CN109384590A - 一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法，包括如下步骤：（1）生物质炭的制备；（2）改性增强填料的制备；（3）鱼腥草提取物的制备；（4）原料称取；（5）成品的制备。本发明最终制备的生物质炭基土壤修复肥，既能能高效修复多种污染和复合污染，修复效果好，无毒副作用，又能改善腐殖酸肥料流失严重，利用率低的问题，特别适用于长期污染的作物土地，可以有效的改良土壤，降低作物的患病率，提高作物的产量，具有很好的经济效益和市场推广应用价值。
Description
技术领域
本发明属于土壤修复技术领域，具体涉及一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法。
背景技术
作物的生长发育需要大量的营养物质，这些营养物质主要从土壤中吸收获得，随着作物残体的收获，便从土壤生态***中带走了大量的植物营养物质，因此便向土壤中施入化肥、有机肥和其他土壤调理剂以期维持土壤的生产能力，但这样长期的结果使得土壤结构退化，土壤养分含量不均匀，土壤养分流失量增大，土壤板结、孔隙度降低、有机质含量减少等，土壤肥力逐渐下降，生产能力降低等一系列土壤退化现象。
生物质炭含有大量的碳和植物营养物质、具有丰富的孔隙结构、较大的比表面积且表面含有较多的含氧活性基团，是一种多功能材料。它不仅可以改良土壤、增加肥力，吸附土壤或污水中的重金属及有机污染物，而且对碳氮具有较好的固定作用，对土壤的结构有很好的改善作用。生物质炭作为土壤修复剂已经备受关注，在生物质炭的制备过程中，往往随热解温度的增加，生物质炭的比表面积增大，但是会产生一个相对矛盾的问题，比表面积增大的同时，生物质炭的孔结构个复杂性降低，吸附能力也就随之下降，例如，热解温度对黑碳阳离子交换量和铅镉吸附量的影响，农业环境科学学报，2007（03）：1169-1172，公开了吴成等的研究，小麦秸秆在不同温度下制备的生物质炭，热解温度150℃升500℃，生物质炭比表面积从12m2·g-1 升至 307 m2·g-1，温度的升高，使得生物质炭的孔结构和复杂性降低，导致比表面积增大。因此，由于生物质炭形成过程中存在的矛盾问题，导致现今的生物质炭对土壤的修复能力非常有限，而且仅仅单一的使用生物质炭，对土壤的保肥效果也非常有限。
《一种生物质炭基土壤修复剂及其制备方法》（申请号为201310238190.6）中公开了一种生物质炭基土壤修复剂及其制备方法。该生物质炭基土壤修复剂是基于生物质炭的吸附性和稳定性以及二氧化钛的光催化氧化降解有机物特性，将光催化氧化剂负载于生物质炭基上，其光催化氧化性能可将吸附于生物质炭表面的有机污染物降解，而使生物质炭的吸附活性得到再生，生物质炭吸附土壤中有机污染物的能力得以延续和强化。但是仍然无法从根本上改变生物质炭形成过程中存在的矛盾问题，对生物质炭本身的修复能力的提升没有显著性的改进，并且并没有体现出生物质炭的保肥作用。
腐殖酸是动植物遗骸经微生物分解转化产生的高分子有机物质，其具有促进土壤团粒结构形成，增强土壤通透性，保肥能力，对植物生长具有刺激效果，提高植物抗旱、抗寒、抗病虫害能力，是一种理想的生态肥，但是腐殖酸极易溶于水，在使用时，随雨水流失严重，而且现有的腐殖酸在肥料中存在土壤解磷、解硅的活性能低，腐殖酸进入土壤后活力低，从而导致肥料利用率降低的问题。
《一种高活性活化腐殖酸肥料及其制备方法》（申请号为201810182393.0）中公开了一种高活性活化腐殖酸肥料及其制备方法。该肥料中富含活性腐殖酸，可有效改善土壤结构，增强土壤保水保肥能力，促进植物对养分的吸收和利用，提高肥料的利用率，但是其腐殖酸容易随雨水流失，导致其改良土壤和刺激作物生长能力下降，肥料的持久性很差。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法，其最终制得的生物质炭基土壤修复肥既能能高效修复多种污染和复合污染，修复效果好，无毒副作用，又能改善腐殖酸肥料流失严重，利用率低的问题，特别适用于长期污染的作物土地，可以有效的改良土壤，降低作物的患病率，提高作物的产量，具有很好的经济效益和市场推广应用价值。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法，包括如下步骤：
