CN109385646A - 一种氯化钴电积过程中电贫液的循环工艺及其循环装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化钴电积过程中电贫液的循环工艺,该工艺为:对氯化钴电积过程中产生的电贫液搅拌升温后进行物理脱氯和化学脱氯,向脱氯后的电贫液中加入浓盐酸配制反萃酸,反萃酸经过负载有机萃取剂进行洗涤、反萃,制得反萃后的氯化钴溶液,反萃后的氯化钴溶液与氯化钴晶体加入溶解槽后送至密闭氯化钴电积槽制备电积钴。本发明还公开了一种氯化钴电积过程中电贫液的循环装置。本发明通过对电贫液进行脱氯、加酸,制得新的反萃液,新的反萃液经过负载有机萃取剂进行洗涤、反萃,制得氯化钴溶液,氯化钴溶液与氯化钴晶体进入电积机构生产电积钴,这样减少了进入电积机构的水量,同时也减少了保存整个装置平衡的蒸发水量,降低成本。
Description
技术领域
本发明属于电积钴技术领域,具体涉及一种氯化钴电积过程中电贫液的循环工艺及其装置。
背景技术
氯化钴电积过程中,阴极生产电积钴,阳极放出氯气,大部分氯气经过吸收装置吸收后,再补充钴金属后再次进入电积液循环,如何补充金属离子是在不同的电积钴生产的厂家仅采用了两种方式,一是补加高浓度的氯化钴溶液,二是补加氯化钴晶体。但两种补加都有比较大的缺陷,第一种带来的是氯化钴溶液中有大量的水,为保证***的体积平衡,要蒸发大量的水,第二中氯化钴晶体,水量相对较少,但蒸发氯化钴溶液得到氯化钴晶体一样需要蒸发大量的水,同时带来包装等成本因素。
发明内容
有鉴于此,本发明的主要目的在于提供一种电积钴电贫液的循环工艺,解决了现有技术中工艺步骤繁琐,操作复杂,成本高的问题;本发明还提供了一种电积钴电贫液的循环工艺的装置。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:一种氯化钴电积过程中电贫液的循环工艺,该工艺为:对氯化钴电积过程中产生的电贫液搅拌升温后进行物理脱氯和化学脱氯,向脱氯后的电贫液中加入浓盐酸配制反萃酸,反萃酸经过负载有机萃取剂进行洗涤、反萃,制得反萃后的氯化钴溶液,反萃后的氯化钴溶液与氯化钴晶体加入溶解槽后送至密闭氯化钴电积槽制备电积钴。
优选地,所述负载有机萃取剂为2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯负载有机萃取剂,其具体制备方法为:将2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯加入磺化煤油中搅拌均匀,然后加入NaOH溶液搅拌皂化,制得2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯负载有机萃取剂。
优选地,所述化学脱氯的具体方法为:采用醇类溶液还原处理电积钴电贫液残存的氯气。
优选地,所述物理脱氯时脱氯温度为80~90℃。
本发明的另一个技术方案是这样实现的:一种氯化钴电积过程中电贫液的循环装置,其包括依次通过管路连通的萃取机构、除油机构、溶解槽、电积机构、脱氯槽、配制槽且形成回路。
优选地,所述电积机构包括电解液循环槽、密闭氯化钴电积槽、电贫液存储槽,所述电解液循环槽、密闭氯化钴电积槽、电贫液存储槽通过管路依次相连通且形成回路,所述电解液循环槽通过管路与溶解槽相连通,所述电贫液存储槽通过管路与脱氯槽相连接。
优选地,所述电解液循环槽、密闭氯化钴电积槽、电贫液存储槽均设置为两个且分别包括第一电解液循环槽、第二电解液循环槽、第一密闭氯化钴电积槽、第二密闭氯化钴电积槽、第一电贫液存储槽、第二电贫液存储槽,所述第一电解液循环槽通过管路分别与溶解槽、第二电解液循环槽相连通,所述第二电解液循环槽通过管路分别与第一密闭氯化钴电积槽、第二密闭氯化钴电积槽相连通;所述第一密闭氯化钴电积槽的排气口以及第二密闭氯化钴电积槽的排气口通过管路与第一电贫液存储槽相连通,所述第一密闭氯化钴电积槽的排液口以及第二密闭氯化钴电积槽的排液口通过管路与第二电贫液存储槽相连通;所述第一电贫液存储槽通过管道分别与第一电解液循环槽、第二电解液循环槽相连接,所述第二电贫液存储槽通过管路与脱氯槽相连通。
