苯甲酸，有机烷醇胺选择一异丙醇胺、二异丙醇胺、一乙醇胺或二乙醇胺，催化剂选择DDU基磷酸离子液体催化剂，通过正交化试验研究4-叔丁基苯甲酸与有机烷醇胺的不同反应摩尔比、催化剂添加量、反应时间、反应温度对酰胺化程度的影响，如表1所示。
表1、4-叔丁基苯甲酸和一异丙醇胺的正交化试验
由表1可知：当4-叔丁基苯甲酸和一异丙醇胺摩尔比1:1.15、催化剂添加量为0.15％、反应温度135℃、在常压下反应4个小时，反应后酰胺化率97.5％，酰胺度最高；当4-叔丁基苯甲酸和一异丙醇胺的反应摩尔比为1:1.15、催化剂添加量为0.25％、反应温度为135℃、在常压下反应4个小时，反应后酰胺化率97.1％，酰胺度次之；当4-叔丁基苯甲酸和一异丙醇胺1:1.15、催化剂添加量为0.15％、反应温度为130℃、在常压下反应3个小时，反应后酰胺化率96.8％。通过综合经济效益考虑，最终选择4-叔丁基苯甲酸和一异丙醇胺摩尔比为1:1.15，催化剂添加量为0.15％，反应温度为135℃，常压下反应4个小时。
根据4-叔丁基苯甲酸和一异丙醇胺的正交试验结果，本发明又利用二异丙醇胺，一乙醇胺，二乙醇胺进行了反应，结果如下表2-4所示。
表2、4-叔丁基苯甲酸和二异丙醇胺的反应
表3、4-叔丁基苯甲酸和一乙醇胺的反应
表4、4-叔丁基苯甲酸和二乙醇胺的反应
通过表1-4，可以看出：在同等条件下，4-叔丁基苯甲酸和一异丙醇胺酰胺度最高，但四种醇胺与4-叔丁基苯甲酸都可以进行酰胺反应。
二、叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂在特种油中的应用
在特种油中，以本发明的叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂代替部分缓蚀剂、防锈剂和润滑剂，可以提高特种油的使用性能。下述实施例，以实施例4所得叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂为例，验证其在特种油中的效果。
实施例13
称取3g妥尔油加入烧杯中，再加入6g的一异丙醇胺、10g叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂，边加热边搅拌，升温至50℃，搅拌均匀后加入15g石油磺酸钠、5g偏硼酸酯、1g异戊二醇、1g S-80、40g 22#锭子油，搅拌均匀，最后边搅拌边加入19g水，得到黄色透明的切削液，相关性能数据见表5。
表5
切削液外观 黄色透明液体
pH值(5％水溶液) 8.8
铸铁屑/滤纸法防锈性(5％水溶液) 0级
5％浓度最大无咔咬负荷PB/KG 68
5％浓度攻丝扭矩扭力Ncm 142
5％水溶液国标铝腐蚀 A
5％水溶液国标铝镁腐蚀 A
5％水溶液抗硬水性能 1000PPM硬水环境无絮状，无析皂现象
实施例14
称取2g妥尔油加入烧杯中，再加入6g的一异丙醇胺、15g叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂，边加热边搅拌,升温至50℃，搅拌均匀后加入12g重苯基石油磺酸钠、2g乙二醇单丁醚、6g偏硼酸酯、2g异戊二醇、20g 22#锭子油，搅拌均匀，最后边搅拌边加入36g水，得到黄色透明的切削液，相关性能数据见表6。
表6
切削液外观 黄色透明液体
pH值(5％水溶液) 8.8
铸铁屑/滤纸法防锈性(5％水溶液) 0级
5％浓度最大无咔咬负荷PB/KG 71
5％浓度攻丝扭矩扭力Ncm 132
5％水溶液国标铝腐蚀 A
5％水溶液国标铝镁腐蚀 A
5％水溶液抗硬水性能 1000PPM硬水环境无絮状，无析皂现象

Claims (7)

1.叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂的合成方法，其特征在于：以叔丁基苯甲酸和有机烷醇胺为原料，并加入适量催化剂，在130℃-140℃条件下常压反应3-5小时，即得叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂；
所述催化剂为DDU基磷酸离子液体催化剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述叔丁基苯甲酸为4-叔丁基苯甲酸，所述有机烷醇胺为一异丙醇胺、二异丙醇胺、一乙醇胺或二乙醇胺。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述叔丁基苯甲酸和所述有机烷醇胺的摩尔比为1:1.15。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述催化剂的添加量为原料总质量的0.05％-0.25％。
5.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述叔丁基苯甲酸为4-叔丁基苯甲酸，所述有机烷醇胺为一异丙醇胺，所述催化剂的添加量为原料总质量的0.15％，是在135℃条件下常压反应4小时。
6.一种权利要求1-5中任意一项所述合成方法所获得的叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂。
7.一种权利要求6所述叔丁基苯甲酸烷醇酰胺类缓蚀防锈剂在特种油中的应用。
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