（1）生物质炭的制备：
a. 将生物质原料置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理，粉碎处理时保持粉碎机的温度为-30~-20℃，粉碎机的转速为800~1400rpm，粉碎处理后过10~30目筛备用；
b. 将操作a中过筛后的生物质原料粉末置于氧气浓度为4~6%的热解反应器中，进行热解炭化反应，热解炭化处理30~40min，取出炭化颗粒物备用；
c. 将操作b中所得的炭化颗粒物置于数控式连续汽爆机内进行连续汽爆处理，汽爆处理的总时间为30~40s；
（2）改性增强填料的制备：
a. 将大豆卵磷脂、脂肪酸甘油酯按照和90%乙醇按照重量体积比为2~3g:2.4~3.2g:23~29mL共同投入反应釜中，将反应釜中的温度升至90~96℃，然后以200~300rpm的转速进行搅拌，搅拌处理10~14min后得混合液；
b. 将蛭石、重晶石、酒石酸、无水碳酸氢钠按照重量比为7~9:4~5:0.6~0.9:1~2共同投入操作a所得的混合液中，将其混匀后共同投入反应釜中进行反应，反应处理30~40min后过滤得滤渣；
c. 将操作b中所得的滤渣置于烘箱内进行干燥，以70~80℃温度烘干至含水率为8~14%即可；
（3）鱼腥草提取物的制备：
a. 将鱼腥草置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理，粉碎处理时保持粉碎机的转速为1200~1800rpm，粉碎机内的温度控制为-10~-4℃，粉碎处理20~30min后取出鱼腥草粉末；
b. 将操作a中所得的鱼腥草粉末置于微射流高压均质机内，以180~220MPa的工作压力进行微射流高压均质处理，处理50~70s后取出均质产物备用；
c. 将操作b中所得的均质产物置于索式提取装置中，以无水乙醇为浸提剂进行浸提，微波辅助加热保持浸提剂中的温度为88~92℃，浸提处理3~4h后收集产物即可；
（4）原料称取：
称取相应重量份的步骤（1）所得的生物质炭60~70份、步骤（2）所得的改性增强填料29~35份、步骤（3）所得的鱼腥草提取物6~8份、腐殖酸40~50份、尿素19~23份、碘化钾0.9~1.1份、硫酸锰0.04~0.08份、硫酸锌0.003~0.005份、钼酸铵0.00004~0.00005份、硫酸铜0.0003~0.0004份、氯化钴0.00001~0.00002份、七水硫酸亚铁0.5~0.9份；
（5）成品的制备：
a. 将步骤（4）称取的所有原料搅拌混匀后置于高压罐内，将高压罐内的温度控制为120~130℃，高压罐内的压力控制为2~3MPa，维压处理10~12min后快速泄压至常压，然后取出混合物备用；
b. 将操作a中所得的混合物放入干燥箱内干燥至含水率为5~10%，再投入造粒机内进行造粒即可，干燥时保持干燥机内的温度为60~70℃。
进一步的，所述步骤（1）操作a中生物质原料由黄花松、鱼鳞松、真柏、雪松、柳杉、金钱松、水杉、池杉中的至少两种组成。
进一步的，所述步骤（1）操作b中热解炭化反应时保持热解反应器中的温度为600~700℃。
进一步的，所述步骤（1）操作c中汽爆处理时保持汽爆机内的压力为2.2~2.8MPa，汽爆机内的相对空气湿度为90~94%。
进一步的，所述步骤（2）操作b中蛭石的粒径为1~1.4mm，重晶石的粒径为0.6~0.9mm。
进一步的，所述步骤（2）操作b中蛭石、重晶石、酒石酸、无水碳酸氢钠的总重量与混合液的总体积的重量体积比为2~3g:35~45mL。
