CN109385179A - 一种含改性氧化石墨烯的涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含改性氧化石墨烯的涂料及其制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明涂料是由以下重量份的原料制备而成：改性氧化石墨烯5‑15份、钛白粉5‑10份、纳米粉体3‑5份、丙二醇1‑5份、抗氧化剂1‑3份、成膜助剂1‑3份、消泡剂0.5‑1.5份、润湿剂0.5‑2份、防腐抗菌剂0.3‑0.6份、水性丙烯酸乳液50‑80份和水100‑200份。本发明添加防腐抗菌剂、改性氧化石墨烯、纳米粉体等材料，其相互配合，保证了本发明涂料良好的防腐抗菌效果。本发明各原料配比科学，防腐抗菌性能优异，且不易团聚，分散均匀，成本低，制备工艺简单，可广泛推广应用。

Description

一种含改性氧化石墨烯的涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种含改性氧化石墨烯的涂料及其制备方法。
背景技术
现今，大量的钢铁被广泛应用于建筑、交通、机械、能源、铁路和海洋开发等领域，由于环境的恶化而带来的钢铁腐蚀越来越严重，因此相应的防腐蚀措施就显得特别重要。传统的防腐蚀涂料由于成膜物质有机树脂自身的缺陷，而且涂层内存在一些孔洞和缺陷，不能完全发挥其防腐蚀性能。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的新型单层片状结构的二维(2D)材料，是由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角型呈蜂巢状晶格的平面薄膜。石墨烯电子迁移率高、热稳定性好、导电性优异、硬度高，同时具备优异的疏水、疏油性能，石墨烯独特的性能，使其在防腐涂料领域有着广泛的应用前景。加入石墨烯的涂料具有优秀的防腐蚀性能，然而石墨烯易团聚，目前的石墨烯涂料配方复杂，且防团聚效果不好，反而影响涂料的防腐性能。
发明内容
为解决现有技术中防腐涂料性能不佳以及克服石墨烯在涂料中易团聚的缺陷，本发明提供一种改性的氧化石墨烯涂料及其制备方法，所制备涂料具备良好的防腐抗氧化性能。本发明所采用的技术方案是：
一种含改性氧化石墨烯的涂料，是由以下重量份的原料制备而成：改性氧化石墨烯5-15份、钛白粉5-10份、纳米粉体3-5份、丙二醇1-5份、抗氧化剂1-3份、成膜助剂1-3份、消泡剂0.5-1.5份、润湿剂0.5-2份、防腐抗菌剂0.3-0.6份、水性丙烯酸乳液50-80份和水100-200份。
优选的，所述涂料由以下重量份的原料制备而成：改性氧化石墨烯5份、钛白粉5份、纳米粉体3份、丙二醇1份、抗氧化剂1份、成膜助剂1份、消泡剂0.5份、润湿剂0.5份、防腐抗菌剂0.3份、水性丙烯酸乳液50份和水100份。
本发明所述改性氧化石墨烯是由以下方法制备而得：用Hummers法制备氧化石墨烯，称取氧化石墨烯30-50g以及氧化锡锑3-5g置于氮气保护的三口烧瓶内，加入200ml去离子水，超声分散2h后加入质量分数为50％的乙醇溶液200ml以及氨丙基三乙氧基硅烷10g，采用10％的氢氧化钠水溶液调节PH至9-10，85℃水浴搅拌反应5h后，得到改性氧化石墨烯溶液。
所述纳米粉体为纳米氧化锌、纳米氧化钛和纳米氧化硅按照1:2:5的比例混合而成，纳米氧化锌、纳米氧化钛和纳米氧化硅的粒径均为1-100nm。
所述抗氧化剂为酚类抗氧化剂；所述成膜助剂为二丙二醇丁醚；所述消泡剂为乙醇、乳化硅油中的一种；所述润湿剂选自甘油、司盘-80、司盘-60、吐温-90、吐温-80中的任意1种；所述防腐抗菌剂为二硫代水杨胶型防腐抗菌剂；所述水性丙烯酸乳液为杂化交联接枝丙烯酸乳液、有机硅接枝丙烯酸乳液、有机氟接枝丙烯酸乳液中的任意一种。