优选地,其还包括碱液吸收槽,所述碱液吸收槽设置为两个且通过管路互相连接,所述第一电贫液存储槽的排气口、第二电贫液存储槽的排气口以及脱氯槽的排气口通过管道与其中一个碱液吸收槽的进气口相连通,所述其中一个碱液吸收槽的排气口与另一个碱液吸收槽的进气口相连接。
优选地,所述碱液吸收槽槽体上的进气口和进液口通过管路相连通且管路上设置有循环泵和控制阀门。
优选地,其还包括缓冲槽,所述缓冲槽设置于第一电贫液存储槽、第二电贫液存储槽与碱液吸收槽相连通的管路上。
优选地,所述第二电解液循环槽与第一密闭氯化钴电积槽、第二密闭氯化钴电积槽相连通的管道上设置有循环泵和控制阀门,所述第二电贫液存储槽、脱氯槽、配制槽依次相连接的管路上设置有循环泵和控制阀门。
与现有技术相比,本发明通过对电贫液进行物理脱氯和化学脱氯,并向脱氯后的电贫液加入浓盐酸配制成新的反萃液,新的反萃液经过负载有机萃取剂进行洗涤、反萃,制得反萃后的氯化钴溶液,反萃后的氯化钴溶液与氯化钴晶体进入电积机构生产电积钴,这样减少了进入电积机构的水量,同时也减少了保存整个装置平衡的蒸发水量,降低成本;本发明装置结构简单,易操作,实现了循环、节能、绿色为一体的效果,值得大力推广使用。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种氯化钴电积过程中电贫液的循环工艺的流程示意图;
图2为本发明实施例提供的一种氯化钴电积过程中电贫液的循环装置结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供的一种氯化钴电积过程中电贫液(其中,钴:50-60g/L、Cu:0.0005-g/L、Fe:0.001g/L、余氯:0.005-0.1g/L、Zn:0.0005g/L、Pb:0.0005g/L,pH=0.5-2)的循环工艺,如图1所示,该工艺为:对氯化钴电积过程中产生的电贫液搅拌升温至80~90℃进行物理脱氯,然后再进行化学脱氯,向脱氯后的电贫液中加入浓盐酸配制反萃酸,反萃酸经过2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯负载有机萃取剂(P507负载有机萃取剂)进行洗涤、反萃,制得反萃后的氯化钴溶液,反萃后的氯化钴溶液与氯化钴晶体加入溶解槽后送至密闭氯化钴电积槽制备电积钴。
进一步地,2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯负载有机萃取剂的具体制备方法为:将2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯加入磺化煤油中搅拌均匀,然后加入氢氧化钠溶液搅拌皂化,制得2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯负载有机萃取剂。
进一步地,化学脱氯的具体方法为:采用醇类溶液还原处理电积钴电贫液残存的氯气;其中,醇类溶液可选为乙醇、丙醇、乙二醇等
本发明提供的一种氯化钴电积过程中电贫液的循环装置,如图2所示,其包括依次通过管路连通的萃取机构1、除油机构2、溶解槽3、电积机构4、脱氯槽5、配制槽6且形成回路。
进一步地,电积机构4包括电解液循环槽41、密闭氯化钴电积槽42、电贫液存储槽43,电解液循环槽41、密闭氯化钴电积槽42、电贫液存储槽43通过管路依次相连通且形成回路,所述电解液循环槽41通过管路与溶解槽3相连通,所述电贫液存储槽43通过管路与脱氯槽5相连接。