进一步的，所述步骤（2）操作b中反应处理时，将反应釜中的温度控制为180~220℃，反应釜中的压力控制为0.6~0.8MPa。
进一步的，所述步骤（3）操作c中均质产物与无水乙醇的重量体积比为1~2g:70~80mL。
进一步的，所述步骤（3）操作c微波辅助加热时微波的频率控制为10~20GHz。
进一步的，所述步骤（4）操作a中维压时保持高压罐内的相对空气湿度为80~86%。
本发明提供了一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法，将原料进行合理搭配，科学处理，原料中添加了生物质炭，本发明对于现今生物质炭的制备方法进行了很大程度的改进，选用阔叶植物、针叶植物作为生物质炭制备的原料，生物质炭中碳含量显著高于草本植物或者畜禽粪便，本发明打破常规的热解温度，将热解温度控制600~700℃，促进生物质原料的充分碳化，比表面积增大，比表面积增大对于土壤的修复能够起到很好的积极作用效果，但是由于热解温度过高，破坏了生物质炭的吸附特性，从一定程度上又降低了生物质炭对土壤的修复功效，因此本发明将热解之后得到的炭化颗粒进行连续汽爆处理，不仅能促进炭化颗粒进一步细化，进一步增大炭化颗粒的比表面积，还能促使炭化颗粒形成多孔隙的结构，增强生物质炭的吸附能力，施入土壤后对土壤容重、含水率、孔隙度、阳离子交换量和养分含量等产生一定的影响，进而直接或间接影响土壤的微生态环境。仅仅通过生物质炭来进行修复，其修复能力有限，而且对土壤营养结构的改变非常缓慢，因此本发明在原料中还添加了一种特制的改性增强填料，以重晶石和蛭石作为主料，在高温高压的条件下，辅助试剂大豆卵磷脂、脂肪酸甘油酯显著提高主料的表面活性，提高改性增强填料与其他原料之间的相容性，在混合液中，酒石酸和无水碳酸氢钠快速崩解产生大量的二氧化碳气体，随着温度和压力的增高，气体对蛭石和重晶石的表面起到一定的腐蚀作用，使蛭石和重晶石表面形成大量的孔隙，并能够对重晶石的管状晶体和蛭石的晶体结构起到一定的刻蚀作用，提高重晶石和蛭石表面的粗糙程度，与生物质炭紧密结合，提高生物质炭的吸附能力，降低污染物在环境中的可迁移性与生物可利用性，降低土壤中有害物质的浓度，并且能起到很好的保肥作用。在原料中添加鱼腥草提取物，目的是为了提供安全环保的杀菌剂，提高相应土壤作物的抗病能力，进而提高作物的产量，在鱼腥草提取物的制备中，将粉碎后的粉末进行微射流高压均质处理，破坏细胞壁，促进内溶物的溶出，提高有效成分的提取率。在成品的制备中，在升压的过程中，原料中的腐殖酸、鱼腥草提取物、尿素等缓慢均匀进入生物质炭以及改性增强填料的颗粒内部，所有原料充分接触之后，再通过快速泄压的作用，细化修复肥，增强修复肥的功效。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明最终制备的生物质炭基土壤修复肥，既能能高效修复多种污染和复合污染，修复效果好，无毒副作用，又能改善腐殖酸肥料流失严重，利用率低的问题，特别适用于长期污染的作物土地，可以有效的改良土壤，降低作物的患病率，提高作物的产量，具有很好的经济效益和市场推广应用价值。
具体实施方式
实施例1
一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法，包括如下步骤：
（1）生物质炭的制备：
a. 将生物质原料置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理，粉碎处理时保持粉碎机的温度为-30℃，粉碎机的转速为800rpm，粉碎处理后过10目筛备用；
b. 将操作a中过筛后的生物质原料粉末置于氧气浓度为4%的热解反应器中，进行热解炭化反应，热解炭化处理30min，取出炭化颗粒物备用；
c. 将操作b中所得的炭化颗粒物置于数控式连续汽爆机内进行连续汽爆处理，汽爆处理的总时间为30s；
（2）改性增强填料的制备：