一种含改性氧化石墨烯的涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用Hummers法制备氧化石墨烯，称取氧化石墨烯30-50g以及氧化锡锑3-5g置于氮气保护的三口烧瓶内，加入200ml去离子水，超声分散2h后加入质量分数为50％的乙醇溶液200ml以及氨丙基三乙氧基硅烷10g，采用10％的氢氧化钠水溶液调节PH至9-10，85℃水浴搅拌反应5h后，得到改性氧化石墨烯溶液备用；
(2)按比例称取步骤(1)所得改性氧化石墨溶液、钛白粉、纳米粉体、丙二醇、抗氧化剂、成膜助剂、消泡剂、润湿剂、防腐抗菌剂、水性丙烯酸乳液和水放入高低速混合机中，充分搅拌混合，搅拌转速在1000～2000r/min，混合时间为30-60分钟，当混合物料温度达到110～120℃时放料到低速混合机中，搅拌转速在300～500r/min，当混合物料温度达到40～45℃时出料，即得本发明所述涂料。
Hummers法制备氧化石墨烯的方法具体为：
在1000ml烧瓶中放入300ml的浓硫酸(98％)，冰水浴搅拌下将6g鳞片石墨加入烧瓶中；加入石墨后，在20min内少量多次地加入21g高锰酸钾(石墨与高锰酸钾质量比为1：3.5)，溶液变为墨绿色。冰水浴继续搅拌15-20min，取下冰浴，在常温下搅拌24h。之后继续在冰水浴条件下搅拌，加入大约500ml去离子水，颜色由墨绿色变为棕红色，并产生气泡；再缓慢滴加10ml以上的双氧水颜色由棕红色变为亮黄色。之后用砂芯漏斗进行过滤，一次用1L的3％盐酸和1L的去离子水洗涤，得到的产物即是氧化石墨。将产物冷冻干燥后，以1g/L的浓度分散于水中，超声1-2h，冷冻干燥，即得氧化石墨烯。
本发明的有益效果是：
1、本发明以氧化石墨烯为基体，通过氨丙基三乙氧基硅烷将氧化锡锑固定于氧化石墨烯的片层结构中，将氧化石墨烯改性，使其具备抗静电作用，可减缓对于铁基材料的腐蚀速率，成功制备得到高比表面积、导电的复合材料。
2、添加一定比例的纳米粒子，一方面极细的纳米粉体可促进改性氧化石墨烯的均匀分散，同时其本身也可发挥防腐抗菌作用。纳米粉体材料应用到成膜物质中会对常规涂料1nm以上的结构孔进行填充，形成的涂层致密无孔，能有效杜绝各类腐蚀介质的渗透。纳米材料的光学效应能有效缓解有机高分子涂层受到紫外线照射而发生的降解作用，提升涂层的防腐寿命，防腐性能也有极大改善。纳米氧化锌、纳米氧化钛和纳米氧化硅都能很好的散射和吸收紫外线，防止涂层老化。
3、添加的防腐抗菌剂与改性氧化石墨烯、纳米粉体相互配合，保证了本发明涂料良好的防腐抗菌效果。本发明各原料配比是反复试验得出，防腐抗菌性能最佳，且不易团聚，分散均匀，且成本低，制备工艺简单，可广泛应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种含改性氧化石墨烯的涂料，是由以下重量份的原料制备而成：
改性氧化石墨烯5份、钛白粉5份、纳米粉体3份、丙二醇1份、抗氧化剂1份、成膜助剂1份、消泡剂0.5份、润湿剂0.5份、防腐抗菌剂0.3份、水性丙烯酸乳液50份和水100份。
所述纳米粉体为纳米氧化锌、纳米氧化钛和纳米氧化硅按照1:2:5的比例混合而成，纳米氧化锌、纳米氧化钛和纳米氧化硅的粒径均为1-100nm。
所述抗氧化剂为酚类抗氧化剂；所述成膜助剂为二丙二醇丁醚；所述消泡剂为乙醇；所述润湿剂为甘油；所述防腐抗菌剂为二硫代水杨胶型防腐抗菌剂；所述水性丙烯酸乳液为杂化交联接枝丙烯酸乳液。
一种含改性氧化石墨烯涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用Hummers法制备氧化石墨烯，称取氧化石墨烯30g以及氧化锡锑3g置于氮气保护的三口烧瓶内，加入200ml去离子水，超声分散2h后加入质量分数为50％的乙醇溶液200ml以及氨丙基三乙氧基硅烷10g，采用10％的氢氧化钠水溶液调节PH至9-10，85℃水浴搅拌反应5h后，得到改性氧化石墨烯溶液备用；
(2)按比例称取步骤(1)所得改性氧化石墨溶液、钛白粉、纳米粉体、丙二醇、抗氧化剂、成膜助剂、消泡剂、润湿剂、防腐抗菌剂、水性丙烯酸乳液和水放入高低速混合机中，充分搅拌混合，搅拌转速在1000r/min，混合时间为30分钟，当混合物料温度达到110～120℃时放料到低速混合机中，搅拌转速在300r/min，当混合物料温度达到40～45℃时出料，即得本发明所述涂料。