进一步地,电解液循环槽41、密闭氯化钴电积槽42、电贫液存储槽43均设置为两个且分别包括第一电解液循环槽411、第二电解液循环槽412、第一密闭氯化钴电积槽421、第二密闭氯化钴电积槽422、第一电贫液存储槽431、第二电贫液存储槽432,第一电解液循环槽411通过管路分别与溶解槽3、第二电解液循环槽412相连通,所述第二电解液循环槽412通过管路分别与第一密闭氯化钴电积槽421、第二密闭氯化钴电积槽422相连通;第一密闭氯化钴电积槽421的排气口以及第二密闭氯化钴电积槽422的排气口通过管路与第一电贫液存储槽431相连通,所述第一密闭氯化钴电积槽421的排液口以及第二密闭氯化钴电积槽422的排液口通过管路与第二电贫液存储槽432相连通;所述第一电贫液存储槽431通过管道分别与第一电解液循环槽411、第二电解液循环槽412相连接,第二电贫液存储槽432通过管路与脱氯槽5相连通。
进一步地,其还包括碱液吸收槽7,所述碱液吸收槽7设置为两个且通过管路互相连接,所述第一电贫液存储槽431的排气口、第二电贫液存储槽432的排气口以及脱氯槽5的排气口通过管道与其中一个碱液吸收槽7的进气口相连通,所述其中一个碱液吸收槽7的排气口与另一个碱液吸收槽7的进气口相连接;这样设计电积氯化钴过程中生产的氯气在电贫液脱氯部分以及电解部分均有有效的回收或吸收,避免释放,污染环境,确保操作人员安全;
进一步地,所述碱液吸收槽7槽体上的进气口和进液口通过管路相连通且管路上设置有循环泵和控制阀门。
进一步地,其还包括缓冲槽8,缓冲槽8设置于第一电贫液存储槽431、第二电贫液存储槽432与碱液吸收槽7相连通的管路上。
进一步地,第二电解液循环槽412与第一密闭氯化钴电积槽421、第二密闭氯化钴电积槽422相连通的管道上设置有流量泵和控制阀门,第二电贫液存储槽432、脱氯槽5、配制槽6依次相连接的管路上设置有流量泵和控制阀门。
进一步地,与碱液吸收槽7进液口相连接的管路上以及与碱液吸收槽7出液口相连接的管路上均设置有流量泵和控制阀门。
与现有技术相比,本发明通过对电贫液进行物理脱氯和化学脱氯,并向脱氯后的电贫液加入浓盐酸配制成新的反萃液,新的反萃液经过负载有机萃取剂进行洗涤、反萃,制得反萃后的氯化钴溶液,反萃后的氯化钴溶液与氯化钴晶体进入电积机构生产电积钴,这样减少了进入电积机构的水量,同时也减少了保存整个装置平衡的蒸发水量,降低成本;本发明装置结构简单,易操作,实现了循环、节能、绿色为一体的效果,值得大力推广使用。
实施例1
1)对氯化钴电积过程中产生的电贫液(其中,钴:50g/L、Cu:0.0005g/L、Fe:0.001g/L、余氯:0.005g/L、Zn:0.0005g/L、Pb:0.0005g/L,pH=0.5)进行搅拌升温至80℃进行物理脱氯,然后再采用醇类还原方法进行化学脱氯除去电贫液中残余的氯气;2)向脱氯后的电贫液中加入浓盐酸,制得反萃酸;3)反萃酸经过负载有机萃取剂进行洗涤、反萃,制得反萃后的氯化钴溶液,反萃后的氯化钴溶液与氯化钴晶体加入溶解槽后送至密闭氯化钴电积槽制备电积钴;通过检测,化学脱氯后残氯的含量≦0.001g/L。
实施例2
1)对氯化钴电积过程中产生的电贫液(钴:55g/L、Cu:0.0005g/L、Fe:0.001g/L、余氯:0.007g/L、Zn:0.0005g/L、Pb:0.0005g/L,pH=1.2)进行搅拌升温至85℃进行物理脱氯,然后再采用醇类还原方法进行化学脱氯除去电贫液中残余的氯气;2)向脱氯后的电贫液中加入浓盐酸,制得反萃酸;3)反萃酸经过负载有机萃取剂进行洗涤、反萃,制得反萃后的氯化钴溶液,反萃后的氯化钴溶液与氯化钴晶体加入溶解槽后送至密闭氯化钴电积槽制备电积钴;通过检测,化学脱氯后残氯的含量≦0.001g/L。
实施例3
1)对氯化钴电积过程中产生的电贫液(钴:50-60g/L、Cu:0.0005g/L、Fe:0.001g/L、余氯:0.005-0.1g/L、Zn:0.0005g/L、Pb:0.0005g/L,pH=2)进行搅拌升温至90℃进行物理脱氯,然后再采用醇类还原方法进行化学脱氯除去电贫液中残余的氯气;2)向脱氯后的电贫液中加入浓盐酸,制得反萃酸;3)反萃酸经过负载有机萃取剂进行洗涤、反萃,制得反萃后的氯化钴溶液,反萃后的氯化钴溶液与氯化钴晶体加入溶解槽后送至密闭氯化钴电积槽制备电积钴;通过检测,化学脱氯后残氯的含量≦0.001g/L。