a. 将大豆卵磷脂、脂肪酸甘油酯按照和90%乙醇按照重量体积比为2g:2.4g:23mL共同投入反应釜中，将反应釜中的温度升至90℃，然后以200rpm的转速进行搅拌，搅拌处理10min后得混合液；
b. 将蛭石、重晶石、酒石酸、无水碳酸氢钠按照重量比为7:4:0.6:1共同投入操作a所得的混合液中，将其混匀后共同投入反应釜中进行反应，反应处理30min后过滤得滤渣；
c. 将操作b中所得的滤渣置于烘箱内进行干燥，以70℃温度烘干至含水率为8%即可；
（3）鱼腥草提取物的制备：
a. 将鱼腥草置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理，粉碎处理时保持粉碎机的转速为1200rpm，粉碎机内的温度控制为-10℃，粉碎处理20min后取出鱼腥草粉末；
b. 将操作a中所得的鱼腥草粉末置于微射流高压均质机内，以180MPa的工作压力进行微射流高压均质处理，处理50s后取出均质产物备用；
c. 将操作b中所得的均质产物置于索式提取装置中，以无水乙醇为浸提剂进行浸提，微波辅助加热保持浸提剂中的温度为88℃，浸提处理3h后收集产物即可；
（4）原料称取：
称取相应重量份的步骤（1）所得的生物质炭60份、步骤（2）所得的改性增强填料29份、步骤（3）所得的鱼腥草提取物6份、腐殖酸40份、尿素19份、碘化钾0.9份、硫酸锰0.04份、硫酸锌0.003份、钼酸铵0.00004份、硫酸铜0.0003份、氯化钴0.00001份、七水硫酸亚铁0.5份；
（5）成品的制备：
a. 将步骤（4）称取的所有原料搅拌混匀后置于高压罐内，将高压罐内的温度控制为120℃，高压罐内的压力控制为2MPa，维压处理10min后快速泄压至常压，然后取出混合物备用；
b. 将操作a中所得的混合物放入干燥箱内干燥至含水率为5%，再投入造粒机内进行造粒即可，干燥时保持干燥机内的温度为60℃。
进一步的，所述步骤（1）操作a中生物质原料由黄花松、鱼鳞松、真柏、雪松、柳杉、金钱松、水杉、池杉中的至少两种组成。
进一步的，所述步骤（1）操作b中热解炭化反应时保持热解反应器中的温度为600℃。
进一步的，所述步骤（1）操作c中汽爆处理时保持汽爆机内的压力为2.2MPa，汽爆机内的相对空气湿度为90%。
进一步的，所述步骤（2）操作b中蛭石的粒径为1mm，重晶石的粒径为0.6mm。
进一步的，所述步骤（2）操作b中蛭石、重晶石、酒石酸、无水碳酸氢钠的总重量与混合液的总体积的重量体积比为2g:35mL。
进一步的，所述步骤（2）操作b中反应处理时，将反应釜中的温度控制为180℃，反应釜中的压力控制为0.6MPa。
进一步的，所述步骤（3）操作c中均质产物与无水乙醇的重量体积比为1g:70mL。
进一步的，所述步骤（3）操作c微波辅助加热时微波的频率控制为10GHz。
进一步的，所述步骤（4）操作a中维压时保持高压罐内的相对空气湿度为80%。
实施例2
一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法，包括如下步骤：
（1）生物质炭的制备：
a. 将生物质原料置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理，粉碎处理时保持粉碎机的温度为-25℃，粉碎机的转速为1100rpm，粉碎处理后过20目筛备用；
b. 将操作a中过筛后的生物质原料粉末置于氧气浓度为5%的热解反应器中，进行热解炭化反应，热解炭化处理35min，取出炭化颗粒物备用；
c. 将操作b中所得的炭化颗粒物置于数控式连续汽爆机内进行连续汽爆处理，汽爆处理的总时间为35s；
（2）改性增强填料的制备：
a. 将大豆卵磷脂、脂肪酸甘油酯按照和90%乙醇按照重量体积比为2.5g:2.8g:26mL共同投入反应釜中，将反应釜中的温度升至93℃，然后以250rpm的转速进行搅拌，搅拌处理12min后得混合液；