实施例2
一种含改性氧化石墨烯的涂料，是由以下重量份的原料制备而成：改性氧化石墨烯15份、钛白粉10份、纳米粉体5份、丙二醇5份、抗氧化剂3份、成膜助剂3份、消泡剂1.5份、润湿剂2份、防腐抗菌剂0.6份、水性丙烯酸乳液80份和水200份。
所述纳米粉体为纳米氧化锌、纳米氧化钛和纳米氧化硅按照1:2:5的比例混合而成，纳米氧化锌、纳米氧化钛和纳米氧化硅的粒径均为1-100nm。
所述抗氧化剂为酚类抗氧化剂；所述成膜助剂为二丙二醇丁醚；所述消泡剂为乳化硅油；所述润湿剂为吐温-80；所述防腐抗菌剂为二硫代水杨胶型防腐抗菌剂；所述水性丙烯酸乳液为有机硅接枝丙烯酸乳液。
一种含改性氧化石墨烯涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用Hummers法制备氧化石墨烯，称取氧化石墨烯50g以及氧化锡锑5g置于氮气保护的三口烧瓶内，加入200ml去离子水，超声分散2h后加入质量分数为50％的乙醇溶液200ml以及氨丙基三乙氧基硅烷10g，采用10％的氢氧化钠水溶液调节PH至9-10，85℃水浴搅拌反应5h后，得到改性氧化石墨烯溶液备用；
(2)按比例称取步骤(1)所得改性氧化石墨溶液、钛白粉、纳米粉体、丙二醇、抗氧化剂、成膜助剂、消泡剂、润湿剂、防腐抗菌剂、水性丙烯酸乳液和水放入高低速混合机中，充分搅拌混合，搅拌转速在2000r/min，混合时间为60分钟，当混合物料温度达到110～120℃时放料到低速混合机中，搅拌转速在500r/min，当混合物料温度达到40～45℃时出料，即得本发明所述涂料。
实施例3
一种含改性氧化石墨烯的涂料，是由以下重量份的原料制备而成：改性氧化石墨烯10份、钛白粉8份、纳米粉体4份、丙二醇3份、抗氧化剂2份、成膜助剂2份、消泡剂1份、润湿剂1份、防腐抗菌剂0.5份、水性丙烯酸乳液70份和水150份。
所述纳米粉体为纳米氧化锌、纳米氧化钛和纳米氧化硅按照1:2:5的比例混合而成，纳米氧化锌、纳米氧化钛和纳米氧化硅的粒径均为1-100nm。
所述抗氧化剂为酚类抗氧化剂；所述成膜助剂为二丙二醇丁醚；所述消泡剂为乙醇；所述润湿剂为司盘-60；所述防腐抗菌剂为二硫代水杨胶型防腐抗菌剂；所述水性丙烯酸乳液为有机氟接枝丙烯酸乳液。
一种含改性氧化石墨烯涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用Hummers法制备氧化石墨烯，称取氧化石墨烯40g以及氧化锡锑4g置于氮气保护的三口烧瓶内，加入200ml去离子水，超声分散2h后加入质量分数为50％的乙醇溶液200ml以及氨丙基三乙氧基硅烷10g，采用10％的氢氧化钠水溶液调节PH至9-10，85℃水浴搅拌反应5h后，得到改性氧化石墨烯溶液备用；
(2)按比例称取步骤(1)所得改性氧化石墨溶液、钛白粉、纳米粉体、丙二醇、抗氧化剂、成膜助剂、消泡剂、润湿剂、防腐抗菌剂、水性丙烯酸乳液和水放入高低速混合机中，充分搅拌混合，搅拌转速在1500r/min，混合时间为50分钟，当混合物料温度达到110～120℃时放料到低速混合机中，搅拌转速在400r/min，当混合物料温度达到40～45℃时出料，即得本发明所述涂料。
对比例1
本对比例原料及制备方法同实施例1，不同的是其中不添加纳米粉体的成分。
对比例2
一种涂料，是由以下重量份的原料制备而成：
钛白粉5份、纳米粉体3份、丙二醇1份、抗氧化剂1份、成膜助剂1份、消泡剂0.5份、润湿剂0.5份、防腐抗菌剂0.3份、水性丙烯酸乳液50份和水100份。
所述纳米粉体为纳米氧化锌、纳米氧化钛和纳米氧化硅按照1:2:5的比例混合而成，纳米氧化锌、纳米氧化钛和纳米氧化硅的粒径均为1-100nm。
所述抗氧化剂为酚类抗氧化剂；所述成膜助剂为二丙二醇丁醚；所述消泡剂为乙醇；所述润湿剂为甘油；所述防腐抗菌剂为二硫代水杨胶型防腐抗菌剂；所述水性丙烯酸乳液为杂化交联接枝丙烯酸乳液。