同现有技术相比,本发明利用电贫液和生产氯化钴溶液的湿法过程相结合,解决了残存在电贫液中的氯气对生产环境的影响,同时也极大的降低了生产过程的成本;
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种氯化钴电积过程中电贫液的循环工艺,其特征在于,该工艺为:对氯化钴电积过程中产生的电贫液搅拌升温后进行物理脱氯和化学脱氯,向脱氯后的电贫液中加入浓盐酸配制反萃酸,反萃酸经过负载有机萃取剂进行洗涤、反萃,制得反萃后的氯化钴溶液,反萃后的氯化钴溶液与氯化钴晶体加入溶解槽后送至密闭氯化钴电积槽制备电积钴。
2.根据权利要求1所述的一种电积钴电贫液的循环工艺,其特征在于,所述负载有机萃取剂为2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯负载有机萃取剂,其具体制备方法为:将2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯加入磺化煤油中搅拌均匀,然后加入NaOH溶液搅拌皂化,制得2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯负载有机萃取剂。
3.根据权利要求2所述的一种电积钴电贫液的循环工艺,其特征在于,所述化学脱氯的具体方法为:采用醇类溶液还原处理电积钴电贫液残存的氯气。
4.根据权利要求3所述的一种氯化钴电积工艺,其特征在于,所述物理脱氯时脱氯温度为80~90℃。
5.一种氯化钴电积过程中电贫液的循环装置,其特征在于,其包括依次通过管路连通的萃取机构、除油机构、溶解槽、电积机构、脱氯槽、配制槽且形成回路。
6.根据权利要求5所述的一种氯化钴电积过程中电贫液的循环装置,其特征在于,所述电积机构包括电解液循环槽、密闭氯化钴电积槽、电贫液存储槽,所述电解液循环槽、密闭氯化钴电积槽、电贫液存储槽通过管路依次相连通且形成回路,所述电解液循环槽通过管路与溶解槽相连通,所述电贫液存储槽通过管路与脱氯槽相连接。
7.根据权利要求6所述的一种氯化钴电积过程中电贫液的循环装置,其特征在于,所述电解液循环槽、密闭氯化钴电积槽、电贫液存储槽均设置为两个且分别包括第一电解液循环槽、第二电解液循环槽、第一密闭氯化钴电积槽、第二密闭氯化钴电积槽、第一电贫液存储槽、第二电贫液存储槽,所述第一电解液循环槽通过管路分别与溶解槽、第二电解液循环槽相连通,所述第二电解液循环槽通过管路分别与第一密闭氯化钴电积槽、第二密闭氯化钴电积槽相连通;所述第一密闭氯化钴电积槽的排气口以及第二密闭氯化钴电积槽的排气口通过管路与第一电贫液存储槽相连通,所述第一密闭氯化钴电积槽的排液口以及第二密闭氯化钴电积槽的排液口通过管路与第二电贫液存储槽相连通;所述第一电贫液存储槽通过管道分别与第一电解液循环槽、第二电解液循环槽相连接,所述第二电贫液存储槽通过管路与脱氯槽相连通。
8.根据权利要求7所述的一种氯化钴电积过程中电贫液的循环装置,其特征在于,其还包括碱液吸收槽,所述碱液吸收槽设置为两个且通过管路互相连接,所述第一电贫液存储槽的排气口、第二电贫液存储槽的排气口以及脱氯槽的排气口通过管道与其中一个碱液吸收槽的进气口相连通,所述其中一个碱液吸收槽的排气口与另一个碱液吸收槽的进气口相连接。
9.根据权利要求8所述的一种氯化钴电积过程中电贫液的循环装置,其特征在于,所述碱液吸收槽槽体上的进气口和进液口通过管路相连通且管路上设置有循环泵和控制阀门。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种氯化钴电积过程中电贫液的循环装置,其特征在于,其还包括缓冲槽,所述缓冲槽设置于第一电贫液存储槽、第二电贫液存储槽与碱液吸收槽相连通的管路上。
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