b. 将蛭石、重晶石、酒石酸、无水碳酸氢钠按照重量比为8:4.5:0.75:1.5共同投入操作a所得的混合液中，将其混匀后共同投入反应釜中进行反应，反应处理35min后过滤得滤渣；
c. 将操作b中所得的滤渣置于烘箱内进行干燥，以75℃温度烘干至含水率为11%即可；
（3）鱼腥草提取物的制备：
a. 将鱼腥草置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理，粉碎处理时保持粉碎机的转速为1500rpm，粉碎机内的温度控制为-7℃，粉碎处理25min后取出鱼腥草粉末；
b. 将操作a中所得的鱼腥草粉末置于微射流高压均质机内，以200MPa的工作压力进行微射流高压均质处理，处理60s后取出均质产物备用；
c. 将操作b中所得的均质产物置于索式提取装置中，以无水乙醇为浸提剂进行浸提，微波辅助加热保持浸提剂中的温度为90℃，浸提处理3.5h后收集产物即可；
（4）原料称取：
称取相应重量份的步骤（1）所得的生物质炭65份、步骤（2）所得的改性增强填料32份、步骤（3）所得的鱼腥草提取物7份、腐殖酸45份、尿素21份、碘化钾1份、硫酸锰0.06份、硫酸锌0.004份、钼酸铵0.000045份、硫酸铜0.00035份、氯化钴0.000015份、七水硫酸亚铁0.7份；
（5）成品的制备：
a. 将步骤（4）称取的所有原料搅拌混匀后置于高压罐内，将高压罐内的温度控制为125℃，高压罐内的压力控制为2.5MPa，维压处理11min后快速泄压至常压，然后取出混合物备用；
b. 将操作a中所得的混合物放入干燥箱内干燥至含水率为7.5%，再投入造粒机内进行造粒即可，干燥时保持干燥机内的温度为65℃。
进一步的，所述步骤（1）操作a中生物质原料由黄花松、鱼鳞松、真柏、雪松、柳杉、金钱松、水杉、池杉中的至少两种组成。
进一步的，所述步骤（1）操作b中热解炭化反应时保持热解反应器中的温度为650℃。
进一步的，所述步骤（1）操作c中汽爆处理时保持汽爆机内的压力为2.5MPa，汽爆机内的相对空气湿度为92%。
进一步的，所述步骤（2）操作b中蛭石的粒径为1.2mm，重晶石的粒径为0.75mm。
进一步的，所述步骤（2）操作b中蛭石、重晶石、酒石酸、无水碳酸氢钠的总重量与混合液的总体积的重量体积比为2.5g:40mL。
进一步的，所述步骤（2）操作b中反应处理时，将反应釜中的温度控制为200℃，反应釜中的压力控制为0.7MPa。
进一步的，所述步骤（3）操作c中均质产物与无水乙醇的重量体积比为1.5g:75mL。
进一步的，所述步骤（3）操作c微波辅助加热时微波的频率控制为15GHz。
进一步的，所述步骤（4）操作a中维压时保持高压罐内的相对空气湿度为83%。
实施例3
一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法，包括如下步骤：
（1）生物质炭的制备：
a. 将生物质原料置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理，粉碎处理时保持粉碎机的温度为-20℃，粉碎机的转速为1400rpm，粉碎处理后过30目筛备用；
b. 将操作a中过筛后的生物质原料粉末置于氧气浓度为6%的热解反应器中，进行热解炭化反应，热解炭化处理40min，取出炭化颗粒物备用；
c. 将操作b中所得的炭化颗粒物置于数控式连续汽爆机内进行连续汽爆处理，汽爆处理的总时间为40s；
（2）改性增强填料的制备：
a. 将大豆卵磷脂、脂肪酸甘油酯按照和90%乙醇按照重量体积比为3g:3.2g:29mL共同投入反应釜中，将反应釜中的温度升至96℃，然后以300rpm的转速进行搅拌，搅拌处理14min后得混合液；
b. 将蛭石、重晶石、酒石酸、无水碳酸氢钠按照重量比为9:5:0.9:2共同投入操作a所得的混合液中，将其混匀后共同投入反应釜中进行反应，反应处理40min后过滤得滤渣；