一种涂料的制备方法，包括以下步骤：
按比例将钛白粉、纳米粉体、丙二醇、抗氧化剂、成膜助剂、消泡剂、润湿剂、防腐抗菌剂、水性丙烯酸乳液和水放入高低速混合机中，充分搅拌混合，搅拌转速在1000r/min，混合时间为30分钟，当混合物料温度达到110～120℃时放料到低速混合机中，当混合物料温度达到40～45℃时出料，即得本对比例所述涂料。
本对比例原料及制备方法同实施例1，不同的是其中不添加改性氧化石墨烯的成分，也不包含其制备的步骤。
将实施例1-3和对比例1-2进行性能测试，同时将其分别涂敷于相同钢材的表面，涂覆厚度相同。漆膜样板的制备按照GB/T1727进行，耐盐雾性能按照GB/T1771测试，耐候性按照GB/T1767测试，测试结果如表1所示：
表1涂料性能测试
从表1数据可以看出，实施例1-3采用本发明所述的技术方案，配方合理科学，改性氧化石墨烯和纳米粉体的相互配合，得到了比单独添加性能更优异的防腐涂料，且环保无毒，制备工艺简单，适合推广。
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种含改性氧化石墨烯的涂料，其特征在于，是由以下重量份的原料制备而成：改性氧化石墨烯5-15份、钛白粉5-10份、纳米粉体3-5份、丙二醇1-5份、抗氧化剂1-3份、成膜助剂1-3份、消泡剂0.5-1.5份、润湿剂0.5-2份、防腐抗菌剂0.3-0.6份、水性丙烯酸乳液50-80份和水100-200份。
2.根据权利要求1所述含改性石墨烯的涂料，其特征在于，改性氧化石墨烯5份、钛白粉5份、纳米粉体3份、丙二醇1份、抗氧化剂1份、成膜助剂1份、消泡剂0.5份、润湿剂0.5份、防腐抗菌剂0.3份、水性丙烯酸乳液50份和水100份。
3.根据权利要求1所述含改性石墨烯的涂料，其特征在于，所述改性氧化石墨烯是由以下方法制备而得：用Hummers法制备氧化石墨烯，称取氧化石墨烯30-50g以及氧化锡锑3-5g置于氮气保护的三口烧瓶内，加入200ml去离子水，超声分散2h后加入质量分数为50％的乙醇溶液200ml以及氨丙基三乙氧基硅烷10g，采用10％的氢氧化钠水溶液调节PH至9-10，85℃水浴搅拌反应5h后，得到改性氧化石墨烯溶液。
4.根据权利要求1所述含改性石墨烯的涂料，其特征在于，所述纳米粉体为纳米氧化锌、纳米氧化钛和纳米氧化硅按照1:2:5的比例混合而成，纳米氧化锌、纳米氧化钛和纳米氧化硅的粒径均为1-100nm。
5.根据权利要求1所述含改性石墨烯的涂料，其特征在于，所述抗氧化剂为酚类抗氧化剂；所述成膜助剂为二丙二醇丁醚；所述消泡剂为乙醇、乳化硅油中的一种；所述润湿剂选自甘油、司盘-80、司盘-60、吐温-90、吐温-80中的任意1种；所述防腐抗菌剂为二硫代水杨胶型防腐抗菌剂；所述水性丙烯酸乳液为杂化交联接枝丙烯酸乳液、有机硅接枝丙烯酸乳液、有机氟接枝丙烯酸乳液中的任意一种。
6.一种权利要求1-5任意一项所述含改性氧化石墨烯的涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)用Hummers法制备氧化石墨烯，称取氧化石墨烯30-50g以及氧化锡锑3-5g置于氮气保护的三口烧瓶内，加入200ml去离子水，超声分散2h后加入质量分数为50％的乙醇溶液200ml以及氨丙基三乙氧基硅烷10g，采用10％的氢氧化钠水溶液调节PH至9-10，85℃水浴搅拌反应5h后，得到改性氧化石墨烯溶液备用；
(2)按比例称取步骤(1)所得改性氧化石墨溶液、钛白粉、纳米粉体、丙二醇、抗氧化剂、成膜助剂、消泡剂、润湿剂、防腐抗菌剂、水性丙烯酸乳液和水放入高低速混合机中，充分搅拌混合，搅拌转速在1000～2000r/min，混合时间为30-60分钟，当混合物料温度达到110～120℃时放料到低速混合机中，搅拌转速在300～500r/min，当混合物料温度达到40～45℃时出料，即得本发明所述涂料。
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