c. 将操作b中所得的滤渣置于烘箱内进行干燥，以80℃温度烘干至含水率为14%即可；
（3）鱼腥草提取物的制备：
a. 将鱼腥草置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理，粉碎处理时保持粉碎机的转速为1800rpm，粉碎机内的温度控制为-4℃，粉碎处理30min后取出鱼腥草粉末；
b. 将操作a中所得的鱼腥草粉末置于微射流高压均质机内，以220MPa的工作压力进行微射流高压均质处理，处理70s后取出均质产物备用；
c. 将操作b中所得的均质产物置于索式提取装置中，以无水乙醇为浸提剂进行浸提，微波辅助加热保持浸提剂中的温度为92℃，浸提处理4h后收集产物即可；
（4）原料称取：
称取相应重量份的步骤（1）所得的生物质炭70份、步骤（2）所得的改性增强填料35份、步骤（3）所得的鱼腥草提取物8份、腐殖酸50份、尿素23份、碘化钾1.1份、硫酸锰0.08份、硫酸锌0.005份、钼酸铵0.00005份、硫酸铜0.0004份、氯化钴0.00002份、七水硫酸亚铁0.9份；
（5）成品的制备：
a. 将步骤（4）称取的所有原料搅拌混匀后置于高压罐内，将高压罐内的温度控制为130℃，高压罐内的压力控制为3MPa，维压处理12min后快速泄压至常压，然后取出混合物备用；
b. 将操作a中所得的混合物放入干燥箱内干燥至含水率为10%，再投入造粒机内进行造粒即可，干燥时保持干燥机内的温度为70℃。
进一步的，所述步骤（1）操作a中生物质原料由黄花松、鱼鳞松、真柏、雪松、柳杉、金钱松、水杉、池杉中的至少两种组成。
进一步的，所述步骤（1）操作b中热解炭化反应时保持热解反应器中的温度为700℃。
进一步的，所述步骤（1）操作c中汽爆处理时保持汽爆机内的压力为2.8MPa，汽爆机内的相对空气湿度为94%。
进一步的，所述步骤（2）操作b中蛭石的粒径为1.4mm，重晶石的粒径为0.9mm。
进一步的，所述步骤（2）操作b中蛭石、重晶石、酒石酸、无水碳酸氢钠的总重量与混合液的总体积的重量体积比为3g:45mL。
进一步的，所述步骤（2）操作b中反应处理时，将反应釜中的温度控制为220℃，反应釜中的压力控制为0.8MPa。
进一步的，所述步骤（3）操作c中均质产物与无水乙醇的重量体积比为2g:80mL。
进一步的，所述步骤（3）操作c微波辅助加热时微波的频率控制为20GHz。
进一步的，所述步骤（4）操作a中维压时保持高压罐内的相对空气湿度为86%。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，省去步骤（1）生物质炭的制备中操作c的整个操作，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，省去步骤（2）改性增强填料的制备中操作b中的酒石酸、无水碳酸氢钠，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比，省去步骤（1）生物质炭的制备的整个操作，并省去步骤（4）原料称取中的生物质炭，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例4
本对比实施例4与实施例2相比，省去步骤（2）改性增强填料的制备的整个操作，并省去步骤（4）原料称取中的改性增强填料，除此外的方法步骤均相同。
对照组1
申请号为：201310238190.6公开的一种生物质炭基土壤修复剂及其制备方法。
为了对比本发明效果，以含有重金属（以镉为例）和有机污染物（以芘为例）污染的土壤作为实验对象，将污染的土壤随机分成6组，然后分别用实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对比实施例4的方法制备的生物质炭基土壤修复肥，以及对照组方法制备的土壤修复剂对应修复每组土壤。修复60天后统计修复结果
具体实验对比数据如下表1所示：
表1
注：供试土壤中可提取态镉的含量为0.08mg/kg，芘的含量为154.78mg/kg。
由上表1可以看出，本发明最终制备的生物质炭基土壤修复肥能高效修复多种污染和复合污染，修复效果好，无毒副作用，有效的改良土壤，极具市场推广应用价值。
对比实施例5
本对比实施例5与实施例2相比，省去步骤（3）鱼腥草提取物的制备中操作b的整个操作，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例6
本对比实施例6与实施例2相比，省去步骤（3）鱼腥草提取物的整个操作，并省去步骤（4）原料称取中的鱼腥草提取物，除此外的方法步骤均相同。
对照组2
申请号为：201810182393.0公开的一种高活性活化腐殖酸肥料及其制备方法。
为了进一步对比本发明效果，选取以含有重金属（以镉为例）和有机污染物（以芘为例）污染的土壤作为大白菜种植试验田，试验田共分为9个处理组，分别为实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对比实施例4、对比实施例5、对比实施例6、对照组、空白对照组，每个处理组白菜种植方法相同，均采用条播方式种植，每亩用种量200g，供试品种为津绿80，分别用实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对比实施例4、对比实施例5、对比实施例6的方法制备生物质炭基土壤修复肥，以及对照组方法制备的高活性活化腐殖酸肥料分别对每个对应组进行施肥，每个处理组施肥量相同，施肥方法相同。其中空白对照组不施用任何肥料，等到蔬菜成熟统计蔬菜的亩产量，并统计整个生长周期中病虫害发生情况。
具体实验对比数据如下表2所示：
表2
由上表2可以看出，本发明最终制备的生物质炭基土壤修复肥，既能能高效修复多种污染和复合污染，修复效果好，无毒副作用，又能改善腐殖酸肥料流失严重，利用率低的问题，特别适用于长期污染的作物土地，可以有效的改良土壤，降低作物的患病率，提高作物的产量，具有很好的经济效益和市场推广应用价值。
Claims (10)
1.一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）生物质炭的制备：
a. 将生物质原料置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理，粉碎处理时保持粉碎机的温度为-30~-20℃，粉碎机的转速为800~1400rpm，粉碎处理后过10~30目筛备用；
b. 将操作a中过筛后的生物质原料粉末置于氧气浓度为4~6%的热解反应器中，进行热解炭化反应，热解炭化处理30~40min，取出炭化颗粒物备用；
c. 将操作b中所得的炭化颗粒物置于数控式连续汽爆机内进行连续汽爆处理，汽爆处理的总时间为30~40s；
（2）改性增强填料的制备：
a. 将大豆卵磷脂、脂肪酸甘油酯按照和90%乙醇按照重量体积比为2~3g:2.4~3.2g:23~29mL共同投入反应釜中，将反应釜中的温度升至90~96℃，然后以200~300rpm的转速进行搅拌，搅拌处理10~14min后得混合液；
b. 将蛭石、重晶石、酒石酸、无水碳酸氢钠按照重量比为7~9:4~5:0.6~0.9:1~2共同投入操作a所得的混合液中，将其混匀后共同投入反应釜中进行反应，反应处理30~40min后过滤得滤渣；
c. 将操作b中所得的滤渣置于烘箱内进行干燥，以70~80℃温度烘干至含水率为8~14%即可；
（3）鱼腥草提取物的制备：
a. 将鱼腥草置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理，粉碎处理时保持粉碎机的转速为1200~1800rpm，粉碎机内的温度控制为-10~-4℃，粉碎处理20~30min后取出鱼腥草粉末；
b. 将操作a中所得的鱼腥草粉末置于微射流高压均质机内，以180~220MPa的工作压力进行微射流高压均质处理，处理50~70s后取出均质产物备用；
c. 将操作b中所得的均质产物置于索式提取装置中，以无水乙醇为浸提剂进行浸提，微波辅助加热保持浸提剂中的温度为88~92℃，浸提处理3~4h后收集产物即可；
（4）原料称取：
称取相应重量份的步骤（1）所得的生物质炭60~70份、步骤（2）所得的改性增强填料29~35份、步骤（3）所得的鱼腥草提取物6~8份、腐殖酸40~50份、尿素19~23份、碘化钾0.9~1.1份、硫酸锰0.04~0.08份、硫酸锌0.003~0.005份、钼酸铵0.00004~0.00005份、硫酸铜0.0003~0.0004份、氯化钴0.00001~0.00002份、七水硫酸亚铁0.5~0.9份；
（5）成品的制备：
a. 将步骤（4）称取的所有原料搅拌混匀后置于高压罐内，将高压罐内的温度控制为120~130℃，高压罐内的压力控制为2~3MPa，维压处理10~12min后快速泄压至常压，然后取出混合物备用；
b. 将操作a中所得的混合物放入干燥箱内干燥至含水率为5~10%，再投入造粒机内进行造粒即可，干燥时保持干燥机内的温度为60~70℃。
2.根据权利要求1所述一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作a中生物质原料由黄花松、鱼鳞松、真柏、雪松、柳杉、金钱松、水杉、池杉中的至少两种组成。
3.根据权利要求1所述一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作b中热解炭化反应时保持热解反应器中的温度为600~700℃。
4.根据权利要求1所述一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作c中汽爆处理时保持汽爆机内的压力为2.2~2.8MPa，汽爆机内的相对空气湿度为90~94%。
5.根据权利要求1所述一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）操作b中蛭石的粒径为1~1.4mm，重晶石的粒径为0.6~0.9mm。
6.根据权利要求1所述一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）操作b中蛭石、重晶石、酒石酸、无水碳酸氢钠的总重量与混合液的总体积的重量体积比为2~3g:35~45mL。
7.根据权利要求1所述一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）操作b中反应处理时，将反应釜中的温度控制为180~220℃，反应釜中的压力控制为0.6~0.8MPa。
8.根据权利要求1所述一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）操作c中均质产物与无水乙醇的重量体积比为1~2g:70~80mL。
9.根据权利要求1所述一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）操作c微波辅助加热时微波的频率控制为10~20GHz。
10.根据权利要求1所述一种生物质炭基土壤修复肥的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）操作a中维压时保持高压罐内的相对空气湿度为80~86%。
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| CN114042435A (zh) * | 2021-11-03 | 2022-02-15 | 山东农业工程学院 | 一种通过汽爆前处理生物质制备生物炭的方法 |
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